2025年注冊(cè)藥劑師考試《藥物分析與檢驗(yàn)》備考題庫(kù)及答案解析單位所屬部門：________姓名：________考場(chǎng)號(hào)：________考生號(hào)：________一、選擇題1.在進(jìn)行藥物含量測(cè)定時(shí)，選擇合適的內(nèi)標(biāo)物，主要目的是（）A.提高方法的靈敏度B.減少系統(tǒng)誤差C.增加樣品的穩(wěn)定性D.簡(jiǎn)化樣品前處理步驟答案：B解析：內(nèi)標(biāo)法是通過(guò)加入已知量的內(nèi)標(biāo)物，利用內(nèi)標(biāo)物和待測(cè)組分在相同條件下響應(yīng)值的比例關(guān)系來(lái)進(jìn)行定量分析，可以有效消除由于樣品處理、進(jìn)樣量變化等引起的系統(tǒng)誤差，提高測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性和重現(xiàn)性。2.在紫外可見(jiàn)分光光度法測(cè)定藥物含量時(shí)，選擇測(cè)定波長(zhǎng)的主要依據(jù)是（）A.待測(cè)藥物的最大吸收波長(zhǎng)B.溶劑的最大吸收波長(zhǎng)C.雜質(zhì)的最大吸收波長(zhǎng)D.儀器的最佳響應(yīng)波長(zhǎng)答案：A解析：在紫外可見(jiàn)分光光度法中，為了最大限度地提高方法的靈敏度和選擇性，應(yīng)選擇待測(cè)藥物的最大吸收波長(zhǎng)作為測(cè)定波長(zhǎng)，此時(shí)藥物的吸收值最大，而雜質(zhì)的干擾最小。3.在高效液相色譜法中，用于分離不同物質(zhì)的原理是（）A.溶劑分子與固定相之間的相互作用B.待測(cè)物質(zhì)分子與固定相之間的相互作用C.溶劑分子與流動(dòng)相之間的相互作用D.待測(cè)物質(zhì)分子與流動(dòng)相之間的相互作用答案：B解析：高效液相色譜法的分離原理是基于待測(cè)物質(zhì)分子與固定相之間的相互作用力差異，通過(guò)改變流動(dòng)相的組成或梯度，使不同極性或不同性質(zhì)的物質(zhì)在固定相上具有不同的保留時(shí)間，從而實(shí)現(xiàn)分離。4.在氣相色譜法中，用于分離不同物質(zhì)的原理是（）A.溶劑分子與固定相之間的相互作用B.待測(cè)物質(zhì)分子與固定相之間的相互作用C.溶劑分子與流動(dòng)相之間的相互作用D.待測(cè)物質(zhì)分子與流動(dòng)相之間的相互作用答案：B解析：氣相色譜法的分離原理是基于待測(cè)物質(zhì)分子與固定相之間的相互作用力差異，通過(guò)不同物質(zhì)在固定相上的溶解度或吸附能力不同，導(dǎo)致它們?cè)跉庀嘀械倪\(yùn)行速度不同，從而實(shí)現(xiàn)分離。5.在藥物分析中，常用的消解方法有（）A.灼燒法B.濕法消解C.干法消解D.以上都是答案：D解析：藥物分析中常用的消解方法包括濕法消解、干法消解和微波消解等，其中濕法消解和干法消解是最常用的兩種方法，它們分別適用于不同的樣品類型和待測(cè)組分。6.在樣品前處理過(guò)程中，提取效率最高的是（）A.超聲波提取B.熱回流提取C.加熱提取D.活性炭吸附答案：A解析：超聲波提取利用超聲波的空化效應(yīng)和熱效應(yīng)，可以加速溶劑滲透到樣品內(nèi)部，提高提取效率，尤其適用于固體樣品中目標(biāo)組分的提取。7.在藥物分析中，用于測(cè)定樣品中水分含量的方法是（）A.烘箱干燥法B.甲苯法C.卡爾費(fèi)休法D.以上都是答案：D解析：藥物分析中測(cè)定樣品中水分含量的方法包括烘箱干燥法、甲苯法和卡爾費(fèi)休法等，其中烘箱干燥法適用于水分含量較高的樣品，甲苯法適用于水分含量較低的樣品，卡爾費(fèi)休法是一種快速、準(zhǔn)確測(cè)定水分含量的方法。8.在藥物分析中，用于測(cè)定樣品中重金屬含量的方法是（）A.原子吸收光譜法B.原子熒光光譜法C.碳酸鉍沉淀法D.以上都是答案：D解析：藥物分析中測(cè)定樣品中重金屬含量的方法包括原子吸收光譜法、原子熒光光譜法和化學(xué)沉淀法等，其中原子吸收光譜法和原子熒光光譜法是常用的儀器分析方法，碳酸鉍沉淀法是一種經(jīng)典的化學(xué)沉淀法。9.在藥物分析中，用于測(cè)定樣品中有機(jī)氯殘留量的方法是（）A.氣相色譜法B.高效液相色譜法C.質(zhì)譜法D.以上都是答案：D解析：藥物分析中測(cè)定樣品中有機(jī)氯殘留量的方法包括氣相色譜法、高效液相色譜法和質(zhì)譜法等，其中氣相色譜法是常用的分離分析方法，高效液相色譜法可以用于分離和定量分析，質(zhì)譜法可以用于檢測(cè)和確證。10.在藥物分析中，用于測(cè)定樣品中氨基酸含量的方法是（）A.熒光分光光度法B.高效液相色譜法C.氣相色譜法D.