DB21∕T 4134-2025 水質(zhì) 喹諾酮類、磺胺類、β-內(nèi)酰胺類和氯霉素類抗生素的測定 直接進樣∕液相色譜-質(zhì)譜法_第1頁
DB21∕T 4134-2025 水質(zhì) 喹諾酮類、磺胺類、β-內(nèi)酰胺類和氯霉素類抗生素的測定 直接進樣∕液相色譜-質(zhì)譜法_第2頁
DB21∕T 4134-2025 水質(zhì) 喹諾酮類、磺胺類、β-內(nèi)酰胺類和氯霉素類抗生素的測定 直接進樣∕液相色譜-質(zhì)譜法_第3頁
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文檔簡介

ICS13.020

CCSZ10

21

遼寧省地方標準

DB21/T4134—2025

水質(zhì)喹諾酮類、磺胺類、β-內(nèi)酰胺類和

氯霉素類抗生素的測定

直接進樣/液相色譜-質(zhì)譜法

Waterquality—DeterminationofQuinolones,Sulfonamides,

Beta-lactamandChloramphenicolAntibiotics—

Directinjection/LiquidChromatography-MassSpectrometry

2025-04-30發(fā)布2025-05-30實施

遼寧省市場監(jiān)督管理局發(fā)布

DB21/T4134—2025

目次

前言..................................................................................II

1適用范圍.............................................................................1

2規(guī)范性引用文件.......................................................................1

3術(shù)語和定義...........................................................................1

4方法原理.............................................................................1

5干擾與消除...........................................................................1

6試劑和材料...........................................................................2

7儀器和設(shè)備...........................................................................2

8樣品.................................................................................3

9分析步驟.............................................................................3

10結(jié)果計算與表示......................................................................6

11準確度..............................................................................7

12質(zhì)量保證和質(zhì)量控制..................................................................8

13廢物處置............................................................................8

附錄A(規(guī)范性)方法的檢出限和測定下限..................................................9

附錄B(資料性)方法的準確度...........................................................10

I

DB21/T4134—2025

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分:標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定

起草。

本文件為首次發(fā)布。

本文件由遼寧省生態(tài)環(huán)境廳提出并歸口。

本文件起草單位:遼寧省大連生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心。

本文件主要起草人:付曉燕、李振國、張旭鴻、包艷英、劉暢、張哲、劉蓮蓮、苑芷茜、楊碩、劉

順、張帆、鄭冬、高冬婧、楊惠、彭曉、劉雅、徐潔、孫震、曹姍姍、陳建宇。

本文件發(fā)布實施后,任何單位和個人如有問題和意見建議,均可以通過來電和來函等方式進行反饋,

我們將及時答復并認真處理,根據(jù)實際情況依法進行評估及復審。

歸口管理部門通訊地址:遼寧省生態(tài)環(huán)境廳(沈陽市渾南區(qū)雙園路30甲),聯(lián)系電話

文件起草單位通訊地址:遼寧省大連生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心(遼寧省大連市沙河口區(qū)連山街58號),聯(lián)

