工業(yè)分析檢驗(yàn)考試題（附答案）一、單項(xiàng)選擇題（每題2分，共30分）1.工業(yè)固體樣品采樣時，若樣品顆粒大小差異較大，需采用“四分法”縮分，其核心目的是（）。A.減少樣品總量B.保證樣品代表性C.降低分析成本D.簡化操作步驟2.配制EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液時，需使用的基準(zhǔn)物質(zhì)通常是（）。A.氧化鋅B.鄰苯二甲酸氫鉀C.重鉻酸鉀D.氯化鈉3.用pH計(jì)測定溶液pH時，定位校準(zhǔn)使用的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液一般選擇（）。A.pH=4.00和pH=6.86B.pH=2.00和pH=10.00C.pH=3.50和pH=9.20D.pH=5.00和pH=8.004.某樣品平行測定5次，結(jié)果為20.18%、20.15%、20.19%、20.21%、20.17%，則其相對平均偏差為（）。A.0.02%B.0.03%C.0.04%D.0.05%5.原子吸收光譜法中，能夠消除物理干擾的主要措施是（）。A.加入釋放劑B.采用標(biāo)準(zhǔn)加入法C.扣除背景吸收D.優(yōu)化火焰溫度6.工業(yè)鹽酸濃度測定時，若選用甲基橙為指示劑，滴定終點(diǎn)溶液顏色變化為（）。A.紅色→橙色B.黃色→橙色C.無色→粉紅色D.藍(lán)色→綠色7.以下關(guān)于滴定度的描述，正確的是（）。A.滴定度表示每毫升標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于被測物質(zhì)的質(zhì)量B.滴定度與物質(zhì)的量濃度無關(guān)C.滴定度僅適用于酸堿滴定D.滴定度的單位是mol/L8.用分光光度法測定鐵含量時，加入鹽酸羥胺的作用是（）。A.調(diào)節(jié)溶液pHB.與鐵離子形成有色絡(luò)合物C.防止鐵離子水解D.將Fe3+還原為Fe2+9.工業(yè)碳酸鈉（純堿）中總堿量的測定，通常采用（）。A.酸堿滴定法（雙指示劑法）B.氧化還原滴定法C.沉淀滴定法D.絡(luò)合滴定法10.以下哪種情況會導(dǎo)致系統(tǒng)誤差（）。A.滴定管讀數(shù)時視線偏高B.天平砝碼銹蝕C.樣品稱量時吸濕D.滴定終點(diǎn)判斷失誤11.測定工業(yè)廢水中COD（化學(xué)需氧量）時，常用的氧化劑是（）。A.高錳酸鉀B.重鉻酸鉀C.過氧化氫D.次氯酸鈉12.氣相色譜法中，用于定性分析的主要參數(shù)是（）。A.峰面積B.峰高C.保留時間D.分離度13.配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時，若基準(zhǔn)物質(zhì)未充分干燥，會導(dǎo)致所配溶液濃度（）。A.偏高B.偏低C.無影響D.無法確定14.電位滴定法與指示劑滴定法的主要區(qū)別是（）。A.滴定反應(yīng)原理不同B.確定終點(diǎn)的方法不同C.標(biāo)準(zhǔn)溶液種類不同D.操作步驟復(fù)雜程度不同15.工業(yè)硫酸中游離SO?含量的測定，通常采用（）。A.重量法B.碘量法C.電導(dǎo)法D.中和滴定法（間接法）二、填空題（每空1分，共20分）1.工業(yè)分析中，樣品預(yù)處理的常用方法包括______、______、______（至少寫出三種）。2.有效數(shù)字的修約規(guī)則是“______”，即當(dāng)被修約的數(shù)字小于5時舍去，大于5時進(jìn)位，等于5時看前一位，前一位為偶數(shù)則舍去，奇數(shù)則進(jìn)位。3.酸堿滴定中，選擇指示劑的主要依據(jù)是______與______的pH范圍是否重合。4.絡(luò)合滴定中，EDTA與金屬離子形成的絡(luò)合物具有______、______、______等特點(diǎn)（至少寫出三個）。