以上都是答案：B解析：藥物分析中測(cè)定樣品中氨基酸含量的方法主要是高效液相色譜法，因?yàn)榘被針O性較強(qiáng)，在反相色譜柱上具有良好的分離效果，而熒光分光光度法和氣相色譜法不適用于直接測(cè)定氨基酸含量。11.在進(jìn)行藥物含量測(cè)定時(shí)，為消除系統(tǒng)誤差，常采用的方法是（）A.加樣回收法B.內(nèi)標(biāo)法C.空白實(shí)驗(yàn)法D.相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差法答案：B解析：內(nèi)標(biāo)法通過(guò)加入已知量的內(nèi)標(biāo)物，利用內(nèi)標(biāo)物和待測(cè)組分在相同條件下響應(yīng)值的比例關(guān)系來(lái)進(jìn)行定量分析，可以有效消除由于樣品處理、進(jìn)樣量變化等引起的系統(tǒng)誤差。加樣回收法主要用于評(píng)價(jià)方法的準(zhǔn)確度，空白實(shí)驗(yàn)法主要用于扣除試劑或溶劑帶來(lái)的干擾，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差法用于評(píng)價(jià)精密度。12.在紫外可見(jiàn)分光光度法中，如果樣品在選定的測(cè)定波長(zhǎng)處有較大吸收，但背景溶液也有吸收，此時(shí)應(yīng)（）A.選擇波長(zhǎng)向長(zhǎng)波方向移動(dòng)B.選擇波長(zhǎng)向短波方向移動(dòng)C.使用參比溶液校正背景吸收D.增加樣品濃度答案：C解析：當(dāng)樣品和背景溶液在測(cè)定波長(zhǎng)處都有吸收時(shí)，會(huì)對(duì)測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生干擾。為了消除背景吸收的影響，應(yīng)使用參比溶液（通常包含與樣品處理過(guò)程相同的溶劑和試劑，但不包含待測(cè)樣品）進(jìn)行校正，以扣除背景吸收帶來(lái)的影響。選擇波長(zhǎng)向長(zhǎng)波或短波方向移動(dòng)可能無(wú)法完全解決問(wèn)題，甚至可能引入新的干擾。13.高效液相色譜法中，流動(dòng)相的pH值選擇通常需要考慮（）A.待測(cè)物質(zhì)的穩(wěn)定性B.固定相的化學(xué)性質(zhì)C.柱子的壽命D.以上都是答案：D解析：高效液相色譜法中流動(dòng)相的pH值選擇至關(guān)重要。它需要考慮待測(cè)物質(zhì)的穩(wěn)定性（pH應(yīng)在其穩(wěn)定范圍內(nèi)），固定相的化學(xué)性質(zhì)（如硅膠基質(zhì)的pH適用范圍通常為28），以及柱子的壽命和性能（pH過(guò)高或過(guò)低都可能損害柱子）。因此，選擇合適的pH值對(duì)保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和重現(xiàn)性以及延長(zhǎng)柱子壽命都很重要。14.氣相色譜法中，用于分離不同物質(zhì)的依據(jù)是（）A.組分在固定相中的溶解度差異B.組分與固定相之間的相互作用力差異C.組分在流動(dòng)相中的溶解度差異D.組分的熱穩(wěn)定性差異答案：B解析：氣相色譜法的分離原理是基于待測(cè)物質(zhì)分子與固定相之間的相互作用力差異。不同組分與固定相的親和力不同，導(dǎo)致它們?cè)跉庀嗪凸潭ㄏ嘀g分配系數(shù)不同，從而在載氣帶動(dòng)下以不同的速度通過(guò)色譜柱，實(shí)現(xiàn)分離。15.藥物分析中，樣品前處理的目的不包括（）A.提高待測(cè)物濃度B.消除干擾物質(zhì)C.保護(hù)儀器設(shè)備D.使樣品符合測(cè)定要求答案：C解析：樣品前處理的主要目的是將復(fù)雜樣品轉(zhuǎn)化為適合儀器分析的形態(tài)，包括提高待測(cè)物濃度或去除干擾物質(zhì)（如提取、凈化），以及使樣品的物理化學(xué)性質(zhì)（如溶解度、揮發(fā)性）符合后續(xù)測(cè)定方法的要求。保護(hù)儀器設(shè)備不是樣品前處理的主要目的，雖然良好的前處理可以減少對(duì)儀器的污染和損傷，但這并非其核心功能。16.在藥物分析中，卡爾費(fèi)休法測(cè)定水分含量時(shí)，常用溶劑是（）A.乙醇B.甲苯C.水D.乙醚答案：B解析：卡爾費(fèi)休法是一種經(jīng)典的化學(xué)滴定法，用于測(cè)定液體或固體樣品中的水分含量。該方法使用碘和三乙胺在非水溶劑（通常是甲苯）中與水反應(yīng)，通過(guò)滴定消耗的碘來(lái)確定水分含量。常用溶劑是甲苯。17.在樣品消解過(guò)程中，選擇合適的消解方法需考慮（）A.樣品類型B.待測(cè)組分性質(zhì)C.消解效率D.