《XRD儀器使用實(shí)戰(zhàn)手冊(cè)大全》

《XRD儀器使用手冊(cè)》

說(shuō)明

XRD即X射線衍射,通常應(yīng)用于晶體結(jié)構(gòu)的分析。X射

線是一種電磁波,入射到晶體時(shí)在晶體中產(chǎn)生周期性變化的

電磁場(chǎng)。引起原子中的電子和原子核振動(dòng),因原子核的質(zhì)量很

大振動(dòng)忽略不計(jì)。振動(dòng)著的電子是次生X射線的波源,其波

長(zhǎng)、周相與入射光相同?；诰w結(jié)構(gòu)的周期性,晶體中各個(gè)

電子的散射波相互干涉相互疊加,稱之為衍射。散射波周相一

致相互加強(qiáng)的方向稱衍射方向,產(chǎn)生衍射線。

X射線衍射儀是利用X射線衍射法對(duì)物質(zhì)進(jìn)行非破壞

性分析的儀器,由X射線發(fā)生器、測(cè)角儀、X射線強(qiáng)度測(cè)量系

統(tǒng)以及衍射儀控制與衍射數(shù)據(jù)采集、處理系統(tǒng)四大部分組

成。

X射線衍射儀可分為X射線粉末衍射儀和X射線單晶

體衍射儀，由于物質(zhì)要形成比較大的單晶顆粒很困難，所以

X射線粉末衍射技術(shù)是主流的X射線衍射分析技術(shù)。單晶衍

射可以分析出物質(zhì)分子內(nèi)部的原子的空間結(jié)構(gòu)，粉末衍射也

可以分析出空間結(jié)構(gòu)，但是大分子（比如蛋白質(zhì)等）等復(fù)雜

的很難分析。

本手冊(cè)對(duì)實(shí)驗(yàn)室較常用的幾款XRD儀器的使用操作進(jìn)

行整理匯集，可為剛開(kāi)始使用XRD及老用戶提供較全面的操

作指導(dǎo)參考。

TERRA

便攜式XRD/XRF分析儀

用戶指南

Terra用戶指南上V1.5

日期：2009年7月11日

目錄

1.關(guān)于指南3

1.1使用人群3

2.簡(jiǎn)介3

2.1目的3

2.2符合性3

2.2.1美國(guó)（FDA食品及藥物管理局）3

2.2.2CE（歐洲共同體）3

2.3安全4

2.3.1X射線和輻射安全4

2.3.2高壓8

2.3.3電池8

2.3.4處理8

2.3.5存儲(chǔ)9

2.3.6裝運(yùn)9

2.3.7空運(yùn)9

2.3.8電池處理9

3.儀器概述（啟動(dòng)）10

3.1快速啟動(dòng)指南11

3.2關(guān)鍵規(guī)范13

3.3清單14

3.4溫度，濕度及Terra的清潔14

4．電源及輸入/輸出功能15

4.1電源15

4.2接頭及屏幕信息15

5.樣品制備與處理17

5.1分析用新樣品的制備17

5.2將樣品裝入樣品試池17

5.3從樣品試池中將樣品移除19

6.數(shù)據(jù)采集20

6.1默認(rèn)值設(shè)置20

6.2分析模式——?jiǎng)?chuàng)建與使用21

6.3查看數(shù)據(jù)23

6.4數(shù)據(jù)保存25

1.關(guān)于指南

本文件概述了Terra的使用以及其適當(dāng)?shù)木S修和操作。本文件并沒(méi)有提供用戶可用的全

部信息源。其它信息還包括用戶培訓(xùn)、inXitu用戶論壇（網(wǎng)址）和其它技術(shù)文件。

1.1使用人群

本指南旨在針對(duì)對(duì)Terra有不同程度的了解和使用經(jīng)驗(yàn)的用戶。

使用者：系統(tǒng)使用者能了解如何操作和維護(hù)儀器。

管理人：管理人將了解如何維護(hù)、調(diào)校和管理由此產(chǎn)生的數(shù)據(jù)。

2.簡(jiǎn)介

2.1目的

Terra是一種便攜式X射線衍射（XRD）和X射線熒光分析儀。其主要用途有：

●收集現(xiàn)場(chǎng)環(huán)境的巖石礦物數(shù)據(jù)；

●處理從X射線衍射模式匹配的數(shù)據(jù)文件中截獲的數(shù)據(jù)，對(duì)X射線熒光進(jìn)行定量分

析或定性分析。

2.2符合性

2.2.1美國(guó)（FDA食品及藥物管理局）

inXituBTX/XRD儀器符合美國(guó)食品及藥物管理局CFR1020.40的規(guī)定。該條例規(guī)定了

輻射防護(hù)安全系統(tǒng)，并確保產(chǎn)品對(duì)日常操作不構(gòu)成威脅。更多詳細(xì)信息請(qǐng)參見(jiàn)“誤差!未查

明參考源”。

2.2.2CE（歐洲共同體）

EN81010-1：測(cè)量、控制和實(shí)驗(yàn)室用電氣設(shè)備的安全要求——第1部分：一般要求

（IEC61010-1:2001）；

EN61326-2006：測(cè)量、控制和實(shí)驗(yàn)室用電氣設(shè)備-電磁兼容性要求（IEC61326-1:1997、

IEC61326-1/A1:1998、IEC61326-1/A2:2000、IEC61326:2002的附錄E和F、以及勘誤表2002）；

試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)

輻射電場(chǎng)發(fā)射,30-1000MHzEN61326-1:2006電快速瞬變脈沖群EN61000-4-4

傳導(dǎo)發(fā)射，0.15-30MHzEN61326-1:2006浪涌抗擾度EN61000-4-5

靜電放電(ESD)EN61000-4-2射頻傳導(dǎo)抗擾度EN61000-4-6

射頻輻射抗擾度EN61000-4-3電壓驟降和中斷EN61000-4-11

2.3安全

2.3.1X射線和輻射安全

Terra使用的X射線管能在非常低的功率（10W）下產(chǎn)生高達(dá)30keV的電離輻射，相比

而言，實(shí)驗(yàn)室用X射線衍射儀需在超過(guò)1KW的功率下才能產(chǎn)生等量電離輻射。該系統(tǒng)設(shè)計(jì)

有內(nèi)部X射線防護(hù)屏，以充分保護(hù)用戶和內(nèi)部組件的安全。由于低功率、微型準(zhǔn)直和有效

屏蔽使該系統(tǒng)不能探測(cè)X射線源是否有任何輻射泄漏（從而不能探測(cè)儀器是否有輻射泄漏）。

在任何情況下，請(qǐng)勿打開(kāi)系統(tǒng)，或拆卸或更改任何內(nèi)部組件，否則會(huì)對(duì)系統(tǒng)造成嚴(yán)重?fù)p壞并

危及用戶健康安全。

輻射X射線標(biāo)簽及其各自在Terra上的位置

為確保Terra的所有用戶不受可能產(chǎn)生的輻射的傷害，對(duì)產(chǎn)生所需輻射的機(jī)理和保護(hù)用

戶的相關(guān)安全電路進(jìn)行說(shuō)明是非常有用的。Terra使用的是能產(chǎn)生30,000V電勢(shì)的高壓電源。

然后將該高壓用于加速鈷靶X射線管內(nèi)的電子。高壓電源與下述軟件和硬件安全機(jī)制相互

聯(lián)鎖。高度加速的電子碰撞X射線管的陽(yáng)極靶，并轉(zhuǎn)移能量來(lái)產(chǎn)生熱能和X射線。產(chǎn)生X

射線時(shí)，“X射線啟動(dòng)”的LED指示燈將亮起。此外，只要有可能產(chǎn)生X射線時(shí)，這些指

示燈都會(huì)亮起。也就是說(shuō)當(dāng)?shù)谝淮未蜷_(kāi)高壓電源并測(cè)試其是否待命工作時(shí)，這些指示燈將亮

起。X射線通過(guò)鈹窗口射出X射線管，然后瞄準(zhǔn)一個(gè)很小的聚焦區(qū)域用來(lái)激發(fā)試樣。

圖1：“X射線啟動(dòng)”指示燈

X-raybeamX射線束

Pinholecollimator針孔準(zhǔn)直器

Sampleholder試樣架

Micro-focusX-raytube微焦點(diǎn)X射線管

Terra使用的是30KV的X射線管來(lái)產(chǎn)生X射線衍射和X射線熒光分析所需的X射線。

產(chǎn)生輻射的組件全部在儀器外殼內(nèi)部，其構(gòu)造確保了儀器操作過(guò)程中探測(cè)不到任何可測(cè)

