福建省化驗員職業(yè)技能競賽備賽試題(附答案)一、理論知識試題（一）單項選擇題（每題2分，共20題）1.滴定分析中，化學計量點與滴定終點的關(guān)系是（）A.兩者必須完全一致B.兩者越接近，滴定誤差越小C.滴定終點必然在化學計量點之后D.化學計量點由指示劑顏色變化確定2.電子天平使用時，若未進行校準直接稱量，會導致（）A.系統(tǒng)誤差B.隨機誤差C.過失誤差D.無影響3.用pH計測定溶液pH時，校準儀器應(yīng)選擇（）A.任意兩種標準緩沖溶液B.與待測溶液pH接近的兩種標準緩沖溶液C.酸性和堿性各一種標準緩沖溶液D.僅用一種標準緩沖溶液4.氣相色譜中，用于檢測有機化合物的常用檢測器是（）A.熱導檢測器（TCD）B.火焰離子化檢測器（FID）C.電子捕獲檢測器（ECD）D.火焰光度檢測器（FPD）5.配制標準溶液時，若容量瓶未干燥（內(nèi)壁有少量蒸餾水），對結(jié)果的影響是（）A.偏高B.偏低C.無影響D.無法確定6.以下玻璃儀器中，需要用待裝溶液潤洗的是（）A.容量瓶B.量筒C.移液管D.燒杯7.測定水樣中鈣含量時，若存在Mg2+干擾，可加入（）掩蔽A.三乙醇胺B.硫化鈉C.氰化鉀D.鹽酸8.分光光度法中，吸光度（A）與透光率（T）的關(guān)系是（）A.A=lgTB.A=-lgTC.A=1/TD.A=T9.滴定管讀數(shù)時，若視線低于液面凹液面最低點，會導致結(jié)果（）A.偏高B.偏低C.無影響D.無法判斷10.以下屬于基準物質(zhì)的是（）A.鹽酸B.氫氧化鈉C.無水碳酸鈉（優(yōu)級純）D.高錳酸鉀11.測定食品中蛋白質(zhì)含量時，常用凱氏定氮法，其核心反應(yīng)是（）A.蛋白質(zhì)水解生成氨基酸B.氨基酸與茚三酮顯色C.氮元素轉(zhuǎn)化為銨鹽后蒸餾滴定D.蛋白質(zhì)與雙縮脲試劑反應(yīng)12.高效液相色譜（HPLC）中，分離強極性化合物應(yīng)選擇（）A.反相色譜柱（C18）B.正相色譜柱（硅膠）C.離子交換色譜柱D.凝膠色譜柱13.實驗室中，金屬鈉著火時應(yīng)使用（）滅火A.水B.干粉滅火器C.泡沫滅火器D.沙土14.測定溶液電導率時，電極常數(shù)的校準應(yīng)使用（）A.去離子水B.標準氯化鉀溶液C.待測溶液D.稀鹽酸15.以下關(guān)于誤差的說法，錯誤的是（）A.系統(tǒng)誤差可通過校準儀器減小B.隨機誤差符合正態(tài)分布C.過失誤差可通過規(guī)范操作避免D.多次平行測定可消除系統(tǒng)誤差16.配制0.1mol/LNaOH溶液時，正確的操作是（）A.用分析天平稱取NaOH固體直接配制B.先配成近似濃度，再用基準物質(zhì)標定C.用量筒量取濃NaOH溶液稀釋D.用容量瓶直接溶解NaOH固體17.原子吸收光譜法中，用于將樣品原子化的部件是（）A.空心陰極燈B.原子化器C.單色器D.檢測器18.以下試劑需要避光保存的是（）A.氯化鈉B.硝酸銀C.碳酸鈉D.硫酸鉀19.滴定分析中，若指示劑的變色點與化學計量點不一致，會引入（）A.方法誤差B.儀器誤差C.操作誤差D.試劑誤差20.測定水中COD（化學需氧量）時，常用的氧化劑是（）A.高錳酸鉀B.重鉻酸鉀C.過氧化氫D.次氯酸鈉（二）判斷題（每題1分，共10題）1.移液管使用后應(yīng)立即用自來水沖洗，無需干燥即可存放。（）2.標準溶液的濃度保留四位有效數(shù)字。（）3.分光光度計的比色皿可以用毛刷清洗。（）4.稱量時，若樣品吸潮，會導致稱量結(jié)果偏低。（）5.滴定管使用前需要用待裝溶液潤洗2-3次。