ICS65.020.20

B38

DB22

吉林省地方標準

DB22/T2208—2014

人參中王銅殘留量的測定原子吸收光譜法

Determinationofresiduesofcopperoxychlorideinginseng-atomicabsorption

spectrometric

2014-12-11發(fā)布2014-12-30實施

吉林省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布

DB22/T2208—2014

前言

本標準按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2001給出的規(guī)則起草。

本標準由吉林省農(nóng)業(yè)委員會提出并歸口。

本標準起草單位：吉林農(nóng)業(yè)大學、吉林省參茸辦公室、吉林出入境檢驗檢疫局。

本標準主要起草人：許允成、馮家、白慶榮、王春偉、楊麗娜、劉麗萍、倪淑鳳、馬浴斌、歐師琪、

陳長卿、王雪、劉暢、呂彥斌、閆嘉琦、李愛軍、高潔。

I

DB22/T2208—2014

人參中王銅殘留量的測定原子吸收光譜法

警告——使用本標準的人員應(yīng)有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本標準并未指出所有可能的安全問

題。使用者有責任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。

1范圍

本標準規(guī)定了人參中王銅的原子吸收光譜測定方法。

本標準適用于干人參根、莖和葉中王銅殘留量的測定。

2規(guī)范性引用文件

下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和實驗方法

3原理

每一種元素的原子不僅可以發(fā)射一系列特征譜線，也可以吸收與發(fā)射線波長相同的特征譜線。當光

源發(fā)射的某一特征波長的光通過原子蒸氣時，即入射輻射的頻率等于原子中的電子由基態(tài)躍遷到較高能

態(tài)（一般情況下都是第一激發(fā)態(tài)）所需要的能量頻率時，原子中的外層電子將選擇性地吸收其同種元素

所發(fā)射的特征譜線，使入射光減弱。特征譜線因吸收而減弱的程度稱吸光度A，與被測元素的含量成正

比：A=KC，式中K為常數(shù)；C為試樣濃度；K包含了所有的常數(shù)。

4試劑與材料

除另有說明外，所用試劑均為分析純，水為GB/T6682規(guī)定的一級水。

4.1銅標準溶液：1000μg/mL。

4.2硝酸（HNO3）：分析純。

4.3高氯酸(HClO4)：分析純。

4.4硝酸-水溶液（1+4）：取1體積硝酸和4體積水，混勻。

4.5銅標準溶液配制：用銅標準溶液1000μg/mL，采用逐級稀釋法，配成1.0、1.5、2.0、2.5、3.0

μg/mL標準溶液。

5儀器

5.1原子吸收分光光度計，銅元素空心陰極燈。

5.2電子天平，感量為0.0001g和0.01g。

5.3高速萬能粉碎機。

1

DB22/T2208—2014

5.4電熱板。

6試樣制備

人參根、莖和葉干品試樣制備：取不少于200g試樣，80℃烘干，并粉碎，過180±7.6μm篩，裝

入潔凈容器中，密封保存。

7分析步驟

7.1試料稱量

在常溫下解凍并均勻混合后，稱取約5.0g，精確到0.01g，于150mL三角瓶中。

7.2試料測定

7.2.1提取、凈化

分別稱取5.0g干參及人參莖和葉樣品于250mL三角瓶中，加入25mL濃硝酸，蓋上曲頸漏斗過夜，

置于電熱板上微火加熱1h（溫度控制在80℃～90℃），至顆粒溶化，再加入17.5mL濃硝酸，4mL

高氯酸，搖勻，逐漸升溫至140℃加熱2h，可見溶液逐漸變稠，顏色變棕紅，注意防止炭化。繼續(xù)加

入17.5mL濃硝酸，溫度加熱至190℃，并保持4h，如溶液仍有變棕紅色炭化趨勢，再滴加適量濃硝酸。

加熱消解直至溶液變成透明無色。繼續(xù)蒸發(fā)至溶液冒濃厚白煙，并出現(xiàn)粉紅色或黃白色殘渣為止。取下

冷卻，用漏斗過濾于100mL容量瓶中，并稀釋至標線，搖勻，待測。

7.2.2儀器參考條件

a)共振吸收波長324.6nm；

b)狹縫寬0.4nm；

c)燈電流3.0Ma；

d)乙炔壓力0.50Mpa；

e)空氣壓力0.25Mpa；

f)燃氣流量2000mL/min；

g)燃氣高度6cm。

7.2.3最低檢出濃度

該方法的最低檢出濃度為0.02μg/mL。

7.2.4標準工作曲線

用銅標準溶液1000μg/mL，采用逐級稀釋法，配成1.0、1.5、2.0、2.5、3.0μg/mL標準溶液，

標準曲線方程為y=0.1691X-0.0046，R2=0.9929,見表1。

2

