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文檔簡介
1植物源可溶性膳食纖維綠色提取工藝規(guī)范本文件規(guī)定了植物源可溶性膳食纖維綠色提取的術語和定義、原料要求、綠色提取工藝(含預處理、提取、分離純化、濃縮干燥)、關鍵技術參數(shù)、綠色評價指標(溶劑環(huán)保性、能耗控制、廢水廢氣處理)、質(zhì)量控制及安全環(huán)保要求。本文件適用于以谷物、果蔬、豆類、薯類等植物為原料,采用水提、酶解、微波輔助、超聲輔助等綠色提取技術生產(chǎn)可溶性膳食纖維的食品、保健品及飼料添加劑生產(chǎn)企業(yè),涵蓋從原料預處理到成品產(chǎn)出的全工藝環(huán)節(jié),也可為相關科研機構、檢測單位開展技術研發(fā)與質(zhì)量檢測提供參考依據(jù)。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,僅該日期對應的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB14881-2025食品安全國家標準食品生產(chǎn)通用衛(wèi)生規(guī)范GB/T1616-2014工業(yè)過氧化氫GB1886.232-2016食品安全國家標準食品添加劑羧甲基纖維素鈉GB/T2589-2020綜合能耗計算通則GB2760-2024食品安全國家標準食品添加劑使用標準GB2762-2022食品安全國家標準食品中污染物限量GB2763-2021食品安全國家標準食品中農(nóng)藥最大殘留限量GB5009.88-2023食品安全國家標準食品中膳食纖維的測定GB5009.304-2025食品安全國家標準食品中三價鉻和六價鉻的測定GB/T6432-2018飼料中粗蛋白的測定凱氏定氮法GB/T6433-2025飼料中粗脂肪的測定GB/T6920-1986水質(zhì)pH值的測定玻璃電極法GB/T7479-1987水質(zhì)銨的測定納氏試劑比色法GB/T7488-1987水質(zhì)五日生化需氧量(BOD5)的測定稀釋與接種法GB8978-1996污水綜合排放標準GB/T9722-2023化學試劑氣相色譜法通則GB/T11893-1989水質(zhì)總磷的測定鉬酸銨分光光度法GB/T11901-1989水質(zhì)懸浮物的測定重量法GB/T11914-1989水質(zhì)化學需氧量的測定重鉻酸鹽法GB/T16157-1996固定污染源排氣中顆粒物測定與氣態(tài)污染物采樣方法GB16297-1996大氣污染物綜合排放標準GB/T16488-1996水質(zhì)石油類和動植物油的測定紅外光度法GB/T16716.1-2018包裝與環(huán)境第1部分:通則GB/T18823-2010飼料檢測結(jié)果判定的允許誤差GB/T18883-2022室內(nèi)空氣質(zhì)量標準GB/T18916.12-2023取水定額第12部分:氧化鋁GB/T21847-2008工業(yè)用氫氧化鈉GB/T22494-2008大豆膳食纖維粉GB/T23380-2009水果、蔬菜中多菌靈殘留的測定高效液相色譜法3術語和定義2下列術語和定義適用于本文件。3.1植物源可溶性膳食纖維Plant-derivedSolubleDietaryFiber以谷物、果蔬、豆類、薯類等植物為原料,通過綠色提取工藝分離純化得到的,能在水中或特定溶劑中溶解形成凝膠狀物質(zhì),且符合相關質(zhì)量標準的膳食纖維組分,包括果膠、樹膠、黏膠、部分半纖維素等。3.2綠色提取工藝GreenExtractionProcess在提取過程中選用環(huán)保型溶劑,采用節(jié)能降耗技術與設備,減少廢水、廢氣、廢渣等污染物排放,實現(xiàn)資源高效利用與環(huán)境友好的提取工藝,包括水提、酶解、微波輔助提取、超聲輔助提取等技術及其組合工藝。3.3綠色溶劑GreenSolvent具有環(huán)境友好性、低毒性、易回收、可降解等特性的提取溶劑,主要包括水、食品級酶制劑溶液、二氧化碳、乙醇(食品級)等符合相關安全標準的溶劑。