（）6.氣相色譜中，載氣的作用是攜帶樣品通過色譜柱。（）7.實驗室中，過期的化學試劑可直接倒入下水道。（）8.測定pH時，玻璃電極使用前需浸泡24小時以上。（）9.有效數(shù)字的位數(shù)越多，測定結(jié)果的準確度越高。（）10.配制硫酸溶液時，應(yīng)將水緩慢加入濃硫酸中。（）（三）簡答題（每題5分，共4題）1.簡述EDTA滴定法測定水中鈣鎂總硬度的原理及主要步驟。2.分光光度法中，為什么需要繪制標準曲線？繪制時應(yīng)注意哪些事項？3.實驗室質(zhì)量控制的主要措施有哪些？（至少列出4項）4.簡述高效液相色譜儀的基本組成部件及其作用。（四）計算題（每題10分，共2題）1.用無水碳酸鈉（Na?CO?）標定0.1mol/L鹽酸溶液，稱取基準無水碳酸鈉0.1520g，溶于水后用鹽酸滴定，消耗鹽酸28.50mL，計算鹽酸的實際濃度（Na?CO?摩爾質(zhì)量=105.99g/mol）。2.測定某鐵礦石中鐵含量，平行測定5次，結(jié)果分別為：35.20%、35.22%、35.18%、35.25%、35.21%，計算平均值、平均偏差和相對平均偏差。二、實操技能試題（一）鹽酸標準溶液的配制與標定（總分50分）任務(wù)要求：配制500mL0.1mol/L鹽酸溶液（近似濃度），并用基準無水碳酸鈉標定其準確濃度。操作步驟（需按順序完成）：1.計算所需濃鹽酸（濃度約12mol/L）的體積，用量筒量取并稀釋至500mL，搖勻備用。2.準確稱取0.15-0.20g基準無水碳酸鈉（已在270-300℃干燥至恒重）于250mL錐形瓶中，加入50mL蒸餾水溶解。3.加入2滴甲基橙指示劑，用待標定的鹽酸溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)槌壬?，記錄消耗鹽酸的體積。4.平行標定3次，計算鹽酸的平均濃度（保留四位有效數(shù)字）。評分標準：-計算（5分）：公式正確，數(shù)據(jù)計算準確。-量取與稀釋（10分）：量筒選擇合理，稀釋操作規(guī)范（沿玻璃棒注入，冷卻后轉(zhuǎn)移）。-稱量（10分）：電子天平使用規(guī)范（調(diào)零、去皮、稱量速度），稱量值在要求范圍內(nèi)。-滴定操作（15分）：滴定管潤洗、排氣泡、握持方式正確；滴定速度控制（先快后慢）；終點判斷準確（顏色變化敏銳）。-數(shù)據(jù)記錄與處理（10分）：記錄完整（包括稱量質(zhì)量、滴定體積），平行測定偏差≤0.1%，計算結(jié)果有效數(shù)字正確。（二）分光光度法測定水樣中總鐵含量（總分50分）任務(wù)要求：采用鄰二氮菲分光光度法測定某水樣中的總鐵含量（已知水樣需預(yù)處理）。操作步驟：1.標準溶液配制：準確移取10.00mL100μg/mL鐵標準儲備液于100mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，得到10μg/mL鐵標準使用液。2.標準曲線繪制：分別移取0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL標準使用液于50mL容量瓶中，依次加入1mL10%鹽酸羥胺溶液（還原Fe3+為Fe2+）、2mL0.15%鄰二氮菲溶液、5mLHAc-NaAc緩沖溶液（pH=4.5），定容搖勻，靜置10分鐘。3.樣品測定：取5.00mL水樣于50mL容量瓶中，按上述步驟加入試劑，定容搖勻，靜置后測定吸光度。4.用1cm比色皿，以試劑空白為參比，在510nm波長下測定各溶液的吸光度，繪制標準曲線并計算水樣中鐵含量（單位：mg/L）。