量的輻射。不需要X射束校直，也不需要用戶對(duì)X射束進(jìn)行校準(zhǔn)，因此Terra的任何用戶沒(méi)

有理由忽視任何輻射安全開(kāi)關(guān)。

圖2的“X射線管輻射防護(hù)屏”顯示了X射線管周圍的X射線輻射屏蔽，該防護(hù)屏用于

防止X射線逸出裝置。請(qǐng)勿拆卸該防護(hù)屏，因?yàn)樗谴_保無(wú)輻射暴露的重要部件。儀器完全

符合FDACFR1020.401對(duì)安全聯(lián)鎖和輻射測(cè)量等方面的規(guī)定。如下（d）節(jié)所示，Terra在操

作過(guò)程中任何表面上均無(wú)可測(cè)量的輻射泄漏。這不僅是由于X射線生成和探測(cè)組件的屏蔽作

用，還由于X射線產(chǎn)生源的低工作電位和電源。

11020.40節(jié)具體說(shuō)明了“該節(jié)規(guī)定不適用于專用于材料微觀檢驗(yàn)的系統(tǒng)，比如X射線衍射、分光鏡和電子

顯微鏡設(shè)備，也不適用于人身暴露于X射線的系統(tǒng)”。這就是說(shuō)，公司已決定遵守該節(jié)規(guī)定，努力采取所有

合理步驟消除輻射暴露于操作員。

圖2：X射線管的輻射防護(hù)屏

Terra由獨(dú)立的安全電路組成，用來(lái)保護(hù)用戶。首先是圖5“上面板安全聯(lián)鎖裝置”中

顯示的安全開(kāi)關(guān)。該安全開(kāi)關(guān)是磁性開(kāi)關(guān)，其作用是防止Terra從外殼上拆下時(shí)進(jìn)行高壓操

作。任何情況下都不能忽視該重要安全特征。另外，試樣容器從儀器上拆下后，Terra不會(huì)

產(chǎn)生X射線。如圖4“試樣容器安全聯(lián)鎖裝置”所示。Terra包含有一個(gè)電氣接觸安全開(kāi)關(guān)，

安裝在試樣架上。如果用戶在儀器操作過(guò)程中拆下試樣容器，高壓電源會(huì)中斷，從而中斷產(chǎn)

生X射線。

Terra利用1020.40節(jié)規(guī)定的獨(dú)立的安全聯(lián)鎖裝置進(jìn)行操作。如圖3“Terra上面板組件”

所示，Terra在檢查口（a）和試樣架組件（b）上有獨(dú)立的聯(lián)鎖裝置。這些聯(lián)鎖裝置用于中

斷供給高壓電源的電力，防止中斷跳閘后運(yùn)行X射線源。

圖3：Terra上面板組件

(a)Safetyinterlocksonsamplechamber.Interlockisinserieswiththe24VDCbuspoweringthe

highvoltagepowersupply

（a）試樣室的安全聯(lián)鎖裝置。聯(lián)鎖裝置與24VDC母線串聯(lián)，為高壓電源提供電力。

(b)AmagneticswitchsafetyinterlockontoppanelassemblywhichpreventsoperationofX-ray

powersupplyifpanelisremovedfromouterhousing(e.g.cabinet).Interlockisinserieswiththe

24VDCbuspoweringthehighvoltagepowersupply

（b）上面板組件上的磁性開(kāi)關(guān)安全聯(lián)鎖，防止面板從外殼（例如控制柜）拆下時(shí)操作X射

線電源。聯(lián)鎖裝置與24VDC母線串聯(lián)，為高壓電源提供電力。

對(duì)輻射進(jìn)行測(cè)量，以記錄Terra操作員可能受到的任何電離輻射量。測(cè)量利用的是已校

準(zhǔn)的離子室，拉德魯姆模型9-3輻射離子室，它能測(cè)量低能量X射線場(chǎng)，在10keV以上真

實(shí)值的20%范圍內(nèi)上下浮動(dòng)，有0-200mR/hr的典型計(jì)算范圍。

圖4：試樣容器安全聯(lián)鎖裝置圖5：上面板安全聯(lián)鎖裝置

Radiationsafetyinterlockswitches輻射安全聯(lián)鎖開(kāi)關(guān)

X射線衍射儀和X射線熒光儀在所有試驗(yàn)材料的標(biāo)準(zhǔn)X射線管條件（30KV，350uA）

下操作。對(duì)裝置周圍，以及底部、前后和兩側(cè)特定位置的輻射量進(jìn)行測(cè)量。

在距儀器四周不低于2厘米的輻射量應(yīng)不產(chǎn)生可測(cè)量的輻射能級(jí)（例如低于0.2mR/hr）。

該能級(jí)在輻射暴露于公眾的可接受范圍內(nèi)。因此，當(dāng)按照用戶手冊(cè)上的指示進(jìn)行操作時(shí)，暴

露于操作員的輻射量不會(huì)超過(guò)電離輻射的天然產(chǎn)生源暴露于公眾的典型輻射量。

圖6“Terra輻射測(cè)量點(diǎn)的正面圖”中，輻射安全部分的所有相關(guān)部件用標(biāo)簽標(biāo)示了出

來(lái)。圖7“Terra輻射測(cè)量點(diǎn)的側(cè)面圖”顯示了儀器正面的特寫鏡頭。四個(gè)測(cè)量點(diǎn)標(biāo)有“A”、

“B”、“C”和“D”，它們分別與下表測(cè)量和報(bào)告的輻射能級(jí)相對(duì)應(yīng)。所有測(cè)量在最大30Kv,

350uA的功率設(shè)置下進(jìn)行。

圖6：Terra輻射測(cè)量點(diǎn)的正面圖圖7：Terra輻射測(cè)量點(diǎn)的側(cè)面圖

測(cè)量點(diǎn)測(cè)量輻射能級(jí)(mRad/Hr)距表面距離(cm)注釋

A<0.502前頂板

B<0.502右側(cè)板

C<0.502前把手

D<0.502左側(cè)板

E<0.502后底板

F<0.502儀器底部

2.3.2高壓

為產(chǎn)生X射線，Terra使用的是30KV高壓電源（HVPS）。高壓電源與X射線管在出廠

前進(jìn)行永久連接，并進(jìn)行密封和屏蔽使高壓連接器在系統(tǒng)內(nèi)部不會(huì)意外變松或斷開(kāi)連接。在

正常條件下使用Terra時(shí)不會(huì)對(duì)使用者造成高壓危險(xiǎn)。

如果你注意到儀器外部有實(shí)質(zhì)損壞，或懷疑儀器在過(guò)度振動(dòng)后有任何內(nèi)部損壞，請(qǐng)勿開(kāi)

啟儀器，將其返回工廠進(jìn)行全面檢查和潛在修復(fù)。

2.3.3電池

現(xiàn)場(chǎng)使用時(shí)，至少需要2節(jié)電池組來(lái)啟動(dòng)Terra。（參見(jiàn)圖8電池組示例和圖9電池狀態(tài)

