2025/11/12第六章

氣相色譜分析法6.2.1氣固色譜固定相6.2.2氣液色譜固定相第二節(jié)

氣相色譜固定相Gaschromatograph,GCStationaryphasesinGC

2025/11/126.2.1氣固色譜固定相1.種類

(1)活性炭

有較大的比表面積，吸附性較強。

(2)活性氧化鋁

有較大的極性。適用于常溫下O2、N2、CO、CH4、C2H6、C2H4等氣體的相互分離。CO2能被活性氧化鋁強烈吸附而不能用這種固定相進行分析。

(3)硅膠

與活性氧化鋁大致相同的分離性能，除能分析上述物質(zhì)外，還能分析CO2、N2O、NO、NO2等，且能夠分離臭氧。2025/11/12氣固色譜固定相

(4)分子篩

堿及堿土金屬的硅鋁酸鹽(沸石)，多孔性。如3A、4A、5A、10X及13X分子篩等(孔徑：埃)。常用5A和13X(常溫下分離O2與N2)。除了廣泛用于H2、O2、N2、CH4、CO等的分離外，還能夠測定He、Ne、Ar、NO、N2O等。

(5)高分子多孔微球（GDX系列）

新型的有機合成固定相(苯乙烯與二乙烯苯共聚)。型號：GDX-01、-02、-03等。適用于水、氣體及低級醇的分析。2025/11/122.氣固色譜固定相的特點（1）性能與制備和活化條件有很大關(guān)系。（2）同一種固定相，不同廠家或不同活化條件，分離效果差異較大。（3）種類有限，能分離的對象不多。（4）使用方便。2025/11/126.2.2氣液色譜固定相

氣液色譜固定相[固定液+擔(dān)體(支持體)]：

小顆粒表面涂漬上一薄層固定液。固定液特點：

固定液在常溫下不一定為液體，但在使用溫度下一定呈液體狀態(tài)。固定液的種類繁多，選擇余地大，應(yīng)用范圍不斷擴大。

擔(dān)體：化學(xué)惰性的多孔性固體顆粒，具有較大的比表面積。2025/11/121.作為擔(dān)體使用的物質(zhì)應(yīng)滿足的條件

比表面積大，孔徑分布均勻；化學(xué)惰性，表面無吸附性或吸附性很弱，與被分離組分不起反應(yīng)；具有較高的熱穩(wěn)定性和機械強度，不易破碎；顆粒大小均勻、適度。一般常用60~80目、80~100目。2025/11/122.擔(dān)體（硅藻土）紅色擔(dān)體：孔徑較小，表孔密集，比表面積較大，機械強度好。適宜分離非極性或弱極性組分的試樣。缺點是表面存有活性吸附中心點。白色擔(dān)體：煅燒前原料中加入了少量助溶劑（碳酸鈉）。顆粒疏松，孔徑較大。比表面積較小，機械強度較差。但吸附性顯著減小，適宜分離極性組分的試樣。2025/11/12表-1：氣液色譜擔(dān)體2025/11/123.固定液

固定液：高沸點難揮發(fā)的有機化合物，種類繁多。(1)對固定液的要求

應(yīng)對被分離試樣中的各組分具有不同的溶解能力，較好的熱穩(wěn)定性，并且不與被分離組分發(fā)生不可逆的化學(xué)反應(yīng)。(3)選擇的基本原則

“相似相溶”，選擇與試樣性質(zhì)相近的固定相。(2)固定液的最高最低使用溫度

高于最高使用溫度易分解，溫度低呈固體。2025/11/12(4)混合固定相

對于復(fù)雜的難分離組分通常采用特殊固定液或?qū)煞N甚至兩種以上配合使用。(6)固定液的相對極性

規(guī)定：角鯊?fù)椋ó惾椋┑南鄬O性為零，β，β’—氧二丙腈的相對極性為100。(5)固定液分類方法

如按化學(xué)結(jié)構(gòu)、極性、應(yīng)用等的分類方法。在手冊中，一般將固定液按有機化合物的分類方法分為：脂肪烴、芳烴、醇、酯、聚酯、胺、聚硅氧烷等。2025/11/12表-2:優(yōu)選固定液麥?zhǔn)铣?shù)：x’、y’、z’、u’、s’表示，分別代表了極性分子間存在著的靜電力（偶極定向力）；極性與非極性分子間存在著的誘導(dǎo)力；非極性分子間的色散力；氫鍵等。也可以用五個數(shù)的總和來表示固定相的極性大小，如：β，β’—氧二丙睛五個常數(shù)的總和為4427，是強極性固定相。2025/11/12表-3:優(yōu)選6種固定液2025/11/12內(nèi)容選擇結(jié)束6.1氣相色譜儀6.