12術語和符號 22.2符號 3基本規(guī)定 54廢水廢漿含固量快速測定 64.1儀器設備 64.2標準曲線制作 64.3取樣及檢測 4.4修正 74.5驗證 5聚羧酸高性能減水劑含固量快速測定 95.1儀器設備 95.2試驗方法 95.3驗證 附錄A標準曲線繪制 附錄B溫度修正表 本標準用詞說明 引用標準名錄 條文說明 11●0●1為做好預拌混凝土企業(yè)生產(chǎn)產(chǎn)生的廢水廢漿再利用及聚羧酸高性能減水劑的準確使用,更好的指導預拌混凝土企業(yè)實驗室對廢水廢漿及聚羧酸高性能減水劑含固量的快速測定,滿足節(jié)能、節(jié)材、節(jié)水和環(huán)境保護要求,制定本標準。1●0●2本標準適用于預拌混凝土企業(yè)生產(chǎn)產(chǎn)生的廢水廢漿含固量快速測定及聚羧酸高性能減水劑含固量快速測定。1●0●3預拌混凝土企業(yè)生產(chǎn)產(chǎn)生的廢水廢漿及聚羧酸高性能減水劑含固量快速測定除應符合本標準的規(guī)定外,尚應符合國家和行業(yè)現(xiàn)行有關標準的規(guī)定。22術語和符號2.1術語2.1.1廢漿清洗混凝土攪拌設備、剩退混凝土經(jīng)砂石分離機分離后、運輸設備和攪拌站(樓)出料位置地面所形成的含有較多固體顆粒物的液體。2.1.2廢水預拌混凝土生產(chǎn)企業(yè)在生產(chǎn)、設備清洗和場地清洗等過程中產(chǎn)生的廢水。2.1.3含固量在規(guī)定條件下,水樣經(jīng)干燥蒸發(fā)后留下的固體量。2.1.4聚羧酸系高性能減水劑由含有羧基的不飽和單體和其他單體共聚而成,使混凝土在減水、保坍、增強、收縮及環(huán)保等方面具有優(yōu)良性能的系列減水劑。2.1.5重復性條件在同一實驗室,由同一操作人員使用相同的設備,按相同的測試方法,在短時間內(nèi)對同一被測對象相互獨立進行的測試條件。2.1.6再現(xiàn)性條件在不同的實驗室,由不同的操作人員使用不同設備,按相同的測試方法,對同一被測對象相互獨立進行的測試條件。32.1.7重復性限一個數(shù)值,在重復性條件下,兩個測試結(jié)果的絕對差小于或等于此數(shù)的概率為95%o2.1.8再現(xiàn)性限一個數(shù)值,在再現(xiàn)性條件下,兩個測試結(jié)果的絕對差小于或等于此數(shù)的概率為95%o2.1.9恒量經(jīng)第一次灼燒、冷卻、稱量后通過連續(xù)對每次15min的灼燒,然后冷卻、稱量的方法來檢查恒定質(zhì)量,當連續(xù)兩次稱量質(zhì)量之差小于0.0005g時,即達到恒量o2.2符號2.2.1X固—廢漿的固含量(快速法),單位為%o2.2.2X/固—廢漿的固含量(烘干法),單位為%o2.2.2m1—取樣瓶帶橡膠塞的空瓶質(zhì)量,單位為go2.2.3m2—裝滿廢水廢漿樣品的取樣瓶質(zhì)量,單位為go2.2.4m3—待測廢水廢漿樣品總質(zhì)量,單位為go2.2.5m3修正—修正后待測廢水廢漿樣品總質(zhì)量,單位為go2.2.6m4—取樣瓶裝滿蒸餾水的質(zhì)量,單位為go2.2.7m5—20±1℃試驗條件下取樣瓶裝滿蒸餾水的質(zhì)量,單位為go2.2.8m6—溫度對試驗的影響值,單位為go2.2.9m7—空燒杯質(zhì)量,單位為go2.2.10m8—空燒杯加烘干固體質(zhì)量,單位為go2.2.11