3.4預處理Pretreatment為提高提取效率和產(chǎn)品質(zhì)量,對植物原料進行的清理、粉碎、脫脂、脫蛋白、除雜等預處理操作的總稱。3.5提取Extraction采用綠色提取技術,將植物原料中的可溶性膳食纖維轉(zhuǎn)移至溶劑中的過程,包括水提提取、酶解提取、微波輔助提取、超聲輔助提取等方式。3.6分離純化SeparationandPurification通過過濾、離心、沉淀、膜分離等技術,去除提取液中雜質(zhì)(如蛋白質(zhì)、淀粉、色素、無機鹽等獲得高純度可溶性膳食纖維的過程。3.7濃縮干燥ConcentrationandDrying采用節(jié)能型濃縮與干燥設備,去除可溶性膳食纖維提取液中的溶劑,獲得固體產(chǎn)品的過程,包括減壓濃縮、噴霧干燥、冷凍干燥等方式。3.8溶劑殘留SolventResidue提取、分離純化及濃縮干燥后,殘留在可溶性膳食纖維產(chǎn)品中的微量提取溶劑。3.9綠色評價指標GreenEvaluationIndicators用于評估提取工藝綠色性的關鍵參數(shù),包括溶劑環(huán)保性、能耗控制水平、廢水廢氣處理效果等。3.10綜合能耗ComprehensiveEnergyConsumption完成植物源可溶性膳食纖維提取全工藝過程(從原料預處理至成品產(chǎn)出)所消耗的各種能源(電力、蒸汽、水等)折算為標準煤后的總能耗量。4原料要求4.1原料種類及來源4.1.1原料種類可選用的植物原料包括但不限于以下類別:a)谷物類:小麥、玉米、燕麥、大麥、大米等;b)果蔬類:蘋果、柑橘、胡蘿卜、甜菜、蘆筍、西蘭花等;3c)豆類:大豆、豌豆、蠶豆、綠豆、紅豆等;d)薯類:紅薯、土豆、山藥、芋頭、木薯等;e)其他:魔芋、菊芋、蘆薈等富含可溶性膳食纖維的植物原料。4.1.2原料來源原料應來自符合國家相關標準的種植基地或供應商,種植過程應遵循綠色農(nóng)業(yè)生產(chǎn)規(guī)范,避免使用違禁農(nóng)藥、化肥等農(nóng)業(yè)投入品;原料采購應建立溯源體系,確保來源可查、質(zhì)量可控。4.2原料質(zhì)量要求4.2.1感官要求原料應具有其固有的色澤、氣味,無異味、霉變、腐爛、蟲蛀、結(jié)塊現(xiàn)象,無肉眼可見的雜質(zhì)(如泥沙、石子、金屬碎屑等)。各類原料的具體感官要求應符合表1的規(guī)定。表1原料感官要求原料類別色澤氣味組織狀態(tài)雜質(zhì)谷物類具有該類谷物勻一致具有該類谷物固有的清香氣味,無異味顆粒完整或破碎均勻,無結(jié)塊、霉變無肉眼可見雜質(zhì),雜質(zhì)含量≤0.5%果蔬類具有該類果蔬艷均勻具有該類果蔬固有的自然氣味,無腐敗、發(fā)酵異味新鮮、無腐爛、無病蟲害斑點,質(zhì)地堅實無肉眼可見雜質(zhì),雜質(zhì)含量≤0.3%豆類具有該類豆類勻一致具有該類豆類固有的氣味,無哈喇味、霉味等異味顆粒飽滿、無破損、無蟲蛀,無結(jié)塊無肉眼可見雜質(zhì),雜質(zhì)含量≤0.5%薯類具有該類薯類勻一致具有該類薯類固有的氣味,無異味質(zhì)地堅實、無腐爛、無發(fā)芽變質(zhì)(土豆等有毒發(fā)芽部位應去除)無肉眼可見雜質(zhì),雜質(zhì)含量≤0.3%其他類具有該類原料勻一致具有該類原料固有的氣味,無異味無霉變、無腐爛、無結(jié)塊無肉眼可見雜質(zhì),雜質(zhì)含量≤0.5%4.2.2理化要求原料的理化指標應符合表2的規(guī)定,其中水分、粗蛋白、粗脂肪、粗纖維等指標的測定方法應符合GB/T6435-2014、GB/T35881-2018等相關標準的要求。表2原料理化要求項目要求(質(zhì)量分數(shù))水分含量谷物類≤14.0%;果蔬類≤85.0%;豆類≤12.0%;薯類≤75.0%;其他類≤15.0%粗蛋白含量谷物類≤12.0%;果蔬類≤5.0%;豆類≤25.0%;薯類≤4.0%;其他類≤8.0粗脂肪含量谷物類≤5.0%;果蔬類≤3.0%;豆類≤15.0%;薯類≤1.0%;其他類≤3.0%粗纖維含量谷物類≥8.0%;果蔬類≥3.0%;豆類≥10.0%;薯類≥2.0%;其他類≥5.0%總灰分含量谷物類≤5.0%;果蔬類≤4.0%;豆類≤6.0%;薯類≤3.0%;其他類≤5.0%4.2.3安全要求原料中污染物限量、農(nóng)藥殘留限量應符合GB2762-2022、GB2763-2021等國家標準的要求,具體指標應符合表3的規(guī)定。