實驗一硫酸化蓖麻油的制備硫酸化蓖麻油又名太古油或奶子油，是一種傳統(tǒng)的硫酸化油脂，由于硫酸化程度的不同，硫酸化蓖麻油的性能也有差異，在制革、印染等行業(yè)有廣泛的應用。一、原理在濃硫酸的作用下，蓖麻油可以與硫酸發(fā)生硫酸化反應。由于蓖麻油分子中含有—OH和—CH==CH—官能團，硫酸與—OH和—CH==CH—分別可以發(fā)生酯化和加成反應，從而在蓖麻油分子上引入—OSO3H，經(jīng)中和后而轉化為親水性較強的—OSO3Na，使硫酸化蓖麻油具有自乳化能力?；瘜W反應式示意如下：二、化學試劑蓖麻油工業(yè)品濃硫酸（95%～98%）化學純食鹽工業(yè)品燒堿液（20%）自配冰自制三、主要儀器衡速攪拌機1套控溫儀1套電爐1臺水浴鍋1個三口燒瓶（500mL）1個滴液漏斗（250mL）1個分液漏斗（500mL）1個溫度計（0～100）1支100mL、50mL燒杯各1個100mL具塞量筒1個pH試紙（1～14）四、實驗方法在帶有攪拌的三口燒瓶（干凈與干燥）中加入150～200g的蓖麻油，用冰水冷卻。同時用滴液漏斗（干凈與干燥）緩慢加30～40g的濃硫酸（內溫不超過20～25℃）(濃硫酸用量為油重的20%)。加完硫酸后小心升溫40～45℃(內溫不超過45～50℃)左右并在此溫度下保溫攪拌反應2h。接著加入200mL的30℃食鹽水（濃度20%），攪拌5～10min轉入分液漏斗靜置3～4h后分出下層食鹽水，再一次將200mL的40℃食鹽水（濃度20%）加入分液漏斗中震蕩數(shù)分鐘后靜置4～6h后分出下層食鹽水。將油層轉入燒杯并用燒堿液（20%）中和至pH為6～8，可得到紅棕色油狀液體硫酸化蓖麻油產品。五、實驗要求1、注意觀察加入硫酸時油色澤和反應內溫的變化。2、觀察用堿液中和時油色澤的變化。六、問題討論1、硫酸化程度的大小與硫酸化蓖麻油乳化能力有何關系？2、進行鹽水洗滌的主要目的是什么？有何利弊？3、如何實施清潔化生產硫酸化蓖麻油？

實驗二SCF結合型加脂劑在現(xiàn)代制革工藝技術中，人們普遍認為油脂在革中狀態(tài)是影響皮革質量的重要因素，油脂應均勻地分布在革的內外層，并與革牢固結合，不易被抽出。加脂劑具有結合性能夠解決或減輕油脂在皮革及其制品生產和貯存過程中的遷移和走失問題，使成革或革制品在加工、貯存及穿著使用過程中本身的柔軟性、豐滿性及彈性等手感性能不發(fā)生大的變化，而且能賦予革良好的耐水洗、耐干洗特性。因此近年來，國內外制革者在選用加脂劑時也都注意到這個問題，希望滲入革中的加脂劑以化學反應結合形成新鍵的方式能牢固地結合在纖維上，以便能耐住熱和溶劑（包括水）的作用而不發(fā)生遷移。此類加脂劑是制造耐洗革和軟革不可缺少的材料。一、原理SCF結合型加脂劑是以菜油為主要原料，油脂與乙醇胺先進行酰胺化反應，使油脂引入酰胺基和羥基，然后與多元酸進行酯化反應引入羧基，最后再與亞硫酸鹽進行亞硫酸化反應引入親水磺酸基。由于羧基及其他多種活性基團能與皮膠原蛋白質或鉻革纖維結合，所以該加脂劑具有優(yōu)良的結合性。其主要有效物的結構如下：二、化學試劑菜油食用級一乙醇胺化學純二乙醇胺化學純順丁烯二酸酐化學純對甲苯磺酸化學純焦亞硫酸鈉化學純燒堿化學純氨水化學純三、主要儀器衡速攪拌機1套控溫儀1套電熱套1個電爐1臺水浴鍋1個三口燒瓶（500mL）1個玻璃冷凝管1支100mL具塞量筒1個滴液漏斗（250mL）1個溫度計（0～100/0～150）各1支100mL、50mL燒杯各1支pH試紙（1～14）四、實驗方法在帶有攪拌的三口燒瓶（干凈與干燥）中加入100g的菜油，加入16g二乙醇胺。攪拌并升溫至135～140℃，在此溫度下攪拌反應3h。降溫至80～90℃時加入32g順丁烯二酸酐和0.5g對甲苯磺酸，接著在100℃反應1.5h，110℃反應1.5h。降溫至50～60℃后,在攪拌下加入計量的燒堿中和至pH為6～7后(燒堿用計量的水溶解)，然后加入32g焦亞硫酸鈉（用計量的水溶解）。再升溫至70～75℃攪拌反應2h后，檢查乳化性并確定反應完成。最終可制得黃色膏體狀SCF結合型加脂劑(產品水分計量為45%)。五、實驗要求1、觀察酰胺化反應和酯化反應產物性狀的區(qū)別。2、觀察中和過程與焦亞硫酸鈉磺化過程中產物性狀的變化。六、問題討論1、用一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺對天然三甘油脂進行同樣的條件的反應，結果有何不同？2、醇胺、順丁烯二酸酐、焦亞硫酸鈉用量之間有何相關性？對產品性能有何影響？