m9—稱量瓶的質(zhì)量,單位為go42.2.12m10—稱量瓶加液體試樣的質(zhì)量,單位為gO2.2.13m11—稱量瓶加液體試樣烘干后的質(zhì)量,單位為gO2.2.14m12—取樣瓶空瓶質(zhì)量,單位為gO2.2.15m13—稱取殘渣固體質(zhì)量,單位為gO2.2.16m14—廢水廢漿及空瓶總質(zhì)量,單位為gO2.2.17m15—廢水廢漿總質(zhì)量,單位為gO2.2.18Δm—溫度修正值,單位為gO53基本規(guī)定3.0.1預拌混凝土生產(chǎn)企業(yè)綠色生產(chǎn)應配備完善的生產(chǎn)廢水處置系統(tǒng),廢水在壓濾后應通過專用管道進入生產(chǎn)廢水回收利用裝置,每生產(chǎn)班檢測生產(chǎn)廢水廢漿不少于兩次,且在摻用廢漿時,應采用均化裝置將廢漿中固體顆粒物分散均勻,當生產(chǎn)過程中廢水廢漿濃度發(fā)生變化時應及時檢測。外加劑每進場一批,含固量檢測不少于一次。3.0.2預拌混凝土企業(yè)生產(chǎn)產(chǎn)生的廢水廢漿中含固量應計入膠凝材料用量;廢水廢漿中水計入混凝土用水量;廢水廢漿用量應通過混凝土試配確定。3.0.3每項測定的試驗次數(shù)規(guī)定為兩次。用兩次試驗結(jié)果的平均值表示測定結(jié)果,最終結(jié)果保留兩位小數(shù)。3.0.4試驗用水為三級水。3.0.5所用的化學試劑均為分析純化學試劑。64廢水廢漿含固量快速測定4.1儀器設備4.1.1試驗應采用下列儀器設備:1天平:分度值0.01g,量程0~5kg;2鼓風電熱恒溫干燥箱:溫度范圍0℃~200℃;3取樣瓶:容量為2L±5%(圖A.0.2)或經(jīng)校準體積為2L±5%的取樣瓶;4干燥器:內(nèi)盛變色硅膠;5溫度計:0℃~100℃、精度不低于1℃。4.2標準曲線制作4.2.1本標準曲線適用范圍為:含固量為0—30%的廢水廢漿。4.2.2當廢漿性質(zhì)發(fā)生變化時,或取樣器容量發(fā)生變化時,應及時用烘干法對標準曲線進行校正。4.2.3標準曲線的繪制過程見附錄A。4.3取樣及檢測4.3.1取一個干燥的取樣瓶,稱量其空瓶質(zhì)量m1。4.3.2用稱量好質(zhì)量的帶橡膠塞的取樣瓶,伸入已攪拌均勻的廢水廢漿均化池中,拔開橡膠塞,待取滿整瓶廢水廢漿樣品后,塞上橡膠塞,取出用干抹布擦干取樣瓶表面。4.3.3稱量裝滿廢水廢漿樣品的取樣瓶,得到質(zhì)量m2,并記錄7當前廢水廢漿樣品的溫度值,該待測廢水廢漿樣品總質(zhì)量m3為:。4.3.4結(jié)果計算:將4.3.3所得的質(zhì)量m3代入繪制好的標準曲線方程式y(tǒng)=ax+b中,計算所得結(jié)果即為該廢水廢漿樣品的含固量X固。4.4修正4.4.1當溫度變化時,可用下表進行修正,待測樣品經(jīng)修正后質(zhì)量為m3修正=m3-Δm,修正值Δm可參考附錄B執(zhí)行,若產(chǎn)生爭議時,應按下述方法進行修正。4.4.2記錄待測樣品溫度,若現(xiàn)場檢測時的溫度與實驗室繪制標準曲線時溫度偏差超過±2℃,需進行溫度修正,具體如下:1將蒸餾水調(diào)至與待測樣品相同的溫度條件,2測定取樣瓶裝滿蒸餾水的質(zhì)量m4待測水,3將此值與在20℃試驗條件下測定的取樣瓶裝滿蒸餾水的質(zhì)量m5作差得到m6=m4-m5,即為不同溫度對試驗的影響值。