以上都是答案：D解析：選擇合適的樣品消解方法需要綜合考慮樣品的類型（如有機(jī)物、無(wú)機(jī)物、生物樣品等）、待測(cè)組分的性質(zhì)（如穩(wěn)定性、揮發(fā)性、溶解性等）以及期望達(dá)到的消解效率（完全消解，無(wú)損失）。不同的消解方法（如濕法、干法、微波法）各有優(yōu)缺點(diǎn)，需根據(jù)具體情況選擇。18.在原子吸收光譜法中，測(cè)定高濃度樣品時(shí)，為避免譜線變寬和吸收過(guò)大，常采用（）A.狹光縫B.寬光縫C.使用火焰原子化器D.降低燈電流答案：B解析：在原子吸收光譜法中，光縫寬度會(huì)影響測(cè)量的分辨率和靈敏度。當(dāng)測(cè)定高濃度樣品時(shí)，樣品蒸氣對(duì)光源發(fā)射的譜線會(huì)產(chǎn)生壓力變寬效應(yīng)，導(dǎo)致譜線展寬，吸收信號(hào)過(guò)大，甚至產(chǎn)生飽和效應(yīng)。此時(shí)，應(yīng)采用較寬的光縫，以減少譜線變寬的影響，獲得更穩(wěn)定的信號(hào)，避免過(guò)飽和。19.在藥物制劑分析中，檢查制劑中不溶性微粒的方法是（）A.高效液相色譜法B.紫外可見(jiàn)分光光度法C.顯微鏡法D.庫(kù)侖電導(dǎo)法答案：C解析：藥物制劑中的不溶性微粒是指直徑大于50微米的顆粒，它們可能對(duì)患者造成危害。檢查不溶性微粒通常使用顯微鏡法，通過(guò)顯微鏡直接觀察樣品溶液中的微粒，并計(jì)數(shù)或評(píng)估其大小和數(shù)量。20.在進(jìn)行藥物含量均勻度檢查時(shí)，要求每個(gè)最小包裝單元的含藥量（）A.必須等于標(biāo)示量B.必須在標(biāo)示量的90%110%范圍內(nèi)C.必須在標(biāo)示量的80%120%范圍內(nèi)D.以上都不是答案：B解析：含量均勻度檢查是評(píng)價(jià)片劑、膠囊等固體制劑每個(gè)最小包裝單元含藥量是否符合要求的項(xiàng)目。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，每個(gè)最小包裝單元的含藥量應(yīng)落在標(biāo)示量的90%110%的范圍內(nèi)，以保證制劑的質(zhì)量和用藥安全。二、多選題1.在高效液相色譜法中，影響分離效果的因素主要有（）A.固定相的種類和性質(zhì)B.流動(dòng)相的種類和組成C.柱溫D.流速E.儀器檢測(cè)器的類型答案：ABCD解析：高效液相色譜法的分離是基于待測(cè)物質(zhì)與固定相之間的相互作用力差異。固定相的種類和性質(zhì)（如極性、粒徑、鍵合相）是決定分離機(jī)制的基礎(chǔ)（A）。流動(dòng)相的種類（極性、pH等）和組成（比例）會(huì)顯著影響各組分的溶解度、與固定相的相互作用以及保留時(shí)間（B）。柱溫可以改變分子間作用力，從而影響分離選擇性（C）。流速影響分析時(shí)間和峰形，雖然不改變分離本質(zhì)，但影響分離效果的體現(xiàn)方式（D）。儀器檢測(cè)器類型主要影響檢測(cè)靈敏度和范圍，而非分離過(guò)程本身（E）。2.在氣相色譜法中，用于提高分離度的方法有（）A.降低柱溫B.使用更長(zhǎng)的色譜柱C.提高載氣流速D.使用毛細(xì)管色譜柱替代填充柱E.選擇更合適的固定相答案：ABDE解析：提高分離度的方法主要包括：降低柱溫可以使組分在固定相上的保留時(shí)間增加，增加分離距離，從而提高分離度（A）。使用更長(zhǎng)的色譜柱可以提供更大的分離空間，有利于分離復(fù)雜混合物（B）。提高載氣流速會(huì)縮短分析時(shí)間，但通常會(huì)使分離度下降，因此不是提高分離度的常用方法（C錯(cuò)誤）。使用毛細(xì)管色譜柱替代填充柱，由于柱徑更細(xì)、表面積更大，通常具有更高的分離效率，分離度也更高（D）。選擇更合適的固定相，通過(guò)改變固定相的極性、孔徑或功能基團(tuán)，可以優(yōu)化與待測(cè)組分的相互作用，從而提高分離選擇性（E）。3.藥物分析中，樣品前處理常用的方法包括（）A.提取B.凈化C.濃縮D.消解E.稀釋答案：ABCD解析：樣品前處理是藥物分析中必不可少的步驟，目的是將原始樣品轉(zhuǎn)化為適合儀器分析的形態(tài)。常用方法包括：提?。▽⒛繕?biāo)分析物從樣品基質(zhì)中轉(zhuǎn)移到溶劑中）、凈化（去除干擾物質(zhì)，如雜質(zhì)、基質(zhì)成分），以減少干擾（B）、濃縮（除去部分溶劑，提高目標(biāo)物濃度）、消解（使用強(qiáng)酸、強(qiáng)堿或氧化劑將樣品破壞，使目標(biāo)物溶解并轉(zhuǎn)化為可分析的形態(tài)，常用于固體樣品或待測(cè)物含量很低的情況）（D）。