實驗三高碳醇琥酸單酯磺酸鈉鹽在現(xiàn)代制革工藝技術中，柔軟劑是一種重要的皮革化學品，在坯革濕加工和涂飾工藝中也是常用的助劑之一。高碳醇琥酸單酯磺酸鈉鹽從化學結構上看是一種表面活性劑，對纖維是良好的平滑劑和柔軟劑，同時也是一種良好的乳化劑。因此，高碳醇琥酸單酯磺酸鈉鹽除了作為制革用柔軟劑及其組分外，還可作為乳化劑應用于加脂劑的復配，來提高加脂劑的乳化性和加脂性能。一、原理二、化學試劑高碳醇(C16～18)工業(yè)級順丁烯二酸酐化學純對甲苯磺酸化學純焦亞硫酸鈉化學純燒堿化學純三、主要儀器衡速攪拌機1套控溫儀1套電熱套1個電爐1臺水浴鍋1個三口燒瓶（500mL）1個玻璃冷凝管1支100mL具塞量筒1個滴液漏斗（250mL）1個溫度計（0～100/0～150）各1支100mL、50mL燒杯各1支pH試紙（1～14）四、實驗方法在帶有攪拌的三口燒瓶（干凈與干燥）中加入68g的高碳醇，加熱溶解后，加入25g順丁烯二酸酐和0.5g對甲苯磺酸，接著在100℃反應1.5h，110℃反應1.5h。降溫至50～60℃后,在攪拌下加入計量的燒堿中和至pH為6～7后(燒堿用計量的水溶解)，然后加入24g焦亞硫酸鈉（用計量的水溶解）。再升溫至70～75℃攪拌反應2h后，檢查乳化性并確定反應完成。最終可制得白色高碳醇琥酸單酯磺酸鈉鹽膏體狀產品(水分計量為50%)。五、實驗要求1、觀察酯化反應產物性狀的變化。2、觀察中和過程與焦亞硫酸鈉磺化過程中產物性狀的變化。六、問題討論1、水分對酯化反應結果有何影響？2、高碳醇、順丁烯二酸酐、焦亞硫酸鈉用量之間有何相關性？對產品性能有何影響？

實驗四改性乳酪素（酪龍）的制備皮革涂飾是指在干燥和整理后的皮革表面施涂一層有色或無色的天然或合成高分子薄膜的操作過程，涂飾是美化皮革外觀質量的重要操作，對提高皮革的附加值能夠起到錦上添花的作用。在涂飾層材料構成中的對其性能起主要作用的成分是成膜劑，目前成膜劑常用的有：蛋白質、乙烯基樹脂、聚氨酯及硝化纖維等材料。蛋白質類成膜劑有粘合能力強、光亮、手感自然等突出特點，但也有耐水能力較差、膜脆等缺點，因此就限制了純蛋白類成膜物質的廣泛使用，用其他材料對蛋白類成膜物質進行化學改性是改善性能和解決缺陷的一種直接的方法。酪龍是用尼龍單體進行化學改性的一種蛋白質類成膜物質，與純蛋白類成膜物質相比膜的耐水性和脆性得到了大大改善，廣泛使用于鞋面革和沙發(fā)革等軟革的涂飾生產過程中。一、原理干酪素在弱堿性的水介質中進行溶脹分散，蛋白質大分子呈陰離子性，己內酰胺（尼龍單體）與蛋白質大分子可發(fā)生親核化學反應，二者的第一步縮合體可以與己內酰胺再次進行縮合反應，這樣的反應逐步進行，最終在蛋白質大分子側鏈接枝上尼龍結構的長分子鏈，使接枝混合物具有蛋白質與尼龍的綜合性能。二、化學試劑干酪素工業(yè)極己內酰胺化學純一縮二乙二醇化學純氨水化學純三乙醇胺化學純蓖麻油化學純OP—10化學純苯酚化學純三、主要儀器衡速攪拌機1套控溫儀1套電熱套1個電爐1臺水浴鍋1個三口燒瓶（500mL）1個玻璃冷凝管1支滴液漏斗（250mL）1個溫度計（0～100）1支100mL、50mL燒杯各1支pH試紙（1～14）四、實驗方法在帶有攪拌的三口燒瓶（干凈）中加入50g干酪素，加入200g蒸餾水和5g氨水。攪拌并升溫至60～70℃，在此溫度下攪拌至干酪素完全溶解后，加入0.2gOP—10、10min后再加入5g蓖麻油，10min后再加入12g一縮二乙二醇和8g己內酰胺。升溫至70～80℃，再用滴液漏斗加入17g己內酰胺（用50g蒸餾水溶解）（1h滴加完），然后再升溫至80～90℃并保溫攪拌反應5.5h，加入防腐劑和防霉劑繼續(xù)攪拌30min后降溫出料。最終可制得淡黃色粘稠流體狀改性乳酪素產品。五、實驗要求1、干酪素的溶解過程。2、在反應過程中體系色澤的變化。六、問題討論1、溶解干酪素時為何要加入氨水？其它什么材料可以替代氨水？2、己內酰胺改性干酪素反應過程和機理與乙烯基單體改性干酪素有何區(qū)別？