5.分光光度計(jì)的基本組成部件包括______、______、______、______、______。6.工業(yè)用水中硬度的測定，通常以______為指示劑，在pH=______的緩沖溶液中，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由______色變?yōu)開_____色。三、判斷題（每題1分，共10分）1.采樣時，樣品量越多，代表性越強(qiáng)。（）2.系統(tǒng)誤差具有重復(fù)性和單向性，可通過空白試驗(yàn)消除。（）3.朗伯-比爾定律適用于任何濃度的有色溶液。（）4.滴定管使用前需用待裝溶液潤洗，防止標(biāo)準(zhǔn)溶液被稀釋。（）5.原子吸收光譜法中，空心陰極燈是提供連續(xù)光譜的光源。（）6.測定揮發(fā)分含量時，需在高溫爐中灼燒至恒重。（）7.有效數(shù)字的位數(shù)反映了測量的準(zhǔn)確度，位數(shù)越多，準(zhǔn)確度越高。（）8.氣相色譜的固定相是氣體，流動相是液體。（）9.工業(yè)分析中，平行測定次數(shù)越多，隨機(jī)誤差越小。（）10.用萬分之一天平稱量時，記錄結(jié)果應(yīng)為小數(shù)點(diǎn)后四位（如0.1234g）。（）四、簡答題（每題5分，共20分）1.簡述工業(yè)樣品采集的基本原則及采樣量的確定方法。2.說明碘量法測定維生素C含量時，加入稀醋酸的作用及滴定過程中需避免的干擾因素。3.比較火焰原子吸收光譜法與石墨爐原子吸收光譜法的優(yōu)缺點(diǎn)。4.簡述EDTA滴定法測定水中鈣鎂總硬度時，掩蔽劑（如三乙醇胺）的作用及使用條件。五、計(jì)算題（每題8分，共24分）1.稱取工業(yè)純堿樣品0.5000g，溶于水后，以甲基橙為指示劑，用0.1000mol/LHCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，消耗HCl溶液25.60mL。計(jì)算樣品中Na?CO?的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（已知Na?CO?的摩爾質(zhì)量為105.99g/mol）。2.用分光光度法測定某水樣中的鐵含量，標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為A=0.056C+0.002（A為吸光度，C為濃度，單位mg/L）。取5.00mL水樣稀釋至50.00mL，測得吸光度為0.338，計(jì)算原水樣中鐵的濃度（mg/L）。3.某樣品平行測定5次，結(jié)果為15.20%、15.22%、15.18%、15.25%、15.23%，計(jì)算其平均值、平均偏差、相對平均偏差和標(biāo)準(zhǔn)偏差。六、綜合分析題（16分）某企業(yè)生產(chǎn)的工業(yè)磷酸（H?PO?）中可能含有少量H?SO?雜質(zhì)，需測定其主成分含量及雜質(zhì)含量。請?jiān)O(shè)計(jì)完整的分析方案，包括：（1）樣品采集與預(yù)處理方法；（2）主成分（H?PO?）的測定方法（原理、試劑、步驟）；（3）雜質(zhì)（H?SO?）的測定方法（原理、試劑、步驟）；（4）數(shù)據(jù)處理與結(jié)果表示。參考答案一、單項(xiàng)選擇題1.B2.A3.A4.B5.B6.B7.A8.D9.A10.B11.B12.C13.B14.B15.D二、填空題1.粉碎、過篩、溶解（或干燥、灰化等）；2.四舍六入五成雙；3.指示劑變色范圍、滴定突躍范圍；4.1:1絡(luò)合比、穩(wěn)定性高、水溶性好；5.光源、單色器、吸收池、檢測器、信號顯示系統(tǒng)；6.鉻黑T、10、酒紅、純藍(lán)三、判斷題1.×（樣品量需滿足分析需求，過多會增加成本）2.