綜合試驗(yàn)設(shè)計(jì)與評價(jià)

1.高鐵酸鉀(KFeO)是一種新型，高效的綠色水處理劑。工業(yè)上利用硫酸亞鐵為原料，通過鐵黃(FeOOH)

制備高鐵酸鉀，可降低生產(chǎn)成本產(chǎn)品質(zhì)量優(yōu)工藝流程如K：

化學(xué)愛好小組的同學(xué)們在試驗(yàn)室中，通過KC1O溶液與Fe(N03溶液的反應(yīng)模擬工業(yè)生產(chǎn)制備高鐵酸鉀,

下圖所示是模擬工業(yè)制備KC1O溶液裝置。

已知：LFeO1可溶于水、微溶于濃KOH溶液；在強(qiáng)堿性溶液中比較穩(wěn)定；在Fe,崔化作用下發(fā)生分解。

(1)工業(yè)流程中，須要加入試劑A制備鐵黃(FeOOH),最合適的試劑A是：。

A.Cl2B.02C.KMnO,D.HNO3

流程中制備鐵黃涉及到的離子反應(yīng)方程式：o

試驗(yàn)測得反應(yīng)溶液的pH對鐵黃產(chǎn)率的影響如下圖所示，pH大于4.5時(shí)鐵黃產(chǎn)率逐降低的主要緣由可能

是：。

(2)依據(jù)工業(yè)流程推斷,溶解度LFeOiNa2FeO,(填“〉”或“<”)

1

(3)試驗(yàn)室運(yùn)用KC10溶液和飽和Fe(N03)3液制備高鐵酸鉀時(shí)，兩種試劑的滴加依次為。

(4)KFcOi在水溶液中易水解，在“提純"KFcOi中采納重結(jié)晶洗滌、低溫烘干的方法，則洗滌劑最好

選用—溶液(填序號)

a.水b.NlhCl、異丙醇c.Fe(NO;()3.異丙醇d.異丙醇

(5)工業(yè)，用“間接碘量法”測定高鐵酸鉀的純度：用堿性KI溶液溶解1.00gKFeO」樣品，調(diào)整pH使

高鐵酸根全部被還原成亞鐵離子，再調(diào)整pl[為3~4,用LOOmol/1的Na&Q■.標(biāo)準(zhǔn)溶液作為滴定劑進(jìn)行滴定

(2Na2S203+I2=Na2SA+2NaI),淀粉作指示劑,三次滴定，消耗NaSO」標(biāo)準(zhǔn)溶液分別17.98、18.02、18.95mL。

原樣品中高鐵酸鉀的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為°[M(K2FeO,)=198g/mol]

243

【答案】(1)B12Fe+302+2H;:0=4FeOOH+8Fe*

酸性減弱，生成的Fe(0H)3增多(2)<

(3)將Fe(0H)3緩慢滴入KC10溶液中，保持KC10溶液過量

(4)d(5)89.1%

【解析】制備高鐵酸鉀：硫酸亞鐵中+2價(jià)的鐵具有還原性，氧氣具有氧化性，兩者反應(yīng)生成鐵黃，反

應(yīng)為：12Fe2'+302+2H20=4FeOOH+8Fe3',氯氣和氫氧化鈉反應(yīng)生成氯化鈉、次氯酸鈉和水，反應(yīng)的化學(xué)方程

式為：Ch+2NaOH-NaCl+NaClO+FLO,鐵黃和次氯酸鈉反應(yīng)生成高鐵酸鈉，2Fe00H+3NaC10+4Na0H=

2Na2FeO』+3NaCl+3Ho高鐵酸鈉在溶液中溶解度大于高鐵酸鉀，加入氯化鉀，2K0H+Na2Fe04=KFe0」+2Na0H,

高鐵酸鈉在溶液中轉(zhuǎn)化成高鐵酸鉀，靜置，抽漉獲得粗產(chǎn)品。(1)硫酸亞鐵中+2價(jià)的鐵具有還原性。A項(xiàng)，

CL引入氯離子，故A不選；B項(xiàng)，0?不引入新的雜質(zhì)離子，故B選；C項(xiàng)，KMnOi引入新的雜質(zhì)離子缽離子，

故C不選；D項(xiàng)，HN。,引入新的雜質(zhì)離子硝酸根離子，故D不選：氧氣具有氧化性，兩者發(fā)生氧化還原反應(yīng)

生成鐵黃，反應(yīng)為：12F/+3O2+2HQ=4FCOOH+8F/,依據(jù)圖象，川大于4.5時(shí)，酸性減弱生成了氫氧化鐵，

使得鐵黃產(chǎn)率降低；(2)依據(jù)工業(yè)流程向NaFeOi溶液中加入KC1固體后得到K?FeO”反應(yīng)為：Na2FeO,+2KCl

=K2FeO,I+2NaCl,生成KzFeO」晶體,說明該溫度下LFeO,溶解度小于NaFeOi；(3)制備JFeOi時(shí),不能將

堿性的KC10溶液滴加到Fe(N03飽和溶液中，其緣由是將KC10濃溶液滴加到Fe(刈/飽和溶液中，F(xiàn)e「過

量，LFeOi在Fe：‘.催化作用下發(fā)生分解(或?qū)C10濃溶液滴加到Fe(N03)3飽和溶液中，溶液成酸性，在酸性

條件下,KFeOi能與水反應(yīng)生成Fe(OHF和條，在KOH溶液中，F(xiàn)e(N()3)3與KC10應(yīng)生成K2FeO?>KC1和KNO3,