表3原料安全要求項目限量要求測定方法鉛(以Pb計)≤1.0mg/kg石墨爐原子吸收光譜法4鎘(以Cd計)≤0.2mg/kg石墨爐原子吸收光譜法汞(以Hg計)≤0.05mg/kg石墨爐原子吸收光譜法砷(以As計)≤0.5mg/kg石墨爐原子吸收光譜法鉻(以Cr計)≤1.5mg/kg石墨爐原子吸收光譜法農(nóng)藥殘留符合GB2763-2021的規(guī)定按GB2763-2021規(guī)定的方法4.3原料儲存要求4.3.1儲存環(huán)境原料應儲存在干燥、通風、陰涼、清潔的倉庫內(nèi),倉庫溫度應控制在5℃-25℃,相對濕度≤65%,避免陽光直射、雨淋和受潮。倉庫內(nèi)應設置防鼠、防蟲、防霉變設施,定期進行清潔消毒。4.3.2儲存期限不同原料的儲存期限應符合其自身特性及相關標準要求,一般情況下:谷物類原料儲存期限不超過12個月;果蔬類原料應新鮮使用,儲存期限不超過7天;豆類原料儲存期限不超過18個月;薯類原料儲存期限不超過3個月;其他類原料儲存期限不超過6個月。儲存期間應定期檢查原料質(zhì)量,發(fā)現(xiàn)霉變、腐爛、蟲蛀等問題應及時處理。4.3.3堆放要求原料應分類、分批堆放,堆放高度應符合倉庫承重要求,一般不超過2.5米,原料與地面、墻壁之間應保持10cm以上的距離,便于通風散熱和檢查。4.3.4原料驗收要求企業(yè)應建立原料驗收制度,對每批采購的原料進行檢驗,檢驗項目包括感官、理化指標和安全指標。檢驗合格后方可入庫使用;檢驗不合格的原料應拒收,并做好記錄。原料驗收記錄應至少保存2年。5綠色提取工藝5.1工藝流程植物源可溶性膳食纖維綠色提取工藝應遵循以下流程:原料接收→原料清理→原料粉碎→預處理(脫脂、脫蛋白、除雜等)→綠色提取(水提、酶解、微波輔助提取、超聲輔助提取等)→提取液過濾→分離純化(離心、沉淀、膜分離等)→純化液濃縮→干燥→成品粉碎→成品包裝→成品儲存。5.2預處理5.2.1原料清理采用篩選、風選、磁選等組合方式去除原料中的雜質(zhì),包括泥沙、石子、金屬碎屑、雜草種子等。篩選設備應根據(jù)原料顆粒大小選擇合適的篩網(wǎng)孔徑,風選設備應調(diào)節(jié)適宜的風速,磁選設備應定期檢查磁性強度,確保雜質(zhì)去除率≥99%。清理后的原料應無肉眼可見雜質(zhì)。5.2.2原料粉碎根據(jù)提取工藝要求,將清理后的原料粉碎至適宜的粒度。采用高速粉碎機、超微粉碎機等設備進行粉碎,粉碎過程中應控制設備溫度,避免原料因高溫變質(zhì)。粉碎后原料的粒度應符合以下要求:谷物類、豆類原料粉碎至40目-80目;果蔬類、薯類原料粉碎至20目-60目;其他類原料粉碎至30目-70目。粉碎后的原料應密封保存,防止吸潮結(jié)塊。5.2.3脫脂處理對于粗脂肪含量較高的原料(如豆類、部分谷物應進行脫脂處理??刹捎谜和檩腿》ɑ驂赫シㄟM行脫脂,優(yōu)先選用正己烷萃取法(正己烷應符合食品級標準),具體要求如下:5a)正己烷萃取法:原料與正己烷的料液比為1:5(m/V)-1:10(m/V),萃取溫度40℃-60℃,萃取時間2h-4h,萃取次數(shù)1次-2次。萃取完成后,采用蒸餾法回收正己烷,回收利用率≥95%。脫脂后的原料粗脂肪含量應≤1.0%(質(zhì)量分數(shù))。b)壓榨法:采用螺旋壓榨機等設備進行壓榨脫脂,壓榨溫度≤80℃,壓榨壓力根據(jù)原料特性調(diào)節(jié),脫脂后的原料粗脂肪含量應≤2.0%(質(zhì)量分數(shù))。5.2.4脫蛋白處理采用酶解法或堿提法進行脫蛋白處理,優(yōu)先選用酶解法(酶制劑應符合GB/T23380-2009的要求具體要求如下:a)酶解法:選用蛋白酶(如堿性蛋白酶、中性蛋白酶),酶添加量為原料質(zhì)量的0.1%-0.5%,料液比為1:10(m/V)-1:20(m/V),調(diào)節(jié)pH值至酶適宜作用范圍(堿性蛋白酶pH8.0-10.0,中性蛋白酶pH6.0-7.5),反應溫度40℃-60℃,反應時間1h-3h。