系電話

II

DB21/T4134—2025

水質(zhì)喹諾酮類、磺胺類、β-內(nèi)酰胺類和

氯霉素類抗生素的測定直接進樣/液相色譜-質(zhì)譜法

警告:實驗中所使用的標準物質(zhì)和有機溶劑為有毒有害物質(zhì),內(nèi)標物具有放射性,實驗操作時應按

要求佩戴防護器具,避免吸入呼吸道或接觸皮膚和衣物,溶液配制過程應在通風櫥內(nèi)進行。

1適用范圍

本文件規(guī)定了測定水中喹諾酮類、磺胺類、β-內(nèi)酰胺類和氯霉素類4大類13種抗生素的直接進樣

/液相色譜-質(zhì)譜法。

本文件適用于地表水、地下水和生活飲用水中諾氟沙星、環(huán)丙沙星、氧氟沙星、恩諾沙星、培氟沙

星、磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺間甲氧嘧啶、磺胺甲惡唑、阿莫西林、氯霉素和氟

苯尼考13種抗生素的測定。

當進樣體積為50.0μl時,4大類13種目標化合物的方法檢出限為0.005μg/L~0.009μg/L,

測定下限為0.020μg/L~0.036μg/L。

2規(guī)范性引用文件

本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是注明日期的引用標準,僅注日期的版本適用于本標準。

凡是未注日期的引用標準,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本標準。其他文件被新文件廢止、

修改、修訂的,新文件適用于本標準。

GB/T5750.2生活飲用水標準檢驗方法第2部分:水樣的采集與保存

GB/T14581水質(zhì)湖泊和水庫采樣技術(shù)指導

HJ91.2地表水環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測技術(shù)規(guī)范

HJ164地下水環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范

HJ493水質(zhì)樣品的保存和管理技術(shù)規(guī)定

3術(shù)語和定義

本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。

4方法原理

水樣經(jīng)濾膜過濾后,用液相色譜分離,串聯(lián)質(zhì)譜多反應監(jiān)測(MRM)模式下測定。根據(jù)保留時間和

特征離子定性,內(nèi)標法定量。

5干擾與消除

5.1為消除樣品中的金屬離子干擾,采集和保存時加入EDTA-2Na。

5.2樣品顏色較深等基體干擾較強時,可通過適當減少取樣量、增加稀釋倍數(shù)等方式降低干擾。

5.3為消除樣品中的余氯等氧化性物質(zhì)干擾,可加入抗壞血酸予以消除。

1

DB21/T4134—2025

6試劑和材料

6.1除非另有說明,分析時均使用符合國家標準的分析純試劑,實驗用水為不含目標化合物的純水。

6.2乙腈(CH3CN):色譜純。

6.3抗壞血酸(C6H8O6)。

6.4甲酸(HCOOH):色譜純。

6.5甲酸水溶液:1+1000(V/V)。

移取1.0ml甲酸(6.4)加入1L實驗用水中,混勻。

6.6乙二胺四乙酸二鈉(EDTA-2Na):優(yōu)級純。

6.7目標化合物標準物質(zhì)

阿莫西林、磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、諾氟沙星、氧氟沙星、磺胺二甲嘧啶、環(huán)丙沙星、培氟沙星、

恩諾沙星、磺胺間甲氧嘧啶、氟苯尼考、磺胺甲惡唑、氯霉素標準物質(zhì):純度≥99%。

6.8標準溶液

6.8.1目標化合物標準貯備液:ρ=100mg/L

準確稱取適量的每種目標化合物標準物質(zhì)(6.7),用乙腈(6.2)配成100.0mg/L的標準貯備液,

貯備液在4℃冷藏、密封、避光保存。阿莫西林標準貯備液的保存期限為5d,環(huán)丙沙星、培氟沙星、

恩諾沙星、氟苯尼考、氯霉素標準貯備液的保存期限為10d,諾氟沙星、氧氟沙星標準貯備液的保存期

限為15d,磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺間甲氧嘧啶、磺胺甲惡唑標準貯備液的保存

期限為20d?;蛑苯淤徺I有證標準溶液,其保存條件參照產(chǎn)品說明。

6.8.2目標化合物標準使用液:ρ=1.00mg/L

將目標化合物標準貯備溶液(6.8.1)用甲酸水溶液(6.5)稀釋至1.00mg/L,現(xiàn)用現(xiàn)配。

6.9內(nèi)標物質(zhì)

13

6.9.1磺胺甲基嘧啶-C6(磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺間甲氧嘧啶、磺胺甲惡唑的

