2025年大學(xué)《化學(xué)測(cè)量學(xué)與技術(shù)》專業(yè)題庫(kù)——碳?xì)涞虻然驹販y(cè)定的新方法探討考試時(shí)間：______分鐘總分：______分姓名：______一、選擇題（請(qǐng)將正確選項(xiàng)的字母填入括號(hào)內(nèi)，每題2分，共20分）1.下列哪種光譜分析方法常用于固體樣品中微量元素（如硫）的直接發(fā)射光譜測(cè)定？A.紫外-可見(jiàn)分光光度法B.原子吸收光譜法C.激光誘導(dǎo)擊穿光譜法D.熒光分光光度法2.在紅外光譜法測(cè)定有機(jī)物碳、氫含量時(shí)，通常使用的吸收峰是：A.O-H伸縮振動(dòng)峰B.N-H伸縮振動(dòng)峰C.C-H伸縮振動(dòng)峰D.C=O伸縮振動(dòng)峰3.以下哪種技術(shù)通常不用于液體或氣體樣品中痕量氮的測(cè)定？A.碳氮分析儀（燃燒法）B.熱導(dǎo)檢測(cè)器結(jié)合氣相色譜C.氮磷氫分析儀（元素分析儀）D.分子熒光光譜法4.激光拉曼光譜法測(cè)定樣品時(shí)，通常利用哪種現(xiàn)象產(chǎn)生光譜？A.分子吸收光子后發(fā)生電離B.分子吸收光子后振動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)發(fā)生改變C.分子受激后發(fā)射出比入射光波長(zhǎng)更長(zhǎng)的光D.分子受激后發(fā)射出比入射光波長(zhǎng)更短的光5.元素分析儀進(jìn)行有機(jī)物碳、氫、氮、硫測(cè)定時(shí)，樣品消解通常采用：A.紫外光照射B.高溫高壓催化氧化C.低溫冷凍干燥D.電化學(xué)還原6.以下哪種聯(lián)用技術(shù)能夠同時(shí)分離和鑒定樣品中的多種元素和有機(jī)物？A.氣相色譜-紅外光譜聯(lián)用(GC-IR)B.氣相色譜-熱導(dǎo)檢測(cè)器聯(lián)用(GC-TCD)C.離子色譜-電導(dǎo)檢測(cè)器聯(lián)用(IC-CD)D.液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(LC-MS)7.在近紅外光譜法（NIR）快速測(cè)定農(nóng)產(chǎn)品成分時(shí)，主要利用的是：A.分子外層電子躍遷吸收B.分子振動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)躍遷吸收C.原子內(nèi)層電子躍遷吸收D.X射線吸收8.比較激光誘導(dǎo)擊穿光譜（LIBS）和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜（ICP-OES）在元素測(cè)定方面的主要不同點(diǎn)，LIBS通常：A.需要樣品預(yù)處理，適用于溶液樣品B.需要昂貴的樣品引入系統(tǒng)，不適合固體原位分析C.可直接分析固體表面，無(wú)需復(fù)雜樣品制備D.適用于高濃度元素分析，靈敏度低于ICP-OES9.為了提高元素分析方法的選擇性，常采用：A.降低檢測(cè)器靈敏度B.增加樣品量C.使用化學(xué)或物理方法去除干擾物D.采用單一波長(zhǎng)激發(fā)10.元素分析結(jié)果的精度主要受以下哪個(gè)因素影響最大？A.儀器價(jià)格B.樣品稱量準(zhǔn)確性C.分析人員經(jīng)驗(yàn)D.實(shí)驗(yàn)室環(huán)境溫度二、簡(jiǎn)答題（請(qǐng)簡(jiǎn)明扼要地回答下列問(wèn)題，每題5分，共20分）1.簡(jiǎn)述紅外光譜法測(cè)定有機(jī)物碳、氫含量原理的基本步驟。2.與傳統(tǒng)的燃燒法相比，激光誘導(dǎo)擊穿光譜法（LIBS）測(cè)定元素有哪些顯著優(yōu)點(diǎn)？