-

反應(yīng)的方程式為2Fe(N03)3I3KC10I]OKOII=2K2Fe()1I6KN03I3KC1I51120,離子方程式為2Fe3+I3C10I

2

10CH—2FeO產(chǎn)+3C「+5Ho所以運(yùn)用KC10溶液和飽和Fe(N03：%溶液制備高鐵酸鉀時(shí)，兩種試劑的滴加依

次為:將Fe(NO：，緩慢滴入KC10溶液中，保持KC10溶液過量;(4)LFeO」在水溶液中易水解呈堿性,應(yīng)選

擇堿性非水溶液抑制LFeO」水解，進(jìn)行洗滌。a項(xiàng),LFeOi在水溶液中易“水解”：4FeO；+10H.04Fe(0H)3

+80H-+3M且簡單損失,不能用水洗,故a錯(cuò)誤;b項(xiàng),NH4cl不能抑制水解,促進(jìn)水解，故b錯(cuò)誤；c

項(xiàng)，F(xiàn)e(N03)3不能抑制水解，促進(jìn)水解，故c錯(cuò)誤；d項(xiàng)，異丙醇，能抑制水解，削減洗滌損失，故d正確,

故選d；(5)三次滴定，消耗Na2s20標(biāo)準(zhǔn)溶液分別17.98、18.02、液分5mL.第三組數(shù)據(jù)偏差大，需舍去,

17Q2-4-1QQ2

用去硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液一-------=18.00mL.,由FeO：?21??4NaSO,可知原樣品中高鐵酸鉀的

2223

曰八我“0.018Lx1.0mol/Lx-xl98g/mol

質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40工］()0%=89.1%,

1.0g

2.碘可利用的資源有限，因此碘的工業(yè)回收有重要意義。如圖是某探討小組設(shè)計(jì)的從試驗(yàn)室含碘廢液

(主要含有L、I和淀粉等)中回收獲得高純碘晶體的流程。

已知：12+2S2(V[SQ￡+2「，2Cu"+4「=2CuII+L試驗(yàn)條件下Cu”不與S,。：發(fā)生氧化還原反應(yīng)?；卮鹣?/p>

列問題：

(1)步驟I中，在裝有含碘廢液的燒杯中，先加入Na2sQ.-5H2。固體，在攪拌下溶解后，再漸漸加入硫

酸銅溶液，硫酸銅的作用是<■

(2)下列有關(guān)步驟I的說法正確的是。

A.試驗(yàn)中應(yīng)調(diào)整pH為強(qiáng)酸性環(huán)境

B.CuSO1溶液不能先于Na?S。晶體加入，是為了防止生成的碘揮發(fā)而損失

C.加入硫代硫酸鈉的量應(yīng)限制至含碘廢液的藍(lán)色剛好褪去

D.溶液A中含硫元素的離子可能有S：。產(chǎn)、SA2\SO產(chǎn)等

(3)步驟II為反應(yīng)生成碘并蒸耀出碘的過程，示意圖如圖所示：

3

②寫出步驟II的離子方程式O

②步驟II,檢查裝置氣密性(此時(shí)K關(guān)閉)，在圓底燒瓶中加入Cui和FeCh固體及適量6molU'HCl，

其后續(xù)的操作依次是________o(選擇合理操作，并排序)

a.打開Kb.關(guān)閉Kc.用酒精燈加熱

d.停止加熱e.視察到圓底燒瓶中溶液紫色消逝

③試驗(yàn)后期，發(fā)覺玻璃管中少量碘晶體凝合，其處理的簡易操作方法；

(4)步驟IH中，主要涉及的操作依次是抽濾、洗滌、干燥和o其中，抽濾、洗滌沉淀后的濾紙

不能丟棄，應(yīng)保留到后續(xù)操作中，其緣由是。

【答案】(I)氧化劑，將溶液中碘元素富集到沉淀中(2】BD

(3)①2CuI+4Fe"=2Cu2'+4Fe2'+l2②cead

③用酒精燈加熱玻璃管碘晶體凝合處，使碘升華進(jìn)入燒杯水中

(4)升華濾紙上有殘留碘，可以通過后續(xù)干燥、升華回收，提高產(chǎn)率

【解析】(1).步驟I中，在裝有含碘廢液的燒杯中，先加入Na&03可卬固體，發(fā)生反應(yīng)k+ZSB'SQH+Zr,

2

在攪拌下溶解后，再漸漸加入硫酸銅溶液，發(fā)生反應(yīng)：2Cu+4r=2CuII+12,故硫酸銅的作用是：氧化劑，

將溶液中碘元素富集到沉淀中：(2)A項(xiàng)，在強(qiáng)酸性環(huán)境中硫代硫酸鈉會發(fā)生歧化反應(yīng)，A不正確：B項(xiàng)，假

