ICS13.060.50

D51

備案號(hào)：76278-2020

DB63

青海省地方標(biāo)準(zhǔn)

DB63/T1848—2020

鹵水中鉀、鈉、鈣、鎂的測(cè)定

電感耦合等離子體發(fā)射光譜法

2020-11-12發(fā)布2020-12-31實(shí)施

青海省市場(chǎng)監(jiān)督管理局發(fā)布

DB63/T1848—2020

前言

本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1-2020給出的規(guī)則編寫。

本標(biāo)準(zhǔn)由青海省地質(zhì)礦產(chǎn)測(cè)試應(yīng)用中心提出。

本標(biāo)準(zhǔn)由青海省自然資源廳歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草單位：青海省地質(zhì)礦產(chǎn)測(cè)試應(yīng)用中心、青島魯海光電科技有限公司。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：石華、劉氘、朱琳、魏振宏、杜作朋、陶麗萍、安國(guó)榮、張敬師、張莉、潘寧。

本標(biāo)準(zhǔn)由青海省自然資源廳監(jiān)督實(shí)施。

I

DB63/T1848—2020

鹵水中鉀、鈉、鈣、鎂的測(cè)定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法

警示：使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)經(jīng)培訓(xùn)后方能使用。本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安全問題。使用者應(yīng)

采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷC符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定鹵水中鉀、鈉、鈣、鎂的原理、試劑和材料、儀器

和設(shè)備、試樣、分析步驟、數(shù)據(jù)處理、質(zhì)量控制及廢物處理的要求。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于鹵水中鉀、鈉、鈣、鎂的測(cè)定。

測(cè)定范圍：鉀：（0.1～100000）mg/L；鈉：（0.1～100000）mg/L；鈣：（0.1～100000）mg/L；

鎂：（0.1～100000）mg/L。

2規(guī)范性引用文件

下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

DZ/T0130.6-2006地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測(cè)試質(zhì)量管理規(guī)范第6部分：水樣分析

3術(shù)語和定義

本文件中沒有需要界定的術(shù)語和定義。

4原理

試樣經(jīng)前處理后由電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測(cè)定。將待測(cè)溶液引入高溫等離子炬中，待測(cè)元素

被激發(fā)成離子及原子，在特定的波長(zhǎng)處測(cè)量各元素離子及原子的發(fā)射光譜強(qiáng)度，特征光譜的強(qiáng)度與試樣

中待測(cè)元素的濃度在一定范圍內(nèi)呈線性關(guān)系而進(jìn)行定量分析。

5試劑和材料

除非另有說明，在分析中均使用優(yōu)級(jí)純?cè)噭┖头螱B/T6682規(guī)定的分析實(shí)驗(yàn)室用水：

a)硝酸。ρ（HNO3）=1.42g/mL；

b)鹽酸。ρ（HCl）=1.19g/mL；

c)鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000μg/mL）；

d)鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000μg/mL）；

e)鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000μg/mL）；

f)鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000μg/mL）；

g)高純氬氣。氬氣含量≥99.999%。

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6儀器和設(shè)備

實(shí)驗(yàn)中涉及到的主要儀器和條件如下：

a)電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，測(cè)試條件參見附錄A和附錄B；

b)分析天平(感量0.1mg)。

7試樣

試樣保存在密封的塑料容器中。

8分析步驟

8.1樣品前處理

樣品適當(dāng)稀釋后準(zhǔn)確移取25mL到250mL容量瓶中，緩慢加入5mL鹽酸搖勻，再緩慢加入5mL硝酸，

用水定容至250mL容量瓶中，搖勻。

8.2系列標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

分別準(zhǔn)確移取100mL待測(cè)元素標(biāo)準(zhǔn)溶液至1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，此溶液K+、Na+、Ca2+、

Mg2+的質(zhì)量濃度為100μg/mL。按表1規(guī)定將待測(cè)元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（100μg/mL）分別移入100mL容量瓶中，

緩慢加入5mL鹽酸搖勻，再緩慢加入5mL硝酸，用水定容，搖勻。

表1標(biāo)準(zhǔn)工作溶液

單位：mg/L

元素標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)1標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)2標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)3標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)4標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)5標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)6