的LED顯示。該圖顯示了活性電池的數(shù)量，保持功率級(jí)并估計(jì)充電或放電時(shí)間。）

這些電池組是12節(jié)智能SMBus鋰離子電池。

鋰離子電池含有大量的儲(chǔ)蓄能量。它們需要進(jìn)行保護(hù)確保這些能量總是在可控方式下釋

放出來(lái)。智能電池具有有源型和無(wú)源型的多級(jí)后備能量電子，確保電池在任何故障模式下保

持安全。系統(tǒng)管理總線（SMBus）允許Terra內(nèi)部的電池管理系統(tǒng)或外部充電站與各電池組

之間連接。

Terra電池組中的鋰含量小于8gm，符合UN試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)。

圖8：試樣電池組圖9：Terra電池顯示

2.3.4處理

·避免電池短路；

·避免使電池受到過(guò)度振動(dòng)或搖動(dòng)；

·請(qǐng)勿使用改進(jìn)充電器；、

·請(qǐng)勿使用受到任何損壞的電池；

·請(qǐng)勿將電池浸沒(méi)在水中；

·請(qǐng)勿將電池暴露于火中，或在火中處理電池；

·請(qǐng)勿拆卸電池或使其變形；

·將電池放置在小孩觸及不到的地方；

·只能使用規(guī)定的充電器進(jìn)行充電。

2.3.5存儲(chǔ)

Terra鋰離子電池組能存儲(chǔ)在-20°Cto+60°C的溫度條件及80%的相對(duì)濕度環(huán)境中。但是

它們最好存儲(chǔ)在溫度低于20°C的無(wú)腐蝕性氣體或蒸汽的涼爽、干燥和通風(fēng)良好的裝置中。

如果存儲(chǔ)在較高溫度（高于45°C）下，可能會(huì)使電池性能退化并縮短電池壽命。如果存儲(chǔ)

在較低溫度下，可能影響初始電池性能。

2.3.6裝運(yùn)

Terra鋰離子電池組中的鋰含量小于8gm，符合UN試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)。Terra鋰離子電池組蓓列

為不受監(jiān)管，可作為安全貨物進(jìn)行裝運(yùn)。

如果一個(gè)包裝盒中裝有12節(jié)電池組，則包裝盒需要進(jìn)行牢固的外部隔離包裝，防止電

池短路。

12節(jié)電池組以上的包裝必需滿足特殊包裝、標(biāo)記和文件記錄要求。

美國(guó)郵政服務(wù)規(guī)定：

·Terra電池可進(jìn)行空運(yùn)或陸運(yùn)；

·可最多包裝3節(jié)電池；

·電池必須密封、隔離并裝有襯墊，防止短路；

·包裝盒上必須寫明完整的交貨和退貨地址；

·包裝盒外部必須在地址旁邊注明“包裝含有鋰離子電池（無(wú)金屬鋰）”的字樣；

·已損壞或召回的電池不能郵寄。

2.3.7空運(yùn)

ICAO《商業(yè)航線隨身行李和已檢行李的技術(shù)說(shuō)明》：

隨身行李：允許攜帶裝置內(nèi)的電池和備用電池（數(shù)量未指明）

已檢行李：只允許攜帶裝置內(nèi)的電池。禁止攜帶備用電池。

2.3.8電池處理

Terra電池被美國(guó)聯(lián)邦政府分類為安全垃圾，它可在通常的市政垃圾流中進(jìn)行處理。這

些電池含有可回收利用的材料，因此我們建議您通過(guò)您所在地區(qū)的電池回收計(jì)劃進(jìn)行處理

（充電電池可申請(qǐng)這些服務(wù)）。北美的用戶可聯(lián)系美國(guó)可充電電池回收公司（RBRC），網(wǎng)址

.。歐洲的用戶可聯(lián)系歐洲便攜電池協(xié)會(huì)（EPBA），網(wǎng)址.。

3.儀器概述（啟動(dòng)）

Terra是一種專門設(shè)計(jì)的便攜式XRD/XRF系統(tǒng)，用于巖石與礦物分析。通過(guò)比較樣品

衍射特征與XRD礦物圖譜，從而得到相位鑒定。XRF的加入可使相位鑒定過(guò)程中的掃描能

夠輕松完成，及減少不確定性。

假如是前所未有的堅(jiān)固結(jié)構(gòu)且無(wú)移動(dòng)部分，使用小功率的X射線源和能量擴(kuò)散式2D

CCD探測(cè)器，就可得到XRD和XRF數(shù)據(jù)。僅在集成的幾分鐘后，有代表性的單一的礦物

或樣品混合物就可鑒定出來(lái)。為了便于運(yùn)輸，內(nèi)置于結(jié)構(gòu)緊湊的箱內(nèi)，并通過(guò)嵌入的計(jì)算機(jī)

獨(dú)立運(yùn)行。

圖8設(shè)備面板基礎(chǔ)圖

Ven:通風(fēng)口

Cableconnectorcovers:電纜接頭蓋

Servicepanel:維護(hù)面板

Batterydisplay:電量顯示器

Sample:樣品

Sampleholderlever:試樣架控制桿

Textdisplay:文本顯示器

主控制器（左下）有四個(gè)方向鍵，可允許滾動(dòng)，綠色“檢查”按鈕可用于選擇和啟動(dòng)，

紅色“X”按鈕為關(guān)閉開(kāi)關(guān)。

試樣架位于設(shè)備面板的中心位置，位于其右方的控制桿必須向上釋放，以打開(kāi)試樣架。

3.1快速啟動(dòng)指南

3.1.1通電

順時(shí)針旋轉(zhuǎn)“主電源開(kāi)關(guān)鍵”接通主電源。此時(shí)系統(tǒng)啟動(dòng)大約需要三分鐘的時(shí)間。探

測(cè)器將自動(dòng)開(kāi)始冷卻至零下45度。當(dāng)探測(cè)器的溫度穩(wěn)定了，數(shù)據(jù)采集菜單將出現(xiàn)在文本顯

示器上。

3.1.2斷電（應(yīng)急程序：關(guān)閉主電源開(kāi)關(guān)）

通過(guò)在液晶顯示的主菜單上選擇“關(guān)機(jī)”來(lái)關(guān)閉設(shè)備。以此來(lái)使所有內(nèi)部系統(tǒng)準(zhǔn)備好

關(guān)閉，然后機(jī)組再斷電。將機(jī)組斷電后，關(guān)鍵開(kāi)關(guān)將返回至逆時(shí)針位置。

圖9Terra主控臺(tái)

Externalsampleshakerpowerport:外部樣品振動(dòng)器電源端口

USBtransferPort:USB接口

MainPowerKey:主電源開(kāi)關(guān)鍵

Externalpowerport:外部電源端口

Multifunctiondisplayandkeypadcontrol:多功能顯示器及鍵盤控制

Sampleholer&clamp:試樣架&夾持

3.1.3數(shù)據(jù)采集

.1接通設(shè)備電源：保證“主電源開(kāi)關(guān)鍵”位于“On”的位置上。多功能顯示器將循

環(huán)顯示“歡迎啟動(dòng)Terra，請(qǐng)稍候?！贝蠹s一分鐘后，顯示器將顯示“冷卻至零下45度”，并

帶有電流相機(jī)溫度的讀數(shù)。當(dāng)相機(jī)達(dá)到設(shè)定點(diǎn)后，將出現(xiàn)主菜單。

.2將試樣架插入槽內(nèi)，推下控制桿鎖緊定位。保證樣品加載的“A”側(cè)對(duì)準(zhǔn)設(shè)備的前

端。

.3在文本顯示器上選擇“開(kāi)始采集”，再選擇運(yùn)轉(zhuǎn)模式。按下綠色“檢查”按鈕啟動(dòng)。

設(shè)備將以連接數(shù)字給資料組命名?；蛘?，如果可以提供一個(gè)資料組的名字，也可使用網(wǎng)絡(luò)接

口開(kāi)始一次采集。

.3.1注意：靜電放電（ESD）未必發(fā)生，但一旦發(fā)生，機(jī)組的設(shè)計(jì)可使其自動(dòng)恢復(fù)。

此時(shí)，系統(tǒng)應(yīng)對(duì)相機(jī)重新進(jìn)行設(shè)定，并從其斷點(diǎn)開(kāi)始繼續(xù)采集。但是，多功能液晶顯示器可