內(nèi)標物)、環(huán)丙沙星-D8(諾氟沙星、氧氟沙星、環(huán)丙沙星、培氟沙星、恩諾沙星的內(nèi)標物)、阿莫西

林-D4(阿莫西林的內(nèi)標物)、氯霉素-D5(氟苯尼考、氯霉素的內(nèi)標物):純度≥99%。

6.9.2內(nèi)標貯備液:ρ=100mg/L

準確稱取適量的內(nèi)標物質(zhì)(6.9),用乙腈(6.2)配成100.0mg/L的標準貯備液,貯備液在4℃冷

藏、密封、避光保存?;蛑苯淤徺I有證標準溶液,其保存條件參照產(chǎn)品說明。

6.9.3內(nèi)標使用液:ρ=10.0μg/L

將內(nèi)標貯備溶液(6.9.1)用甲酸水溶液(6.5)稀釋至10.0μg/L,現(xiàn)用現(xiàn)配。

6.10針式過濾器:1~5ml,濾膜孔徑0.22μm,親水性聚四氟乙烯(PTFE)、玻璃纖維或其他等效

材質(zhì)。

6.11氮氣:純度≥99.99%。

7儀器和設(shè)備

7.1高效液相色譜/三重四極桿質(zhì)譜儀:高效液相色譜儀具備大體積進樣器,具備梯度洗脫功能;三重

四極桿質(zhì)譜儀配有電噴霧離子化源(ESI),具備多反應監(jiān)測(MRM)功能。

2

DB21/T4134—2025

7.2色譜柱:固定相填料為五氟苯基F5,粒徑3.0μm,柱長100mm,內(nèi)徑2.6mm,或其他等效色譜柱。

7.3進樣瓶:棕色玻璃瓶,2ml。

7.4采樣瓶:500ml棕色玻璃瓶,螺旋蓋(具聚四氟乙烯涂層的密封墊)。

7.5微量注射器:10μl、50μl、100μl、1ml。

7.6一般實驗室常用儀器和設(shè)備。

8樣品

8.1樣品采集、運輸與保存

按照GB/T5750.2、GB/T14581、HJ91.2、HJ164和HJ493的相關(guān)規(guī)定進行樣品的采集和運輸。

采集樣品時,向采樣瓶(7.4)中加入250mgEDTA-2Na(6.6),500μl甲酸(6.4),50mg抗壞

血酸(6.3),然后采集樣品至滿瓶,擰緊螺旋蓋密封,搖勻。水樣4℃以下冷藏、密封、避光保存,

48h內(nèi)完成分析。

采集樣品時應同時采集全程序空白樣品,隨實際樣品一起保存并運輸至實驗室。

8.2試樣制備

樣品恢復至室溫,混勻,取適量樣品經(jīng)針式過濾器(6.10)過濾,棄去至少1ml初濾液后,取1.0ml

置于棕色樣品瓶(7.3)中,加入10.0μl內(nèi)標使用液(6.9.2),混勻待測。

8.3空白試樣的制備

以實驗用水代替樣品,按照與試樣的制備(8.2)相同的步驟制備實驗室空白試樣。

9分析步驟

9.1儀器參考條件

9.1.1液相色譜儀參考條件

流動相:流動相A為乙腈(6.2),流動相B為甲酸水溶液(6.5),線性梯度洗脫程序見表1;

柱溫:40℃;

進樣體積:50μl;

流速:0.4ml/min。

表1液相色譜流動相梯度洗脫程序

時間(min)流動相A(%)流動相B(%)

010.090.0

0.510.090.0

5.095.05.0

6.095.05.0

6.110.090.0

7.510.090.0

9.1.2質(zhì)譜儀參考條件

3

DB21/T4134—2025

正/負離子模式(ESI+/ESI-);

離子噴霧電壓:5500/-4500V;

離子源溫度:550℃;

檢測方式:多反應監(jiān)測(MRM);

氣簾氣(CUR)壓力:35.0kPa(5psi);

噴霧氣(GS1)壓力:55.0kPa(8psi);

輔助加熱氣(GS2)壓力:35.0kPa(5psi),多反應監(jiān)測條件見表2。

表2目標化合物的多反應監(jiān)測條件

類別化合物母離子子離子去簇電壓DP/V碰撞能量CE/V

諾氟沙星320.1302.0*/276.18031/26

環(huán)丙沙星332.1245.1*/288.18033/25

喹諾酮類

環(huán)丙沙星-D8340.2296.18025

氧氟沙星362.2318.1*/261.18026/38

表2目標化合物的多反應監(jiān)測條件(續(xù))