如先加入CuSOi溶液，則會與I反應(yīng)生成L會有一?部分L揮發(fā)，降低利用率，而先加入N&S3晶體使L

轉(zhuǎn)變?yōu)镮,所以NaSO：,晶體的作用是固定碘，B正確；C項(xiàng)，加入硫代硫酸鈉的量應(yīng)過量，因?yàn)樯傻腎

與CiT反應(yīng)后還會生成加入過量的硫代硫酸鈉能夠提高利用率，C不正確：D項(xiàng)，依據(jù)反應(yīng)方程式可知：

溶液A中含硫元素的離子可能有SzOs'S.Q產(chǎn)、SO"D正確，故選BDi(3).①步驟II的反應(yīng)式生成的Cui

2，2，

在酸性條件下和FeCh反應(yīng)生成L,故離子方程式為：2CuI+4Fe-=2Cu+4Fe+I2；②步驟1【，檢查裝置氣密

性(此時(shí)K關(guān)閉)，在圓底燒瓶中加入Cui和FeCL固體及適量6mol-17]HC1,反應(yīng)須要加熱，所以接下來

發(fā)生反應(yīng)生成LL在加熱條件下升華，從圓底燒瓶內(nèi)進(jìn)入右側(cè)燒杯中凝華成固體，當(dāng)生成的Iz完全升華

后停止加熱，打開開關(guān)K使內(nèi)外壓強(qiáng)一樣，防止倒吸，故答案為cead；③.因?yàn)閗單質(zhì)易升華，故處理

的操作方法是：酒精燈加熱玻璃管碘晶體凝合處，使碘升華進(jìn)入燒杯水中；(4).提純碘單質(zhì)的最好方法為

升華，在干燥過程后會有一部分秋單質(zhì)附著在濾紙上，可以通過后續(xù)干燥、升華回收，提高產(chǎn)率。

3.據(jù)報(bào)道，磷酸二氫鉀(KHJOJ大晶體已應(yīng)用于我國研制的巨型激光器“神光二號”中。某愛好小組

制備KH.PO.,流程如下：

有機(jī)溶劑M

已知：a.KH2PO.有潮解性,溶于水,不溶于乙醇和酸等有機(jī)溶劑。

b.HC1易溶于乙醇和酸等有機(jī)溶劑。

請回答：

(1)步驟II的試驗(yàn)操作是o

(2)有關(guān)步驟IH,下列說法正確的是o

A.有機(jī)溶劑M可用乙醇

B.步驟IH與步驟H的試驗(yàn)操作基本相同

C.NH.C1在水中溶解度明顯大于在有機(jī)溶劑M中

D.有機(jī)溶劑M可循環(huán)運(yùn)用

⑶試從平衡角度分析，由步驟I、II得到KH2P0,溶液的原理：

(4)在下列儀器中，運(yùn)用前需進(jìn)行“檢漏”操作的是o

5

A.吸濾瓶B,球型分液漏斗C.蒸儲燒瓶D.堿式滴定管

(5)步驟IV,包括蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、干燥等多步操作。在冷卻結(jié)晶操作中，為了得到磷酸

二氫鉀大晶體，常實(shí)行的措施有。某同學(xué)發(fā)覺運(yùn)用加熱濃縮、冷卻結(jié)晶得到的磷酸

二氫鉀晶體欠佳，請?zhí)岢鲠槍π缘母倪M(jìn)試驗(yàn)方案：，然后經(jīng)過濾、干燥得到晶體。

【答案】(1)萃取、分液(2)BCD

(3)步驟I.磷酸加入KC1,發(fā)生KCl+lhPO.=KH2PO4+HC1,步驟II.反應(yīng)產(chǎn)生的I1C1易溶于有機(jī)萃取

劑，經(jīng)萃取后，水相中HC1濃度降低，平衡正向移動(dòng)，生成KIIR),

(4)BD(5)自然冷卻(緩慢冷卻)在磷酸二氫鉀溶液中加入乙醇

【解析】(1)反應(yīng)產(chǎn)生的HC1易溶于有機(jī)萃取劑，經(jīng)萃取后，有機(jī)層含有HC1，步驟H的試驗(yàn)操作是萃

取、分液；(2)A項(xiàng)，乙醇與水互溶，不分層，有機(jī)溶劑M不行用乙醇，故A錯(cuò)誤；B項(xiàng)，步驟III與步驟H

的試驗(yàn)操作基本相同，都是萃取、分液，故B正確；C項(xiàng)，IH.用氨水進(jìn)行反萃取，V.可得到氮化鏤，說明

NH.C1在水中溶解度明顯大于在有機(jī)溶劑M中，故C正確；D項(xiàng)，用氨水進(jìn)行反萃取，有機(jī)溶劑M可循

環(huán)運(yùn)用，故D正確；故選BCD；⑶由步驟I、H得到KH2PO4溶液的原理:步驟I.磷酸加入KCL發(fā)生KC1+H3P0,

KH2PO.+HC1,步驟I【.反應(yīng)產(chǎn)生的HC1易溶于有機(jī)萃取劑，經(jīng)萃取后，水相中HC1濃度降低，平衡正

向移動(dòng)，生成KISO」；(4)有活塞的儀器在運(yùn)用前需進(jìn)行“檢漏”操作，A項(xiàng)，吸濾瓶沒有活塞，連接好儀

器后要檢查氣密性，故A不選：B項(xiàng)，球型分液漏斗有活塞，在運(yùn)用前需進(jìn)行“檢漏”操作，故B選：C

項(xiàng)，蒸儲燒瓶沒有活塞，連接好儀器后要檢查氣密性，故C不選；D項(xiàng)，堿式滴定管有活塞，在運(yùn)用前需進(jìn)

行“檢漏”操作，故D選；故選RD；(5)步驟IV,包括蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、干燥等多步操作。在冷

卻結(jié)晶操作中，為了得到磷酸二氫鉀大晶體，常實(shí)行的措施有：自然冷卻(緩慢冷卻)。某同學(xué)發(fā)覺運(yùn)用加

熱濃縮、冷卻結(jié)晶得到的磷酸二氫鉀晶體欠佳，請?zhí)岢鲠槍π缘母倪M(jìn)試驗(yàn)方案：在磷酸二氫鉀溶液中加入

乙醇，然后經(jīng)過濾、干燥得到晶體。

4.目前鋰電池的應(yīng)用日益廣泛，而廢舊鋰電池的回收利用是非常重要的課題?；厥绽脧U舊鋰電池的

流程如下：

6

稀H：S04

已知：①鋰電池廢料的主要成分是LiCoO?、鋁、炭黑及其他雜質(zhì)。

②“溶液A”中主要金屬離子是Co"、Li',還含有少量FeVAl3\CU2\

請回答：

(1)步驟I中鋁溶解的離子方程式為;步驟HI中LiCoOz固體溶

解的化學(xué)方程式為;

(2)關(guān)于步驟II,下列試驗(yàn)操作或說法合理的是

A.灼燒前，灼燒運(yùn)用的蒸發(fā)皿洗凈后不須要擦干，然后加入固體X進(jìn)行灼燒

B.灼燒時(shí)須要用玻璃棒不斷攪拌

C.灼燒至恒重是指前后兩次稱量所得質(zhì)量之差不得超過肯定的允許誤差，這個(gè)允許誤差肯定為0.01g

D.在電解熔融的Al。制備金屬鋁時(shí)，通常需加入冰晶石(NaAlFs)以增加其導(dǎo)電性

(3)步驟IV中除雜時(shí)可加入氨水調(diào)整溶液的pH,試驗(yàn)表明溶液A中各種金屬離子的沉淀率隨pH的變更

如下圖所示，則步驟IV中可除去的雜質(zhì)離子是.

