《GB/T5009.136-2003植物性食品中五氯硝基苯殘留量的測定》(2025年)實施指南目錄溯源與定位:五氯硝基苯殘留測定為何需依GB/T5009.136-2003?專家解析標準核心價值與適用邊界技術核心:氣相色譜法測定五氯硝基苯殘留的原理是什么?標準參數(shù)設定與操作規(guī)范深度剖析方法驗證:如何證明你的測定結果符合標準要求?回收率

、精密度等關鍵指標實操解析結果判定與報告:五氯硝基苯殘留量超標如何精準界定?標準判定依據(jù)與報告規(guī)范詳解實操案例:不同品類植物性食品檢測如何落地?蔬菜

、

糧食等典型場景標準應用示范前置關鍵:植物性食品樣品前處理如何兼顧效率與精準?標準流程拆解及疑難問題專家支招試劑與儀器:滿足標準要求的試劑純度與儀器性能如何把控?選型

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校準與維護全指南基質干擾:不同植物性食品基質如何影響測定結果?標準應對策略與消除技巧專家解讀新舊對比與趨勢:GB/T5009.136-2003與現(xiàn)行檢測技術有何差異?未來5年殘留檢測發(fā)展方向預測質量控制:如何全程保障檢測符合標準要求?實驗室內部質量控制與外部能力驗證方溯源與定位：五氯硝基苯殘留測定為何需依GB/T5009.136-2003？專家解析標準核心價值與適用邊界五氯硝基苯殘留：植物性食品質量安全的“隱形威脅”何在？五氯硝基苯是曾廣泛應用的土壤殺菌劑，雖對作物病害防控有效，但易在植物性食品中殘留。其殘留量超標會通過食物鏈進入人體，長期累積可能損害肝臟、腎臟等器官，還會影響生殖發(fā)育。在食品安全日益受重視的當下，精準測定其殘留量是保障消費安全的關鍵，而GB/T5009.136-2003正是為此提供統(tǒng)一技術依據(jù)。（二）GB/T5009.136-2003的制定背景與核心使命是什么？012003年發(fā)布的該標準，源于當時我國植物性食品出口貿易增長與國內安全監(jiān)管需求。此前殘留檢測方法不統(tǒng)一，導致結果可比性差，既影響貿易通關，也難以有效監(jiān)管市場。標準核心使命是規(guī)范植物性食品中五氯硝基苯殘留測定的技術流程，明確檢測方法、指標要求等，為監(jiān)管、生產(chǎn)、檢測機構提供統(tǒng)一技術標尺，保障數(shù)據(jù)準確與監(jiān)管有效。02（三）標準適用范圍有何明確界定？哪些場景需特別注意？01標準明確適用于蔬菜、水果、糧食等植物性食品中五氯硝基苯殘留量的測定。需注意，其不適用于植物性食品加工品（如腌菜、果干），因加工過程可能改變殘留形態(tài)，需結合加工特性調整方法。此外，對含油脂量極高的植物性食品（如芝麻），標準中前處理流程需適當優(yōu)化，需在實操中關注基質特殊性。02從監(jiān)管視角看：標準在食品安全體系中扮演何種關鍵角色？在食品安全監(jiān)管體系中，該標準是開展監(jiān)督抽檢、風險監(jiān)測的核心技術依據(jù)。監(jiān)管部門通過該標準測定結果，判斷食品是否符合GB2763等限量標準，對超標產(chǎn)品實施召回、處罰等措施。同時，標準為企業(yè)自檢提供規(guī)范，助力企業(yè)把控原料與成品質量，形成“監(jiān)管-企業(yè)-檢測”的閉環(huán)管理，筑牢植物性食品殘留安全防線。12、前置關鍵：植物性食品樣品前處理如何兼顧效率與精準？標準流程拆解及疑難問題專家支招樣品采集：如何保證所采樣品具有代表性？標準采樣原則與實操要點1樣品采集是檢測精準的基礎，標準要求遵循“隨機、均勻、代表性”原則。需按不同品類確定采樣量：蔬菜、水果每批次采樣量不少于1kg，糧食不少于2kg。采樣時需覆蓋不同部位（如蔬菜的根、莖、葉），避免單一部位采樣。對批量產(chǎn)品，采用“五點采樣法”等方式，同時記錄采樣時間、地點、批次等信息。實操中需注意，新鮮樣品需快速冷藏運輸，防止殘留揮發(fā)或降解，保障樣品原始狀態(tài)。2（二）樣品制備：勻漿、研磨等操作如何避免交叉污染？標準規(guī)范與設備要求1樣品制備需先去除雜質，再按標準進行勻漿或研磨。勻漿機、研磨機等設備需提前用丙酮等試劑清洗，晾干后使用，防止前一樣品殘留污染。