能不會(huì)正確顯示，此時(shí)，用戶應(yīng)從單元連接的電腦上獲取狀態(tài)顯示。

3.1.4XRD基本原則

X射線衍射是研究物質(zhì)微細(xì)結(jié)構(gòu)的一種技術(shù)。它是由馮·勞厄（VonLaue）在1912

年發(fā)現(xiàn)的，他還觀測(cè)到晶體使X射線發(fā)生衍射的方式可以揭示晶體結(jié)構(gòu)。1916年，德拜

（Debye）和謝爾（Scherrer）建議對(duì)粉末使用此項(xiàng)技術(shù)，用來(lái)對(duì)晶體化合物進(jìn)行鑒定和定量，

后來(lái)又研制了德拜-謝爾X射線衍射相機(jī)。20世紀(jì)40年代，此項(xiàng)技術(shù)成為常用于相位鑒定

的技術(shù)，并公布了“粉末衍射文件”庫(kù)?，F(xiàn)在，X射線衍射已經(jīng)是研究晶體結(jié)構(gòu)，并在其結(jié)

構(gòu)的基礎(chǔ)上對(duì)晶體化合物進(jìn)行鑒定的一項(xiàng)基本技術(shù)。

軟性X射線可按幾種方式，受到物質(zhì)的影響，其中之一就是在原子的電子殼層上存在

彈性相干散射。當(dāng)固體物質(zhì)的晶體結(jié)構(gòu)有規(guī)律性，從周期排列的原子散射出的相干散射輻射

將在規(guī)定方向上引起相長(zhǎng)干涉，而在其它方向上引起相消干涉。如下圖所示，相長(zhǎng)干涉與從

布勒格（Bragg）定律，2d.sinθ=nλ（其中d為所考慮平面的晶面距離，λ為輻射波長(zhǎng)，θ

為相對(duì)于原子平面的入射和反射角）決定的特定取向條件下的晶體平面上發(fā)生的X射線束

反射相一致。

左圖：?jiǎn)尉Р祭崭穹瓷?；右圖：多晶樣品處于平行單頻X射線束下，僅有限數(shù)量的晶粒對(duì)

給定的衍射束有所貢獻(xiàn)。

圖10布勒格反射

進(jìn)行XRD分析包括測(cè)量晶體反射X射線的角度和強(qiáng)度。當(dāng)晶體適當(dāng)定向于X射線束

的方向，每種晶體結(jié)構(gòu)均會(huì)出現(xiàn)一組可能的反射光。在角范圍內(nèi)測(cè)量樣品所有可能的反射光

可判定其晶體結(jié)構(gòu)或在其結(jié)構(gòu)基礎(chǔ)上鑒定其性質(zhì)。了解XRD的關(guān)鍵是要認(rèn)識(shí)到僅在非常特

殊的條件下才會(huì)出現(xiàn)衍射。事實(shí)上，位于單頻光束內(nèi)的某晶體，在任何給定的取向上，很可

能不會(huì)完全不會(huì)發(fā)生衍射。只有晶體在光束中的取向滿足于點(diǎn)陣平面的布勒格條件，該晶體

才會(huì)產(chǎn)生衍射光束。

3.1.5粉末X射線衍射

最常用的XRD晶體學(xué)方法是粉末衍射（pXRD），所用樣品是粉末（多晶體）物質(zhì)，由

許多細(xì)小的微晶組成，并任意設(shè)定與入射光束有關(guān)的所有可能的取向。如圖6（右）所述，

在粉末衍射實(shí)驗(yàn)中，只有相對(duì)較小比例的晶粒對(duì)給定衍射光束有所貢獻(xiàn)。在任意給定的衍射

方向上，在X射線下的大多數(shù)任意取向的晶粒會(huì)有更好的統(tǒng)計(jì)表現(xiàn)。這些可作為“微粒統(tǒng)計(jì)”

的參考。

粉末衍射設(shè)備要求限制分析量以提供較好的分辨率，因此使用小于幾十微米的超細(xì)晶粒

來(lái)實(shí)現(xiàn)微粒統(tǒng)計(jì)。由于分析量的減少，微粒統(tǒng)計(jì)及小型設(shè)備變得更為關(guān)鍵。較好的微粒統(tǒng)計(jì)

的條件隨參數(shù)，如晶體點(diǎn)陣內(nèi)的對(duì)稱性，樣品的相界及設(shè)備幾何尺寸的變化而變化。粉末衍

射用的通用經(jīng)驗(yàn)法則是超過(guò)106的晶粒需要提供相應(yīng)的微粒統(tǒng)計(jì)。Terra可以做到這一點(diǎn)，當(dāng)

使用靜態(tài)樣品時(shí)，亞微米粉末可引起連續(xù)德拜環(huán)。對(duì)尺寸大于10微米的晶粒，可觀測(cè)到多

斑點(diǎn)環(huán)（術(shù)語(yǔ)“斑點(diǎn)”常用于指不充分的微粒統(tǒng)計(jì)）。

當(dāng)樣品的晶粒尺寸沒(méi)有足夠小到可以保證相應(yīng)的微粒統(tǒng)計(jì)時(shí)，可使用提高可有效分析的

晶體若干取向的方法，通過(guò)平移或旋轉(zhuǎn)光束中的樣品來(lái)完成，從而可分析大量材料或研究相

同晶粒的更多取向。Terra使用了一種新穎的方法，放置粒狀的運(yùn)動(dòng)樣品，在振動(dòng)單元中使

用顆粒對(duì)流。該方法對(duì)完善微粒統(tǒng)計(jì)非常有效，并且材料分析的晶粒尺寸可達(dá)到150微米，

如圖7所述。此樣品處理方法放寬了樣品制備的限制條件，允許晶粒比分析理想值大上將近

兩個(gè)數(shù)量級(jí)，便于粉末的加載和去除。

衍射圖譜由Terra記錄下來(lái)；樣品：氯化鈉經(jīng)過(guò)壓碎和篩選，使其小于150微米的；左

圖：靜止樣品，表示部分衍射環(huán)和勞厄斑點(diǎn)點(diǎn)；右圖：帶顆粒對(duì)流，可觀測(cè)到完全衍射環(huán)（即

完善的粉末圖譜）。

圖11TerraXRD圖譜

3.2關(guān)鍵規(guī)范

-XRD分辨率：0.25°2θFWHM

-XRD范圍：5-55°2θ

-XRF分辨率：230eV（5.9keV下）

-XRF范圍：2.5到25keV

-探測(cè)器類型：1024x256像素，2D珀耳帖（Peltier）冷卻式CCD

-樣品的晶粒尺寸：小于150微米的壓碎材料（100目篩，150微米）

-樣品量：大于15毫克（適用較小試樣架）

-X射線目標(biāo)材料：鈷（按要求適用其它材料）

-X射線管電壓：30千伏

-X射線管功率：10瓦-35瓦（銅靶）

-待機(jī)時(shí)間：通過(guò)熱交換電池可延長(zhǎng)至4小時(shí)