反應完成后,將料液溫度升高至85℃-90℃,保溫15min-20min滅活酶。脫蛋白后原料的粗蛋白含量應≤2.0%(質(zhì)量分b)堿提法:選用食品級氫氧化鈉溶液(濃度0.5%-2.0%料液比為1:10(m/V)-1:20(m/V反應溫度40℃-60℃,反應時間30min-60min,攪拌速度50r/min-100r/min。反應完成后,用鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH值至中性。脫蛋白后原料的粗蛋白含量應≤2.0%(質(zhì)量分數(shù))。5.2.5除雜處理脫蛋白后的料液采用過濾或離心方式去除不溶性雜質(zhì)。過濾可采用板框過濾器、真空過濾器等設備,過濾介質(zhì)選用無紡布、濾布等,過濾壓力0.1MPa-0.3MPa;離心可采用臥螺離心機、管式離心機等設備,離心轉(zhuǎn)速3000r/min-8000r/min,離心時間10min-30min。除雜后料液應澄清透明,無明顯懸浮物。5.3綠色提取5.3.1水提提取法5.3.1.1工藝要求:將預處理后的原料與水按料液比1:10(m/V)-1:30(m/V)混合,調(diào)節(jié)提取溫度60℃-90℃,提取時間1h-4h,攪拌速度50r/min-100r/min。提取過程中應定期攪拌,確保原料與水充分接觸。5.3.1.2設備要求:選用夾層鍋、提取罐等設備,設備應具備溫度控制、攪拌功能,材質(zhì)為不銹鋼(符合食品級要求),設備應定期清潔消毒。5.3.1.3提取次數(shù):根據(jù)原料特性及提取效率,可進行1次-3次提取,合并提取液。二次提取和三次提取的料液比可適當降低至1:8(m/V)-1:15(m/V),提取時間可縮短至0.5h-2h。5.3.2酶解提取法5.3.2.1工藝要求:選用果膠酶、纖維素酶等復合酶制劑(酶活力≥5000U/g酶添加量為原料質(zhì)量的0.2%-1.0%,料液比1:15(m/V)-1:30(m/V),調(diào)節(jié)pH值至酶適宜作用范圍(果膠酶pH3.0-5.0,纖維素酶pH4.0-6.0),提取溫度45℃-60℃,提取時間2h-6h,攪拌速度50r/min-100r/min。提取完成后,將料液溫度升高至85℃-90℃,保溫15min-20min滅活酶。5.3.2.2設備要求:選用酶解罐等設備,設備應具備溫度控制、pH調(diào)節(jié)、攪拌功能,材質(zhì)為不銹鋼(符合食品級要求),設備應定期清潔消毒。5.3.3微波輔助提取法5.3.3.1工藝要求:將預處理后的原料與綠色溶劑按料液比1:10(m/V)-1:25(m/V)混合,放入微波提取設備中。微波功率200W-800W,提取溫度40℃-80℃,提取時間10min-60min,微波頻率2450MHz±50MHz。提取過程中應控制微波功率和提取時間,避免原料過熱變質(zhì)。5.3.3.2設備要求:設備應具備功率調(diào)節(jié)、溫度控制、計時功能,材質(zhì)為食品級不銹鋼,設備運行時應符合安全防護要求。65.3.4超聲輔助提取法5.3.4.1工藝要求:將預處理后的原料與綠色溶劑按料液比1:10(m/V)-1:25(m/V)混合,放入超聲提取設備中。超聲功率100W-500W,超聲頻率20kHz-80kHz,提取溫度30℃-70℃,提取時間20min-120min。提取過程中應控制超聲功率和提取時間,避免產(chǎn)生過多泡沫。5.3.4.2設備要求:設備應具備功率調(diào)節(jié)、頻率調(diào)節(jié)、溫度控制功能,材質(zhì)為食品級不銹鋼,設備運行時應符合安全防護要求。5.3.5組合提取法可根據(jù)原料特性和產(chǎn)品需求,采用兩種或兩種以上綠色提取技術的組合工藝,如超聲-酶解組合提取法、微波-水提組合提取法等。組合提取工藝的參數(shù)應根據(jù)實驗優(yōu)化確定,確保提取效率和產(chǎn)品質(zhì)量。5.4提取液過濾提取完成后,對提取液進行過濾處理,去除不溶性雜質(zhì)。