2025年藥學(xué)《藥物分析學(xué)》階段測試考試時(shí)間：______分鐘總分：______分姓名：______一、選擇題（每題2分，共20分。下列每題選項(xiàng)中，只有一項(xiàng)是符合題目要求的，請將正確選項(xiàng)前的字母填在題后的括號內(nèi)）1.下列哪種誤差可以通過改進(jìn)實(shí)驗(yàn)方法完全消除？（）A.系統(tǒng)誤差B.隨機(jī)誤差C.過失誤差D.系統(tǒng)誤差和隨機(jī)誤差2.使用分析天平稱量樣品，要求稱量結(jié)果準(zhǔn)確到0.1mg，則該稱量結(jié)果的有效數(shù)字應(yīng)為幾位數(shù)？（）A.2位B.3位C.4位D.5位3.在分光光度法測定中，選擇測定波長時(shí)，應(yīng)優(yōu)先選用什么波長？（）A.最大吸收波長B.最小吸收波長C.任意可見光波長D.紫外區(qū)波長4.高效液相色譜法中，用于分離混合物組分的核心部件是？（）A.柱B.檢測器C.色譜泵D.進(jìn)樣器5.藥物中氯化物檢查所依據(jù)的原理是？（）A.氯離子在堿性條件下與硝酸銀生成沉淀B.氯離子具有特定顏色C.氯離子易揮發(fā)D.氯離子對紫外光有強(qiáng)吸收6.紫外-可見分光光度法測定物質(zhì)含量時(shí)，若采用對照品法，要求對照品和供試品在測定波長處的吸收系數(shù)（?）必須？（）A.相等B.不相等C.對照品大于供試品D.供試品大于對照品7.下列哪種方法屬于容量分析法？（）A.紫外分光光度法B.氣相色譜法C.酸堿滴定法D.火焰原子吸收光譜法8.藥物中砷鹽檢查采用的方法是？（）A.火焰原子吸收光譜法B.雙硫腙比色法C.碘量法D.沉淀法9.在色譜分析中，增加柱長通常會(huì)？（）A.提高分離度B.降低分離度C.不影響分離度D.提高分析速度10.下列哪種雜質(zhì)是藥物生產(chǎn)過程中引入的？（）A.揮發(fā)性有機(jī)雜質(zhì)B.硫酸鹽C.重金屬D.氯化物二、填空題（每空1分，共15分。請將答案填寫在橫線上）1.測量結(jié)果與真實(shí)值之差稱為________，它包括________和________兩部分。2.在分光光度法中，朗伯-比爾定律表明，當(dāng)一定條件下，物質(zhì)的吸光度（A）與其濃度（c）成正比，與光程（l）成正比，比例常數(shù)稱為________，它反映了物質(zhì)的________。3.高效液相色譜法中，根據(jù)固定相的種類，可分為________色譜和________色譜。4.藥物分析中，雜質(zhì)檢查的目的在于將藥物的雜質(zhì)控制在________范圍內(nèi)，以確保藥品的________和________。5.用滴定法測定NaOH溶液濃度時(shí)，若用甲基紅作指示劑，則終點(diǎn)顏色變化為________。6.提高分析結(jié)果準(zhǔn)確度的方法主要包括減小________和消除或校正________。7.原子吸收光譜法是基于測量氣態(tài)原子對特定波長輻射的________而進(jìn)行元素分析的方法。三、判斷題（每題1分，共10分。請將“正確”或“錯(cuò)誤”填在題后的括號內(nèi)）1.隨機(jī)誤差可以通過多次測量求平均值來完全消除。（）2.有效數(shù)字的位數(shù)是由測量儀器的精度決定的。（）3.分光光度計(jì)中的單色器的作用是產(chǎn)生和分離所需波長的單色光。（）4.色譜分析中，保留時(shí)間是定性分析的依據(jù)，峰面積（或峰高）是定量分析的依據(jù)。（）5.藥物中的無機(jī)雜質(zhì)主要來源于原料、溶劑和試劑。（）6.紫外-可見分光光度法既可用于定性分析，也可用于定量分析，但通常不適用于雜質(zhì)檢查。（）7.容量分析法通常具有較高的準(zhǔn)確度和精密度，是藥物含量測定的重要方法。（）8.重金屬檢查法（如硫代乙酰胺法）是利用重金屬離子與硫化物生成顏色沉淀的性質(zhì)。（）9.檢測器是高效液相色譜儀中記錄洗脫液中組分濃度變化的部件。（）10.誤差是指測量結(jié)果與真實(shí)值之間的差異，它是客觀存在的。（）四、名詞解釋（每題3分，共12分。請用簡潔的語言解釋下列名詞的含義）1.