稀釋（將過(guò)濃的樣品溶液用溶劑稀釋至適合測(cè)定的濃度）有時(shí)也作為前處理或測(cè)定過(guò)程中的調(diào)整手段，但主要目的是調(diào)節(jié)濃度，而非去除干擾或轉(zhuǎn)化形態(tài)（E相對(duì)次要）。因此，ABCD是主要的樣品前處理方法。4.在藥物分析中，用于測(cè)定樣品中有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量的方法可以是（）A.氣相色譜法B.高效液相色譜法C.頂空進(jìn)樣氣相色譜法D.質(zhì)譜法E.碳酸鉍沉淀法答案：ABCD解析：有機(jī)氯農(nóng)藥是疏水性化合物，常用的分析方法包括氣相色譜法（GC），其中頂空進(jìn)樣氣相色譜法（GC）適用于含水量較高或基質(zhì)復(fù)雜的樣品，通過(guò)頂空進(jìn)樣將揮發(fā)性或半揮發(fā)性組分導(dǎo)入氣相（C）。高效液相色譜法（HPLC）通常需要與質(zhì)譜法（MS）聯(lián)用（HPLCMS），以提高檢測(cè)的選擇性和靈敏度，特別適用于極難揮發(fā)或熱不穩(wěn)定的農(nóng)藥（D）。碳酸鉍沉淀法是一種經(jīng)典的化學(xué)沉淀法，不適用于分析有機(jī)氯農(nóng)藥殘留（E錯(cuò)誤）。5.影響紫外可見(jiàn)分光光度法測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確性的因素有（）A.溶液濃度過(guò)高B.比色皿厚度不合適C.儀器波長(zhǎng)漂移D.背景溶液吸收干擾E.溶液穩(wěn)定性差答案：ABCD解析：紫外可見(jiàn)分光光度法是基于朗伯比爾定律進(jìn)行定量分析的。溶液濃度過(guò)高可能導(dǎo)致超過(guò)儀器的線性范圍，產(chǎn)生非朗伯比爾響應(yīng)，影響準(zhǔn)確性（A）。比色皿厚度（光程）不合適，要么導(dǎo)致信號(hào)過(guò)強(qiáng)難以測(cè)定，要么信號(hào)過(guò)弱信噪比差，都會(huì)影響結(jié)果的準(zhǔn)確性和重現(xiàn)性（B）。儀器波長(zhǎng)漂移會(huì)導(dǎo)致測(cè)定波長(zhǎng)偏離樣品的最大吸收波長(zhǎng)，降低靈敏度并引入誤差（C）。背景溶液（參比溶液）如果存在吸收，會(huì)對(duì)樣品的吸光度造成干擾，需要通過(guò)參比校正，否則會(huì)導(dǎo)致結(jié)果不準(zhǔn)確（D）。溶液穩(wěn)定性差，目標(biāo)分析物或干擾物質(zhì)在測(cè)定過(guò)程中發(fā)生變化，也會(huì)導(dǎo)致結(jié)果不準(zhǔn)確（E）。6.在原子吸收光譜法中，為提高測(cè)定靈敏度，可以采取的措施有（）A.使用空心陰極燈B.提高火焰溫度C.增大樣品提升量D.使用更窄的光譜通帶E.降低火焰高度答案：ABC解析：提高原子吸收光譜法測(cè)定靈敏度的措施包括：使用空心陰極燈（HCL）可以提供高強(qiáng)度、穩(wěn)定且窄的發(fā)射譜線（A）。提高火焰溫度（如從貧燃火焰改為富燃火焰）可以使基態(tài)原子濃度增加，從而提高吸收信號(hào)（B）。增大樣品提升量可以增加進(jìn)入火焰的原子量，提高信號(hào)強(qiáng)度（C）。使用更窄的光譜通帶可以減少非待測(cè)譜線的干擾，并可能提高信噪比，但對(duì)靈敏度提升不如前三者直接（D）。降低火焰高度通常會(huì)使原子蒸氣密度降低，吸收信號(hào)減弱，降低靈敏度（E錯(cuò)誤）。7.藥物分析中，峰形對(duì)稱性好的色譜峰應(yīng)滿足（）A.峰高與峰面積之比接近1B.峰頂兩側(cè)的曲線形狀對(duì)稱C.峰寬與保留時(shí)間之比恒定D.峰高與保留時(shí)間之比恒定E.基線平穩(wěn)答案：BE解析：峰形對(duì)稱性是評(píng)價(jià)色譜峰質(zhì)量的重要指標(biāo)。一個(gè)理想的對(duì)稱色譜峰，其峰頂兩側(cè)的曲線形狀應(yīng)該是鏡像對(duì)稱的（B）。峰高與峰面積之比接近1只適用于單一組分的理想情況，并不能完全描述對(duì)稱性（A）。峰寬與保留時(shí)間之比（峰容量因子k'）是衡量柱效的參數(shù)，與峰對(duì)稱性不直接相關(guān)（C錯(cuò)誤）。峰高與保留時(shí)間之比無(wú)實(shí)際物理意義（D錯(cuò)誤）?；€平穩(wěn)是保證色譜峰能清晰分離和測(cè)量的前提，但與峰本身的對(duì)稱性是兩個(gè)不同概念（E）。8.在進(jìn)行藥物含量測(cè)定時(shí)，使用標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行標(biāo)定的目的是（）A.確定方法的線性范圍B.建立標(biāo)準(zhǔn)曲線C.確定方法的準(zhǔn)確度D.確定方法的精密度E.