可采用板框過濾、真空過濾、膜過濾等方式,優(yōu)先選用膜過濾(微濾膜孔徑0.1μm-1.0μm)。過濾設備應定期清潔消毒,過濾后的提取液應澄清透明,懸浮物含量≤0.1%(質(zhì)量分數(shù))。過濾過程中產(chǎn)生的濾渣應收集處理,可作為飼料原料或生物質(zhì)能源原料再利用。5.5分離純化5.5.1離心分離5000r/min-12000r/min,離心時間15min-45min,離心溫度≤40℃。通過離心分離去除提取液中的蛋白質(zhì)、淀粉等大分子雜質(zhì),離心后的上清液應澄清透明。5.5.2沉淀分離對于含有較多雜質(zhì)的提取液,可采用沉淀法進行分離純化??蛇x用乙醇沉淀法(乙醇濃度60%-80%,食品級提取液與乙醇的體積比為1:1-1:3,攪拌均勻后,在4℃-10℃條件下靜置沉淀2h-8h,然后離心分離得到沉淀物。乙醇應回收利用,回收利用率≥90%。5.5.3膜分離純化采用超濾膜、納濾膜等膜分離設備進行純化,超濾膜截留分子量為10kDa-100kDa,納濾膜截留分子量為1kDa-10kDa。膜分離過程中,操作壓力0.1MPa-0.5MPa,操作溫度20℃-40℃,料液流速1m/s-3m/s。通過膜分離去除提取液中的小分子雜質(zhì)(如無機鹽、單糖、雙糖等提高產(chǎn)品純度。膜分離設備應定期清洗維護,確保膜通量和分離效果。5.6濃縮5.6.1減壓濃縮選用減壓濃縮罐等設備,濃縮壓力0.02MPa-0.08MPa,濃縮溫度40℃-70℃,濃縮至可溶性固形物含量為20%-40%(質(zhì)量分數(shù))。濃縮過程中應控制溫度和壓力,避免產(chǎn)品成分破壞。5.6.2膜濃縮選用反滲透膜、納濾膜等膜濃縮設備,操作壓力0.5MPa-2.0MPa,操作溫度20℃-40℃,濃縮至可溶性固形物含量為20%-40%(質(zhì)量分數(shù))。膜濃縮設備應定期清洗維護,確保濃縮效率。濃縮過程中產(chǎn)生的透過液可回收作為提取用水,回收利用率≥80%。5.7干燥5.7.1噴霧干燥7選用離心式噴霧干燥機或壓力式噴霧干燥機,進風溫度120℃-180℃,出風溫度60℃-90℃,進料速度根據(jù)設備產(chǎn)能調(diào)節(jié),霧化壓力0.2MPa-0.6MPa。干燥后的產(chǎn)品水分含量≤8.0%(質(zhì)量分數(shù)),產(chǎn)品為均勻的粉末狀,無結(jié)塊現(xiàn)象。5.7.2冷凍干燥選用冷凍干燥機,預凍溫度≤-40℃,預凍時間2h-4h,升華壓力10Pa-50Pa,解析溫度20℃-40℃,干燥時間12h-24h。干燥后的產(chǎn)品水分含量≤6.0%(質(zhì)量分數(shù)),產(chǎn)品為疏松的粉末狀,保留較多的活性成分。干燥設備應定期清潔消毒,干燥過程中應防止產(chǎn)品污染。5.8成品粉碎對于干燥后形成的結(jié)塊產(chǎn)品,應進行粉碎處理,采用超微粉碎機等設備,粉碎至粒度≥80目。粉碎后的產(chǎn)品應密封保存,防止吸潮結(jié)塊。5.9成品包裝5.9.1包裝材料包裝材料應符合食品級要求,選用紙質(zhì)包裝、塑料包裝、鋁箔包裝等,包裝材料應具有良好的防潮、防氧化、防污染性能。包裝材料應符合GB/T16716.1-2018等相關標準的要求,不得使用有毒有害物質(zhì)超標的包裝材料。5.9.2包裝工藝成品應在清潔、干燥、無菌的環(huán)境中進行包裝,包裝過程應避免產(chǎn)品受到污染。包裝規(guī)格可根據(jù)市場需求確定,一般為0.5kg/袋、1kg/袋、5kg/袋、25kg/桶等。包裝后應及時封口,封口應嚴密,防止漏氣、漏粉。5.9.3標簽標識標簽上應標明產(chǎn)品名稱、原料名稱、凈含量、生產(chǎn)日期、保質(zhì)期、儲存條件、執(zhí)行標準號、生產(chǎn)企業(yè)名稱、地址、聯(lián)系方式等信息。5.10成品儲存成品應儲存在干燥、通風、陰涼、清潔的倉庫內(nèi),倉庫溫度應控制在5℃-25℃,相對濕度≤65%,避免陽光直射、雨淋和受潮。成品應分類、分批堆放,堆放高度不超過2.5米,與地面、墻壁之間保持10cm以上的距離。