誤差2.吸收系數(shù)3.分離度4.系統(tǒng)誤差五、簡答題（每題5分，共10分。請簡要回答下列問題）1.簡述紫外-可見分光光度法測定物質(zhì)含量的基本步驟。2.簡述高效液相色譜法與氣相色譜法的主要區(qū)別。六、計(jì)算題（每題7分，共14分。請列出計(jì)算步驟，并得出最后結(jié)果）1.某樣品含阿司匹林（C9H8O4），取樣品0.5250g，加水溶解并定容至250mL。精確量取上述溶液10.00mL，用0.1000mol/L的高錳酸鉀溶液滴定至終點(diǎn)，消耗高錳酸鉀溶液12.50mL。計(jì)算阿司匹林的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。（已知：阿司匹林與高錳酸鉀的反應(yīng)摩爾比為1:5）。2.用紫外分光光度法測定某樣品中咖啡因（C8H10N4O2）的含量。已知咖啡因在最大吸收波長（254nm）處的吸收系數(shù)（?）為1.40×103L·mol?1·cm?1。精確稱取咖啡因?qū)φ掌?0.05mg，用少量乙醇溶解并轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，稀釋至刻度。用1cm比色皿在254nm處測定，吸光度為0.425。另取樣品溶液，同法測定吸光度為0.335。計(jì)算樣品中咖啡因的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（以無水物計(jì)）。七、論述題（8分。請結(jié)合實(shí)例或原理，闡述選擇藥物含量測定方法時(shí)應(yīng)考慮的因素。）試卷答案一、選擇題1.C2.A3.A4.A5.A6.A7.C8.B9.A10.A二、填空題1.絕對誤差，系統(tǒng)誤差，隨機(jī)誤差2.摩爾吸光系數(shù)，光吸收能力3.液-固，液-液4.安全，有效5.由紅變黃6.隨機(jī)誤差，系統(tǒng)誤差7.吸收三、判斷題1.錯(cuò)誤2.正確3.正確4.正確5.正確6.錯(cuò)誤7.正確8.正確9.正確10.正確四、名詞解釋1.誤差：測量結(jié)果與真實(shí)值之差。2.吸收系數(shù)：在分光光度法中，朗伯-比爾定律中的比例常數(shù)，表示物質(zhì)對特定波長光的吸收能力，單位為L·mol?1·cm?1。3.分離度：色譜分析中，用于衡量兩個(gè)相鄰組分被分離程度的參數(shù)，定義為兩個(gè)峰中心距離（Δt）與峰寬（Wb）之和（Rs=Δt/Wb）。4.系統(tǒng)誤差：在重復(fù)測量中保持不變或按確定規(guī)律變化的誤差，由儀器、環(huán)境、操作等固定因素引起，可通過改進(jìn)方法消除或校正。五、簡答題1.簡述紫外-可見分光光度法測定物質(zhì)含量的基本步驟：(1)配制標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取一定量待測物質(zhì)，溶解并稀釋至適當(dāng)濃度，制成標(biāo)準(zhǔn)溶液。(2)配制供試品溶液：稱取一定量供試品，同樣溶解并稀釋。(3)校準(zhǔn)曲線法：在相同條件下，用空白溶液調(diào)零，分別測定標(biāo)準(zhǔn)溶液系列在測定波長的吸光度。以吸光度為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線。(4)測定供試品：用空白溶液調(diào)零，測定供試品溶液在測定波長的吸光度。(5)計(jì)算含量：根據(jù)供試品溶液的吸光度，從校準(zhǔn)曲線查出其濃度，或代入校準(zhǔn)曲線方程計(jì)算濃度，再根據(jù)供試品取樣量和稀釋倍數(shù)計(jì)算供試品中待測物質(zhì)的含量。(注：若用對照品法，則直接用空白調(diào)零，測定供試品和對照品吸光度，按公式C樣品=(A樣品/A對照品)*C對照品*V對照品/(m樣品/V樣品)計(jì)算含量。)2.簡述高效液相色譜法與氣相色譜法的主要區(qū)別：(1)柱溫：HPLC柱溫通常較低（室溫至300°C），適用于對熱不穩(wěn)定的化合物；GC柱溫通常較高（可達(dá)300-350°C以上），適用于揮發(fā)性化合物。