實(shí)驗(yàn)四苯甲酸的制備及其重結(jié)晶一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康恼莆找后w和固體有機(jī)化合物分離純化的方法。熟悉以苯甲醛制備苯甲酸的原理和方法。了解歧化反應(yīng)機(jī)理。無α-氫的醛類和濃的強(qiáng)堿溶液作用時(shí)，發(fā)生分子間的自氧化還原反應(yīng)，醛被還原成醇，另一分子醛被氧化成酸，此反應(yīng)稱為Cannizzaro反應(yīng)。二、實(shí)驗(yàn)原理三、實(shí)驗(yàn)儀器與試劑試劑：苯甲醛、NaOH，濃鹽酸儀器：100mL圓底燒瓶、電熱套、水泵

分液漏斗、抽濾瓶、球形冷凝管四、實(shí)驗(yàn)裝置五、實(shí)驗(yàn)步驟圓底燒瓶中加入5g氫氧化鈉和6mL水，攪拌溶解緩慢滴加10mL苯甲醛安裝回流冷凝管回流40分鐘水層用濃鹽酸調(diào)節(jié)pH至2，析出白色固體加入冷水20mL，冷卻至室溫，用乙酸乙酯萃?。?5mL×2)抽濾苯甲酸粗品六、重結(jié)晶實(shí)驗(yàn)原理

重結(jié)晶是利用混合物中各組分在某種溶劑中的溶解度不同，或在同一溶劑中不同溫度時(shí)的溶解度不同，而使他們相互分離的方法，它是提純固體有機(jī)物常用的方法之一。重結(jié)晶適用于提純雜質(zhì)含量在5%以下的固體化合物，雜質(zhì)含量過多，常會影響提純效果，須經(jīng)多次重結(jié)晶才能提純。

重結(jié)晶的關(guān)鍵是？？選擇合適的溶劑1.合適的溶劑必須具備的條件：①不與被提純物質(zhì)起化學(xué)反應(yīng)；②被提純物質(zhì)在溶劑中的溶解度隨溫度變化有顯著差異，而雜質(zhì)在冷、熱溶劑中溶解度都較大，或者雜質(zhì)在熱溶劑中不溶解；③易揮發(fā)，但沸點(diǎn)不得高于被提純物質(zhì)的熔點(diǎn)，否則當(dāng)溶劑沸騰時(shí)，樣品會熔化為油狀，晶體不便分離；④結(jié)晶好，價(jià)廉易得，易回收，毒性小，操作簡單安全。表1常用重結(jié)晶溶劑2.如果篩選不到一種合適的單一溶劑，可考慮使用混合溶劑。

選用兩種互溶的溶劑，其中一種必須對樣品是易溶的，另一種則是難溶或不溶的。將少量的樣品溶于易溶的溶劑中，然后向其中逐漸加入己預(yù)熱的難溶溶劑，至溶液剛好出現(xiàn)混濁為止。再滴加1-2滴易溶溶劑，使混濁消失。冷卻，結(jié)晶析出，則這種溶劑適用。記錄兩種溶劑的體積比。實(shí)際操作時(shí)，可按上述程序進(jìn)行，也可按比例配制好后使用。

3.重結(jié)晶的一般步驟溶解脫色趁熱過濾分離洗滌干燥稱重七、實(shí)驗(yàn)儀器與試劑儀器：循環(huán)水真空泵、抽濾瓶、布氏漏斗、濾紙、250mL錐形瓶、電熱套、100mL燒杯、電子天平、稱量紙、洗瓶。試劑：粗制苯甲酸、活性炭、蒸餾水。八、實(shí)驗(yàn)裝置九、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容苯甲酸：具有苯或甲醛的氣味的鱗片狀或針狀結(jié)晶。熔點(diǎn)122.13℃，沸點(diǎn)249℃。微溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有機(jī)溶劑。在水中溶解度：0.21g（17.5℃）0.35g（25℃）2.2g（75℃）2.7g（80℃）

重結(jié)晶的操作視頻十、操作步驟1.飽和溶液的配制：

稱取粗苯甲酸，加入到250mL圓底燒瓶中，加入適量水，裝上冷凝管，加熱，觀察固體溶解情況，如溶解不完，可加入少量的水，直到溶解完全為止(不溶性雜質(zhì)除外)。如有顏色，可冷卻溶液后，加入適量活性炭，攪拌后再加熱煮沸5-10min。(1克粗品加水20mL)2.保溫過濾：

利用預(yù)先加熱的布氏漏斗進(jìn)行趁熱過濾。如一次未能倒完溶液，需注意加熱保溫。3.冷卻析晶：

將濾液在室溫放置，使晶體析出。4.固液分離：用布氏漏斗抽濾，固體用少量蒸餾水洗滌結(jié)晶，抽濾吸干，并如此重復(fù)兩次。（用什么溶媒重結(jié)晶，就用什么洗滌）。5.結(jié)晶干燥：

將結(jié)晶攤放在表面皿或?yàn)V紙上，干燥。稱重，計(jì)算回收率，用于熔點(diǎn)測定。注意事項(xiàng)若晶體不易析出，可用玻棒摩擦器壁，使晶體迅速形成。重結(jié)晶所用溶劑應(yīng)適量，溶劑太多則母液中會殘留過多待提純物，過少則樣品不能充分溶解于溶劑中?；钚蕴坎?/p>