-功率消耗：分析過(guò)程中為85到90瓦

-數(shù)據(jù)存儲(chǔ)：40GB硬盤

-無(wú)線連接：網(wǎng)頁(yè)瀏覽器遠(yuǎn)程控制802.11B/G

-工作溫度：零下30度到40度

-重量：14.5公斤，帶4個(gè)電池

-尺寸：48.5x39.2x19.2厘米（19.12x15.43x7.56英寸）

3.3清單

零件清單：Terra包括的零部件：

z主機(jī)

zTerra用AC/DC電源（可連接110伏或220伏）

z加載及卸載樣品的外部樣品振動(dòng)器組件

z樣品組件清潔配件

z樣品單元更換配件

零件清單：可選件

z航空箱硬殼“航空箱”帶訂制的硬泡沫嵌入物

z樣品制備地配件

?樣品壓碎器

?刮刀-一套3把

?樣品篩

?巖錘

?無(wú)線電鉆及相關(guān)硬質(zhì)合金旋轉(zhuǎn)銑刀片-110伏/220伏

?硬殼“航空箱”帶訂制的硬泡沫嵌入物。

z多余窗口-5層包裝（聚脂薄膜或聚酰亞胺薄膜）

3.4溫度，濕度及Terra的清潔

3.4.1溫度及額定濕度

Terra的設(shè)計(jì)使其可在溫度及濕度均存在變化的戶外工作，即用戶可根據(jù)工作環(huán)境的變

化來(lái)預(yù)期性能特點(diǎn)的變化。尤其是電池的壽命更加地依賴于工作溫度的變化，在較高的環(huán)境

溫度下，因冷卻CCDX射線相機(jī)而造成Terra將消耗較多的能量。

Terra的額定濕度與大多數(shù)電子設(shè)備一致，在無(wú)冷凝的情況下，用戶應(yīng)將濕度保持在85%

以下，以獲得最佳性能。這個(gè)問(wèn)題特別關(guān)鍵，因?yàn)門erra的樣品對(duì)流系統(tǒng)要求在分析過(guò)程中，

用于對(duì)流的是干燥的樣品。因此，當(dāng)Terra在濕度環(huán)境中充分工作時(shí)，結(jié)果數(shù)據(jù)可能會(huì)受到

樣品性質(zhì)及其規(guī)定水份含量的影響。

3.4.2高度

Terra設(shè)計(jì)用在低于海拔8000英尺（2.5千米）的高度上。通過(guò)查詢獲取可選高度。

3.4.3單元清潔

Terra是一個(gè)密閉的單元，無(wú)需要過(guò)多的清潔。因此定期更換冷卻風(fēng)扇通風(fēng)過(guò)濾器（見(jiàn)

圖8：設(shè)備面板基礎(chǔ)圖）是非常重要的。折掉通風(fēng)蓋（逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)）和整個(gè)過(guò)濾器筒，這些

過(guò)濾器就非常容易更換。用零件號(hào)94005“更換過(guò)濾器筒”進(jìn)行更換。

如果樣品材料落入樣品槽底部，則使用Terra配備的真空清潔器清潔干凈。請(qǐng)不要嘗試

拆掉設(shè)備的頂部面板來(lái)進(jìn)行清潔，因?yàn)檫@樣有可能會(huì)使X射線束失準(zhǔn)。

圖12打開(kāi)過(guò)濾器蓋圖13更換過(guò)濾器

4．電源及輸入/輸出功能

4.1電源

Terra可以兩個(gè)獨(dú)立電源下工作：電池和電力線。

4.2接頭及屏幕信息

如圖14Terra外部接頭所示，Terra提供有三個(gè)連接點(diǎn)：

z（“A”）外部電源端口：在此插入配備的AC/DC外部電源線，接入外部電力操作

Terra和/或向Terra內(nèi)部電池再充電。

z（“B”）外部試樣振動(dòng)器電源：插入配備的外部試樣振動(dòng)器，從Terra試樣組件上

加載或卸載樣品。

z（“C”）USB接口：插入U(xiǎn)SB存儲(chǔ)棒（未配備），在存儲(chǔ)棒和Terra內(nèi)部硬盤之間

轉(zhuǎn)遞文件。

圖14Terra外部接頭&顯示屏

Terra配備有兩個(gè)前面板顯示屏：

z多功能顯示屏：此顯示屏允許操作者進(jìn)行下述操作。

z電池充電/管理顯示屏：此顯示屏顯示內(nèi)部電池的電流狀況。

圖15多功能顯示

InternalBatteryManagementSystemDisplay:內(nèi)部電池管理系統(tǒng)顯示

Multi-FunctionSystemDisplay:多功能系統(tǒng)顯示

一級(jí)菜單二級(jí)菜單注釋

開(kāi)始采集

選擇模式

*故障*按指南第28頁(yè)數(shù)據(jù)采集章的規(guī)定使用故障設(shè)

置。

常規(guī)模式1按指南第28頁(yè)數(shù)據(jù)采集章的規(guī)定使用“常規(guī)模

式1”的設(shè)置。

常規(guī)模式2按指南第28頁(yè)數(shù)據(jù)采集章的規(guī)定使用“常規(guī)模

式2”的設(shè)置。

振動(dòng)

振動(dòng)……初始化外部振動(dòng)器組件，假定振動(dòng)器已連接好。

X退出按下在多功能鍵盤上的“X”鍵終止外部振動(dòng)。

用左右箭頭調(diào)整振動(dòng)幅度。按下綠色“檢查”

按鈕保存該值。

USB傳遞

選擇資料組選擇要傳遞至USB存儲(chǔ)棒（未包含）的資料組

關(guān)機(jī)關(guān)閉Terra。注意關(guān)閉過(guò)程需要幾分鐘時(shí)間，因

為設(shè)備預(yù)熱相機(jī)的過(guò)程較緩慢。如果相機(jī)預(yù)熱

過(guò)快，會(huì)形成冷凝，從而傷害相機(jī)。

5.樣品制備與處理

5.1分析用新樣品的制備

Terra設(shè)計(jì)用于對(duì)粗糙巖土樣品進(jìn)行分析。樣品需為干樣并通過(guò)150um篩分。同時(shí)樣品也應(yīng)

足夠大以便在樣品試池中能對(duì)流傳遞。因此，細(xì)小的顆粒在標(biāo)準(zhǔn)的樣品試池內(nèi)不能很好地

表現(xiàn)其分析性能，因?yàn)檫@些顆粒會(huì)彼此粘連從而不能在樣品試池中進(jìn)行對(duì)流傳遞。加入你方

遇到類似事件，請(qǐng)聯(lián)系inXitu進(jìn)行詳細(xì)了解，是否增加樣品試池容量或購(gòu)買一個(gè)備用樣品

試池。

制備Terra分析用樣品的典型方法是，將樣品在壓碎器中壓碎，如圖12、13所示。

圖16：樣品制備A圖17：樣品制備B

這樣的結(jié)果是，樣品中有很多可以的尺寸需要通過(guò)使用如圖14及15所示樣品篩進(jìn)行進(jìn)一步

篩選。結(jié)束后，巖土樣品通過(guò)使用所提供的外部“樣品振動(dòng)器”組件注入樣品試池。允許樣

品通過(guò)振動(dòng)/對(duì)流傳遞流入樣品試池內(nèi)

圖18：樣品制備—粗糙巖土

圖19樣品篩

5.2將樣品裝入樣品試池

如下所示。Terra配備了兩個(gè)樣品試池組件。僅可使用“A”面。“B”面作為備用樣品試池，

并作為振動(dòng)的配衡質(zhì)量。裝填樣品，取約50mg粗糙巖土(100-150um)樣品，并且如圖17、

18所示，將樣品材料裝填入樣品試池組件中。Terra提供了一個(gè)外部振動(dòng)器以方便樣品的裝

填與移除。外部振動(dòng)器組件與樣品試池配套使用，以將樣品“攪拌”或振動(dòng)送入樣品試池組

件內(nèi)。外部振動(dòng)器的使用，將組件插入主操縱臺(tái)的中心點(diǎn)源端口。將樣品試池組件插入外

部振動(dòng)器組件。磁力將其吸附在位置上。在多功能鍵盤上，選擇“振動(dòng)”選項(xiàng)。將樣品組

件插入外部振動(dòng)器并按照如下所示將樣品裝入。振動(dòng)/振動(dòng)將為裝填樣品試池提供輔助。在

“振動(dòng)”模式下，可使用左右箭頭鍵對(duì)振動(dòng)頻率進(jìn)行調(diào)整。若按下綠色“確定”鍵，選擇值

將會(huì)被保存。樣品后（樣品試池呈裝滿狀態(tài)），將樣品組件從外部振動(dòng)器中移除，并在多功

能鍵盤上選擇“X”（取消）鍵，以停止振動(dòng)。

圖20：多功能顯示“振動(dòng)”