確定方法的選擇性答案：ABC解析：使用標(biāo)準(zhǔn)品（已知純度的物質(zhì)）進(jìn)行標(biāo)定是藥物含量測(cè)定中的核心步驟。其主要目的是：建立標(biāo)準(zhǔn)曲線（B），通過(guò)繪制濃度與響應(yīng)值（如吸光度、峰面積）的關(guān)系圖，來(lái)確定樣品濃度與測(cè)定信號(hào)之間的定量關(guān)系。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線可以計(jì)算樣品的含量，從而確定方法的準(zhǔn)確度（C），即測(cè)定值與真實(shí)值之間的符合程度。標(biāo)定過(guò)程也常用于確定方法的線性范圍（A），即方法能準(zhǔn)確測(cè)定的濃度區(qū)間。精密度（D）是指在相同條件下多次測(cè)定結(jié)果的一致性，通常通過(guò)測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)品或?qū)φ掌穪?lái)評(píng)價(jià)，而非標(biāo)定本身的目的。選擇性（E）是指方法區(qū)分目標(biāo)分析物與干擾物的能力，也不是標(biāo)定的直接目的。9.藥物分析中，常用的水分測(cè)定方法有（）A.烘箱干燥法B.甲苯法C.卡爾費(fèi)休法D.膜劑水分測(cè)定法E.重量法答案：ABC解析：藥物分析中測(cè)定水分含量的常用方法包括：烘箱干燥法（常用于固體藥品），通過(guò)加熱使水分蒸發(fā)，根據(jù)重量損失計(jì)算水分含量（A）。甲苯法（常用于膠囊劑、顆粒劑等），利用水分與甲苯在特定條件下與五氧化二磷反應(yīng)，通過(guò)測(cè)定生成的三甲氧基甲苯來(lái)計(jì)算水分含量（B）?？栙M(fèi)休法是一種經(jīng)典的化學(xué)滴定法，利用碘與水在非水溶劑中反應(yīng)，通過(guò)測(cè)定消耗的碘量來(lái)直接測(cè)定水分含量，靈敏度高，應(yīng)用廣泛（C）。膜劑水分測(cè)定法通常指使用快速水分測(cè)定儀（如卡爾費(fèi)休儀或壓片法）測(cè)定薄膜狀制劑的水分，它本身是一種應(yīng)用場(chǎng)景，而非獨(dú)立的方法名稱（D表述不清）。重量法是通用的稱重原理，但未指明具體操作，不是一種特定的水分測(cè)定方法名稱（E錯(cuò)誤）。10.在樣品制備過(guò)程中，進(jìn)行粉碎或研磨的目的有（）A.增大樣品與溶劑的接觸面積B.縮短提取時(shí)間C.提高提取效率D.減少樣品量E.方便儲(chǔ)存答案：ABC解析：在樣品制備過(guò)程中，對(duì)固體樣品進(jìn)行粉碎或研磨主要是為了減小顆粒大小，從而：增大樣品與提取溶劑的接觸面積（A），有利于目標(biāo)分析物溶解或遷移到溶劑中。接觸面積增大通常能縮短達(dá)到平衡的提取時(shí)間（B），并可能提高提取效率（C）。減少樣品量（D）不是粉碎或研磨的主要目的，有時(shí)反而需要稱取更多量的粉末以獲得足量目標(biāo)物。粉碎后的樣品通常需要過(guò)篩以控制粒度，更易于后續(xù)處理，但不直接是為了儲(chǔ)存（E）。11.高效液相色譜法中，影響分析速度的因素有（）A.柱長(zhǎng)B.流速C.柱壓D.檢測(cè)器響應(yīng)時(shí)間E.樣品量答案：ABCD解析：高效液相色譜法的分析速度受到多個(gè)因素影響。柱長(zhǎng)越長(zhǎng)，組分通過(guò)色譜柱所需的時(shí)間越長(zhǎng)，分析時(shí)間也越長(zhǎng)（A）。流速是載液流過(guò)色譜柱的速度，直接決定了組分通過(guò)色譜柱的時(shí)間，增大流速可以縮短分析時(shí)間（B）。柱壓是驅(qū)動(dòng)流動(dòng)相通過(guò)色譜柱所需的壓力，柱壓越高通常意味著流速越快或柱子阻力越大，但過(guò)高的柱壓會(huì)降低柱效和分析速度，因此柱壓本身是影響速度的一個(gè)指標(biāo)，尤其在高流速時(shí)（C）。檢測(cè)器的響應(yīng)時(shí)間影響了對(duì)洗脫峰的檢測(cè)速度，較慢的響應(yīng)時(shí)間會(huì)延長(zhǎng)分析記錄時(shí)間（D）。樣品量大小不影響單一樣品的分析時(shí)間，但大量樣品的分析需要更長(zhǎng)的總時(shí)間（E錯(cuò)誤）。12.氣相色譜法中，程序升溫色譜適用于分析（）A.熱穩(wěn)定性好、沸點(diǎn)差異小的組分B.熱穩(wěn)定性差、沸點(diǎn)差異大的組分C.混合溶劑D.固體樣品E.熱穩(wěn)定性好、沸點(diǎn)差異大的組分答案：BE解析：程序升溫色譜是一種根據(jù)混合物中各組分揮發(fā)性的不同，在分析過(guò)程中逐步改變柱溫的方法。它特別適用于分析熱穩(wěn)定性好，但沸點(diǎn)差異較大的混合物（E）。