3.簡(jiǎn)述元素分析儀在進(jìn)行樣品測(cè)定前，進(jìn)行樣品消解的主要目的。4.簡(jiǎn)述選擇碳、氫、氮、硫元素測(cè)定方法時(shí)，需要考慮的主要因素有哪些？三、論述題（請(qǐng)結(jié)合所學(xué)知識(shí)，全面、深入地回答下列問(wèn)題，每題10分，共30分）1.比較氣相色譜法（GC）與液相色譜法（LC）在分離碳、氫化合物或其他元素相關(guān)化合物時(shí)的基本原理、適用范圍及主要差異。2.探討光譜分析法（如紅外光譜、原子吸收光譜、X射線光譜等）和色譜分析法（如氣相色譜、液相色譜）在元素或元素相關(guān)化合物測(cè)定中各自的優(yōu)勢(shì)和局限性，并說(shuō)明為何常將兩者聯(lián)用。3.隨著科技發(fā)展，碳、氫、氮、硫等元素的新測(cè)定方法不斷涌現(xiàn)。請(qǐng)選擇一種你感興趣的新方法（如原位在線監(jiān)測(cè)技術(shù)、新型生物傳感技術(shù)等），簡(jiǎn)述其基本原理、潛在應(yīng)用領(lǐng)域以及可能面臨的挑戰(zhàn)。四、計(jì)算題（請(qǐng)列出計(jì)算步驟，得出最終結(jié)果，每題10分，共20分）1.某有機(jī)樣品經(jīng)元素分析，測(cè)得含碳量為72.0%，含氫量為12.0%，含氮量為16.0%（質(zhì)量百分?jǐn)?shù)）。計(jì)算該有機(jī)物的最簡(jiǎn)式。2.使用某紅外碳?xì)浞治鰞x測(cè)定一未知有機(jī)液體樣品，測(cè)得樣品的碳含量為84.2%，氫含量為14.8%。已知該儀器的碳、氫測(cè)定誤差分別為±0.3%和±0.2%（質(zhì)量百分?jǐn)?shù)）。請(qǐng)?jiān)u估該樣品最簡(jiǎn)式的可能范圍。試卷答案一、選擇題1.C2.C3.B4.B5.B6.D7.B8.C9.C10.B二、簡(jiǎn)答題1.解析思路：紅外光譜法測(cè)定有機(jī)物碳?xì)浜炕谖镔|(zhì)對(duì)特定紅外光波段的吸收。首先，將樣品（通常為液體或固體薄膜）置于紅外光譜儀中。然后，用具有特定波長(zhǎng)的紅外光照射樣品。樣品中的碳?xì)滏I（如C-H,C-C）會(huì)吸收特定波長(zhǎng)的紅外光，導(dǎo)致分子振動(dòng)能級(jí)躍遷。通過(guò)測(cè)量樣品對(duì)特定特征吸收峰（如3010cm?1處的C-H伸縮振動(dòng)峰，2850-3000cm?1處的C-H伸縮振動(dòng)峰，1450cm?1處的C-H彎曲振動(dòng)峰等）的吸收強(qiáng)度，利用朗伯-比爾定律，可以計(jì)算出樣品中碳?xì)湓氐暮?。通常需要結(jié)合碳?xì)浔然蚺c其他元素（如氮、硫）的測(cè)定結(jié)果，才能推算出最簡(jiǎn)式或分子式。2.解析思路：LIBS利用高能激光束激發(fā)樣品表面，產(chǎn)生等離子體，等離子體回火輻射產(chǎn)生元素特征光譜。與燃燒法相比，LIBS的優(yōu)點(diǎn)主要體現(xiàn)在：直接分析固體或液體樣品表面，無(wú)需復(fù)雜的樣品前處理和制備；分析速度快，可達(dá)秒級(jí)甚至更快；可進(jìn)行原位、在線、無(wú)損或微損分析；儀器相對(duì)便攜，適合現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)；可同時(shí)獲取多種元素信息。這些優(yōu)點(diǎn)使其在地質(zhì)勘探、環(huán)境監(jiān)測(cè)、工業(yè)過(guò)程控制、食品安全等領(lǐng)域具有獨(dú)特優(yōu)勢(shì)。3.