中藥制劑檢測(cè)技術(shù)探索/求實(shí)/質(zhì)量/使命DetectiontechnologyofTraditionalChineseMedicinePreparations氣相色譜法含量測(cè)定藥品安全，重于泰山CONTENTS目錄任務(wù)一

檢測(cè)對(duì)象任務(wù)二

操作步驟和方法任務(wù)三

課堂練習(xí)一、檢測(cè)對(duì)象氣相色譜法可以分析氣體、易揮發(fā)的液體和固體，包含在固體之中的氣體。條件：1、沸點(diǎn)在500℃以下2、在操作條件下熱穩(wěn)定性良好對(duì)于受熱易分解或揮發(fā)性低的物質(zhì)，通過化學(xué)衍生的方法使其轉(zhuǎn)化為熱穩(wěn)定性或高揮發(fā)性的衍生物，同樣可以實(shí)現(xiàn)氣相色譜的分離和分析。二、操作步驟和方法測(cè)試溶液的制備（對(duì)照品、供試品）系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)進(jìn)樣測(cè)試含量計(jì)算結(jié)果判斷1、測(cè)試溶液的制備（1）對(duì)照品溶液的配制對(duì)照品指用于鑒別、檢查、含量測(cè)定的規(guī)范物質(zhì)，由國(guó)務(wù)院藥品監(jiān)督管理部門指定的單位制備、標(biāo)定和供應(yīng)。將對(duì)照品（包括內(nèi)標(biāo)物）用適當(dāng)?shù)娜軇┤芙夂?，配制成已知濃度的溶液。?）供試品溶液的配制是指將待測(cè)的樣品經(jīng)過提取、分離、純化后，制成的可以直接分析測(cè)定用的樣品溶液。二、操作步驟和方法2、系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)二、氣相色譜儀器構(gòu)成3、進(jìn)樣測(cè)試（1）外標(biāo)法①配制不同濃度梯度的對(duì)照品溶液；②用得到的峰面積與相應(yīng)的濃度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線并求出回歸方程；③用同樣的溶劑和方法配制供試品溶液并測(cè)出其峰面積；④利用回歸方程計(jì)算出供試品中待測(cè)組分的濃度，并計(jì)算含量。外標(biāo)法要求儀器具有可重復(fù)性，適用于大量分析樣品，因?yàn)閮x器會(huì)隨著使用而變化，所以應(yīng)定期進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線校正。但由于不需要計(jì)算校正因子，所以操作簡(jiǎn)單，計(jì)算方便。二、操作步驟和方法3、進(jìn)樣測(cè)試（2）內(nèi)標(biāo)法選擇適宜的物質(zhì)作為待測(cè)組分的參比物，定量加到樣品中去，依據(jù)待測(cè)組分和參比物在檢測(cè)器上的響應(yīng)值（峰面積或峰高）之比和參比物加入的量進(jìn)行定量分析的方法稱為內(nèi)標(biāo)法。以上提到的參比物即內(nèi)標(biāo)物，內(nèi)標(biāo)物要求是待測(cè)組分中沒有的成分，且不與其他成分發(fā)生反應(yīng)，性質(zhì)應(yīng)與待測(cè)物相似。內(nèi)標(biāo)物選擇很重要，另外內(nèi)標(biāo)物的稱量要準(zhǔn)確，操作較麻煩。但是進(jìn)樣量的變化和色譜條件變化引起的誤差較小，因此準(zhǔn)確度和精密度都比較高。二、操作步驟和方法4、含量計(jì)算（1）外標(biāo)法在已知一定濃度范圍內(nèi)，峰面積與濃度呈線性的情況下，可直接進(jìn)行計(jì)算。二、操作步驟和方法

4、含量計(jì)算

二、操作步驟和方法

對(duì)照品+內(nèi)標(biāo)溶液供試品+內(nèi)標(biāo)溶液5、結(jié)果判斷將供試品的測(cè)定結(jié)果與藥品標(biāo)準(zhǔn)比較，若在規(guī)定的范圍之內(nèi)，則判斷本品合格，否則為不合格。右側(cè)為2020年中國(guó)藥典中對(duì)紅靈散含量測(cè)定的描述。二、操作步驟和方法精密稱取樟腦對(duì)照品50mg，置10ml量瓶中，精密加入薄荷腦內(nèi)標(biāo)物質(zhì)50mg，加無水乙醇至刻度，搖勻，精密量取1~2μl，注入氣相色譜儀。A對(duì)=211948、A內(nèi)=215835，計(jì)算校正因子(保留四位有效數(shù)字)三、課堂練習(xí)色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以聚乙二醇(PEG)-20M為固定相，涂布濃度為10%，柱溫150C。理論塔板數(shù)按樟腦峰計(jì)算應(yīng)不低于2000，樟腦峰與內(nèi)標(biāo)物質(zhì)峰的分離度應(yīng)大于2。十滴水軟膠囊中樟腦含量的測(cè)定取裝量差異項(xiàng)下的內(nèi)容物，混勻，取0.8g，精密稱定(0.7956g)，置具塞試管中，用無水乙醇提取5次，每次4ml，分取乙醇提取液，合并，轉(zhuǎn)移至25ml量瓶中，精密加入薄荷腦125mg，使溶解，加無水乙醇稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。精密量取1~2μl，注入氣相色譜儀測(cè)定。已知：取樣量W供=0.7956g，供試溶液樟腦A供=108685和薄荷腦(內(nèi)標(biāo)物)A內(nèi)=123544。①采用的是外標(biāo)法還是內(nèi)標(biāo)法?②求算樟腦的含