制備過程中，新鮮樣品需避免長時間暴露于空氣中，防止氧化影響殘留量。對含水量低的糧食樣品，研磨后需過40目篩，確保樣品均勻，提升后續(xù)提取效率，保障測定重復性。2（三）提取環(huán)節(jié)：不同基質如何選擇合適提取溶劑？標準提取條件優(yōu)化技巧01標準推薦使用丙酮-石油醚混合溶劑提取，不同基質需調整比例。如綠葉蔬菜含色素多，可增加石油醚比例至3:1；糧食類基質含淀粉高，丙酮比例可稍高至1:1。提取時需振蕩30分鐘以上，確保殘留充分溶出。實操中，對提取后渾濁液，可采用離心（3000r/min，10分鐘）處理，去除雜質，避免后續(xù)凈化環(huán)節(jié)堵塞柱子。02凈化環(huán)節(jié)：如何有效去除雜質又保留目標物？層析柱凈化標準流程解析凈化采用弗羅里硅土層析柱，標準要求先活化柱子（用石油醚洗脫），再加入提取液。洗脫時用石油醚-丙酮混合液（95:5），控制流速1-2滴/秒，收集洗脫液。關鍵在于活化充分，防止雜質吸附不完全；流速過快會導致凈化不徹底，過慢則影響效率。對色素含量高的樣品，可在柱內加少量無水硫酸鈉除水，加硅膠吸附色素，提升凈化效果。濃縮定容：如何避免目標物損失？標準旋轉蒸發(fā)與氮吹操作要點01濃縮采用旋轉蒸發(fā)儀，水溫控制在40℃以下，避免高溫導致五氯硝基苯揮發(fā)。濃縮至近干時，改用氮吹儀吹干，防止過度濃縮造成損失。定容用石油醚定容至5mL，定容后需搖勻，靜置5分鐘再進樣。實操中，氮吹時氣流要輕柔，避免吹起樣品；定容后樣品需在24小時內檢測，防止溶劑揮發(fā)影響濃度。02、技術核心：氣相色譜法測定五氯硝基苯殘留的原理是什么？標準參數(shù)設定與操作規(guī)范深度剖析氣相色譜法測定原理：目標物如何實現(xiàn)分離與定量？專家通俗解讀原理是利用五氯硝基苯與樣品中其他雜質在色譜柱中分配系數(shù)差異實現(xiàn)分離。樣品經(jīng)前處理后注入氣相色譜儀，在柱內載氣推動下，不同組分因與固定相相互作用強弱不同，流出時間不同（保留時間）。通過電子捕獲檢測器（ECD）檢測，ECD對含氯化合物高靈敏，根據(jù)保留時間定性，峰面積定量，實現(xiàn)精準測定。12（二）色譜柱選擇：標準推薦柱型為何適用？不同柱型對測定結果的影響1標準推薦使用玻璃柱（2m×3mm），固定相為5%OV-17+1.5%QF-1，或毛細管柱（30m×0.32mm×0.25μm）。該柱型對含氯化合物分離效果好，能有效區(qū)分五氯硝基苯與類似結構雜質。若使用其他柱型，如10%SE-30柱，可能導致保留時間縮短，分離度下降，出現(xiàn)峰重疊。實操中需嚴格按標準選擇柱型，確保分離效果。2（三）柱溫程序設定：為何采用梯度升溫？關鍵溫度點控制技巧1標準采用梯度升溫：初始溫度100℃,保持2分鐘，以10℃/min升至200℃,保持5分鐘。梯度升溫可兼顧不同沸點雜質分離，初始低溫讓低沸點雜質先流出，升溫后使高沸點的五氯硝基苯有效分離。關鍵控制初始溫度穩(wěn)定，升溫速率均勻，避免速率過快導致分離不完全，過慢影響檢測效率。2檢測器參數(shù)調試：ECD檢測器如何達到最佳靈敏度？標準參數(shù)設置依據(jù)ECD檢測器參數(shù)：檢測器溫度300℃,載氣為高純氮氣（純度≥99.999%），流速50mL/min。檢測器溫度過高會降低靈敏度，過低易造成污染；載氣純度不足會產(chǎn)生基線噪音，影響定量。標準參數(shù)基于五氯硝基苯理化特性設定，能讓檢測器對其響應值最大化，同時保證基線穩(wěn)定，提升檢測準確性。進樣操作：進樣量、進樣速度如何把控？常見操作失誤對結果的影響A標準規(guī)定進樣量1μL，進樣速度要快（瞬間注入），避免樣品擴散。進樣量過大易導致峰展寬，過小則響應值低；速度過慢會使樣品在進樣口汽化不完全，出現(xiàn)分叉峰。實操中需使用微量進樣器，提前校準，進樣時避免氣泡進入，進樣后及時清洗進樣器，防止交叉污染。B、試劑與儀器：滿足標準要求的試劑純度與儀器性能如何把控？選型、校準與維護全指南核心試劑：丙酮、石油醚等純度為何需達分析純以上？純度不足的危害01標準要求試劑純度為分析純（AR）及以上，部分關鍵試劑需色譜純（GR）。