成品儲存期限一般為12個月-24個月,儲存期間應定期檢查產(chǎn)品質(zhì)量,發(fā)現(xiàn)問題及時處理。6關鍵技術參數(shù)6.1預處理關鍵技術參數(shù)預處理各環(huán)節(jié)的關鍵技術參數(shù)應符合表4的規(guī)定。表4預處理關鍵技術參數(shù)工藝環(huán)節(jié)關鍵參數(shù)取值范圍原料粉碎粒度谷物類、豆類:40目-80目;果蔬類、薯類:20目-60目;其他類:30目-70目取法)料液比(m/V)萃取溫度40℃-60℃萃取時間2h-4h萃取次數(shù)1次-2次正己烷回收利用率脫脂處理(壓榨法)壓榨溫度≤80℃脫脂后粗脂肪含量≤2.0%8(質(zhì)量分數(shù))脫蛋白處理(酶解法)酶添加量(占原料質(zhì)量)0.1%-0.5%料液比(m/V)pH值堿性蛋白酶:8.0-10.0;中性蛋白酶:6.0-7.5反應溫度40℃-60℃反應時間1h-3h滅活溫度85℃-90℃滅活時間15min-20min脫蛋白后粗蛋白含量(質(zhì)量分數(shù))≤2.0%脫蛋白處理(堿提法)氫氧化鈉溶液濃度0.5%-2.0%料液比(m/V)反應溫度40℃-60℃反應時間30min-60min攪拌速度50r/min-100r/min脫蛋白后粗蛋白含量(質(zhì)量分數(shù))≤2.0%除雜處理(過濾)過濾壓力0.1MPa-0.3MPa除雜后料液狀態(tài)澄清透明,無明顯懸浮物除雜處理(離心)離心轉(zhuǎn)速3000r/min-8000r/min離心時間10min-30min除雜后料液狀態(tài)澄清透明,無明顯懸浮物6.2綠色提取關鍵技術參數(shù)綠色提取各方法的關鍵技術參數(shù)應符合表5的規(guī)定。表5綠色提取關鍵技術參數(shù)提取方法關鍵參數(shù)取值范圍水提提取法料液比(m/V)提取溫度60℃-90℃提取時間1h-4h攪拌速度50r/min-100r/min提取次數(shù)1次-3次酶解提取法酶添加量(占原料質(zhì)量)0.2%-1.0%酶活力≥5000U/g料液比(m/V)pH值果膠酶:3.0-5.0;纖維素酶:4.0-6.0提取溫度45℃-60℃提取時間2h-6h攪拌速度50r/min-100r/min滅活溫度85℃-90℃滅活時間15min-20min微波輔助提取法料液比(m/V)微波功率200W-800W提取溫度40℃-80℃提取時間10min-60min微波頻率2450MHz±50MHz超聲輔助提取法料液比(m/V)9超聲功率100W-500W超聲頻率20kHz-80kHz提取溫度30℃-70℃提取時間20min-120min6.3分離純化關鍵技術參數(shù)分離純化各環(huán)節(jié)的關鍵技術參數(shù)應符合表6的規(guī)定。表6分離純化關鍵技術參數(shù)工藝環(huán)節(jié)關鍵參數(shù)取值范圍離心分離離心轉(zhuǎn)速5000r/min-12000r/min離心時間15min-45min離心溫度≤40℃離心后上清液狀態(tài)澄清透明沉淀分離(乙醇沉淀法)乙醇濃度60%-80%(食品級)提取液與乙醇體積比靜置溫度4℃-10℃靜置時間2h-8h乙醇回收利用率膜分離純化(超濾)截留分子量10kDa-100kDa操作壓力0.1MPa-0.5MPa操作溫度20℃-40℃料液流速1m/s-3m/s膜分離純化(納濾)截留分子量1kDa-10kDa操作壓力0.1MPa-0.5MPa操作溫度20℃-40℃料液流速1m/s-3m/s6.4濃縮干燥關鍵技術參數(shù)濃縮干燥各環(huán)節(jié)的關鍵技術參數(shù)應符合表7的規(guī)定。