二丙酮醇生產(chǎn)工藝研學(xué)實(shí)務(wù)考試題及答案一、單項(xiàng)選擇題（每題3分，共30分）二丙酮醇生產(chǎn)的核心反應(yīng)類型是（）A.酯化反應(yīng)B.羥醛縮合反應(yīng)C.氧化反應(yīng)D.取代反應(yīng)丙酮作為原料，其純度要求不低于（）A.98.5%B.99.0%C.99.5%D.96.0%縮合反應(yīng)釜的設(shè)計(jì)溫度為（）A.55℃B.100℃C.120℃D.164℃中和操作中，反應(yīng)液的目標(biāo)pH值為（）A.5.5-6.0B.6.5-7.0C.7.5-8.0D.8.0-8.5精餾提純時，塔頂輕組分主要成分是（）A.二丙酮醇B.異亞丙基丙酮C.丙酮D.水反應(yīng)釜溫度控制采用的溫度計(jì)類型是（）A.玻璃溫度計(jì)B.熱電偶溫度計(jì)C.鉑電阻溫度計(jì)D.紅外溫度計(jì)丙酮的爆炸極限范圍是（）A.1.0%-5.0%B.2.5%-12.8%C.5.0%-15.0%D.10.0%-20.0%成品二丙酮醇的水分要求不高于（）A.0.1%B.0.2%C.0.5%D.1.0%縮合反應(yīng)的保溫時間為（）A.3小時B.4小時C.5小時D.6小時尾氣處理后，非甲烷總烴排放濃度需符合（）A.≤100mg/m3B.≤120mg/m3C.≤150mg/m3D.≤200mg/m3二、簡答題（每題10分，共40分）簡述二丙酮醇生產(chǎn)的工藝流程（以框圖形式輔助說明）?？s合反應(yīng)環(huán)節(jié)需控制哪些關(guān)鍵參數(shù)？分別采取什么控制措施？原料預(yù)處理階段的操作步驟及注意事項(xiàng)是什么？當(dāng)精餾塔出現(xiàn)壓力超標(biāo)時，可能的原因及對應(yīng)的處理措施有哪些？三、案例分析題（每題15分，共30分）某工廠在二丙酮醇縮合反應(yīng)過程中，反應(yīng)釜溫度突然從55℃升至70℃，請分析可能的原因，并給出應(yīng)急處理方案及后續(xù)預(yù)防措施。某批次二丙酮醇成品經(jīng)檢測，純度僅為97.8%，未達(dá)到≥98.5%的合格標(biāo)準(zhǔn)。結(jié)合工藝規(guī)程，分析純度偏低的可能原因，并提出整改措施。二丙酮醇生產(chǎn)工藝研學(xué)實(shí)務(wù)考試題答案一、單項(xiàng)選擇題（每題3分，共30分）B（解析：二丙酮醇由兩分子丙酮在堿性催化劑作用下發(fā)生羥醛縮合反應(yīng)生成）C（解析：原料丙酮純度要求≥99.5%，水分≤0.1%）B（解析：縮合反應(yīng)釜R-01設(shè)計(jì)溫度為100℃，反應(yīng)溫度控制在55±2℃）B（解析：中和操作需將反應(yīng)液pH調(diào)節(jié)至6.5-7.0，避免酸性過強(qiáng)導(dǎo)致產(chǎn)品分解）C（解析：精餾塔頂輕組分為未反應(yīng)的丙酮，可回收至原料罐循環(huán)使用）C（解析：反應(yīng)釜配備鉑電阻溫度計(jì)，精度±0.5℃，實(shí)現(xiàn)溫度閉環(huán)控制）B（解析：丙酮極度易燃，爆炸極限為2.5%-12.8%，需嚴(yán)格防火防爆）B（解析：成品二丙酮醇水分用卡爾費(fèi)休法檢測，要求≤0.2%）C（解析：縮合反應(yīng)升溫至55℃后，需保溫反應(yīng)5小時）B（解析：尾氣經(jīng)吸收處理后，非甲烷總烴排放濃度≤120mg/m3，符合《大氣污染物綜合排放標(biāo)準(zhǔn)》）二、簡答題（每題10分，共40分）工藝流程：以丙酮為原料，經(jīng)原料預(yù)處理→縮合反應(yīng)→中和→精餾提純→成品儲存的流程生產(chǎn)，具體框圖如下：graphTDA[丙酮原料罐]-->B[原料預(yù)處理槽]（加NaOH溶液攪拌）C[NaOH溶液制備槽]-->BB-->D[縮合反應(yīng)釜]（55±2℃保溫反應(yīng)）D-->E[中和槽]（加稀鹽酸調(diào)pH6.5-7.0）E-->F[粗品儲罐]F-->G[精餾塔]（分離丙酮與副產(chǎn)物）G-->H[二丙酮醇成品罐]（純度≥99.0%）G-->I[塔頂輕組分儲罐]（回收丙酮）-->AD-->J[尾氣吸收塔]（處理廢氣）E-->K[廢水處理站]（處理中和廢水）縮合反應(yīng)關(guān)鍵參數(shù)及控制措施：（1）反應(yīng)溫度：目標(biāo)55℃，允許波動±2℃；控制措施：通過反應(yīng)釜夾套熱水/冷水自動調(diào)節(jié)，升溫速率5℃/min。（2）反應(yīng)壓力：目標(biāo)0.05MPa，允許≤0.1MPa；控制措施：安裝壓力變送器，超壓時自動開啟安全閥，必要時開啟放空閥泄壓。（3）催化劑濃度：使用10%氫氧化鈉溶液，投加量100L/2000L丙酮；控制措施：精確計(jì)量氫氧化鈉與去離子水用量，確保濃度偏差±0.5%。（4）反應(yīng)時間：保溫5小時；控制措施：每30分鐘記錄溫度、壓力，結(jié)合氣相色譜檢測（二丙酮醇含量≥15%）判斷終點(diǎn)。原料預(yù)處理操作步驟及注意事項(xiàng)：（1）操作步驟：①開啟進(jìn)料泵P-01，將2000L丙酮從原料罐V-01輸送至預(yù)處理槽B-01；②緩慢加入100L10%氫氧化鈉溶液，開啟攪拌（轉(zhuǎn)速150r/min）；③攪拌10分鐘，控制溫度25-30℃，完成預(yù)處理。（2）注意事項(xiàng)：①氫氧化鈉溶液需緩慢加入，避免局部濃度過高導(dǎo)致副反應(yīng)；②控制攪拌轉(zhuǎn)速穩(wěn)定，防止物料飛濺；③實(shí)時監(jiān)測溫度，避免溫度過高影響后續(xù)反應(yīng)效率。精餾塔壓力超標(biāo)原因及處理措施：（1）可能原因：①塔頂冷凝器堵塞，冷凝效果下降；②成品出料閥未開啟，塔內(nèi)物料積聚；③再沸器蒸汽流量過大，加熱過度。（2）處理措施：①立即停止再沸器加熱，開啟塔頂放空閥泄壓；②檢查出料閥，若關(guān)閉則緩慢開啟，若堵塞則疏通；③若冷凝器堵塞，停車后拆卸清理，恢復(fù)冷凝功能；④待壓力降至正常范圍（≤0.1MPa），重新調(diào)整再沸器蒸汽流量與回流比，恢復(fù)精餾操作。三、案例分析題（每題15分，共30分）反應(yīng)釜溫度驟升問題分析：（1）可能原因：①夾套熱水閥故障全開，熱水持續(xù)通入；②氫氧化鈉溶液投加過量，催化反應(yīng)加劇放熱；③溫度控制系統(tǒng)失靈，未及時切換冷水降溫。（2）應(yīng)急處理方案：①立即關(guān)閉夾套熱水閥，全開冷水閥，快速降低釜內(nèi)溫度；②停止攪拌，避免物料混合加劇反應(yīng)；③取樣檢測釜內(nèi)氫氧化鈉濃度，若過量，緩慢加入少量去離子水稀釋；④待溫度降至55±2℃，重新啟動攪拌，監(jiān)測反應(yīng)參數(shù)（溫度、壓力、二丙酮醇含量），確認(rèn)無異常后繼續(xù)反應(yīng)。（3）后續(xù)預(yù)防措施：①定期檢查熱水閥、冷水閥閥芯狀態(tài)，每月進(jìn)行閥門啟停測試；②優(yōu)化催化劑投加流程，采用計(jì)量泵精確控制氫氧化鈉溶液加入量；③對溫度控制系統(tǒng)進(jìn)行雙重備份，增設(shè)手動控制開關(guān)，避免系統(tǒng)失靈。成品純度偏低問題分析：（1）可能原因：①精餾回流比過?。ǖ陀?:1），分離效果差，雜質(zhì)殘留；②塔釜溫度過高（超過123℃），導(dǎo)致二丙酮醇分解或副產(chǎn)物增加；③粗品中雜質(zhì)含量過高（如異亞丙基丙酮），未充分預(yù)處理；④在線折光儀校準(zhǔn)失效，檢測結(jié)果偏差。（2）整改措施：①調(diào)整精餾回流比至8:1，延