(2)固定相：HPLC固定相為液體（固定相）；GC固定相為固體（固定相）。(3)柱徑與載氣流速：HPLC柱徑通常較粗（2-5mm），流速較慢（0.1-2mL/min）；GC柱徑通常較細(xì)（0.2-0.5mm），流速較快（幾mL/min）。(4)進(jìn)樣方式：HPLC進(jìn)樣量通常較大（幾微升至幾毫升）；GC進(jìn)樣量通常較?。{升級別）。(5)適用范圍：HPLC適用于非揮發(fā)性、熱不穩(wěn)定、高沸點(diǎn)化合物；GC適用于揮發(fā)性、熱穩(wěn)定化合物。六、計(jì)算題1.計(jì)算阿司匹林的質(zhì)量分?jǐn)?shù)：計(jì)算0.1000mol/L高錳酸鉀溶液的摩爾濃度：c(KMnO4)=0.1000mol/L計(jì)算滴定消耗高錳酸鉀的摩爾數(shù)：n(KMnO4)=c(KMnO4)*V(KMnO4)=0.1000mol/L*12.50mL/1000mL/L=0.001250mol根據(jù)反應(yīng)摩爾比1:5，計(jì)算阿司匹林的摩爾數(shù)：n(C9H8O4)=n(KMnO4)/5=0.001250mol/5=0.000250mol計(jì)算阿司匹林的質(zhì)量：m(C9H8O4)=n(C9H8O4)*M(C9H8O4)=0.000250mol*180.16g/mol=0.04504g計(jì)算樣品中阿司匹林的質(zhì)量分?jǐn)?shù)：w(C9H8O4)=(m(C9H8O4)/m樣品)*100%=(0.04504g/0.5250g)*100%=8.588%(或8.59%)2.計(jì)算樣品中咖啡因的質(zhì)量分?jǐn)?shù)：計(jì)算對照品溶液濃度：c(C8H10N4O2)=(m(C8H10N4O2)/M(C8H10N4O2)/V)=(10.05mg/194.19mg/mol/100mL)=0.05177mol/L計(jì)算校準(zhǔn)曲線斜率（k）：k=?*l=1.40×103L·mol?1·cm?1*1cm=1.40×103計(jì)算樣品溶液濃度：c樣品=(A樣品/k)=(0.335/1.40×103)mol/L=2.393×10??mol/L計(jì)算樣品溶液中咖啡因的質(zhì)量：m樣品'=c樣品*V*M=2.393×10??mol/L*100mL/1000mL/L*194.19mg/mol=0.9263mg計(jì)算樣品中咖啡因的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（假設(shè)為無水物）：w(C8H10N4O2)=(m樣品'/m取樣)*100%=(0.9263mg/10.00mL*1000mL/L*10.05mg/10.05mg)*100%=9.26%(或9.27%，注意單位統(tǒng)一和有效數(shù)字)七、論述題選擇藥物含量測定方法時(shí)應(yīng)考慮以下因素：(1)待測物的性質(zhì)：包括其化學(xué)結(jié)構(gòu)、物理化學(xué)性質(zhì)（如溶解度、揮發(fā)性、熱穩(wěn)定性、吸收光譜等）。例如，對熱不穩(wěn)定的藥物不宜選用高溫條件的分析方法（如GC），應(yīng)優(yōu)先考慮HPLC；揮發(fā)性藥物適合GC分析；有紫外吸收的藥物適合紫外分光光度法。(2)待測物在樣品中的存在狀態(tài)及干擾情況：需要考慮樣品基質(zhì)復(fù)雜程度，是否存在干擾物質(zhì)。若干擾嚴(yán)重，可能需要采用提取、凈化等前處理方法，或選擇選擇性好的分析方法（如HPLC的色譜柱選擇、GC的衍生化反應(yīng)）。(3)準(zhǔn)確度與精密度要求：含量測定通常要求較高的準(zhǔn)確度和精密度，容量分析法（如滴定法）通常能滿足要求。對于復(fù)雜樣品或需要高準(zhǔn)確度的場合，HPLC、GC等儀器分析方法是常用選擇。(4)分析速度與通量：當(dāng)需要快速分析大量樣品時(shí)，GC、LC-MS等快速分析方法可能更合適。對于只需常規(guī)定量的樣品，分光光度法或滴定法可能足夠。(5)儀器設(shè)備條件與成本：實(shí)驗(yàn)室應(yīng)具備相應(yīng)的儀器設(shè)備。不