類別化合物母離子子離子去簇電壓DP/V碰撞能量CE/V

恩諾沙星360.0316.1*/245.18025/35

喹諾酮類

培氟沙星334.1316.1*/290.28027/25

磺胺嘧啶251.1156.0*/92.08022/38

磺胺甲基嘧啶265.2156.1*/172.18023/23

磺胺甲基嘧啶-13C271.0162.08025

磺胺類6

磺胺二甲嘧啶279.1186.1*/156.08023/27

磺胺間甲氧嘧啶281.1156.0*/92.14025/46

磺胺甲惡唑254.1156.0*/108.04023/31

阿莫西林366.2208.0*/349.07017/11

β-內(nèi)酰胺類

阿莫西林-D4370.2113.97024

氯霉素320.9152.0*/257.060-24/-15

氯霉素類氯霉素-D5325.9157.060-22

氟苯尼考356.0185.0*/336.075-26/-13

注:*為定量離子

9.1.3儀器調(diào)諧

按照儀器使用說明書在規(guī)定時間和頻次內(nèi)校正液相色譜/三重四極桿質(zhì)譜儀的質(zhì)量數(shù)和分辨率,以

確保儀器處于最佳測試狀態(tài)。

9.2校準

9.2.1標準曲線的建立

取一定量目標化合物標準使用液(6.8.2)于甲酸水溶液(6.5)中,制備至少5個濃度點的標準系

列,諾氟沙星和環(huán)丙沙星的質(zhì)量濃度分別為0.040μg/L、0.100μg/L、0.200μg/L、0.500μg/L、

1.00μg/L,其他11種目標化合物的質(zhì)量濃度分別為0.020μg/L、0.050μg/L、0.100μg/L、0.200

μg/L、0.500μg/L、1.00μg/L。每毫升標準系列溶液中加入10.0μl內(nèi)標使用液(6.9.2),貯存

4

DB21/T4134—2025

在棕色樣品瓶(7.3)中。

將標準系列溶液按濃度由低到高的順序依次進樣,以標準系列溶液中目標化合物的質(zhì)量濃度為橫坐

標,目標化合物的峰面積與內(nèi)標物的峰面積比值和內(nèi)標物濃度的乘積為縱坐標,繪制標準曲線?;蛘甙?/p>

照公式(1)和(2)計算目標化合物的平均相對響應因子RRF。

Airis

RRFi=′..................................................................................(1)

Aisri

n

?RRFi

i=1

RRF=.................................................................................(2)

n

式中:

RRFi——標準系列中第i點目標化合物的相對響應因子,無量綱;

Ai——標準系列中第i點目標化合物定量離子的峰面積;

Ais——標準系列中第i點目標化合物相對應內(nèi)標定量離子的峰面積;

ρis——標準系列中目標化合物對應內(nèi)標的質(zhì)量濃度,μg/L;

ρi——標準系列中第i點目標化合物的質(zhì)量濃度,μg/L;

RRF——目標物的平均相對響應因子,無量綱;

n——標準系列點數(shù)。

9.2.2標準參考譜圖

在本文件推薦的儀器參考條件下,陽離子模式目標化合物的總離子色譜圖見圖1,陰離子模式目標

化合物的總離子色譜圖見圖2。目標物的質(zhì)量濃度為1.0μg/L,內(nèi)標物的質(zhì)量濃度為0.1μg/L。

13

1——阿莫西林;2——阿莫西林-D4;3——磺胺嘧啶;4——磺胺甲基嘧啶;5——磺胺甲基嘧啶-C6;

6——諾氟沙星;7——氧氟沙星;8——磺胺二甲嘧啶;9——環(huán)丙沙星-D8;10——環(huán)丙沙星;11——培氟沙星;