對(duì)于熱穩(wěn)定性差、沸點(diǎn)差異大的組分，如果采用程序升溫，熱不穩(wěn)定的組分可能在未達(dá)到其沸點(diǎn)前就已分解，導(dǎo)致無(wú)法分析（B錯(cuò)誤）。程序升溫主要用于液體樣品注入分析（C不是主要適用對(duì)象），雖然也可以用于頂空進(jìn)樣分析固體樣品（D），但其核心是分離揮發(fā)性組分，并非固體的常規(guī)前處理方法。13.藥物分析中，選擇內(nèi)標(biāo)物時(shí)應(yīng)考慮（）A.內(nèi)標(biāo)物與待測(cè)物性質(zhì)相似B.內(nèi)標(biāo)物在樣品和標(biāo)準(zhǔn)品中的響應(yīng)因子接近1C.內(nèi)標(biāo)物不與樣品發(fā)生反應(yīng)D.內(nèi)標(biāo)物的添加量易于精確控制E.內(nèi)標(biāo)物價(jià)格便宜答案：ABCD解析：選擇合適的內(nèi)標(biāo)物對(duì)于內(nèi)標(biāo)法測(cè)定至關(guān)重要。首先，內(nèi)標(biāo)物應(yīng)與待測(cè)物性質(zhì)盡可能相似，以便它們?cè)跇悠诽幚砗蜏y(cè)定過(guò)程中行為一致（A）。理想情況下，內(nèi)標(biāo)物在樣品和標(biāo)準(zhǔn)品中的響應(yīng)因子（即峰面積或峰高與濃度的比值）應(yīng)該接近1（B），這樣可以簡(jiǎn)化計(jì)算，直接用內(nèi)標(biāo)峰面積比來(lái)計(jì)算待測(cè)物濃度。內(nèi)標(biāo)物不能與樣品中的任何組分發(fā)生反應(yīng)或干擾測(cè)定，否則會(huì)引入系統(tǒng)誤差（C）。內(nèi)標(biāo)物的添加量需要準(zhǔn)確已知，并且在整個(gè)分析過(guò)程中保持穩(wěn)定，這樣才能起到校正系統(tǒng)誤差的作用（D）。內(nèi)標(biāo)物的選擇主要考慮分析性能和適用性，價(jià)格便宜（E）雖然是一個(gè)優(yōu)點(diǎn)，但不是首要考慮因素。14.原子吸收光譜法中，為提高測(cè)定靈敏度，可以采取的措施有（）A.使用火焰原子化器B.使用石墨爐原子化器C.提高火焰溫度D.使用空心陰極燈E.減少燃燒器高度答案：BCD解析：提高原子吸收光譜法測(cè)定靈敏度的措施主要包括：原子化過(guò)程。使用石墨爐原子化器（B）相比于火焰原子化器（A），可以提供更高的原子化效率和更高的原子濃度，尤其適用于痕量組分的測(cè)定。在火焰原子化器中，提高火焰溫度（C），例如使用富燃火焰，可以增加基態(tài)原子的濃度，從而提高吸收信號(hào)。選擇合適的空心陰極燈（D）可以提供強(qiáng)度高、穩(wěn)定性好且發(fā)射譜線窄的光源，提高測(cè)定靈敏度。減少燃燒器高度（E）通常會(huì)降低進(jìn)入光束的原子蒸氣濃度，反而會(huì)降低靈敏度。15.在樣品前處理中，液液萃取的操作步驟通常包括（）A.混合樣品溶液和萃取溶劑B.靜置分層C.分離有機(jī)相和水相D.棄去有機(jī)相E.用萃取溶劑洗滌樣品殘?jiān)鸢福篈BC解析：液液萃取是一種常用的樣品前處理技術(shù)，其基本操作步驟包括：將含有目標(biāo)分析物的水相（或有機(jī)相）與有機(jī)相（或水相）的萃取溶劑混合均勻，使目標(biāo)分析物根據(jù)其在兩相中的分配系數(shù)轉(zhuǎn)移到有機(jī)相（或水相）中（A）?；旌虾箪o置，利用兩相密度不同而分層（B）。然后通過(guò)分液漏斗等裝置將有機(jī)相（或水相）與水相（或有機(jī)相）分離（C）。分離出的目標(biāo)分析物所在的相（通常是有機(jī)相）是后續(xù)測(cè)定所用的樣品。通常不會(huì)直接棄去有機(jī)相，而是用于后續(xù)的測(cè)定或濃縮。用萃取溶劑洗滌樣品殘?jiān)‥）是固液萃取的操作，不適用于液液萃取。16.影響紫外可見(jiàn)分光光度法測(cè)定準(zhǔn)確性的系統(tǒng)誤差來(lái)源有（）A.儀器波長(zhǎng)漂移B.比色皿透光率不一致C.標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度不準(zhǔn)確D.溶液配制過(guò)程中吸收物質(zhì)的引入E.溫度變化答案：ABCD解析：紫外可見(jiàn)分光光度法測(cè)定準(zhǔn)確性受多種系統(tǒng)誤差影響。儀器波長(zhǎng)漂移（A）會(huì)導(dǎo)致測(cè)定波長(zhǎng)偏離樣品最大吸收波長(zhǎng)，引入誤差。比色皿透光率不一致（B），如不同比色皿材料或厚度差異，或比色皿表面污漬，會(huì)導(dǎo)致光程不一致，影響測(cè)定結(jié)果。