表7濃縮干燥關鍵技術參數(shù)工藝環(huán)節(jié)關鍵參數(shù)取值范圍減壓濃縮濃縮壓力0.02MPa-0.08MPa濃縮溫度40℃-70℃濃縮后可溶性固形物含量(質(zhì)量分數(shù))20%-40%膜濃縮(反滲透/納濾)操作壓力0.5MPa-2.0MPa操作溫度20℃-40℃濃縮后可溶性固形物含量(質(zhì)量分數(shù))20%-40%透過液回收利用率噴霧干燥(離心式)進風溫度120℃-180℃出風溫度60℃-90℃進料速度根據(jù)設備產(chǎn)能調(diào)節(jié)霧化壓力0.2MPa-0.6MPa干燥后產(chǎn)品水分含量(質(zhì)量分數(shù))≤8.0%噴霧干燥(壓力式)進風溫度120℃-180℃出風溫度60℃-90℃進料速度根據(jù)設備產(chǎn)能調(diào)節(jié)霧化壓力0.2MPa-0.6MPa干燥后產(chǎn)品水分含量(質(zhì)量分數(shù))≤8.0%冷凍干燥預凍溫度≤-40℃預凍時間2h-4h升華壓力10Pa-50Pa解析溫度20℃-40℃干燥時間12h-24h干燥后產(chǎn)品水分含量(質(zhì)量分數(shù))≤6.0%成品粉碎粉碎后粒度≥80目7綠色評價指標7.1溶劑環(huán)保性指標7.1.1綠色溶劑使用率提取過程中使用的綠色溶劑(水、食品級酶制劑溶液、二氧化碳、食品級乙醇等)占總?cè)軇┦褂昧康谋壤龖?5%(質(zhì)量分數(shù))。7.1.2溶劑回收利用率可回收溶劑(如乙醇、正己烷等)的回收利用率應符合以下要求:乙醇回收利用率≥90%;正己烷回收利用率≥95%;其他可回收綠色溶劑回收利用率≥85%。7.1.3溶劑毒性提取過程中使用的溶劑應符合食品級或工業(yè)級相關標準,不得使用有毒有害溶劑(如甲醛、苯、甲苯等)。溶劑的急性毒性(LD50)應≥5000mg/kg(大鼠經(jīng)口)。7.2能耗控制指標7.2.1單位產(chǎn)品綜合能耗采用水提提取法生產(chǎn)時,單位產(chǎn)品(1噸成品)綜合能耗≤500kg標準煤;采用酶解提取法生產(chǎn)時,單位產(chǎn)品綜合能耗≤600kg標準煤;采用微波輔助提取法生產(chǎn)時,單位產(chǎn)品綜合能耗≤400kg標準煤;采用超聲輔助提取法生產(chǎn)時,單位產(chǎn)品綜合能耗≤350kg標準煤;采用組合提取法生產(chǎn)時,單位產(chǎn)品綜合能耗≤550kg標準煤。綜合能耗計算方法應符合GB/T2589-2020的要求。7.2.2單位產(chǎn)品水耗單位產(chǎn)品(1噸成品)水耗應≤50m3,水耗計算應符合GB/T18916.12-2023的要求。水資源回收利用率≥80%(包括提取用水、清洗用水等的回收利用)。7.2.3設備能耗效率提取設備、濃縮設備、干燥設備等主要生產(chǎn)設備的能耗效率應符合相關國家標準要求,其中微波輔助提取設備能耗效率≥70%;超聲輔助提取設備能耗效率≥65%;噴霧干燥設備能耗效率≥60%;膜分離設備能耗效率≥75%。7.3廢水廢氣處理指標7.3.1廢水處理要求生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的廢水應經(jīng)過處理后排放,處理后的廢水應符合GB8978-1996的一級標準要求,具體指標應符合表8的規(guī)定。表8廢水處理指標要求項目指標要求測定方法(參照執(zhí)行)pH值6-9GB/T6920-1986化學需氧量(CODcr)≤100mg/LGB/T11914-1989生化需氧量(BOD5)≤20mg/LGB/T7488-1987懸浮物(SS)GB/T11901-1989氨氮(NH3-N)GB/T7479-1987總磷(以P計)≤0.5mg/LGB/T11893-1989石油類GB/T16488-19967.3.2廢氣處理要求生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的廢氣應經(jīng)過處理后排放,處理后的廢氣應符合GB16297-1996的二級標準要求,具體指標應符合表9的規(guī)定。表9廢氣處理指標要求項目指標要求測定方法(參照執(zhí)行)顆粒物≤120mg/m3GB/T16157-1996二氧化硫(SO2)≤550mg/m3GB/T16157-1996氮氧化物(NOx)≤240mg/m3GB/T16157-1996揮發(fā)性有機物(VOCs)≤120mg/m3GB/T18883-2022乙醇/(mg/m3)≤200mg/m3GB/T18883-20227.3.3廢渣處理要求生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的廢渣(如提取濾渣、沉淀雜質(zhì)等)應分類收集,優(yōu)先進行資源化利用,可作為飼料原料、生物質(zhì)能源原料或有機肥料原料;無法資源化利用的廢渣應按照環(huán)保要求進行無害化處理,不得隨意丟棄。