(4)步驟V可采納酸堿滴定法測定碳酸鋰的純度。滴定原理如下：碳酸鋰能夠與鹽酸反應(yīng)生成氯化鋰和

二氧化碳，在碳酸鋰未完全反應(yīng)時(shí)，溶液保持中性(pH=7)。反應(yīng)完全后，隨著鹽酸的接著滴入，溶液pH卜

降，以甲基紅一澳甲粉綠為指示劑，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)液滴定試樣，用消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的量來計(jì)算碳酸鋰

7

的含量。

①配制約0.30moi?L鹽酸溶液不須要用到的儀器有(填編號)

a.量簡b.電子天平c.漏斗d.燒杯已容量瓶f.玻璃棒g.膠頭滴管

②用0.30()0mol?I1鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，其中正確操作步驟的依次為

a.加入0.1-0.2mL甲基紅一泣甲粉綠作指示劑；

b.煮沸去除CO?,再冷卻到室溫；

c.將試樣置于250磯錐形瓶中，加入20mL水溶解；

d.用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)液滴定至試液由綠色變成酒紅色；

e.接著滴定至酒紅色(滴定突躍區(qū)域)即為終點(diǎn)

③碳酸鋰的純度可用下式計(jì)算：3=08694XCX(Y-V°)X]0G%,其中：3—碳酸鋰試樣的純度；m—碳

m

酸鋰試樣的質(zhì)量(g);C一鹽酸標(biāo)準(zhǔn)液的濃度(mol?11)V1一試樣滴定時(shí)消耗鹽酸的體積(mL)；V。一滴定空白溶

液(指不加試樣進(jìn)行滴定)時(shí)標(biāo)準(zhǔn)鹽酸消耗的體積(mL),0.03694—與1.00mL標(biāo)準(zhǔn)鹽酸(c=l.OOOmol?1「)相當(dāng)

的碳酸鋰的質(zhì)量(g)。

滴定空白溶液的目的是,上述滴定操作中，缺少“煮沸去除C02,再冷卻到室溫”這個(gè)步驟，

測定結(jié)果將(填“偏大”、“偏小”、“無影響”)。

【答案】(D2A1+2OH+2H，0=2A10；+3H,t2A1+2OH+6H2O==2[A1(OH)..]'+3H2t

2LiCo02+H202+3H2S04=Li2S04+2CoS04+021+4H.0

(2)B(3)Fe3\Al"

(4)①be②cadbe③以消退試驗(yàn)中的試劑、操作等綜合因素造成的滴定誤差偏小

【解析】(1)步驟I中，鋁與氫氧化鈉反應(yīng)生成偏鋁酸鈉，離子方程式為2A1+2()I「+2HQ=2A102+3112

[或2A1+20H+6也O==2[A1(OH)J+3H；步驟HI中，反應(yīng)物有LiCod、雙氧水、硫酸，生成物有Li2s0,和

CoS05,LiCoO?中C?；蟽r(jià)降低，則HQ化合價(jià)上升生成所以化學(xué)方程式為2LiCoO#H2()2+3H2soi=

8

Li2so產(chǎn)2CoS0i+01+4H2：(2)步驟I【將氫氧化鋁，灼燒、電解后得到鋁。A項(xiàng)，蒸發(fā)皿一般用于蒸發(fā)溶液,

氫氧化鋁為固體，?般用地崩灼燒，A錯(cuò)誤：B項(xiàng)，灼燒時(shí)須要用玻璃棒不斷攪拌，避開局部過熱，引起蹦

濺，B正確；C項(xiàng)，在重量分析法中，經(jīng)烘干或灼燒的珀煙或沉淀，前后兩次稱重之差小于0.2Tg,C錯(cuò)誤；

D項(xiàng)，在電解熔融的AI2O3制備金屬鋁時(shí)，通常需加入冰晶石(NaAlFj,目的是降低氧化鋁的熔點(diǎn)，D錯(cuò)誤。

故選B；(3)如圖可知pH<5.0時(shí)，C。*不生成沉淀，而Fe叱A1”易生成沉淀而除去,所以可除去的雜質(zhì)離子

是Fe”、A產(chǎn)；(4)①配制約0.30mol?L鹽酸溶液須要的儀器有量筒、燒杯、容量瓶、玻璃棒、膠頭滴管，

則不須要用到的儀器有be；②用D.300()mol?I「鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，大體步驟為：取樣于錐形瓶中，加水溶

解：加入指示劑；用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)液滴定至指示劑變色；煮沸去除CO?,再冷卻；接著滴定至指示劑變色即為滴

定終點(diǎn)，所以依次為cadbe；③滴定空白溶液的目的是消退試驗(yàn)中的試劑、操作等綜合因素造成的滴定誤差；

上述滴定操作中，如缺少煮沸去除CQ,則C0?溶于水使溶液呈酸性，所加鹽酸體積偏少，所以測定結(jié)果將

偏小。

5.乙酰苯胺是用途廣泛的化工原料，主要應(yīng)用于醫(yī)藥、日用化工等諸多領(lǐng)域。某愛好小組制備流程如

下：

加冰伍故、仃盼加耳回流的lh善母掇作

III

已知:

a.乙酰苯胺在水中的溶解度隨溫度的上升而增大

b.苯胺在空氣中受熱易被氧化

名稱苯胺醋酸乙酰苯胺

沸點(diǎn)184.4117.9304

d反應(yīng)原理：（\-NH,+CH；C00H9.QNRCHJ+HZO

9

請回答：

(1)步驟I,加入鋅粉的目的O

(2)步驟II試驗(yàn)裝置如圖(加熱裝置省略)，詳細(xì)試驗(yàn)過程：裝上一刺形分儲柱，插上溫度計(jì)。用酒精燈

加熱，使反應(yīng)溶液在微沸狀態(tài)下回流，調(diào)整加熱溫度，使柱頂溫度105c左右，反應(yīng)約山“在反應(yīng)瓶上裝

一個(gè)刺形分儲柱，其作用是o

(3)步驟II某同學(xué)采納薄層色譜(原理和操作與紙層析類同)跟蹤反應(yīng)進(jìn)程，分別在反應(yīng)起先、回流15min、

30min、45min和60min時(shí)，月毛細(xì)管取樣、點(diǎn)樣、薄層色譜綻開后的胤點(diǎn)如圖所示。該試驗(yàn)條件下比

較合適的回流時(shí)間是______o

A.15minB.30minC.45minD.60min

OOoO

OOO

反應(yīng)開始15min30min45min60min

(4)步驟IV,關(guān)于重結(jié)晶的操作，下列說法正確的是。

A.選蒸播水作為重結(jié)晶提純乙酰苯胺的溶劑

B.粗制的有機(jī)化合物中經(jīng)常含有有色雜質(zhì)，可用活性炭進(jìn)行脫色

C.趁熱過濾時(shí)，需將菊花形濾紙放入長頸玻璃漏斗，一并放入保溫漏斗中

D.趁熱過濾也可以用減壓過濾代替，提前將布氏漏斗放在沸騰的水浴中加熱，防止乙酰苯胺熱溶液遇

到冷的布氏漏斗而提前析出。

E.冷卻結(jié)晶時(shí)一般是在室溫下自然冷卻。當(dāng)溶液降至室溫，析出大量乙酰苯胺晶體后，可用冰水進(jìn)一

步冷卻，以便晶體析出更加徹底。

10

（5）物質(zhì)制備時(shí)，通常對純度有肯定要求，從結(jié)構(gòu)與性質(zhì)角度分析，上述制備過程中''由非氧化還原反

應(yīng)”產(chǎn)生的雜質(zhì)可能有_________、o

【答案】（1）防止苯胺被氧化（2）使水和醋酸的混合氣體在分儲柱內(nèi)進(jìn)行多次汽化和冷凝，使這兩

種氣體得到分別，從而削減醋酸蒸出，保證水的順當(dāng)蒸出

【解析】（1）苯胺具有較強(qiáng)的還原性，易被空氣中的氧氣氧化，步驟I,加入鋅粉的目的：防止米胺被

氧化。（2）105℃左右比水的沸點(diǎn)稍高，明顯是讓反應(yīng)生成的水沸騰，蒸出反應(yīng)生成的水，有利于平衡正向

移動(dòng)，從而提高反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率。在反應(yīng)瓶上裝?個(gè)刺形分儲柱，其作用是使水和醋酸的混合氣體在分儲

柱內(nèi)進(jìn)行多次汽化和冷凝，使這兩種氣體得到分別，從而削減醋酸蒸出，保證水的順當(dāng)蒸出。（3）比照圖中

斑點(diǎn)分析，可以看出，反應(yīng)起先時(shí)圖上斑點(diǎn)為反應(yīng)物，由此可推想，回流15min、30min時(shí)的圖上，下面的

斑點(diǎn)為反應(yīng)物，上面的斑點(diǎn)為生成物，45min時(shí)圖上的斑點(diǎn)為生成物，而反應(yīng)物基本上無剩余,因此，該試