標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度不準(zhǔn)確（C），無(wú)論是配制錯(cuò)誤還是保存不當(dāng)導(dǎo)致變質(zhì)，都會(huì)直接影響定量計(jì)算的基準(zhǔn)。溶液配制過(guò)程中引入了吸收物質(zhì)（D），會(huì)干擾測(cè)定，導(dǎo)致測(cè)得的吸光度偏高。溫度變化會(huì)影響溶劑的折射率、化合物的解離度或吸光特性，引入系統(tǒng)誤差（E）。17.藥物分析中，檢查藥物純度的方法有（）A.含量測(cè)定B.雜質(zhì)檢查C.有關(guān)物質(zhì)測(cè)定D.相識(shí)光譜測(cè)定E.色譜法答案：ABCE解析：藥物純度是指藥物中含有的活性成分的量以及允許存在的雜質(zhì)的總稱。檢查藥物純度通常包括：含量測(cè)定（A），直接測(cè)定主成分的含量，反映純度的基本水平。雜質(zhì)檢查（B）和有關(guān)物質(zhì)測(cè)定（C）是評(píng)價(jià)藥物純度的關(guān)鍵部分，檢查是否存在超標(biāo)的雜質(zhì)或有關(guān)物質(zhì)。相識(shí)光譜測(cè)定（D），如紅外光譜、核磁共振波譜，主要用于藥物鑒別，確認(rèn)藥物結(jié)構(gòu)，間接支持純度判斷，但不是直接檢查純度的方法。色譜法（E）是進(jìn)行含量測(cè)定（A）、雜質(zhì)檢查（B）和有關(guān)物質(zhì)測(cè)定（C）的主要手段，因此也是檢查純度的核心方法。18.在氣相色譜法中，進(jìn)樣系統(tǒng)包括（）A.注射器B.進(jìn)樣口C.玻璃柱D.程序升溫控制器E.檢測(cè)器答案：AB解析：氣相色譜法的進(jìn)樣系統(tǒng)負(fù)責(zé)將樣品引入色譜柱進(jìn)行分離。主要包括：注射器（A），用于精確吸取并注入樣品。進(jìn)樣口（B），是樣品進(jìn)入色譜系統(tǒng)的入口，通常需要高溫，以使樣品快速氣化。程序升溫控制器（D）是控制進(jìn)樣口或柱溫的裝置，屬于進(jìn)樣系統(tǒng)的輔助部分。玻璃柱（C）是分離系統(tǒng)的主要部件。檢測(cè)器（E）是檢測(cè)流出組分的裝置，屬于檢測(cè)系統(tǒng)。因此，注射器和進(jìn)樣口是進(jìn)樣系統(tǒng)的核心部件。19.原子吸收光譜法中，影響測(cè)定精密度的主要因素有（）A.火焰不穩(wěn)定性B.進(jìn)樣量不均勻C.儀器噪聲D.燈電流波動(dòng)E.柱溫波動(dòng)答案：ABCD解析：原子吸收光譜法測(cè)定精密度是指重復(fù)測(cè)定同一樣品時(shí)，所得結(jié)果的一致程度。影響精密度的主要因素包括：火焰原子化器中，火焰的穩(wěn)定性直接影響原子化效率的穩(wěn)定，火焰不均勻或不穩(wěn)定（A）會(huì)導(dǎo)致原子濃度波動(dòng)，從而影響精密度。進(jìn)樣量（如樣品溶液的加入量、燃?xì)夂椭細(xì)饬髁浚┎痪鶆蚧蛑貜?fù)性差（B）也會(huì)引入誤差。儀器本身產(chǎn)生的噪聲（C），如檢測(cè)器噪聲、放大器噪聲等，會(huì)隨機(jī)影響信號(hào)讀數(shù)，降低精密度?？招年帢O燈的燈電流波動(dòng)（D）會(huì)影響發(fā)射光強(qiáng)的穩(wěn)定性，進(jìn)而影響精密度。柱溫波動(dòng)（E）主要影響高效液相色譜法。20.在進(jìn)行藥物穩(wěn)定性考察時(shí)，需要考察的項(xiàng)目通常包括（）A.含量變化B.雜質(zhì)變化C.溶出度變化D.物理外觀變化E.相對(duì)濕度答案：ABCD解析：藥物穩(wěn)定性考察是為了評(píng)估藥物在特定儲(chǔ)存條件下的質(zhì)量隨時(shí)間變化的程度。需要考察的項(xiàng)目通常包括：主成分的含量變化（A），這是穩(wěn)定性考察的核心指標(biāo)。有關(guān)物質(zhì)（雜質(zhì)）的變化（B），包括新雜質(zhì)的產(chǎn)生和已知雜質(zhì)的增加是否超標(biāo)。物理外觀的變化（D），如顏色、渾濁度、沉淀、風(fēng)化、潮解等。對(duì)于固體制劑，通常還會(huì)考察溶出度（C）的變化，以評(píng)價(jià)其生物利用度是否受影響。相對(duì)濕度（E）是儲(chǔ)存條件的一部分，而不是考察的項(xiàng)目本身，但它會(huì)直接影響藥物的穩(wěn)定性。三、判斷題1.在高效液相色譜法中，提高流速可以縮短分析時(shí)間，但對(duì)分離度沒(méi)有影響。（）答案：錯(cuò)誤解析：提高高效液相色譜法的流速確實(shí)可以縮短分析時(shí)間（分析周期），這是因?yàn)榻M分通過(guò)色譜柱的時(shí)間縮短了。但是，流速的改變會(huì)影響柱子的有效塔板數(shù)（N），進(jìn)而影響分離度。