4待測樣品經(jīng)修正后質(zhì)量為m3修正=m3-m6。4.4.3將m3修正代入標準曲線關系式y(tǒng)=ax+b即可得出待測樣品修正后的含固量,即:4.4.4試驗重復性限為0.30%;再現(xiàn)性限為0.50%。4.5驗證4.5.1該測定方法在使用過程中,應定期對標準曲線用烘干法進行驗證,且每季度應驗證不少于一次。84●5●2按照4.2以及4.4的步驟處理樣品得到X固值,再將取樣瓶的廢漿轉(zhuǎn)移至提前烘干并稱量質(zhì)量的容積為3L的燒杯m7中(若樣品含有較多懸浮物或沉淀物,應在不斷攪拌的條件下進行轉(zhuǎn)移),用少量蒸餾水將殘留在采樣瓶中的廢水廢漿清洗至燒杯中,沖洗應滿足少量多次的原則,然后將燒杯放置于電熱板上蒸發(fā)近干,再將其轉(zhuǎn)移至烘箱內(nèi)于105℃±2℃下烘3h,取出冷卻至室溫后,稱量其質(zhì)量,記錄此時質(zhì)量為m8o則廢漿含固量為:4●5●3對于同一待測廢水廢漿樣品,快速法測量結(jié)果X固和驗證方法測量結(jié)果X/固之間的絕對值之差小于或等于0.5%時,該標準曲線可繼續(xù)使用,;當結(jié)果絕對值之差大于0.5%時,應根據(jù)實際情況重新繪制標準曲線o95聚羧酸高性能減水劑含固量快速測定5.1儀器設備5.1.1試驗應采用下列儀器設備:1折光儀:量程0—25%,分度值不大于0.1%;2恒溫水槽:控溫范圍15—35℃,精度不大于1℃。5.2試驗方法5.2.1聚羧酸高性能減水劑是否適用于本標準應按5.2及5.3進行試驗驗證,若驗證結(jié)果滿足5.3.5的要求,即可按5.2的方法執(zhí)行。當有爭議時,應以《混凝土外加劑勻質(zhì)性試驗方法》GB/T8077—2012中的烘干法為仲裁方法。5.2.2將一定質(zhì)量的待測樣品與蒸餾水分別裝入不漏水的容器內(nèi),將其一同放入20±1℃的恒溫水槽內(nèi)恒溫30min。5.2.3取出折光儀用濾紙蘸取少許無水乙醇擦拭折光面,使其表面干凈無痕跡。5.2.4待折光儀折光面干燥后,在20±1℃試驗環(huán)境下,將已恒溫的蒸餾水滴入折光儀的折光檢測面上,潤洗表面兩次,潤洗后再滴1滴恒溫的蒸餾水于折光檢測面上,調(diào)節(jié)折光儀,使水平刻線與零點平齊。5.2.5將恒溫的待測樣品在折光儀的折光檢測面上潤洗表面兩次,潤洗后再滴1滴恒溫待測樣品,讀取折光儀上的讀數(shù)A,此讀數(shù)即為此待測樣品的含固量。5.2.6本試驗重復性限為0.30%;再現(xiàn)性限為0.50%。5.2.7本標準不適用于固含量大于25%聚羧酸高性能減水劑含固量的檢測。其他減水劑應按5.2及5.3的方法進行驗證,當有爭議時,應以《混凝土外加劑勻質(zhì)性試驗方法》GB/T8077—2012中的烘干法為仲裁方法。5.3驗證5.3.1當聚羧酸高性能減水劑發(fā)生較大變化,應及時用烘干法對此進行驗證。5.3.2驗證采用下列儀器設備:1天平:分度值0.0001g;2鼓風電熱恒溫干燥箱:溫度范圍0℃~200℃;3帶蓋稱量瓶:65mm×25mm;4干燥器:內(nèi)盛變色硅膠。5.3.3驗證試驗應按下列步驟進行:1將潔凈帶蓋稱量瓶放入烘箱內(nèi),于100℃~105℃烘30min,取出置于干燥器內(nèi),冷卻30min后稱量,其質(zhì)量為m9。2將被測液體試樣裝入已經(jīng)恒量的稱量瓶內(nèi),蓋上蓋稱出液體試樣及稱量瓶的總質(zhì)量為m10。