12——恩諾沙星;13——磺胺間甲氧嘧啶;14——磺胺甲惡唑。

5

DB21/T4134—2025

圖1正離子模式11種目標化合物和3種內(nèi)標物的總離子色譜圖

1——氟苯尼考;2——氯霉素-D5;3——氯霉素。

圖2負離子模式2種目標化合物和1種內(nèi)標物的總離子色譜圖

9.3測定

9.3.1試樣測定

按照與標準曲線的建立(9.2.1)相同的儀器測定條件進行試樣(8.2)的測定。

注:若樣品中目標化合物濃度過高,超出標準曲線范圍,應采用甲酸水溶液(6.5)稀釋后再進行測定。

9.3.2空白試驗

按照與試樣測定(9.3.1)相同的儀器測定條件進行空白試樣(8.3)及全程序空白試樣的測定。

10結(jié)果計算與表示

10.1定性分析

按照表2中確定的目標化合物的母離子和子離子進行檢測,在相同實驗條件下,試樣中目標化合物

的保留時間與標準樣品中目標化合物的保留時間相對偏差的絕對值應小于2.5%;且待測樣品中定性離子

的相對豐度(Ksam)與濃度接近的標準溶液中對應的定性離子相對豐度(Kstd)進行比較,所得偏差在表3

規(guī)定的最大允許偏差范圍內(nèi),則可判定為樣品中存在相應種類的目標化合物。

A2

Ksam=×100%...................................................................................(.3)

A1

式中:

Ksam——樣品中目標化合物定性離子的相對豐度;

A2——樣品中目標化合物定性離子的峰面積;

A1——樣品中目標化合物定量離子的峰面積。

Astd2

Kstd=×100%...................................................................................(.4)

Astd1

6

DB21/T4134—2025

式中:

Kstd——標準樣品中目標化合物定性離子的相對豐度;

Astd2——標準樣品中目標化合物定性離子的峰面積;

Astd1——標準樣品中目標化合物定量離子的峰面積。

表3定性確證時相對離子豐度的最大允許偏差

Kstd(%)Ksam相對于Kstd的最大允許偏差(%)

Kstd>5020

20<Kstd≤5025

10<Kstd≤2030

Kstd≤1050

10.2結(jié)果計算′f

10.2.1標準曲線法

當采用標準曲線法進行定量時,樣品中目標化合物的質(zhì)量濃度ρx按公式(5)計算:

rx=ri′f...................................................................................(.5)

式中:

ρx——樣品中目標化合物的質(zhì)量濃度,μg/L;

ρi——計算目標化合物的峰面積與對應內(nèi)標物的峰面積比值和對應內(nèi)標物濃度的乘積后,由標準

曲線(9.2.1)所得試樣中目標化合物的質(zhì)量濃度,μg/L;

f——稀釋倍數(shù)。

10.2.2平均相對響應因子法

當采用平均相對響應因子法進行定量時,樣品中目標化合物的質(zhì)量濃度ρx按公式(6)計算。

Ax′ris

rx=...................................................................(.6)

Ais′RRF

式中:

ρx——樣品中目標化合物的質(zhì)量濃度,μg/L;

Ax——樣品中目標化合物的峰面積;

ρis——樣品中目標化合物對應內(nèi)標物的質(zhì)量濃度,μg/L;

Ais——樣品中目標化合物對應內(nèi)標物的峰面積;

f——稀釋倍數(shù);