因純度不足含雜質，如丙酮中含氯代化合物，會在ECD檢測器上產(chǎn)生響應，干擾目標物峰，導致假陽性或定量偏高。實操中需查驗試劑標簽，對新批次試劑做空白試驗，確認無干擾后使用，避免試劑問題影響結果。02（二）標準品管理：五氯硝基苯標準品如何溯源與保存？濃度準確性保障措施A標準品需從有資質機構采購，索要溯源報告。保存于-20℃冰箱，避光密封，有效期內使用。配制標準儲備液時，用色譜純溶劑溶解，精確計算濃度，配制記錄完整。儲備液在4℃冰箱保存不超過1個月，使用前需搖勻。定期用新購標準品校準，確保濃度準確，為定量提供可靠基準。B（三）氣相色譜儀選型：滿足標準性能的關鍵指標有哪些？不同型號適配性分析1關鍵指標：具備ECD檢測器，靈敏度≥1×10g/mL（對γ-666），柱箱控溫精度±0.1℃,進樣口溫度穩(wěn)定性±0.5℃。如安捷倫7890A、島津GC-2010等型號適配。選型時需關注檢測器靈敏度與穩(wěn)定性，柱箱梯度升溫能力，確保滿足標準分離與檢測要求。對基層實驗室，可選擇性價比高的國產(chǎn)型號，只要性能達標即可。2儀器校準：定期校準的項目與周期如何規(guī)定？自行校準與第三方校準的區(qū)別校準項目包括檢測器靈敏度、柱箱溫度精度、進樣口壓力穩(wěn)定性等，周期為每年1次，或每運行1000次樣品后校準。自行校準可做線性范圍、精密度等驗證；第三方校準由有資質機構進行，出具校準證書，用于實驗室資質認定。監(jiān)管抽檢等官方檢測需第三方校準，企業(yè)自檢可結合自行校準與第三方校準。儀器維護：延長使用壽命并保障性能的日常維護要點有哪些？日常維護：進樣口每周清洗，更換進樣墊、襯管；色譜柱定期老化（在高于使用溫度20℃下通載氣2小時）；ECD檢測器每月烘烤（350℃通載氣4小時），1去除殘留。停機前需降溫至100℃以下，關閉載氣。長期不用時，每周開機通載氣30分鐘，防止受潮。維護記錄詳細，便于追溯問題。2、方法驗證：如何證明你的測定結果符合標準要求？回收率、精密度等關鍵指標實操解析方法驗證的核心意義：為何必須開展驗證？標準對驗證的強制性要求A方法驗證是確認實驗室具備按標準開展檢測能力的關鍵，確保結果可靠。標準雖未明確強制驗證條款，但根據(jù)CNAS-CL01等規(guī)范，實驗室首次采用標準方法需驗證。驗證通過可證明人員、設備、試劑等符合要求，避免因實驗室自身因素導致結果偏差，為檢測數(shù)據(jù)權威性提供支撐。B（二）回收率測定：加標水平如何確定？標準要求的回收率范圍及達標技巧加標水平設三個：低濃度（接近檢出限）、中濃度（限量標準的50%）、高濃度（限量標準的120%）。標準要求回收率70%-120%。實操中，加標需在樣品前處理前進行，確保與樣品同步處理。對回收率偏低的基質，可優(yōu)化提取時間或溶劑比例；偏高則檢查是否交叉污染，通過多次試驗調整參數(shù)達標。121（三）精密度驗證：重復性與再現(xiàn)性如何檢測？標準允許的相對標準偏差范圍2重復性：同一人員、設備、時間，對同一樣品做6次平行測定；再現(xiàn)性：不同人員、設備、時間，對同一樣品測定。標準要求重復性相對標準偏差（RSD）3≤10%，再現(xiàn)性RSD≤15%。測定時需確保樣品均勻，操作規(guī)范。若RSD超標，檢查前處理是否均勻、儀器是否穩(wěn)定，針對性改進，如更換勻漿機或校準色譜儀。檢出限與定量限：如何準確測定？標準規(guī)定的數(shù)值及實際應用意義檢出限（LOD）按3倍信噪比計算，定量限（LOQ）按10倍信噪比計算。標準中，蔬菜、水果檢出限為0.001mg/kg，定量限0.003mg/kg；糧食檢出限002mg/kg，定量限0.006mg/kg。檢出限決定方法靈敏度，定量限是準確定量的最低濃度。實際應用中，若樣品測定值低于檢出限，報告“未檢出”；介于檢出限與定量限間，需注明“檢出但未定量”。123線性范圍驗證：標準曲線如何繪制才合格？相關系數(shù)的最低要求及影響因素1線性范圍為0.01-1.0μg/mL，配制5個不同濃度標準溶液，繪制峰面積-濃度標準曲線。標準要求相關系數(shù)（r）≥0.999。繪制時，標準溶液濃度需覆蓋樣品預期濃度，配制準確，進樣重復2次取平均值。若r偏低，檢查標準品是否變質、進樣是否準確，重新配制標準溶液并進樣，確保線性良好。2六