DB22/T2208—2014

表1標準曲線方程

濃度吸光度值A(chǔ)曲線與方程

序號

/（mg/L）123平均值y=0.1691X-0.0046

11.00.1790.1670.1830.1760.6

y=0.1691x-0.0046

0.5

21.50.2410.2120.2380.230R2=0.9929

吸光度0.4

32.00.3390.3170.3510.3360.3

0.2

42.50.4210.4160.4300.4220.1

0.0

00.511.522.533.5

53.00.5030.5140.4920.503進樣濃度（mg/L）

7.2.5定量測定

做2份試料的平行測定。用原子吸收光譜法根據(jù)試料中被測樣液中目標物的含量情況，選取響應(yīng)

值相近的標準工作液進行分析，對于高濃度試料須適當進行系列稀釋。標準工作液和樣液中待測物的響

應(yīng)值均應(yīng)在儀器線性響應(yīng)范圍內(nèi)，外標法定量，同時做空白試驗。

7.2.6空白試驗

稱取空白試料（沒有施用含銅試料），采用完全相同的步驟進行平行操作。

8結(jié)果計算

按式（1）計算試料中王銅含量：

(C?C)×N×V×213.6

X=0...............................(1)

m×63.5

式中：

X——為王銅的濃度，μg/mL；

C——由工作曲線查出的試樣溶液中銅的濃度，μg/mL；

C0——由工作曲線查出的空白溶液中銅的濃度，μg/mL；

N——試樣溶液的稀釋倍數(shù)；

m——試樣的質(zhì)量，g；

V——定容體積，mL；

213.6——王銅的摩爾質(zhì)量g/mol；

63.5——銅的摩爾質(zhì)量g/mol。

注：計算結(jié)果保留小數(shù)點后1位有效數(shù)字。

9精密度

9.1重復(fù)性

實驗室內(nèi)平行測定間的相對偏差不大于15%。對人參根、莖和葉添加3個不同的濃度，回收率和變異

系數(shù)見附錄A。

9.2再現(xiàn)性

3

DB22/T2208—2014

實驗室間平行測定間的相對偏差不大于25%。5家檢測單位對人參根、莖和葉添加3個不同的濃度，

回收率和變異系數(shù)見附錄B。

4

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AA

附錄A

（資料性附錄）

王銅添加濃度范圍、回收率及變異系數(shù)

表A.1人參根中王銅的添加回收率

添加濃度/回收率/（%）RSD/（%）

（mg/kg）12345平均值

182.3582.3080.2582.5082.4581.971.18

7.585.3785.7982.4281.6487.8284.613.01

1585.288.4790.0284.5783.8286.423.11

表A.2人參葉中王銅的添加回收率

添加濃度/回收率/（%）RSD/（%）

（mg/kg）12345平均值

10.080.3579.5377.9280.8882.8180.302.24

20.084.3778.7088.8283.8687.8284.714.70

30.089.8288.4788.0287.3182.4387.213.24

表A.3人參莖中王銅的添加回收率

添加濃度/回收率/（%）RSD/（%）

（mg/kg）12345平均值

2.082.3590.5387.9289.8892.8188.704.46

5.085.3788.7080.8283.8687.8285.313.71

10.087.3288.4798.0298.3193.4893.125.54

5

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BB

附錄B

（資料性附錄）

原子吸收光譜分析法測定的驗證試驗結(jié)果

表B.1原子吸收光譜分析法測定的驗證試驗結(jié)果

試添加水平中國檢驗檢疫科變

沈陽出入境檢黑龍江出入境檢吉林省疾病預(yù)防吉林省產(chǎn)品質(zhì)量

學研究綜合檢查

料/驗檢疫局驗檢疫局控制中心監(jiān)督檢驗院平均異

中心

（mg/kg）回收平均系

回收平均值回收平均值回收平均值回收平均值回收率/值數(shù)

平均值/

率//率//率//率//率/

(mg/kg)(%)CV/

(%)(mg/kg)（%）(mg/kg)（%）(mg/kg)（%）(mg/kg)（%）

(%)

1.00.9292.200.9291.800.8888.400.9292.000.8888.4090.560.912.18

人

7.57.0093.306.6488.506.9292.206.9893.006.9292.3091.866.892.11

參