解析思路：元素分析儀進(jìn)行樣品測(cè)定前進(jìn)行樣品消解的主要目的是將樣品中的有機(jī)物、無(wú)機(jī)物等各種基體成分破壞，使待測(cè)的元素（C,H,N,S等）以穩(wěn)定、可揮發(fā)的形式釋放出來(lái)，并轉(zhuǎn)化為能夠被儀器（通常是高溫燃燒爐）有效測(cè)定和定量分析的氣體（如CO?,H?O,N?,SO?等）。消解過(guò)程確保樣品的均一性，消除基體干擾，提高測(cè)定的準(zhǔn)確性和重現(xiàn)性。4.解析思路：選擇碳?xì)涞蛟販y(cè)定方法時(shí)需要考慮的主要因素包括：待測(cè)元素的種類和含量范圍（痕量、微量、常量）；樣品的性質(zhì)（固體、液體、氣體、復(fù)雜基體）；分析的精度和準(zhǔn)確度要求；所需的分析速度（快速篩查還是精確測(cè)定）；成本預(yù)算（儀器購(gòu)置、運(yùn)行、維護(hù)費(fèi)用）；操作復(fù)雜性和自動(dòng)化程度；環(huán)保和安全要求（如是否產(chǎn)生有害氣體）；以及現(xiàn)有設(shè)備的兼容性等。三、論述題1.解析思路：氣相色譜法（GC）和液相色譜法（LC）是分離技術(shù)的兩大支柱，其基本原理差異在于固定相和流動(dòng)相的狀態(tài)。GC使用氣態(tài)流動(dòng)相（載氣）和固態(tài)或液態(tài)涂布在擔(dān)體上的液態(tài)固定相，基于樣品中各組分在氣液兩相間分配系數(shù)的差異進(jìn)行分離，適用于分離沸點(diǎn)較低、揮發(fā)性較好的有機(jī)物。LC使用液態(tài)流動(dòng)相（流動(dòng)相）和固態(tài)或液態(tài)固定相（填充物），基于樣品中各組分在液液兩相間分配系數(shù)或與固定相發(fā)生特定相互作用（如吸附、離子交換、絡(luò)合等）的差異進(jìn)行分離，適用于分離沸點(diǎn)較高、極性較強(qiáng)、分子量較大的化合物。兩者的主要差異在于：流動(dòng)相狀態(tài)不同；適用樣品范圍不同（GC偏重?fù)]發(fā)性物質(zhì)，LC適用范圍更廣）；分離機(jī)制不同（GC主要是分配色譜，LC種類更多）；分析速度通常GC更快；對(duì)樣品前處理要求可能不同。選擇哪種方法取決于樣品的性質(zhì)和分析目標(biāo)。2.解析思路：光譜分析法（如紅外、原子吸收、X射線光譜等）主要用于定性和定量分析元素或分子中的特定基團(tuán)，基于物質(zhì)對(duì)特定能量（光、電子等）的吸收或發(fā)射來(lái)檢測(cè)。其優(yōu)點(diǎn)通常在于檢測(cè)靈敏度高（特別是對(duì)元素）、分析速度快（光譜儀本身掃描速度很快）、可同時(shí)測(cè)定多種元素（多道光譜儀或ICP/OES）、儀器相對(duì)穩(wěn)定。但局限性在于：對(duì)于復(fù)雜混合物，組分間光譜重疊嚴(yán)重，分離能力差；難以直接分離混合物中的組分；定量分析常需要標(biāo)準(zhǔn)曲線，對(duì)于未知復(fù)雜基質(zhì)樣品的準(zhǔn)確性受基質(zhì)效應(yīng)影響較大。色譜分析法（如GC、LC）主要用于分離混合物中的各組分，基于組分與固定相和流動(dòng)相之間的相互作用差異進(jìn)行分離。其優(yōu)點(diǎn)在于分離能力強(qiáng)，可以分離結(jié)構(gòu)相似或極性相近的復(fù)雜組分，為后續(xù)的定性（如與光譜聯(lián)用）和定量分析提供純化的單一組分。但局限性在于：分析速度相對(duì)較慢（尤其是LC）；對(duì)揮發(fā)性、熱穩(wěn)定性要求高（GC）；檢測(cè)器靈敏度可能不如光譜法對(duì)特定元素的檢測(cè)靈敏度高；儀器和樣品前處理可能更復(fù)雜。