√（空白試驗(yàn)可消除試劑誤差）3.×（僅適用于稀溶液）4.√5.×（空心陰極燈提供特征銳線光譜）6.×（揮發(fā)分測定需在隔絕空氣條件下加熱）7.√8.×（固定相是固體或液體，流動相是氣體）9.√10.√四、簡答題1.基本原則：代表性、均勻性、真實(shí)性。采樣量確定方法：根據(jù)樣品粒度、分析項(xiàng)目需求及經(jīng)驗(yàn)公式（如Q=Kd2，Q為最小采樣量，K為縮分常數(shù)，d為樣品最大顆粒直徑）計(jì)算。2.加入稀醋酸作用：降低溶液pH，防止維生素C被空氣中的O?氧化。干擾因素：避免光照（加速氧化）、控制滴定速度（防止I?揮發(fā)）、避免與金屬離子接觸（催化氧化）。3.火焰法優(yōu)點(diǎn)：操作簡便、分析速度快、精密度高；缺點(diǎn)：靈敏度較低（適用于常量/微量分析）、原子化效率低。石墨爐法優(yōu)點(diǎn)：靈敏度高（可測痕量）、原子化效率高；缺點(diǎn)：精密度較差、操作復(fù)雜、成本高。4.掩蔽劑作用：絡(luò)合干擾離子（如Fe3+、Al3+），防止其與EDTA反應(yīng)或封閉指示劑。使用條件：在pH=10的氨性緩沖溶液中加入，且需在滴定前加入（避免干擾離子與指示劑結(jié)合）。五、計(jì)算題1.反應(yīng)式：Na?CO?+2HCl=2NaCl+CO?↑+H?On(Na?CO?)=?n(HCl)=?×0.1000mol/L×0.02560L=0.00128molw(Na?CO?)=(0.00128mol×105.99g/mol)/0.5000g×100%=27.13%2.代入標(biāo)準(zhǔn)曲線：0.338=0.056C+0.002→C=5.99mg/L（稀釋后濃度）原水樣濃度=5.99mg/L×(50.00mL/5.00mL)=59.9mg/L3.平均值=(15.20+15.22+15.18+15.25+15.23)/5=15.21%平均偏差=(|0.01|+|0.01|+|0.03|+|0.04|+|0.02|)/5=0.022%相對平均偏差=0.022%/15.21%×100%=0.14%標(biāo)準(zhǔn)偏差=√[(0.012+0.012+0.032+0.042+0.022)/(5-1)]=0.029%六、綜合分析題（1）樣品采集與預(yù)處理：-采集：液體樣品用玻璃采樣瓶，在攪拌均勻的生產(chǎn)線上或貯罐中分層采樣，每批采樣量≥500mL。-預(yù)處理：搖勻后直接吸取試液（若渾濁需過濾），無需特殊處理（H?PO?與H?SO?均為強(qiáng)酸，水溶性好）。（2）主成分H?PO?測定（酸堿滴定法）：-原理：H?PO?為三元酸，第一計(jì)量點(diǎn)pH≈4.7（甲基橙指示劑），第二計(jì)量點(diǎn)pH≈9.7（酚酞指示劑），通過雙指示劑法分步滴定。-試劑：0.1000mol/LNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液、甲基橙（0.1%水溶液）、酚酞（0.1%乙醇溶液）。-步驟：移取10.00mL試液于錐形瓶，加2滴甲基橙，用NaOH滴定至橙色（V1）；再加2滴酚酞，繼續(xù)滴定至淺紅色（V2）。H?PO?含量由V2計(jì)算（H?PO?~2NaOH）。（3）雜質(zhì)H?SO?測定（沉淀滴定法）：-原理：H?SO?與BaCl?反應(yīng)生成BaSO?沉淀，過量Ba2+用EDTA返滴定（在pH=10的氨性緩沖溶液中，以鉻黑T為指示劑）。-試劑：0.0500mol/LBaCl?溶液、0.0200mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液、NH?-NH?Cl緩沖溶液（pH=10）、鉻黑T指示劑。-步驟：移取10.00mL試液，加入過量BaCl?溶液（V_Ba），過濾沉淀（保留濾液）；濾液中加緩沖溶液和指示劑，用EDTA滴定至藍(lán)色（V_EDTA）。H?SO?含量