RRF——由公式(2)所得目標化合物的平均相對響應因子,無量綱。

10.3結(jié)果表示

當測定結(jié)果小于1.00μg/L時,測定結(jié)果小數(shù)位數(shù)與方法檢出限保持一致;當測定結(jié)果大于1.00μg/L

時,保留3位有效數(shù)字。

檢出限詳見附錄A中表A.1。

11準確度

7

DB21/T4134—2025

11.1精密度

3家有資質(zhì)的實驗室分別對4類目標化合物的加標濃度除諾氟沙星、環(huán)丙沙星為0.040μg/L、0.100

μg/L和0.500μg/L外,其他均為0.020μg/L、0.100μg/L和0.500μg/L的地表水和地下水進行了6

次重復測定,實驗室內(nèi)相對標準偏差為3.0%~11%,實驗室間相對標準偏差為0.58%~14%,重復性限為

0.003μg/L~0.121μg/L,再現(xiàn)性限為0.003μg/L~0.121μg/L。

具體見附錄B中表B.1。

11.2正確度

3家有資質(zhì)的實驗室分別對4類目標化合物的加標濃度除諾氟沙星、環(huán)丙沙星為0.040μg/L、0.100

μg/L和0.500μg/L外,其他均為0.020μg/L、0.100μg/L和0.500μg/L的地表水和地下水進行了6

次重復測定,加標回收率范圍為83.0%~117%。

具體見附錄B中表B.2。

12質(zhì)量保證和質(zhì)量控制

12.1空白試驗

每20個樣品或每批次樣品(少于20個)至少做1個實驗室空白、1個全程序空白,空白試樣值不得超

過方法的檢出限。

12.2校準

標準曲線的相關(guān)系數(shù)r≥0.995,或相對響應因子(RRF)的相對標準偏差應≤20%,否則應重新繪制

標準曲線;每批樣品(≤20個)應測定1個曲線中間校核點,其測定結(jié)果與標準曲線相應點濃度的相對

誤差應在±20%以內(nèi)。

12.3精密度控制

每20個樣品或每批次樣品(少于20個)應至少測定1個平行樣,平行樣的相對偏差應≤40%。

12.4正確度控制

每20個樣品或每批次樣品(大于20個)應至少測定5%的基體加標樣品,樣品數(shù)量少于20個時,應至

少測定1個基體加標樣品,加標回收率應為60%~140%。

13廢物處置

實驗過程中產(chǎn)生的廢液和廢物應分類收集、集中保管,并做好相應標識,依法委托有資質(zhì)的單位進

行處置。

8

DB21/T4134—2025

附錄A

(規(guī)范性)

方法的檢出限和測定下限

方法的檢出限和測定下限見表A.1。

表A.1方法的檢出限和測定下限

檢出限測定下限

序號目標物類別目標物名稱英文名稱CASNo.

(μg/L)(μg/L)

1諾氟沙星Norfloxacin70458-96-70.0080.032

2環(huán)丙沙星Ciprofloxacin85721-33-10.0090.036

3喹諾酮類氧氟沙星Ofloxacin82419-36-10.0050.020

4恩諾沙星Enrofloxacin93106-60-60.0050.020

5培氟沙星Pefloxacin70458-92-30.0050.020

6磺胺嘧啶Sulfadiazine68-35-90.0050.020

7磺胺甲基嘧啶Sulfamerazine127-79-70.0050.020

8磺胺類磺胺二甲嘧啶Sulfamethazine57-68-10.0050.020

9磺胺間甲氧嘧啶Sulfamonomethoxine1220-83-30.0050.020

10磺胺甲惡唑Sulfamethoxazole723-46-60.0050.020

β-內(nèi)酰胺

11阿莫西林Amoxicillin26787-78-00.0050.020

12氯霉素Chloramphenicol56-75-70.0050.020

氯霉素類

13氟苯尼考Florfenicol73231-34-20.0050.020

1

DB21/T4134—2025

附錄B

(資料性)

方法的準確度

三家有資質(zhì)的實驗室分別對3種不同濃度的地表水和地下水樣品進行了測定。精密度和正確度結(jié)果見

表B.1和表B.2。

表B.1方法的精密度

樣精密度統(tǒng)計結(jié)果

品目標物

加標濃度實驗室內(nèi)實驗室間重復性限再現(xiàn)性限

類類別目標物名稱

型(μg/L)相對標準偏差(%)相對標準偏差(%)(μg/L)(μg/L)

