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會計實操文庫3/3企業(yè)管理-TBP體系鋯鉿工藝流程SOP1.工藝概述TBP（磷酸三丁酯）體系鋯鉿分離是利用TBP對鋯（Zr）和鉿（Hf）的萃取選擇性差異，從鋯鉿混合溶液中分離提純鋯和鉿的工藝，廣泛應用于核工業(yè)、航空航天等領域。本SOP規(guī)范從原料預處理到產品提純的全流程，確保鋯中鉿含量≤0.01%（核級標準）。2.工藝流程及操作規(guī)范2.1原料預處理原料溶解：將鋯英砂（ZrSiO?）與燒堿按1:1.5比例混合，在800900℃下熔融2小時，生成鋯酸鈉（Na?ZrO?）；加水浸出，得到鋯酸鈉溶液，過濾去除硅渣。酸化轉型：向鋯酸鈉溶液中緩慢加入鹽酸（濃度30%），調節(jié)pH至1.01.5，生成氯氧化鋯（ZrOCl?）溶液，反應溫度控制在6070℃，避免局部過熱。凈化除雜：向溶液中加入氨水，調節(jié)pH至3.03.5，使鐵、鈦等雜質形成氫氧化物沉淀，過濾后得到純凈的ZrOCl?HfOCl?混合溶液（鋯鉿濃度80100g/L）。2.2TBP萃取分離有機相制備：將TBP與煤油按體積比1:3混合，加入5%濃度的碳酸鈉溶液洗滌，去除有機相中的酸性雜質，靜置分層后棄去水相，有機相備用。萃取槽操作：混合溶液與有機相按相比（水相：有機相）1:1.5進入萃取槽（多級逆流萃取，級數2030級）；控制萃取溫度2530℃，攪拌速率300500r/min，確保兩相充分接觸；鋯優(yōu)先被TBP萃取進入有機相，鉿留在水相，實現初步分離。2.3反萃與提純鋯的反萃：向負載鋯的有機相中加入去離子水（反萃相比1:1），在反萃槽中攪拌30分鐘，鋯從有機相轉入水相，得到高純度ZrOCl?溶液（鉿含量≤0.005%）。鉿的富集：將含鉿的水相進行二次萃?。═BP濃度提高至40%），使鉿進入有機相，反萃后得到HfOCl?溶液（鉿純度≥99.9%）。2.4產品制備鋯化合物制備：將ZrOCl?溶液蒸發(fā)濃縮，冷卻結晶得到ZrOCl??8H?O晶體，或煅燒得到二氧化鋯（ZrO?）。鉿化合物制備：HfOCl?溶液經同樣處理得到HfOCl?晶體或二氧化鉿（HfO?）。3.工藝控制與安全規(guī)范實時監(jiān)測萃取槽進出口溶液的鋯鉿濃度，通過調整相比、溫度等參數確保分離效果；操作人員需佩戴耐酸堿手套、防毒面

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