主元素含量測試與分析01主元素含量測試的必要性02電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP-OES）03ICP-OES儀器組成04ICP-OES方法的應(yīng)用01主元素含量測試的必要性一、主元素含量測試的必要性（一）鋰電池的容量與主元素含量緊密相關(guān)例如，在常見的鋰離子電池正極材料如鈷酸鋰（LiCoO?）中，鋰元素的含量對電池容量有直接影響。鋰在充放電過程中會在正極和負(fù)極之間嵌入和脫出，其含量的多少決定了可以參與電化學(xué)反應(yīng)的鋰離子數(shù)量。如果鋰元素含量不足，那么能夠提供的電量就會減少，導(dǎo)致電池容量達(dá)不到設(shè)計要求。一、主元素含量測試的必要性（二）主元素含量會影響電極材料的導(dǎo)電性仍以三元材料為例，其中鈷元素有助于提高材料的導(dǎo)電性。當(dāng)鈷含量合適時，能夠降低電池在充放電過程中的內(nèi)阻，使得電子傳輸更加順暢，從而提高充放電效率。如果鈷元素含量過低，電極材料的導(dǎo)電性變差，會導(dǎo)致電池在充電時充電速度變慢，放電時不能有效地釋放電能。一、主元素含量測試的必要性（三）主元素含量的精準(zhǔn)控制對于維持電極材料的結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性至關(guān)重要在多次充放電循環(huán)過程中，電極材料的結(jié)構(gòu)可能會發(fā)生變化。例如，在鋰金屬負(fù)極中，如果鋰含量過高或者分布不均勻，在電池循環(huán)過程中可能會出現(xiàn)鋰枝晶的生長。鋰枝晶不僅會消耗鋰元素，導(dǎo)致電池容量下降，還可能刺破隔膜，造成電池內(nèi)部短路，嚴(yán)重影響電池的循環(huán)壽命。一、主元素含量測試的必要性（四）對于正極材料，合適的主元素含量可以保證其在循環(huán)過程中的結(jié)構(gòu)完整性如錳酸鋰（LiMn?O?）電池，錳元素的含量和存在形式會影響材料在循環(huán)過程中的結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性。如果錳元素在循環(huán)過程中發(fā)生溶解等情況，會破壞正極材料的結(jié)構(gòu)，使電池的循環(huán)壽命縮短。02電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP-OES）二、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP-OES）原理利用電感耦合等離子體作為激發(fā)源，使樣品中的元素原子化并激發(fā)，發(fā)射出特定波長的光，通過檢測光的強(qiáng)度來確定元素的含量。二、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP-OES）特點可以同時測定多種元素，分析速度快，效率高；具有較高的靈敏度和準(zhǔn)確度，能檢測到較低含量的元素；線性范圍寬，可同時測定高含量和低含量的元素；但需要對樣品進(jìn)行消解等前處理，消解效果可能影響結(jié)果的準(zhǔn)確性，且儀器成本較高，運行和維護(hù)費用也相對較高。03ICP-OES儀器組成主要組成部分三、ICP-OES儀器組成進(jìn)樣系統(tǒng)激發(fā)源分光系統(tǒng)檢測器和控制數(shù)據(jù)管理系統(tǒng)三、ICP-OES儀器組成（一）進(jìn)樣系統(tǒng)進(jìn)樣系統(tǒng)是將樣品引入儀器激發(fā)光源的裝置，主要液體、氣體和固體進(jìn)樣三種方式。通常采用液體進(jìn)樣方式，其主要組成部分為蠕動泵、霧化器和霧化室。三、ICP-OES儀器組成（二）激發(fā)源激發(fā)源的作用是提供試樣蒸發(fā)、原子化、激發(fā)所需的能量。等離子體激發(fā)光源主要由射頻發(fā)生器、耦合線圈等離子體矩管和供氣系統(tǒng)等幾部分構(gòu)成。射頻發(fā)生器主要有自激式和它激式兩種。三、ICP-OES儀器組成（三）分光系統(tǒng)分光系統(tǒng)的作用是將由不同波長輻射復(fù)合而成的光按照波長依次展開獲得光譜。電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀中常見的分光系統(tǒng)主要由棱鏡、光柵。三、ICP-OES儀器組成（四）檢測器用于光電轉(zhuǎn)換的電子裝置，由光電轉(zhuǎn)換器件將光強(qiáng)度轉(zhuǎn)換成電信號，在積分放大后，通過輸出裝置給出定性或定量分析結(jié)果。目前常用的有真空光電檢測器（光電倍增管，PMT）和固態(tài)光電檢測器兩類，其中固態(tài)檢測器分電感耦合型檢測器CCD、電荷注入型檢測器CID或互補(bǔ)金屬氧化物半導(dǎo)體類型檢測器CMOS等。三、ICP-OES儀器組成（五）控制與數(shù)據(jù)管理系統(tǒng)控制與數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)由計算機(jī)和相應(yīng)軟件組成，實現(xiàn)對儀器的操作、各種參數(shù)調(diào)節(jié)和控制、測定及數(shù)據(jù)處理等。04ICP-OES方法的應(yīng)用四、ICP-OES方法的應(yīng)用測試過程：稱取約0.2000克樣品于聚四氟乙烯燒杯中，加入10ml高氯酸，在電熱板上加熱至樣品全部溶解為澄清狀態(tài)，待溶液冷卻后轉(zhuǎn)移至50ml容量瓶中定容，同時制備樣品空白，此溶液待測雜質(zhì)元素，將該溶液稀釋50倍后測試主量元素。儀器參數(shù)儀器型號iCAPPRO等離子體參數(shù)觀測方式徑向觀測泵速45rpm霧化器同心霧化器RF功率1150W炬管可拆卸石英炬管霧化氣0.6L/min中心管2.0mm石英中心管輔助氣0.5L/min霧室旋流霧化室冷卻氣12.5L/min四、ICP-OES方法的應(yīng)用主含量元素每20分鐘測試一次，共測試7次，測試穩(wěn)定性如下，主量元素測試相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于1%。樣品/元素Fe271.441P214.914Li670.7911-134.6919.334.421-234.8719.554.441-334.6719.484.431-434.4719.514.411-534.3319.474.371-634.6319.624.431-734.2019.474.35平均值34.5519.494.41標(biāo)準(zhǔn)偏差0.230.090.03相對標(biāo)