圖21：將樣品注入樣品試池圖22：裝入樣品試池

將15mg樣品裝入樣品試池導(dǎo)槽將15mg樣品裝入樣品試池導(dǎo)槽

圖23：外部振動(dòng)器的使用圖24：樣品與外部振動(dòng)器一同裝入

（同時(shí)顯示了電源插座）

5.3從樣品試池中將樣品移除

將樣品從樣品試池中移除，可通過(guò)將樣品試池室拆卸（見(jiàn)第5.4節(jié)，樣品試池窗口的更換），

或通過(guò)外部振動(dòng)器組件的輔助，將大部分材料移除。鑒于后者的情況，可參見(jiàn)圖19、20。

以及在圖20所示情況下，當(dāng)組件處于“振動(dòng)”狀態(tài)時(shí)，將樣品試池組件顛倒，這樣樣品將

掉落至導(dǎo)槽井內(nèi)。應(yīng)確保該操作所進(jìn)行的區(qū)域可對(duì)產(chǎn)生的樣品進(jìn)行收集，或者在一個(gè)廢棄

容器中。這種方式可以將約95%-98%的樣品移除，并且，當(dāng)主要階段鑒定進(jìn)行之后，是一

個(gè)很適當(dāng)?shù)奶幚矸绞健?duì)極少的，細(xì)微的，或階段鑒定，推薦將樣品試池進(jìn)行拆卸，并根據(jù)

第5.4節(jié)描述的關(guān)于樣品試池傳遞窗口更換進(jìn)行清洗。

5.4樣品試池傳遞窗口更換

Terra使用三組件樣品試池體系：第一或內(nèi)試池窗口包括一個(gè)頂端帶凹槽的金屬架，用以支

撐聚合物窗口。第二組件是樣品試池的阻隔，當(dāng)內(nèi)試池窗口與外試池窗口組合時(shí)，與其一

起形成樣品試池。第三組件與第一組件相似，金屬架支撐的聚合物窗口，不同的是，它的頂

端沒(méi)有凹槽。如下圖所示順序，在樣品試池的安裝中，聚合物材料是正對(duì)樣品試池阻隔的。

使用1.5mm內(nèi)六角螺絲刀，小心將緊固螺絲擰出，以拆卸樣品試池。拆卸后，可根據(jù)需要

對(duì)試池進(jìn)行清洗或更換。重裝試池時(shí)，確保聚合物薄膜正對(duì)樣品試池阻隔，并將緊固螺絲更

換。確保適當(dāng)將緊固螺絲擰緊。

圖25：移除樣品試池圖26：試池窗口組件

使用1.5mm內(nèi)六角螺絲刀試池窗口“上”，阻隔，試池窗口“下”

圖27：重裝試池窗口圖28：按照恰當(dāng)順序疊放的新試池窗口

如圖所示裝配順序

6.數(shù)據(jù)采集

本節(jié)詳細(xì)闡釋了用戶應(yīng)當(dāng)如何進(jìn)行數(shù)據(jù)采集，采集參數(shù)的設(shè)定，并對(duì)分析的數(shù)據(jù)結(jié)果進(jìn)行查

看和保存。

6.1默認(rèn)值設(shè)置

Terra通過(guò)控制數(shù)據(jù)采集的一系列設(shè)置進(jìn)行操作。這些設(shè)置是在正常過(guò)程中，在工廠中設(shè)置

的，不應(yīng)進(jìn)行更改。以下為每個(gè)設(shè)置默認(rèn)值的說(shuō)明。若用戶希望通過(guò)使用修改的設(shè)置收集數(shù)

據(jù)，則需要?jiǎng)?chuàng)建一個(gè)自定義模式，如6.2節(jié)中的說(shuō)明。

設(shè)置

相機(jī)二進(jìn)制數(shù)值中的鈷Kα線峰值用于能量校準(zhǔn)。相機(jī)在曝光之間進(jìn)行漫

反射時(shí)，系統(tǒng)對(duì)該值進(jìn)行小范圍值的調(diào)整。如果在該值附近的峰值無(wú)法找

鈷Kα線峰值

到，則會(huì)顯示“未找到鈷Kα線峰值”，則用戶應(yīng)調(diào)整該值。對(duì)于帶銅管的

儀器，這個(gè)參數(shù)被稱為CuKaPeak。

XRF二進(jìn)制XRF柱狀圖中二進(jìn)制的數(shù)值。

X軸:這是電耦合器件上的縱線，直接X(jué)射線將擊中這里。可以忽略它。

Y軸:這是電耦合器件上的橫線，直接X(jué)射線將擊中這里。可以忽略它。

Z軸:這是樣品距電耦合器件的距離，以像素計(jì)量。在Terra中，每個(gè)像素為26μm

相機(jī)增益:相機(jī)的內(nèi)部增益。將此設(shè)置為1。

電荷耦合器件冷卻到的溫度（攝氏度）。如果這個(gè)參數(shù)被改變，則必須采

相機(jī)設(shè)定點(diǎn):

集一個(gè)新的背景圖像。

極限閾值:如果背景像素大于該值，則我們不予計(jì)算。

覆蓋閾值:覆蓋的閾值，僅當(dāng)在2θ二進(jìn)制像素中有超過(guò)該數(shù)值時(shí)才合并。

曝光時(shí)間:單個(gè)采集框的曝光時(shí)間。

曝光:一次采集中的曝光數(shù)量

風(fēng)扇截距:這是風(fēng)扇開(kāi)始運(yùn)轉(zhuǎn)處的內(nèi)部溫度（攝氏度）

風(fēng)扇坡度：這是風(fēng)扇的轉(zhuǎn)速與溫度的比值，以百分之?dāng)z氏度來(lái)表示。

該參數(shù)的有效值為，1、2、4、8。原始圖像的寬度被與該參數(shù)相應(yīng)的因素

消減，因此，在改變?cè)搮?shù)后，必須采集一個(gè)新的背景圖像。相同地，在

hBin:

處理一個(gè)既有數(shù)據(jù)集前，現(xiàn)有的背景文件必須與將要處理的數(shù)據(jù)集尺寸吻

合。

高角:這是用以2D像1D轉(zhuǎn)換的2θ中的上限。

高-壓電頻率:這是壓電共振搜索窗口中的上界。

keV最大:XRF光譜圖最大范圍。

KeV最小:XRF光譜圖最小范圍。

該參數(shù)將2θ步長(zhǎng)設(shè)置到1DXRD模式中。過(guò)多使用步長(zhǎng)可導(dǎo)致1D模式中

步長(zhǎng):

的采樣雜音，推薦最小值為：步長(zhǎng)=0.04?2θ。

低角:這是用以2D像1D轉(zhuǎn)換的2θ中的下限。

低-壓電頻率:這是壓電共振搜索窗口中的下界

多重運(yùn)行:該參數(shù)允許自動(dòng)進(jìn)行多重?cái)?shù)據(jù)采集。序列號(hào)應(yīng)附加于給定的數(shù)據(jù)采集名稱

之后。例如，如果參數(shù)設(shè)定到3，數(shù)據(jù)采集名稱為“測(cè)試”，則三個(gè)數(shù)據(jù)采

集將依次運(yùn)行。這些數(shù)據(jù)采集將呈現(xiàn)“測(cè)試-01”，“測(cè)試-02”，“測(cè)試-03”

的名稱。

超溫這是內(nèi)部溫度（攝氏度），儀器停機(jī)進(jìn)行熱保護(hù)。

壓電量:該參數(shù)是一個(gè)在0到255之間的整數(shù)，控制樣品振動(dòng)的強(qiáng)度。

I如果該參數(shù)設(shè)定為“1”，則相機(jī)二進(jìn)制數(shù)能量校準(zhǔn)將被用于XRF數(shù)據(jù)中。

為了實(shí)現(xiàn)這一步驟，必須正確確定CoKaPeak值。否則，該參數(shù)應(yīng)設(shè)置為

光譜能量:

“0”，這樣的話，XRF柱狀圖的x軸就是相機(jī)二進(jìn)制數(shù)值。當(dāng)設(shè)置為“1”，

GUI中的XRF光譜圖就會(huì)顯示元素標(biāo)簽。

如果該數(shù)據(jù)設(shè)置為“1”，則XRD光譜圖是由影片模式數(shù)據(jù)產(chǎn)生的，這意

味著為進(jìn)行任何的能量識(shí)別。如果該數(shù)據(jù)設(shè)置為“0”，則只有在Kα窗口

光譜影片:

中帶能量的光子被用于生成XRD模式。注意，不管這個(gè)設(shè)定是怎樣的，

影片，Kα以及閾值XRD1D數(shù)據(jù)被存儲(chǔ)在數(shù)據(jù)集“已處理”子文件夾中。

對(duì)數(shù):如果該參數(shù)設(shè)置到“1”，則XRF光譜是與對(duì)數(shù)軸生成的。

光譜標(biāo)準(zhǔn):如果該參數(shù)設(shè)置到“1”，石英和綠寶石的數(shù)據(jù)庫(kù)則被增添到XRD模式內(nèi)。

該參數(shù)是圍繞豎軸的傳感器的角度值。垂直于直接射線為0。從上方逆時(shí)

傳感器角度1:

針觀測(cè)為正數(shù)。

傳感器角度2:該參數(shù)是環(huán)繞直接射線軸的角度。從準(zhǔn)直儀逆時(shí)針觀測(cè)為正數(shù)。

傳感器角度3:這是與其他兩個(gè)正交的角度。當(dāng)使用準(zhǔn)直儀觀測(cè)時(shí)，順時(shí)針為正數(shù)。

顯示I線:當(dāng)該參數(shù)設(shè)置為“1”，I線標(biāo)簽則被添加到XRF光譜中。

split閾值:如果有任何一個(gè)像素的臨近值高于此值，則我們?cè)赬RF處理中將忽略它。

該參數(shù)將2θ步長(zhǎng)設(shè)置到1DXRD模式中。過(guò)多使用步長(zhǎng)可導(dǎo)致1D模式中

步長(zhǎng):

的采樣雜音，推薦最小值為：步長(zhǎng)=0.04?2θ。

該參數(shù)的有效值為，1、2、4、8。原始圖像的高度被與該參數(shù)相應(yīng)的因素

消減，因此，在改變?cè)搮?shù)后，必須采集一個(gè)新的背景圖像。相同地，在

vBin:處理一個(gè)既有數(shù)據(jù)集前，現(xiàn)有的背景文件必須與將要處理的數(shù)據(jù)集尺寸吻

合

這是1-DXRD數(shù)據(jù)文件類型，由添加到默認(rèn)文本的文件生成。選項(xiàng)為“mdi”,

xrd數(shù)據(jù)類型:

“plv”,以及“uxd”

如果該參數(shù)設(shè)置到“artax”，則系統(tǒng)將會(huì)生成相應(yīng)類型的XRF文件添加到

xrf數(shù)據(jù)類型:

默認(rèn)文本中。

6.2分析模式——?jiǎng)?chuàng)建與使用

除默認(rèn)值設(shè)置外，Terra可以存儲(chǔ)并使用分析自定義模式。這樣便可以允許用戶對(duì)設(shè)置的默

認(rèn)值進(jìn)行修改，創(chuàng)建一個(gè)唯一設(shè)計(jì)用于當(dāng)前情況下運(yùn)行的分析參數(shù)。例如，噪聲比的信號(hào)根

據(jù)額外掃描的總和來(lái)提高。因此，復(fù)合材料，或那些在某一給定階段具有預(yù)期低濃度的材料

就會(huì)通過(guò)相對(duì)較高的采集掃描來(lái)獲益。此例中，我們創(chuàng)建了一個(gè)自定義模式，命名為“新模

式”，在該模式中，我們接受所有除收集掃描或曝光的數(shù)量外的默認(rèn)值條件?！靶履Ｊ?”設(shè)

置為獲取500曝光。

圖29：創(chuàng)建一個(gè)新的分析模式

圖30：“新模式”為500曝光值

圖31：保存新模式

6.3查看數(shù)據(jù)

Terra通過(guò)無(wú)線連接進(jìn)行操作。建立該連接需要一臺(tái)兼容802.11b/g/n連接的個(gè)人電腦。在

運(yùn)行時(shí)，Terra會(huì)對(duì)不安全網(wǎng)絡(luò)通過(guò)儀器序列號(hào)識(shí)別進(jìn)行提示。例如，如果Terra序列號(hào)位

“002”，則Terra會(huì)在網(wǎng)路上以設(shè)別號(hào)為“Terra-002”進(jìn)行提示。

圖32：通過(guò)無(wú)線網(wǎng)與Terra連接

一旦搜尋到網(wǎng)絡(luò)，則使用標(biāo)準(zhǔn)無(wú)線協(xié)議與你方的個(gè)人電腦進(jìn)行連接。作為一個(gè)不安全的網(wǎng)絡(luò)，

Terra不需要提供口令進(jìn)行連接。為進(jìn)入Terra內(nèi)置軟件，應(yīng)根據(jù)你方的選擇開(kāi)啟網(wǎng)絡(luò)瀏覽器

（即，微軟因特網(wǎng)瀏覽器,谷歌瀏覽器等）。輸入網(wǎng)絡(luò)瀏覽器IP地址：22（見(jiàn)圖

33：連接至Terra內(nèi)置軟件）。這將進(jìn)入Terra內(nèi)部網(wǎng)絡(luò)服務(wù)器，從而啟動(dòng)與內(nèi)置軟件的連接。

此時(shí)，你就可以進(jìn)入若干個(gè)不同的工作區(qū)域或“對(duì)話框”。如下所示：

狀態(tài)：從Terra內(nèi)部控制中顯示實(shí)際實(shí)際時(shí)

間信息。同時(shí)也允許軟件控制數(shù)據(jù)采集。適

用“開(kāi)始”圖標(biāo)啟動(dòng)分析以及“停止”圖標(biāo)

結(jié)束數(shù)據(jù)采集。

數(shù)據(jù)：XRD：顯示當(dāng)前XRD2θ掃描，或衍

射圖。注意，隨著每次新“掃描”或數(shù)據(jù)采

集的進(jìn)行，屏幕會(huì)進(jìn)行更新。屏幕標(biāo)記為標(biāo)

準(zhǔn)參考樣品的參考標(biāo)記。

數(shù)據(jù)：XRF：顯示透過(guò)KeV校準(zhǔn)的當(dāng)前XRF

光譜。在顯示中顯示了常規(guī)元素標(biāo)記。這個(gè)