將兩者聯(lián)用（如GC-MS,LC-MS,GC-IR,LC-UV-MS等）可以充分發(fā)揮兩者的優(yōu)勢(shì)：色譜法先進(jìn)行分離，去除干擾，提高選擇性；光譜法（特別是質(zhì)譜法）進(jìn)行檢測(cè)，提供高靈敏度和結(jié)構(gòu)信息，實(shí)現(xiàn)“分離-檢測(cè)”一體化，極大地提高了復(fù)雜樣品分析的準(zhǔn)確性、選擇性和全面性。3.解析思路：選擇一種新方法，例如原位在線監(jiān)測(cè)技術(shù)。其基本原理通常是利用傳感器直接放置在樣品（環(huán)境介質(zhì)或工業(yè)流程）中，通過(guò)光學(xué)、電化學(xué)、光譜學(xué)等原理，實(shí)時(shí)檢測(cè)樣品中特定元素或其衍生物的濃度變化。信號(hào)通過(guò)信號(hào)處理系統(tǒng)轉(zhuǎn)換為可讀數(shù)據(jù)，并可實(shí)現(xiàn)遠(yuǎn)程傳輸和自動(dòng)控制。潛在應(yīng)用領(lǐng)域非常廣泛，例如：環(huán)境監(jiān)測(cè)（水體、大氣中污染物如重金屬、硫化物、氮氧化物等的實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)）；工業(yè)過(guò)程控制（化工生產(chǎn)中反應(yīng)物、產(chǎn)物、催化劑狀態(tài)的在線跟蹤與控制）；食品安全（食品加工過(guò)程中添加劑、污染物殘留的快速檢測(cè)）?？赡苊媾R的挑戰(zhàn)包括：傳感器的長(zhǎng)期穩(wěn)定性和抗干擾能力；在復(fù)雜工業(yè)環(huán)境或惡劣條件下的可靠性和壽命；傳感器的響應(yīng)速度和測(cè)量精度是否滿足要求；成本問(wèn)題；數(shù)據(jù)處理的復(fù)雜性和實(shí)時(shí)性要求；以及將傳感器集成到現(xiàn)有監(jiān)測(cè)系統(tǒng)中等。四、計(jì)算題1.解析思路：計(jì)算最簡(jiǎn)式需要確定元素原子個(gè)數(shù)比。假設(shè)樣品質(zhì)量為100g，則含C=72.0g,H=12.0g,N=16.0g。根據(jù)各元素的原子量（C=12,H=1,N=14），分別計(jì)算其物質(zhì)的量：n(C)=72.0g/12g/mol=6.0mol,n(H)=12.0g/1g/mol=12.0mol,n(N)=16.0g/14g/mol≈1.14mol。將各元素的物質(zhì)的量除以最小的物質(zhì)的量（1.14mol），得到原子個(gè)數(shù)比：C:H:N=6.0/1.14:12.0/1.14:1.14/1.14≈5.26:10.48:1。為得到整數(shù)比，可將各比值乘以接近的整數(shù)（如乘以4），得C:H:N≈21:42:4。因此，最簡(jiǎn)式為C??H??N?。2.解析思路：首先，根據(jù)測(cè)得的碳?xì)浜浚?jì)算最簡(jiǎn)式的理論原子個(gè)數(shù)比。假設(shè)樣品質(zhì)量為100g，則含C=84.2g,H=14.8g。根據(jù)原子量（C=12,H=1），計(jì)算物質(zhì)的量：n(C)=84.2g/12g/mol=7.017mol,n(H)=14.8g/1g/mol=14.8mol。原子個(gè)數(shù)比C:H=7.017:14.8≈0.474:1。為得到整數(shù)比，將比值乘以約數(shù)，得C:H≈1:3。因此，最簡(jiǎn)式為CH?。理論碳含量為(12/15)×100%=80.0%，理論氫含量為(3/15)×100%=20.0%。實(shí)際測(cè)量值碳含量為84.2%，氫含量為14.8%。計(jì)算誤差范圍：碳含量誤差=±0.3%，則