K+0.01.05.020.050.0100

Na+0.05.030010020.0200

Ca2+0.00.52.010.020.040.0

Mg2+0.030050.010020020.0

8.3標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

測(cè)定前，根據(jù)待測(cè)元素和儀器性能，進(jìn)行氬氣流量、射頻發(fā)生器功率等測(cè)量條件優(yōu)化（見附錄A），

在相應(yīng)波長(zhǎng)(參見附錄B)處測(cè)定各種標(biāo)準(zhǔn)溶液的輻射強(qiáng)度，以質(zhì)量濃度（μg/mL）為橫坐標(biāo)，相應(yīng)的輻射

強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

8.4測(cè)定

與標(biāo)準(zhǔn)溶液相同的條件下測(cè)定空白溶液和樣品溶液（8.1），測(cè)定輻射強(qiáng)度。

9數(shù)據(jù)處理

根據(jù)測(cè)定樣品輻射強(qiáng)度，在標(biāo)準(zhǔn)曲線上計(jì)算出被測(cè)元素的質(zhì)量濃度ρ（mg/L）。分析結(jié)果按GB/T8170

的規(guī)定進(jìn)行數(shù)值修約。

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10質(zhì)量控制

10.1準(zhǔn)確度控制

同類型試樣，每一批次試樣數(shù)在10個(gè)以下時(shí)，加標(biāo)回收試樣數(shù)為2份～3份，10個(gè)以上試樣數(shù)時(shí)，加

標(biāo)回收試樣數(shù)為3份～4份。試樣中待測(cè)組分的加標(biāo)回收率控制在95%～105%，超出此范圍判定為不合格。

加標(biāo)回收率按公式（1）計(jì)算：

加標(biāo)試樣測(cè)試值-試樣測(cè)試值

回收率（%）=100%....................(1)

加標(biāo)量

10.2精密度控制

每一批試樣隨機(jī)抽取20%的試樣作為檢查分析樣。一批少于10個(gè)試樣的，檢查分析比例應(yīng)增加至

30%～50%。重復(fù)分析相對(duì)偏差允許限依據(jù)公式（2）計(jì)算：

28.0

10.1CXY.....................................(2)

式中：

Y—重復(fù)分析相對(duì)偏差允許限，%；

X—各組分分析結(jié)果的濃度值，mg/L；

C—重復(fù)分析相對(duì)偏差允許限系數(shù)，由DZ/T0130.6-2006可查得K+和Na+C=1,Ca2+和Mg2+C=1.5。

重復(fù)分析結(jié)果的相對(duì)偏差依據(jù)相應(yīng)的重復(fù)分析相對(duì)偏差允許限判斷，小于等于重復(fù)分析相對(duì)偏差允

許限時(shí)，為合格；大于重復(fù)分析相對(duì)偏差允許限時(shí)，為不合格。

10.3空白試驗(yàn)

應(yīng)隨同實(shí)驗(yàn)進(jìn)行雙份空白試驗(yàn)，所用試劑應(yīng)取自同一批試劑，加入同等的量。

11廢物處理

實(shí)驗(yàn)過程中產(chǎn)生的廢渣和廢液，應(yīng)置于密閉容器中分類保管，并送有資質(zhì)的單位無害化處理。

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AA

附錄A

（資料性附錄）

儀器測(cè)試條件

本實(shí)驗(yàn)采用電感耦合等離子發(fā)射光譜儀進(jìn)行測(cè)定分析，每款儀器具體條件會(huì)有不同，可根據(jù)具體情

況調(diào)節(jié)，參考測(cè)試條件如下：

--光源：氬等離子體光源，射頻功率1150W；

--氬氣壓力：0.6Mpa~0.8Mpa；

--泵速：50r/min；

--室溫：20℃±3℃；

--輔助氣體流量：0.2L/min；

--霧化器流量：0.8L/min；

--觀測(cè)高度：14cm；

--選用標(biāo)準(zhǔn)曲線法，選擇儀器測(cè)定參數(shù)中的“線性，計(jì)算截距”選項(xiàng)。

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BB

附錄B

（資料性附錄）

各元素推薦測(cè)定譜線

實(shí)驗(yàn)中ICP-AES采用的分析譜線推薦如表B.1，各不同型號(hào)的儀器可以根據(jù)各自儀器的情況選擇。

表B.1元素測(cè)定譜線

元素波長(zhǎng)/nm

鉀766.490（140）

鈉