廢渣處理應符合國家相關固體廢物污染控制標準。7.4綠色評價方法應定期對綠色提取工藝的綠色評價指標進行監(jiān)測和評估,監(jiān)測頻率至少每季度1次。監(jiān)測數(shù)據(jù)應記錄完整,建立綠色評價檔案,檔案保存期限至少2年。綠色評價指標的綜合評價得分應≥85分(滿分100分),評價方法如下:a)溶劑環(huán)保性指標(30分):綠色溶劑使用率(10分)、溶劑回收利用率(10分)、溶劑毒性(10分);b)能耗控制指標(30分):單位產(chǎn)品綜合能耗(10分)、單位產(chǎn)品水耗(10分)、設備能耗效率(10分);c)廢水廢氣處理指標(40分):廢水處理(20分)、廢氣處理(15分)、廢渣處理(5分)。8質(zhì)量控制及安全環(huán)保要求8.1質(zhì)量控制要求8.1.1原料質(zhì)量控制應建立原料采購驗收制度,對每批原料進行檢驗,檢驗項目包括感官、理化指標和安全指標,檢驗合格后方可入庫使用。原料檢驗應委托具備相應資質(zhì)的檢測機構進行,或企業(yè)自行檢驗(企業(yè)實驗室應具備相應的檢測能力和設備)。原料質(zhì)量控制記錄應至少保存2年。8.1.2過程質(zhì)量控制8.1.2.1預處理過程應定期檢查原料粉碎粒度、脫脂脫蛋白效果,每批原料預處理完成后應進行抽樣檢驗,確保符合本文件4.2和5.2的要求。8.1.2.2提取過程應嚴格控制提取溫度、時間、料液比等關鍵參數(shù),每批提取過程應進行參數(shù)記錄,提取完成后對提取液進行抽樣檢驗,檢驗項目包括可溶性固形物含量、pH值等。8.1.2.3分離純化過程應定期檢查離心轉(zhuǎn)速、膜分離設備的膜通量等參數(shù),每批分離純化完成后對純化液進行抽樣檢驗,檢驗項目包括純度、雜質(zhì)含量等。8.1.2.4濃縮干燥過程應嚴格控制濃縮溫度、壓力、干燥溫度等關鍵參數(shù),每批干燥完成后對成品進行抽樣檢驗,檢驗項目包括水分含量、粒度、純度等。8.1.3成品質(zhì)量控制成品質(zhì)量應符合表10的規(guī)定,檢驗方法應符合相關國家標準的要求。表10成品質(zhì)量要求項目要求測定方法感官要求色澤:均勻一致,具有該產(chǎn)品固有的色澤;氣味:具有該產(chǎn)品固有的氣味,無異味;組織狀態(tài):均勻粉末狀,無結(jié)塊、無肉眼可見雜質(zhì)感官評定法可溶性膳食纖維含量≥80.0%酶重量法水分含量≤8.0%(噴霧干燥)≤6.0%(冷凍干燥)干燥失重法灰分含量≤5.0%灼燒法蛋白質(zhì)含量≤3.0%凱氏定氮法脂肪含量≤1.5%索氏抽提法淀粉含量≤5.0%酸水解法溶劑殘留(乙醇)≤50mg/kg氣相色譜法鉛(以Pb計)≤0.5mg/kg原子吸收光譜法鎘(以Cd計)≤0.1mg/kg原子吸收光譜法汞(以Hg計)≤0.02mg/kg原子吸收光譜法砷(以As計)≤0.3mg/kg原子吸收光譜法菌落總數(shù)≤10000CFU/g平板計數(shù)法大腸菌群≤10MPN/100gMPN法霉菌和酵母菌≤100CFU/g平板計數(shù)法8.1.4質(zhì)量追溯要求應建立質(zhì)量追溯體系,實現(xiàn)從原料采購、生產(chǎn)加工、成品檢驗到銷售的全程追溯。追溯信息應包括原料供應商、原料批次、生產(chǎn)批次、生產(chǎn)時間、關鍵工藝參數(shù)、檢驗結(jié)果、銷售去向等。追溯記錄應至少保存2年,確保產(chǎn)品質(zhì)量問題可追溯、可召回。8.2安全要求8.2.1生產(chǎn)設備安全8.2.1.1生產(chǎn)設備應符合國家相關安全標準,設備運行時應具備安全防護裝置(如防護罩、安全閥、緊急停機按鈕等),防止發(fā)生機械傷害、觸電、火
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