屏幕也會(huì)隨每次的采集進(jìn)行更新。

數(shù)據(jù)：文件：允許用戶將結(jié)果文件從Terra

下載到個(gè)人電腦內(nèi)。這樣的話，用戶就可以

將這些文件進(jìn)行保存，以備處理。（見(jiàn)文件

結(jié)構(gòu)中每個(gè)文件類型數(shù)據(jù)的保存）。

圖33：連接至Terra內(nèi)置軟件

點(diǎn)擊瀏覽器至22

6.4數(shù)據(jù)保存

一旦完成采集，用戶可通過(guò)Terra將內(nèi)部數(shù)據(jù)結(jié)果文件傳輸至個(gè)人電腦。如果最終目的是為

了通過(guò)與軟件程序匹配的模式對(duì)所產(chǎn)生的衍射圖進(jìn)行處理的話，這一步驟則很有必要。1D

XRD數(shù)據(jù)適用四種不同文件類型是可能的，它取決于xrd數(shù)據(jù)類型的設(shè)置：*.TXT、*.MDI、

*.UXD,以及*.PLV。*.MDI包括特定用于材料數(shù)據(jù)公司“玉”的模式配套軟件的導(dǎo)入，*.UXD

是Bruker軟件導(dǎo)入，以及*.PLV是Xpowder導(dǎo)入。*.TXT包含一個(gè)XRD的通用模式，適用

于多種可用模式的配套軟件。*.TIF文件包含2D模式圖像，與圖7中的模式類似。

以下為文件類型及用途的完整清單：

文件名定義用途

nn-bg.TIF相機(jī)背景的圖像文件與圖形處理軟件一同使用，用以從

nn-film.TIF中減除。

nn-film.mdi為導(dǎo)入“玉”的XRD2θ掃描數(shù)據(jù)與材料數(shù)據(jù)公司“玉”的模式配套軟件一同

使用。

nn-film.TIF樣品數(shù)據(jù)的圖像文件用以確定最佳取向或不充分的樣品統(tǒng)計(jì)量。

nn-film.TXT通用XRD2θ掃描數(shù)據(jù)與多數(shù)XRD模式配套軟件程序一同使用。

nn-ka.mdi通用XRD2θ掃描數(shù)據(jù)用于“玉”的導(dǎo)入，與材料數(shù)據(jù)公司“玉”的模式配套軟件一同

從頻譜中剝離的Ka1鈷-西格班線。使用。（見(jiàn)nn-ka.TXT）

nn-ka.TIF樣品數(shù)據(jù)的圖像文件，只顯示Ka鈷射線用以確定最佳取向或不充分的樣品統(tǒng)計(jì)量。

nn-ka.TXT通用XRD2θ掃描數(shù)據(jù)，僅使用Ka鈷射線。當(dāng)樣品具有高XRF時(shí)使用該文件。該模式

只接受來(lái)自Co-Ka的衍射光子

nn-thresh.TIF閾值數(shù)據(jù)的圖像文件。包括在CoKa以及以上用于確定由閾值設(shè)定值區(qū)別的值。

的放射。

nn-thresh.TXT閾值數(shù)據(jù)文件。包括在CoKa以及以上的放當(dāng)樣品具有高XRF時(shí)使用該文件。該模式

射。只接受大于Co-Ka的衍射光子

nn-xrf.TXT包含由能源等級(jí)以及相機(jī)二進(jìn)制數(shù)的XRF強(qiáng)用于XRF定性定量處理。.

度數(shù)據(jù)。

Plot.gnuplot用于inXitu圖形用戶接口用戶不可用。

Bruker

D8AA25X射線衍射儀

操作指南

布魯克（北京）科技有限公司

2020.4

目錄

1.D8AA25衍射儀及常用配件簡(jiǎn)介

2.開(kāi)關(guān)機(jī)步驟

3.衍射儀準(zhǔn)直步驟

4.粉末模式測(cè)量

5.更換樣品臺(tái)和調(diào)整樣品高度

6.掠入射測(cè)量

7.反射率測(cè)量

8.應(yīng)力測(cè)量

9.織構(gòu)測(cè)量

10.常見(jiàn)問(wèn)題及維護(hù)

11.小角散射測(cè)試

12.毛細(xì)管樣品測(cè)試

13.高分辨樣品測(cè)量

1.D8AA25衍射儀及常用配件簡(jiǎn)介

（由于訂單配置不同，如下附件有些用戶可能沒(méi)有?。?/p>

1.1衍射儀外觀及主要按鈕功能

圖1-1

1.2高壓發(fā)生器開(kāi)關(guān)指示燈功能列表:

儀器已經(jīng)啟動(dòng)就緒，但高壓沒(méi)開(kāi)

高壓已開(kāi)

X射線安全回路出錯(cuò)，高壓發(fā)生器被鎖

高壓發(fā)生器報(bào)錯(cuò)

水冷系統(tǒng)報(bào)錯(cuò)

光管正在老化

1.3系統(tǒng)狀態(tài)指示燈:

設(shè)備已經(jīng)啟動(dòng)，等待控制軟件連接儀器

設(shè)備已經(jīng)啟動(dòng)，控制軟件已經(jīng)連接儀器

自動(dòng)進(jìn)樣器報(bào)錯(cuò)

探測(cè)器報(bào)錯(cuò)

驅(qū)動(dòng)軸相撞

驅(qū)動(dòng)軸報(bào)錯(cuò)

1.4D8衍射儀主要部件

圖1-2左：衍射儀內(nèi)部組成；右：衍射儀內(nèi)部組成示意圖

1.4.1測(cè)角儀：帶動(dòng)入射光端以及衍射光端組件運(yùn)行，可以記錄角度。

見(jiàn)圖1-2。

1.4.2X射線光管：有Cu，Co，Cr，Mo等靶材可選。絕大部分衍射儀

配備的是Cu靶。

圖1-3X射線管（右）及管座（左）

1.4.3．樣品臺(tái)

圖1-4標(biāo)準(zhǔn)樣品臺(tái)圖1-5旋轉(zhuǎn)樣品臺(tái)

圖1-6XYZ樣品臺(tái)圖1-7尤拉環(huán)樣品臺(tái)

圖1-89位進(jìn)樣器圖1-990位進(jìn)樣器

1.4.4陣列探測(cè)器

圖1-10LynxEye探測(cè)器圖1-10LynxEyeXE探測(cè)器圖1-10LynxEyeXE-T探測(cè)器

1.4.5光學(xué)元件

防空氣散射屏

圖1-11左：防空氣散射屏；右：防空氣散射屏安裝位置

發(fā)散狹縫系統(tǒng)：作用是控制入射線的強(qiáng)度和發(fā)散度，限定入射

線在試樣上的照射面積。

a.固定狹縫尺寸：一般配有0.1，0.2，0.6，1，2mm一套。

圖1-12左：狹縫；右：狹縫架

b.自動(dòng)可變狹縫系統(tǒng)：

圖1-13可變狹縫

索拉狹縫：一組互相平行、間隔很密的金屬箔片。

標(biāo)配：2.5度兩個(gè)。有1.5、2.5、4、5.1度可選。需要高分辨率數(shù)據(jù)時(shí)

用2.5度索拉，需要高強(qiáng)度數(shù)據(jù)時(shí)使用4度或5.1度.

圖1-14索拉狹縫

Kbeta吸收片：Ni片（Cu靶）

圖1-15Ni吸收片

準(zhǔn)直管：50μm,100μm,300μm,500μm,1mm,2mm可選。

圖1-16準(zhǔn)直管

1.5剛玉（α-Al2O3）標(biāo)準(zhǔn)樣品（NIST1976x）：

圖1.17剛玉標(biāo)樣玻璃狹縫熒光板

1.6玻璃狹縫：對(duì)光用

圖1.18

1.7熒光板：對(duì)光用

圖1.19

2.衍射儀的開(kāi)關(guān)機(jī)

2．1開(kāi)機(jī)步驟：

2.1.1打開(kāi)冷卻水循環(huán)裝置，此機(jī)器設(shè)置溫度在20°C。一般情況下，

溫度不超過(guò)28°C即可正常工作。

2.1.2在衍射儀左側(cè)下面，將紅色旋鈕放在1的位置，將綠色按鈕按

下（圖1-1）。此時(shí)機(jī)器開(kāi)始啟動(dòng)和自檢。啟動(dòng)完畢后，機(jī)器正面左側(cè)

面的兩個(gè)指示燈顯示為白色。

圖2-1

2.1.3按下高壓發(fā)生器按鈕，高壓發(fā)生器指示燈亮。（如果是較長(zhǎng)時(shí)間

未開(kāi)機(jī)，儀器將自動(dòng)進(jìn)行光管老化，此時(shí)按鍵為閃爍的藍(lán)色，并且顯

示COND。自動(dòng)老化無(wú)需做任何操作，老化時(shí)間約為40分鐘左右，高

壓發(fā)生器按鈕變?yōu)榘咨虚g有“I”表示老化結(jié)束。）

2.1.4打開(kāi)儀器控制軟件，DFFRAC.MeasurementCenter