苯甲酸乙酯的制備一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮鸵?1.掌握酯化反應(yīng)原理及苯甲酸乙酯的制備方法；2.熟悉掌握蒸餾、萃取、干燥等基本操作；3.了解三元共沸除水的原理。二、實(shí)驗(yàn)原理3羧酸酯是一類在工業(yè)和商業(yè)上用途廣泛的化合物羧酸酯可由羧酸和醇在催化劑存在下直接酯化來進(jìn)行制備，或采用酰氯，酸酐和腈的醇解，有時(shí)也可利用羧酸鹽與鹵代烷或硫酸酯的反應(yīng)。酸催化的直接酯化是工業(yè)和實(shí)驗(yàn)室制備羧酸酯最重要的方法，常用的催化劑有硫酸，氯化氫和對(duì)甲苯磺酸等。二、實(shí)驗(yàn)原理4反應(yīng)機(jī)理：二、實(shí)驗(yàn)原理5

加入環(huán)己烷，使環(huán)己烷、乙醇和水形成三元共沸物，其沸點(diǎn)為62.1℃，易于蒸出。三元共沸物蒸出后經(jīng)過冷卻在分水器中形成兩相，上層中環(huán)己烷的比例大，再次回反應(yīng)瓶，下層中水的比例大，放出下層即可除去反應(yīng)生成的水，使平衡向正方向移動(dòng)。本實(shí)驗(yàn)促使平衡向正向移動(dòng)的方法：二、儀器試劑6反應(yīng)裝置二、儀器試劑7試劑顏色、狀態(tài)沸點(diǎn)（℃）密度（g·cm－3）苯甲酸無色、片狀晶體2491.2659苯甲酸乙酯無色澄清液體212.61.05乙醇無色澄清液體78.30.7893環(huán)已烷無色液體80.70.779環(huán)己烷-乙醇-水可形成三元共沸體系，其沸點(diǎn)為62.1℃三、實(shí)驗(yàn)步驟8苯甲酸：4g無水乙醇：10mL環(huán)己烷：8mL濃H2SO4：2mL（滴加）攪拌子環(huán)己烷的作用？三元共沸物成分：水7%乙醇17%環(huán)己烷76%1.投料三、實(shí)驗(yàn)步驟9？2.分水器的準(zhǔn)備水①裝滿水至支管標(biāo)記線②放出少量水并標(biāo)記三、實(shí)驗(yàn)步驟10加熱回流開始時(shí)回流速度要慢,隨著回流的進(jìn)行，分水器中出現(xiàn)了上，下兩層液體。當(dāng)下層接近分水器支管時(shí)將中、下層液體放入量筒中。反應(yīng)約1h，放出分水器中全部液體。蒸除溶劑蒸出體系中過量的乙醇和環(huán)己烷到分水器，至瓶?jī)?nèi)有白煙或回流下來液體無液滴狀，停止加熱。3.苯甲酸乙酯的合成三、實(shí)驗(yàn)步驟114.粗產(chǎn)品的純化反應(yīng)液1)稀釋30mL冷水Na2CO32)攪拌下分批次加入Na2CO3粉末中和至無二氧化碳?xì)怏w產(chǎn)生，用pH試紙檢驗(yàn)呈中性或弱堿性（除去硫酸和苯甲酸）反應(yīng)液三、實(shí)驗(yàn)步驟123)分液（收集有機(jī)層）4)水相用乙酸乙酯萃?。?0mL?2)5)合并有機(jī)相6)無水硫酸鎂干燥0.5h收集有機(jī)層4.粗產(chǎn)品的純化水相有機(jī)相三、實(shí)驗(yàn)步驟13用水浴蒸去乙酸乙酯(39.75℃)，收集產(chǎn)品。5.蒸餾描述產(chǎn)物的形狀，并計(jì)算產(chǎn)率。14四、注意事項(xiàng)注意濃硫酸的取用安全。加入濃硫酸應(yīng)慢加且混合均勻，防止炭化。碳酸鈉要研細(xì)后慢慢分批加入，否則會(huì)產(chǎn)生大量氣泡而使液體溢出。無氣泡后再用pH試紙測(cè)酸堿性。分液時(shí)仔細(xì)判斷有機(jī)層和水層蒸除乙酸乙酯時(shí)，用水浴加熱，小心操作蒸餾儀器設(shè)備應(yīng)充分干燥苯甲酸乙酯的密度與水的密度相近，兩者難于分離，加入適當(dāng)有機(jī)溶劑如二氯甲烷、乙酸乙酯、乙醚或苯，則易于分層，便于