、基質干擾

：不同植物性食品基質如何影響測定結果？

標準應對策略與消除技巧專家解讀（六）

基質干擾的本質：

為何不同植物性食品的測定難度差異較大？不同基質含有的雜質不同，

如綠葉蔬菜含大量色素

、

有機酸，

糧食含淀粉

、

蛋白質，

水果含糖分

、

果膠

。

這些雜質與五氯硝基苯在色譜柱中競爭吸附，

或在

ECD

檢測器上產(chǎn)生響應，

導致峰重疊

、基線噪音大，

影響定性定量

。

如菠菜中的葉綠素會污染色譜柱，

導致分離效果下降，

增加測定難度。（七）

綠葉蔬菜類：

高色素

、

高水分基質的干擾如何消除？

標準優(yōu)化方案針對綠葉蔬菜，

標準推薦在提取后增加“液液分配”步驟：

提取液加2%硫酸鈉溶液振蕩，

靜置分層，

取上層有機相凈化

。

或在層析柱中加入1cm厚的無水硫酸鎂除水，

2cm

厚的硅膠吸附色素

。

實操中，

可減少進樣量至0.5

μL，

降低色素進入色譜柱的量

。

同時，

色譜柱定期老化，

去除殘留色素。（八）

糧食類：

高淀粉

、

高油脂基質如何提升提取效率并減少干擾？糧食類基質需先粉碎過篩，

增加提取接觸面積

。提取時用丙酮-石油醚（

1:1）

，

振蕩時間延長至40分鐘，

確保殘留充分溶出

。

凈化時，

層析柱中加3cm

厚弗羅里硅土，

增強對淀粉

、

蛋白質的吸附

。

對高油脂糧食（如花生）

，

提取后加石油醚洗滌2次，

去除部分油脂，

再進行凈化，

減少油脂對檢測器的污染。（九）

水果類：

高糖分

、

高有機酸基質的干擾應對技巧有哪些？水果類可在提取前加少量無水硫酸鈉除水，

降低糖分

、

有機酸溶解度

。提取溶劑用石油醚-丙酮（3:2）

，

減少有機酸溶出

。

凈化時，

用中性氧化鋁代替部分弗羅里硅土，中和有機酸，

避免其影響色譜柱性能

。

測定柑橘類水果時，因含香精油，

可在進樣前用固相萃取小柱進一步凈化，

去除精油干擾。（十）

未知基質：

遇到標準未涵蓋的植物性食品如何評估干擾？

專家判斷方法未知基質先做空白試驗，

觀察色譜圖是否有干擾峰

。

再做加標回收試驗，

若回收率在70%-120%，

RSD≤10%，

說明干擾小

。

若有干擾峰，

通過調整色譜柱溫程序

、

更換色譜柱分離，

或優(yōu)化前處理（如增加凈化柱層數(shù)）

消除

。

必要時采用氣質聯(lián)用法輔助定性，

確認無干擾后再測定。、結果判定與報告：五氯硝基苯殘留量超標如何精準界定？標準判定依據(jù)與報告規(guī)范詳解結果計算：峰面積定量的公式如何應用？計算過程中的關鍵注意事項1按標準公式計算：殘留量（mg/kg）=（C×V×f）/m。其中C為標準曲線查得的濃度(μg/mL），V為定容體積（mL），f為稀釋倍數(shù)，m為樣品質量（g）。計算時需注意單位統(tǒng)一，將μg換算為mg，mL換算為L。平行測定結果取平均值，保留三位有效數(shù)字。若稀釋倍數(shù)過大，需確保計算時稀釋步驟不遺漏，避免結果偏低。2（二）定性判定：如何依據(jù)保留時間確定為五氯硝基苯？避免假陽性的關鍵技巧01定性依據(jù)是樣品中目標物的保留時間與標準品保留時間的相對偏差≤2%。