實驗五丙烯酸樹脂乳液的制備皮革涂飾是指在干燥和整理后的皮革表面施涂一層有色或無色的天然或合成高分子薄膜的操作過程，涂飾是美化皮革外觀質量的重要操作，對提高皮革的附加值能夠起到錦上添花的作用。在涂飾層材料構成中的對其性能起主要作用的成分是成膜劑，目前成膜劑常用的有：蛋白質、乙烯基樹脂、聚氨酯及硝化纖維等材料。丙烯酸樹脂是是一種常用的乙烯基樹脂皮革涂飾成膜劑，它與皮革的粘結力強，具有良好的成膜性能，成膜透明、柔軟有彈性，與其它成膜劑的相溶性好，廣泛應用于各種皮革的涂飾生產過程中。一、原理乙烯基單體在引發(fā)劑和乳化劑的作用下，進行乳液聚合。反應初期形成單體（M）在水中分散液，每個單體（M）分散液滴就是一個本體聚合的場所，其中發(fā)生著鏈的引發(fā)、鏈的增長以及鏈的終止等反應。隨著反應的進行，單體在水中分散液會逐漸形成M/P膠乳，反應后期M/P膠乳也轉變?yōu)镻膠乳。二、化學試劑丙烯酸化學純丙烯酸甲酯化學純丙烯酸丁酯化學純丙烯腈化學純丙烯酰胺化學純N—羥甲基丙烯酰胺化學純過硫酸銨化學純乳化劑OP化學純十二烷基硫酸鈉化學純三乙醇胺化學純甲醛化學純三、主要儀器衡速攪拌機1套控溫儀1套電爐1臺水浴鍋1個三口燒瓶（500mL）1個玻璃冷凝管1支滴液漏斗（250mL）3個溫度計（0～100）1支100mL、50mL燒杯各1支pH試紙（1～14）四、實驗方法（1）單體配比丙烯酸丁酯70丙烯酸甲酯20丙烯腈4丙烯酸2N—羥甲基丙烯酰胺4（丙烯酰胺3+甲醛2.8）十二烷基硫酸鈉1.2乳化劑OP0.5過硫酸銨0.3蒸餾水230（2）方法丙烯酸丁酯、丙烯酸甲酯、丙烯腈、丙烯酸單體稱量后混合均勻備用。N—羥甲基丙烯酰胺稱量后用20mL水溶解備用。過硫酸銨稱量后混合用30mL水溶解備用。在帶有攪拌的三口燒瓶（干凈）中加入蒸餾水180mL、十二烷基硫酸鈉、乳化劑OP、1/4的混合單體和1/4的交聯(lián)劑水溶液，升溫攪拌乳化。升溫至70～75℃時（保持此溫度）并用滴液漏斗緩慢滴加過硫酸銨水溶液25mL（要求1h內加完），15min后分別用滴液漏斗緩慢滴加3/4的混合單體和3/4的交聯(lián)劑水溶液（要求1h內加完），此時溫度保持在75～82℃，加完混合單體和3/4的交聯(lián)劑水溶液后在80±2℃保溫攪拌反應1.5h。然后加入5mL過硫酸銨水溶液并升溫至85℃攪拌30min，降溫至50℃后用少量的三乙醇胺水溶液（濃度30%）調節(jié)pH=5.5～7即可過濾出料。五、實驗要求1、引發(fā)反應初期是否有自動加速現(xiàn)象2、反應過程中乳液外觀的變化六、問題討論1、單體之間的配比對成膜性能有何影響？2、反應后期的二次引發(fā)聚合有何優(yōu)點？3、用三乙醇胺中和對成膜性能為什么有利？

實驗六蠟乳液的制備一、原理蠟乳液是涂飾材料一種重要的添加助劑，對皮革涂飾層的柔軟度、塑性和手感等性能能起到顯著的改善作用。蠟乳液是天然蠟與合成蠟等材料在乳化劑的作用分散于水中的一種多相體系的乳液，制備方法主要是相轉化的乳化法。二、化學試劑蜂蠟化學純石蠟化學純平平加工業(yè)極高碳醇(C16～18)化學純十六烷基三甲基氯化銨（1631）化學純硬脂酸