液體試樣稱量:3將盛有液體試樣的稱量瓶放入烘箱內(nèi),開啟瓶蓋,升溫至100℃~105℃(特殊品種除外)烘干2h,蓋上蓋置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫后稱量,記錄其質(zhì)量為m11。5.3.4含固量X固按下式計算:式中:X固—含固量,%;m9——稱量瓶的質(zhì)量,單位為克(g);m10———稱量瓶加液體試樣的質(zhì)量,單位為克(g);m11———稱量瓶加液體試樣烘干后的質(zhì)量,單位為克(g)。5●3●4本驗證試驗重復性限為0.30%;再現(xiàn)性限為0.50%。5●3●5當同一待測樣品使用5.2試驗方法與5.3驗證結(jié)果絕對值之差小于0.5%時,此折光儀可繼續(xù)使用;當結(jié)果絕對值之差大于0.5%時,應采用烘干法。附錄A標準曲線繪制A.0.1試驗應采用下列儀器設備:1天平:分度值0.01g,量程0~5kg;2鼓風電熱恒溫干燥箱:溫度范圍0℃~200℃;3取樣瓶:容量為2L±5%(圖A.0.2)或經(jīng)校準容量為2L±5%的其他取樣器皿;4干燥器:內(nèi)盛變色硅膠;5溫度計:0℃~100℃、精度不低于1℃o圖A.0.2廢水廢漿取樣器1—進樣口2—取樣桿A.0.2取一定量的廢水廢漿進行蒸發(fā),使水分蒸發(fā)殆盡,剩余殘渣放入烘箱內(nèi),于100℃~105℃烘干,烘干時間不少于6h,得到廢水廢漿殘渣固體不少于5kg待用oA●0●3取一個干燥的取樣瓶,在20±1℃試驗條件下稱量其質(zhì)量m12,分別稱取烘干后的廢水廢漿殘渣固體質(zhì)量為m13(0g、20g、50g、100g、200g、500g、600g)置于2L的燒杯中,分別加入約1000mL蒸餾水并加以攪拌使殘渣固體溶解分散o將其依次加入取樣瓶中,用蒸餾水洗滌燒杯,使殘渣固體全部轉(zhuǎn)移至取樣瓶內(nèi),調(diào)節(jié)溢水口刻度至2L,用蒸餾水調(diào)節(jié)體積至溢水口剛好出現(xiàn)水滴,用濾紙擦干溢水口表面,分別稱量重量為m14o序號1234567空瓶質(zhì)量m12376.22殘渣固體質(zhì)0廢水廢漿及空瓶總質(zhì)量m142370.762376.932388.392406.052445.262557.52595.08廢水廢漿總質(zhì)量m152000.712012.172029.832069.042181.282218.86廢水廢漿含固量X固01.002.484.939.6722.9227.04廢水廢漿含固量X固按下式計算:A.0.5利用通過計算所得的m15和X固數(shù)據(jù)進行線性分析,以廢水廢漿總質(zhì)量m15為縱坐標,廢水廢漿總質(zhì)量X固為橫坐標,建立方程式y(tǒng)=ax+b,繪制標準曲線,如下圖所示。圖A.0.51標準曲線繪制時,每個坐標點應同時做兩組平行實驗,兩次稱量結(jié)果之間的絕對值之差小于0.50g時,取兩次稱量結(jié)果的平均值作為該坐標點的結(jié)果。當結(jié)果絕對值之差大于0.50g時,此組數(shù)據(jù)作廢,該坐標點應重新繪制。2標準曲線繪制時,其相關系數(shù)R2不應小于0.999。3該曲線僅適用于制作曲線時采用的取樣瓶,若更換取樣瓶則需要重新制作標準曲線。A.0.6試驗時