為避免假陽性，需做空白對照，確認空白無干擾峰；同時做加標回收試驗，加標樣品的色譜峰與標準品峰形一致，保留時間匹配。若有疑似峰，可更換不同固定相的色譜柱驗證，若保留時間仍匹配，可確定為陽性。02（三）定量判定：超標界定的核心依據(jù)是什么？GB2763與本標準的銜接關系超標界定依據(jù)是GB2763《食品安全國家標準食品中農(nóng)藥最大殘留限量》，其規(guī)定植物性食品中五氯硝基苯最大殘留限量為0.01mg/kg（蔬菜、水果）、0.02mg/kg（糧食）。本標準是測定方法標準，GB2763是限量標準，二者銜接：通過本標準測定得到殘留量，與GB2763限量對比，超過則判定為超標。12結果修約：標準對有效數(shù)字的保留有何要求？修約不當可能導致的誤判1標準要求殘留量結果保留三位有效數(shù)字，修約遵循“四舍六入五考慮”原則。如測定結果為0.0105mg/kg，修約為0.011mg/kg；0.0104mg/kg修約為0.010mg/kg。修約不當可能誤判，如將0.0105mg/kg（蔬菜）修約為0.01mg/kg，會誤判為合格（實際超標）；需嚴格按規(guī)則修約，確保結果準確。2檢測報告：標準要求的必備信息有哪些？規(guī)范填寫與審核要點報告必備信息：樣品信息（名稱、批次、來源）、檢測依據(jù)（GB/T5009.136-2003）、檢測結果（殘留量、定性判定、是否超標）、儀器信息、檢測人員、審核人員、檢測日期等。填寫時需字跡清晰，數(shù)據(jù)準確，不得涂改。審核時重點核對計算過程、定性定量依據(jù)、與限量標準對比，確保報告無誤后簽發(fā)。、新舊對比與趨勢：GB/T5009.136-2003與現(xiàn)行檢測技術有何差異？未來5年殘留檢測發(fā)展方向預測標準現(xiàn)狀：GB/T5009.136-2003為何仍未更新？現(xiàn)行適用性評估1該標準雖發(fā)布于2003年，但因五氯硝基苯使用量減少，殘留水平低，現(xiàn)有方法仍能滿足檢測需求，故未更新。評估顯示，其在基層實驗室普及率高，操作簡便，成本較低，對常規(guī)檢測適配。但對低殘留樣品（接近檢出限），靈敏度略遜于新技術?？傮w而言，在限量標準未大幅降低的情況下，現(xiàn)行仍適用，短期內無需替代。2（二）與新技術對比：QuEChERS法、氣質聯(lián)用法有何優(yōu)勢？與標準方法的差異QuEChERS法前處理時間縮短至30分鐘，比標準方法節(jié)省60%，且試劑用量少，環(huán)保；氣質聯(lián)用法（GC-MS）定性更精準，可避免假陽性，檢出限低至0005mg/kg。與標準方法相比，新技術效率高、靈敏度高，但成本高（GC-MS設備價格是氣相色譜儀的3倍），基層實驗室普及難度大。標準方法更適合常規(guī)批量檢測，新技術適用于疑難樣品與確證檢測。123（三）法規(guī)更新影響：GB2763限量調整對本標準實施有何影響？應對措施01若GB2763將五氯硝基苯限量降低（如蔬菜從0.01mg/kg降至0.005mg/kg），本標準檢出限（0.001mg/kg）仍滿足要求，但需優(yōu)化方法提升精密度。應對措施：調整標準曲線低濃度點至0.001μg/mL，增加平行測定次數(shù)至8次，優(yōu)化前處理流程減少干擾。