驗(yàn)條件下比較合適的回流時(shí)間是45min。答案為C；（4）A項(xiàng)，因?yàn)橐阴１桨吩谒械娜芙舛入S溫度的上升而

增大，所以可選蒸儲水作為重結(jié)晶提純乙酰苯胺的溶劑，A正確；B項(xiàng)，粗制有機(jī)物中先溶于熱水，采納熱

過濾，去除不溶性雜質(zhì)，再加活性炭進(jìn)行脫色，然后再熱過濾，B正確：C項(xiàng)，趁熱過濾時(shí)，應(yīng)先將長頸玻

璃漏斗放入保溫漏斗中，再將菊花形濾紙放入，并用熱溶液潤濕讓其附著在漏斗內(nèi)壁上，C不正確；D項(xiàng)，

趁熱過濾也可以用減壓過濾代替，提前將布氏漏斗放在沸騰的水浴中加熱，然后放入比內(nèi)徑稍小的濾紙，D

正確；E項(xiàng)，冷卻結(jié)晶時(shí)一般先自然冷卻至室溫，析出大量晶體后，用冰水再冷卻，E正確；故選ABDE。（5）

上述制備過程中，苯胺中氮基上的兩個(gè)H原子都可被乙?；〈硗?，苯胺中的氨基也能與醋酸發(fā)生反

應(yīng)而生成鹽，則“由非氧化還原反應(yīng)“產(chǎn)生的雜質(zhì)可能有Q-N人、

6.鈦合金在國防、醫(yī)用器材領(lǐng)域有重要應(yīng)用，某探討小組利用鈦鐵礦［主:要成分偏鈦酸亞鐵（FeTiO。，

含SiO^FeO雜質(zhì)］制取TiCL,然后進(jìn)一步制備金屬鈦,流程如下：

------------1濃破席加絡(luò)水浸抽態(tài)碳、敘氣加解

11

己知：

a.發(fā)生的主要反應(yīng)方程式如下：

FeTiO：t+2H2SO,—Ti0S0,+FeS0t+2H20TiOSO^O—H：TiO:JI+H,SO,

H2TiO3—Ti02+H20

b.部分物質(zhì)的性質(zhì)：

TiChSiCl,FeCl3TiO2

沸點(diǎn)/°C136.457.6315/

其它性質(zhì)極易水解//不溶于水

請回答：

(1)步驟II抽濾時(shí)選用了玻璃砂漏斗，請說明選擇的理由

(2)步驟III為了除去浸取液中的鐵元素雜質(zhì)并回收FeS0r7H;!0o往浸取液中加入鐵粉至溶液中的F/

完全轉(zhuǎn)化，然后抽濾，濾液用冰鹽水快速冷卻至卜.。、。"山。結(jié)晶析出，再次抽濾并洗滌。卜列說法正確的是

____C

A.雜質(zhì)Fe’可能是在試驗(yàn)過程中氧化生成的

B.再次抽濾獲得的濾液中的溶質(zhì)是TiOSO』和FeS(){

C.利用冰鹽水快速冷卻有利于形成較大的晶體顆粒

D.再次抽濾后的洗滌應(yīng)選用蒸儲水進(jìn)行多次洗滌

(3)步驟IV包括鈦鹽的水解、產(chǎn)物的分別和物質(zhì)的轉(zhuǎn)化。操作步驟如下：取一部分步驟III獲得的濾

液~*(________)-*()f(________)f(_________)-*抽濾得偏鈦酸(H2Ti0;)),將偏鈦酸在生期中加

熱得到二氧化鈦(Ti&)。

12

①將下列操作按合理依次填入以上空格。

a.靜置沉降后，用傾析法除去上層水；

b.逐滴加入到沸水中并不停攪拌，接著煮沸約10min；

c.用熱的稀硫酸洗滌沉淀2~3次，然后用熱水洗滌沉淀；

d.漸漸加入其余全部濾液，接著煮沸約30min(過程中適當(dāng)補(bǔ)充水至原體積)；

②寫出操作c中用熱水洗滌沉淀的詳細(xì)過程。

(4)①另一種生產(chǎn)TiCL的方法是用自然TiOz晶體為原料，利用步驟V的反應(yīng)原理獲得TiCL.。產(chǎn)品中

含有SiCL、FeCh等雜質(zhì)，可通過精儲的方法獲得高純TiCL”以下說法正確的是______。

A.收集TiCL時(shí)，儀器a中的溫度應(yīng)限制為136.4°C

B.b處溫度計(jì)的水銀球的上沿和支管口的下沿齊平

C.精飾結(jié)束時(shí)留在圓底燒瓶中的主要成分是FeCk和Si

D.裝置c中的冷凝水應(yīng)當(dāng)“下口進(jìn)、上口出”

E.可以用水浴加熱的方法精儲獲得TiCh

②d處裝有堿石灰的干燥管，作用是O

【答案】(1)強(qiáng)酸性溶液會腐蝕濾紙(2)AB(3)①bdac

②向燒杯中注入熱水，充分?jǐn)嚢韬笫构腆w沉降，用傾析法將清液倒出，重史2~3次直至洗凈。

13

⑷①BD②防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入裝置。

【解析】鈦鐵礦與濃硫酸加熱條件下發(fā)生反應(yīng)生成TiOSO.、FeS0?發(fā)生反應(yīng)為：FeTiOs+2H2sol”

TiCS0.+FeS01+2H20,用多次抽濾的方法將不溶于酸的雜質(zhì)除去，抽濾過程中加入鐵粉為保證F/完全轉(zhuǎn)化為

Fe’,濾液為TiOSO」和硫酸亞鐵，加熱條件下可使TiOSO」水解生成HliO,固體和硫酸,發(fā)生反應(yīng)為:Ti0S（V2Ha

=H2Ti03l+ll2S0?得到的5論沉淀經(jīng)過濾并洗滌、干燥、煨燒得到TW，TiOz與C、Ck反應(yīng)得到TiCl”

（1）鈦鐵礦石酸溶過程中運(yùn)用的是濃硫酸，濃硫酸具有強(qiáng)酸性，會腐蝕濾紙，則步驟II抽濾時(shí)選用了玻璃

砂漏斗；（2）A項(xiàng)，鈦鐵礦主要成分為偏鈦酸亞鐵（FeTi&）,含Si。?、FeO雜質(zhì)，鐵元素都是以+2價(jià)形式存

在，酸浸時(shí)發(fā)生反應(yīng)為：FeTiO3+2H2SO,—Ti0S0,+FeS0,+2H20,運(yùn)用濃硫酸具有強(qiáng)氧化性，可使鈦鐵礦石中

的二價(jià)鐵氧化為三價(jià)鐵，則雜質(zhì)Fe，.是在試驗(yàn)過程中氧化生成的，故A正確；B項(xiàng)，依據(jù)分析，再次抽濾過

程中加入了鐵粉，鐵粉可將濾液中的三價(jià)鐵還原為二價(jià)鐵，則獲得的濾液中的溶質(zhì)是TiOSOi和FeSO,；C項(xiàng)，

利用冰鹽水快速冷卻的目的是降低FeS0r7H?0的溶解度，使其從溶液中分別出來，故C錯(cuò)誤；D項(xiàng)，為削減

FeSO"Hq的溶解，再次抽濾后的洗滌應(yīng)選用冰水進(jìn)行多次洗滌，故D錯(cuò)誤；故選AB。（3）步驟IV包括鈦鹽

的水解、產(chǎn)物的分別和物質(zhì)的轉(zhuǎn)化，主要目的是獲得偏鈦酸，將偏鈦酸在地?zé)熤屑訜岬玫蕉趸仯═iOj。

操作步驟為：取一部分步驟III獲得的濾液，逐滴加入到沸水中并不停攪拌，接著煮沸約10min,漸漸加

入其余全部濾液，接著煮沸約3（）min（過程中適當(dāng)補(bǔ)充水至原體積），靜置沉降后，用傾析法除去上層水，

用熱的稀硫酸洗滌沉淀2~3次，然后用熱水洗滌沉淀，經(jīng)過抽濾得偏鈦酸（HzTiOJ，將偏鈦酸在坨崩中加熱

得到二氧化鈦（TiOj，則操作依次為b、d、a、c；②操作c中用熱水洗滌沉淀的詳細(xì)過程為：向燒杯中注

入熱水，充分?jǐn)嚢韬笫构腆w沉降，用傾析法將清液倒出，重復(fù)2~3次直至洗凈；（4）①A項(xiàng)，依據(jù)表格數(shù)據(jù)