0.0405.0~7.51.50.0070.007

諾氟沙星0.1006.0~6.10.580.0170.017

0.5008.0~8.90.890.1190.119

0.0404.8~7.74.30.0080.008

環(huán)丙沙星0.1005.2~8.63.80.0190.019

0.5005.7~6.41.10.0840.084

0.0205.0~8.78.20.0040.004

喹諾酮

氧氟沙星0.1004.2~7.43.10.0150.015

0.5006.3~7.72.80.0960.096

0.0205.0~9.52.80.0050.005

恩諾沙星0.1005.1~6.54.30.0160.016

0.5005.8~6.61.50.0880.088

0.0204.8~5.02.80.0030.003

培氟沙星0.1003.1~4.12.20.0090.009

0.5005.1~5.72.00.0780.078

0.0205.3~9.52.70.0050.005

磺胺嘧啶0.1006.7~9.97.10.0230.023

0.5005.1~6.71.80.0850.085

0.0205.0~5.32.90.0030.003

磺胺甲基嘧啶0.1007.9~9.71.10.0250.025

0.5004.9~5.74.10.0790.079

磺胺類0.0204.3~9.57.20.0340.034

磺胺二甲嘧啶0.1008.5~9.23.90.0250.025

0.5004.5~4.92.60.0690.069

0.0204.3~8.32.50.0040.004

磺胺間甲氧嘧

0.1005.9~9.81.70.0240.024

0.5004.5~5.14.10.0660.066

磺胺甲惡唑0.0205.6~10.08.30.0040.004

2

DB21/T4134—2025

表B.1方法的精密度(續(xù))

樣精密度統(tǒng)計結(jié)果

品目標物

類類別加標濃度實驗室內(nèi)實驗室間重復性限再現(xiàn)性限

目標物名稱

型(μg/L)相對標準偏差(%)相對標準偏差(%)(μg/L)(μg/L)

0.1004.8~8.21.20.0170.017

磺胺類磺胺甲惡唑

0.5003.6~6.04.10.0590.059

0.0204.8~9.5120.0040.004

β-內(nèi)酰

阿莫西林0.1005.7~5.91.50.0170.017

胺類

地0.5006.5~7.82.20.0940.094

表0.0205.3~9.57.90.0040.004

水氯霉素0.1006.3~8.22.80.0200.020

氯霉素0.5006.6~8.22.60.0970.097

類0.0204.3~10.0140.0060.006

氟苯尼考0.1004.8~7.42.90.0170.017

0.5008.2~8.63.10.1210.121

0.0402.5~7.71.50.0060.006

諾氟沙星0.1007.4~8.82.50.0210.021

0.5007.9~9.32.60.1170.117

0.0402.4~7.94.40.0050.005

環(huán)丙沙星0.1007.5~9.36.10.0230.023

0.5003.0~4.61.00.0590.059

0.0204.8~5.02.80.0030.003

喹諾酮

氧氟沙星0.1007.9~9.53.10.0240.024

0.5003.9~5.01.80.0640.064

0.0205.3~10.03.00.0040.004

恩諾沙星0.1007.8~8.44.20.0220.022

0.5004.9~7.42.30.0840.084

0.0205.0~5.33.00.0030.003

培氟沙星0.1004.6~9.94.00.0190.019

0.5007.0~8.63.90.0960.096

0.0205.6~10.07.80.0050.005

磺胺嘧啶0.1004.9~8.55.30.0180.018

0.5005.1~9.63.90.1110.111

0.0205.6~10.0100.0050.005

磺胺類磺胺甲基嘧啶0.1004.8~8.16.60.0180.018

0.5003.7~8.65.60.0850.085

0.0204.5~10.0100.0040.004

磺胺二甲嘧啶0.1005.9~9.64.80.0200.020

0.5005.0~6.12.90.0800.080

3

DB21/T4134—2025

表B.1方法的精密度(續(xù))

樣精密度統(tǒng)計結(jié)果

品目標物

加標濃度實驗室內(nèi)實驗室間重復性限再現(xiàn)性限

類類別目標物名稱

型(μg/L)相對標準偏差(%)相對標準偏差(%)(μg/L)(μg/L)

0.0204.8~10.04.80.0050.005

磺胺間甲氧嘧

0.1005.9~8.58.50.0190.019

0.5005.7~8.01.20.0920.092

磺胺類

0.0205.6~11.13.30.0050.005

磺胺甲惡唑0.1004.8~8.02.00.0150.015

0.5004.3~6.84.60.0690.069

地0.0204.8~10.0110.0040.004

β-內(nèi)酰

下阿莫西林0.1

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