同時，實驗室需及時跟蹤法規(guī)更新，針對性調整檢測參數(shù)。02未來5年趨勢：植物性食品殘留檢測將向哪些方向發(fā)展？技術與監(jiān)管趨勢01技術趨勢：前處理向快速化（如QuEChERS法普及）、自動化（自動固相萃取儀應用）發(fā)展；檢測儀器向聯(lián)用化（GC-MS、LC-MS/MS）、便攜化（手持氣相色譜儀）發(fā)展；數(shù)據(jù)處理向智能化（AI識別色譜峰）發(fā)展。監(jiān)管趨勢：從抽檢向“抽檢+在線監(jiān)測”轉變，建立全國殘留監(jiān)測數(shù)據(jù)庫，實現(xiàn)風險預警精準化。02標準升級預判：本標準未來是否會修訂？可能的修訂方向有哪些？未來5年修訂可能性較大，因新技術普及與法規(guī)要求提高。可能修訂方向：增加QuEChERS法前處理流程；納入GC-MS/MS確證方法；降低檢出限至0.0005mg/kg；擴展適用范圍至部分植物性加工品；增加質量控制的細化要求。修訂后將兼顧傳統(tǒng)方法與新技術，提升標準的適用性與先進性。12、實操案例：不同品類植物性食品檢測如何落地？蔬菜、糧食等典型場景標準應用示范案例一：菠菜中五氯硝基苯殘留檢測——高色素基質的實操全流程采樣：隨機采5株菠菜，共1.2kg，去除爛葉；2.制備：勻漿后取20g樣品；3.提?。杭?0mL丙酮-石油醚（1:1），振蕩30分鐘，離心取上清；4.凈化：加2%硫酸鈉溶液振蕩，取上層有機相過弗羅里硅土層析柱；5.濃縮定容：旋轉蒸發(fā)濃縮至近干，氮吹定容至5mL；6.檢測：氣相色譜儀參數(shù)按標準設定，結果未檢出，符合GB2763要求。（二）案例二：小麥中五氯硝基苯殘留檢測——高淀粉基質的關鍵步驟把控1采樣：五點采樣法采小麥2kg，去雜質；2.制備：研磨過40目篩，取20g樣品；3.提?。杭?0mL丙酮-石油醚（1:1），振蕩40分鐘，離心取上清；4.凈化：過弗羅里硅土-硅膠混合層析柱（3:1）；5.濃縮定容：40℃旋轉蒸發(fā)濃縮，氮吹定容至5mL；6.檢測：標準曲線r=0.9995，加標回收率85%，結果2008mg/kg，符合限量要求。3（三）案例三：蘋果中五氯硝基苯殘留檢測——高糖分基質的干擾消除示范1采樣：采不同部位蘋果共1kg，去皮去核；2.制備：勻漿后取20g，加5g無水硫酸鈉除水；3.提?。杭?0mL石油醚-丙酮（3:2），振蕩30分鐘；4.凈化：過中性氧化鋁層析柱，洗脫液收集后濃縮；5.定容：氮吹定容至5mL；6.檢測：色譜圖無干擾峰，保留時間與標準品一致，結果0.003mg/kg，符合標準。2案例四：陽性樣品復檢——疑似超標樣品的確證流程與結果判定某白菜樣品初測結果0.012mg/kg（超標），復檢流程：1.重新取同批次樣品檢測，前處理與初測一致；2.更換色譜柱（毛細管柱30m×0.32mm）驗證；3.做加標回收試驗（加標濃度0.01mg/kg，回收率90%）；4.用GC-MS確證，定性離子與定量離子匹配；5.結果：復檢值0.011mg/kg，確認為超標，出具陽性報告并上報監(jiān)管部門。案例五：基層實驗室批量檢測——效率提升與質量控制的平衡技巧1基層實驗室批量檢測50份蔬菜樣品技巧：1.采樣：按品類分組采樣，每組混合為一個樣品；2.前處理：用自動固相萃取儀批量凈化，同時處理10個樣品；3.檢測：設置自動進樣