評分標準：-溶液配制（10分）：移液管使用規(guī)范（潤洗、垂直、管尖靠壁），容量瓶定容（刻度線平視、搖勻方法）。-顯色反應(yīng)（15分）：試劑加入順序正確（先還原，后顯色，再加緩沖液）；靜置時間控制（≥10分鐘）；pH調(diào)節(jié)準確（緩沖液用量）。-儀器操作（15分）：分光光度計預(yù)熱（≥30分鐘）；波長調(diào)節(jié)準確（510nm）；比色皿使用（手捏毛面、用擦鏡紙擦拭、裝液量2/3）；參比溶液校正（調(diào)T=100%）。-數(shù)據(jù)處理（10分）：標準曲線繪制（坐標選擇、點標注、擬合直線相關(guān)系數(shù)r≥0.999）；樣品吸光度測定平行性（偏差≤2%）；結(jié)果計算（考慮稀釋倍數(shù)，單位轉(zhuǎn)換正確）。參考答案一、理論知識試題（一）單項選擇題1.B2.A3.B4.B5.C6.C7.A8.B9.A10.C11.C12.B13.D14.B15.D16.B17.B18.B19.A20.B（二）判斷題1.×2.√3.×4.×5.√6.√7.×8.√9.×10.×（三）簡答題1.原理：EDTA（乙二胺四乙酸二鈉）能與Ca2+、Mg2+形成穩(wěn)定的絡(luò)合物，在pH=10的氨-氯化銨緩沖溶液中，以鉻黑T為指示劑，EDTA先與Ca2+、Mg2+反應(yīng)，終點時EDTA奪取鉻黑T-金屬離子絡(luò)合物中的金屬離子，使指示劑游離，溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{色。步驟：①取樣（50mL水樣）；②加5mL氨-氯化銨緩沖溶液（pH=10）；③加2-3滴鉻黑T指示劑；④用EDTA標準溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{色，記錄消耗體積。2.原因：分光光度法遵循朗伯-比爾定律（A=εbc），通過標準曲線可將吸光度轉(zhuǎn)換為濃度，是定量分析的依據(jù)。注意事項：①標準溶液濃度應(yīng)在線性范圍內(nèi)；②顯色條件（溫度、時間、pH）需與樣品一致；③使用相同比色皿和參比溶液；④標準點至少5個，且包括空白；⑤繪制后檢查相關(guān)系數(shù)（r應(yīng)≥0.999）。3.主要措施：①使用經(jīng)校準的儀器；②采用標準物質(zhì)或質(zhì)控樣平行測定；③空白試驗；④平行雙樣測定（相對偏差≤允許值）；⑤加標回收率試驗（90%-110%）；⑥人員比對或?qū)嶒炇议g比對；⑦原始記錄完整可追溯。4.基本組成：①高壓輸液泵（提供穩(wěn)定流動相）；②進樣器（定量注入樣品）；③色譜柱（分離組分）；④檢測器（檢測分離后的組分信號）；⑤數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)（記錄和分析信號）。（四）計算題1.反應(yīng)式：Na?CO?+2HCl=2NaCl+CO?↑+H?On(Na?CO?)=0.1520g/105.99g/mol≈0.001434moln(HCl)=2×n(Na?CO?)=0.002868molc(HCl)=0.002868mol/0.02850L≈0.1006mol/L2.平均值=(35.20+35.22+35.18+35.25+35.21)/5=35.21%各次偏差：-0.01%、+0.01%、-0.03%、+0.04%、0.00%平均偏差=(0.01+0.01+0.03+0.04+0.00