可知，SiCL、FeCh等雜質(zhì)的沸點(diǎn)分別為57.6。C、315°C,TiCL的沸點(diǎn)為136.4°C,收集TiCL時(shí),儀

器a中的溫度應(yīng)限制為低于315°C即可，故A錯(cuò)誤；B項(xiàng)，b處溫度計(jì)測量的是蒸儲出來的蒸汽的溫度，

則水銀球的上沿和支管口的下沿平齊才能較為精確的測定蒸汽溫度，限制蒸鐳的溫度，故B正確；C項(xiàng)，依

據(jù)A選項(xiàng)分析可知.精鐳結(jié)束時(shí)留在圓底燒瓶中的主要成分是ECL和SiCL：D項(xiàng).冷凝水的方向應(yīng)與蒸汽

的流淌方向相反，則裝置c中的冷凝水應(yīng)當(dāng)“下口進(jìn)、上口出”，放D正確；E項(xiàng)，TiCL的沸點(diǎn)為136.4°C,

用水浴加熱的方法,溫度最高為100度,達(dá)不到TiCh的沸點(diǎn),不能精儲獲得TiCL,故E錯(cuò)誤；故選BD；

②依據(jù)題給信息，TiCL極易水解，d處裝有堿石灰的干燥管，作用是防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入裝置，避開

精信獲得TiCL發(fā)生水解。

7.用鐵屑為原料制備三草酸合鐵（【1【）酸鉀（K3[Fe（CQ）J）的化學(xué)方程式依次如下:

14

①Fe(s)+H2so尸F(xiàn)eSOi+田t

@FeSO)+H2C20t+2H20=FeC201?2H20I+H2s

③2FeCO-2H2O+II2O2+II2C2O1+3K2C2Ol=2K:t[Fe(C2O1)3]+6H2O

已知：LlFeCO，]-3上0晶體的摩爾質(zhì)量為491g-mol\易溶于水，難溶于乙醇；

;,，

Fe+3C2OJ-o

回答下列問題：

(1)在反應(yīng)①之前為了除去鐵屑表面的油污，先用飽和NaOL溶液浸泡一段時(shí)間，通常采納_____分別

獲得鐵屑。

(2)為從反應(yīng)③后的溶液中得到K3[Fe(CA)J-3H..0晶體.某同學(xué)設(shè)計(jì)的試驗(yàn)步驟為“加熱蒸發(fā)一冷卻

結(jié)晶一抽濾一洗滌一干燥”，采納該方案會導(dǎo)致獲得的產(chǎn)品純度不高，其主要緣由是_______。

(3)為獲得較純凈的K；i[Fe(CA)J-3也0晶體，適當(dāng)調(diào)整該同學(xué)的設(shè)計(jì)，調(diào)整后的試驗(yàn)步驟是。

(4)抽濾獲得K/FelC。)/-3比0晶體通常采納如圖裝置，其儀器I的名稱是_______。選出下列有關(guān)

抽濾的正確操作并按序列出字母：組裝裝置一檢杳裝置的氣密性一________一停止抽濾，處理濾液和洗滌

裝置。

A.選擇比儀器I內(nèi)徑略小又能將全部小孔蓋住的濾紙

B.選擇比儀器I內(nèi)徑稍大又能將全部小孔蓋住的濾紙

C.放入濾紙后，用蒸錨水澗濕濾紙，微開水龍頭，通過抽氣使濾紙緊貼漏斗瓷板上

D.放入濾紙后，干脆轉(zhuǎn)移溶液

15

E.將溶液轉(zhuǎn)移至儀器I中，開大水龍頭，待溶液快流盡時(shí)再轉(zhuǎn)移晶體

F.洗滌晶體時(shí)，先關(guān)小水龍頭，用蒸飽水緩慢淋洗

G.洗滌晶體時(shí)，先關(guān)小水龍頭，用肯定濃度的酒精水溶液緩慢淋洗

(5)稱取5.0取制得的晶體加水溶解,配成250mL溶液,取25.00mL于錐形瓶中，ffl0.lOOmol?L'K

性高鎰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，重復(fù)三次試驗(yàn)，平均消耗12.OOniL酸性高鋅酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液?？谒闼玫臉悠分?/p>

K;i[Fe(C20J)3]-3HQ的純度為。

【答案】(1)傾析法(2)加熱蒸發(fā)過程中會使Fe(C2(W3'-=^Fe?+3C??！档钠胶庹蛞苿?dòng)，從而

提高體系中鐵離子的濃度，加熱過程中促進(jìn)鐵離子的水解會生成肯定的氫氧化鐵沉淀

(3)向溶液中“加入適量乙醇一過濾一洗滌一干燥”

⑷布氏漏斗AfC—EfG(5)98.2%

【解析】(1)在反應(yīng)①之前為了除去鐵屑表面的油污，先用飽和Na2cQ,溶液浸泡一段時(shí)間，通常采納

傾析法分別獲得鐵屑；(2)加熱蒸發(fā)過程中會使Fe(CO)；=^Fe"+3&0/的平衡正向移動(dòng)，從而提高體

系中鐵離子的濃度，加熱過程中促進(jìn)鐵離子的水解會生成肯定的氫氧化鐵沉淀，進(jìn)而導(dǎo)致獲得的產(chǎn)品純度

不高；(3)由于K3[Fe(C2O，]-3H。易溶于水，難溶于乙醇，因此設(shè)計(jì)試驗(yàn)步驟為向溶液中“加入適量乙醉

一過濾一洗滌一十燥”得到較為純凈的K3[Fe(CA)3]?3HJ)晶體；(4)依據(jù)儀器1的結(jié)構(gòu)可知，其名稱為布

氏漏斗，抽濾時(shí)正確的操作依次為組裝裝置一檢查裝置的氣密性一選擇比儀器I內(nèi)徑略小乂能將全部小孔

蓋住的濾紙f放入濾紙后，用蒸儲水潤濕濾紙，微開水龍頭，通過抽氣使濾紙緊貼漏斗瓷板上一將溶液轉(zhuǎn)