根據(jù)基本關(guān)系式N=(板高×柱長(zhǎng))/保留時(shí)間，當(dāng)柱長(zhǎng)一定時(shí)，流速加快會(huì)導(dǎo)致理論塔板數(shù)減少，柱效下降，從而降低分離度。因此，雖然分析時(shí)間縮短，但分離度會(huì)變差。2.氣相色譜法中，載氣的選擇主要依據(jù)是其在色譜柱中的溶解度。（）答案：錯(cuò)誤解析：氣相色譜法中，載氣（也稱流動(dòng)相）的選擇主要依據(jù)是其與色譜柱固定相的惰性、在操作溫度下的安全性、純度、流量可調(diào)性以及與檢測(cè)器的兼容性等。載氣在色譜柱中主要是作為運(yùn)載介質(zhì)，其本身在固定相中的溶解度不是選擇的主要考慮因素，關(guān)鍵在于它與固定相不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，并且能夠有效地將待測(cè)物帶入色譜柱進(jìn)行分離。3.使用卡爾費(fèi)休法測(cè)定水分時(shí)，生成的五氧化二磷是水分的最終產(chǎn)物。（）答案：錯(cuò)誤解析：在卡爾費(fèi)休法測(cè)定水分的過(guò)程中，水分子與碘、吡啶（或二甲胺）和五氧化二磷在非水溶劑中反應(yīng)。水分子被碘氧化生成氫碘酸，同時(shí)五氧化二磷作為親核試劑與氫碘酸反應(yīng)生成磷酰氫碘酸。因此，五氧化二磷是反應(yīng)過(guò)程中的重要試劑，參與了氧化還原反應(yīng)，但并不是水分的最終產(chǎn)物。水分的最終產(chǎn)物是氫碘酸。4.在原子吸收光譜法中，空心陰極燈的電流越大，發(fā)射光強(qiáng)越強(qiáng)，靈敏度越高。（）答案：正確解析：原子吸收光譜法中，空心陰極燈是發(fā)射光源。在一定范圍內(nèi)，空心陰極燈的發(fā)射光強(qiáng)與其燈電流成正比。增大燈電流可以增加燈內(nèi)原子蒸氣的密度和激發(fā)態(tài)原子的數(shù)量，從而增強(qiáng)發(fā)射光強(qiáng)度。光強(qiáng)增強(qiáng)意味著儀器能檢測(cè)到更低的待測(cè)物濃度，即靈敏度得到提高。但超過(guò)最佳電流值后，光強(qiáng)可能不再增加甚至下降，同時(shí)可能導(dǎo)致背景干擾增加。5.藥物分析中，樣品前處理的主要目的是為了消除基質(zhì)干擾。（）答案：錯(cuò)誤解析：藥物分析中，樣品前處理的目的非常廣泛，主要包括：將目標(biāo)分析物從復(fù)雜的樣品基質(zhì)中提取出來(lái)，提高分析的靈敏度；去除可能對(duì)測(cè)定產(chǎn)生干擾的物質(zhì)，包括基質(zhì)干擾物；將目標(biāo)分析物轉(zhuǎn)化為適合儀器分析的形式；濃縮樣品，減少進(jìn)樣量等。消除基質(zhì)干擾只是樣品前處理的一個(gè)方面，并非唯一目的。6.紫外可見(jiàn)分光光度法適用于所有有機(jī)化合物的定量分析。（）答案：錯(cuò)誤解析：紫外可見(jiàn)分光光度法是基于物質(zhì)對(duì)紫外和可見(jiàn)光區(qū)的吸收進(jìn)行定量分析的方法。該方法適用于在紫外可見(jiàn)光區(qū)有吸收能力的化合物，主要是含有共軛雙鍵系統(tǒng)、芳香環(huán)或能進(jìn)行分子內(nèi)電荷轉(zhuǎn)移的有機(jī)化合物。許多無(wú)機(jī)物、飽和烴類、不含生色團(tuán)的小分子有機(jī)物在紫外可見(jiàn)光區(qū)沒(méi)有顯著吸收，因此不適用于該方法的定量分析。7.在氣相色譜法中，使用程序升溫可以分離沸點(diǎn)范圍很寬的混合物。（）答案：正確解答：氣相色譜法中，對(duì)于沸點(diǎn)范圍很寬的混合物，如果采用等溫程序，低沸點(diǎn)組分在柱溫較低時(shí)就已流出，而高沸點(diǎn)組分可能還未完全分離或分析時(shí)間過(guò)長(zhǎng)。程序升溫通過(guò)逐漸升高柱溫，可以使不同沸點(diǎn)的組分在不同溫度下得到分離，從而有效地分離沸點(diǎn)范圍很寬的混合物。8.重量法是測(cè)定水分最精確的方法之一。（）答案：正確解析：重量法測(cè)定水分是通過(guò)加熱或化學(xué)方法除去樣品中的水分，根據(jù)樣品重量損失來(lái)計(jì)算水分含量。由于直接測(cè)量重量變化，只要操作準(zhǔn)確，環(huán)境控制得當(dāng)，重量法被認(rèn)為是一種比較精確、可靠的方法，尤其適用于固體樣品水分的測(cè)定。9.藥物分析中，標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍越寬，方法的適用性越好。（）答案：錯(cuò)誤解析：藥物分析中，標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范