移至儀器I中，開大水龍頭，待溶液快流盡時(shí)再轉(zhuǎn)移晶體一洗滌晶體時(shí)，先關(guān)小水龍頭，用肯定濃度的酒

精水溶液緩慢淋洗一停止抽濾，處理濾液和洗滌裝置，故答案填A(yù)-C-E-G；(5)用酸性高鋅酸鉀溶液滴定

樣品溶液，發(fā)生氧化還原反應(yīng)，依據(jù)得失電子守恒有5c2。：…2MnO"則25mL樣品溶液中

1

n(KdFe(C20,)3]?31L0)=-|n(MnO4)=1x0.012Lx0.1OOmol-E=0.001mol,則250mL樣品溶液的

n(K3[Fe(C204)3]?3H2O)=0.01mo1,in(K3[Fe(C20i)3]?3H20)=0.OlmolX491g?mor*=4.91g,因此樣品中

491。

K；)[Fe(CA)3]?3H2O的純度為-7~^X100%=98.2%。

5g

8.甘氨酸亞鐵[(HNCH￡00)2Fe,摩爾質(zhì)量204g-mol」是一種新型的鐵養(yǎng)分強(qiáng)化劑，廣泛用于缺鐵性

16

貧皿的預(yù)防和治療。某學(xué)習(xí)小組模擬其合成方法如下:

蒸

通N2,加入亞鐵鹽NaOH溶液乙醉熱

—

提

純

步驟1溶解步驟H合成步驟小分離

已知:

甘氨酸

異抗壞血酸甘氨酸亞鐵

FeSOt?7H?0FeCL-4H20

(H2NCH；COOH)

易溶于水微溶于乙易溶于水和乙醇有弱酸性和強(qiáng)易溶于水難易溶于水難溶易溶于水易溶于乙

醇還原性溶于乙醉于乙醇醇

請回答:

(1)如圖所示合成裝置中儀器3的名稱是

合成裝置圖

⑵合成過程中，本試驗(yàn)為了防止Fe±.被氧化，實(shí)行的措施是—

(3)下列說法正確的是___________。

A.滴入液體前，應(yīng)先打開滴液漏斗a的上口玻璃塞

B.依據(jù)題中所給信息，亞鐵鹽應(yīng)選用FeSOi-7H9.

C.步驟III中的分別方法是過濃.

17

D.步驟IV,提純操作中的干燥過程最好選用真空干燥

（4）合成過程需限制pH=5.5,試說明理由。

⑸步驟HI加入無水乙醇的目的是0

⑹若甘氨酸的投料量為300kg,得到純品344.8kg,則產(chǎn)品的產(chǎn)率為一%（保留一位小數(shù)）。

【答案】（1）三頸燒瓶（2）通入氮?dú)?；加入異抗壞血酸?）CD

（4）pH過低使產(chǎn)率下降的緣由是H'會與H2NCH2C00H中的氨基反應(yīng)；pH過高會生產(chǎn)沉淀

（5）降低甘氨酸亞鐵在水中的溶解度，促使其結(jié)晶析出；除去雜質(zhì)，提高產(chǎn)率

(6)84.5

【解析】（1）依據(jù)圖示儀器構(gòu)造分析，儀器b為三頸燒瓶；（2）甘氨酸飽和溶液中通入氮?dú)?，氣流通過溶

液，能起攪拌溶液的作用，攪拌可以加快化學(xué)反應(yīng)速率，同時(shí)除去溶液中溶解的氧氣，加入異抗壞血酸，

異抗壞血酸有強(qiáng)還原性，都能防止亞鐵離子被氧氣氧化；（3）A項(xiàng)，裝置中運(yùn)用的是恒壓滴液漏斗，滴入液

體前，無需打開滴液漏斗a的上口玻璃塞，故A錯(cuò)誤；B項(xiàng)，F(xiàn)cSOj7H2。易溶于水，難溶于乙醇，在加入乙

醇析出甘氨酸亞鐵時(shí)會混入雜質(zhì)，而FeCLFH?。易溶于乙醇，不會引入雜質(zhì)，因此亞鐵鹽應(yīng)選用FeCkFFLO,

故B錯(cuò)誤；C項(xiàng)，加入乙醇析出甘氨酸亞鐵，步驟IH為分別液體和固體的操作，分別方法是過濾，故C正確；

D項(xiàng)，步驟IV中，用蒸儲水洗滌除去乙醇，得到純凈的甘氨酸亞鐵，甘氨酸亞鐵簡單被氧化，因此干燥過

程最好選用真空干燥，故D正確，故選CD；（4）pH過低，H'會與HNCHKOOH中的氨基反應(yīng)，使產(chǎn)率下降，pH

過高會生成氫氧化亞鐵沉淀，因此合成過程需限制pH=5.5；（5）甘氨酸亞鐵易溶于水，難溶于乙醇，步驟HI

加入無水乙醇，降低甘氨酸亞鐵在水中的溶解度，促使其結(jié)晶析出；同時(shí)除去雜質(zhì)，提高甘氨酸亞鐵的產(chǎn)

率和純度：（6）甘氨酸的投料量為300kg,甘氨酸的物質(zhì)的量比=4x10%。/,生成

75g?mol

3448x103e

/7[（NHCHCOO）Fe]=2XlOmol,產(chǎn)率為-----：———-----------xl00%=84.5%

2222xl03wo7x204g.wo/-lro

9.某愛好小組通過皂化反應(yīng)制作肥皂，試驗(yàn)流程圖如下:

18

請回答:

(1)步驟［加入乙醇的目的是0

(2)驗(yàn)證步驟II中反應(yīng)已完全的操作是o

(3)步驟【II加入60mL熱飽和食鹽水，充分?jǐn)嚢?，冷卻后即有脂肪酸鈉固體析出，若干脆用冷的飽和

食鹽水，則所得皂基簡單吸水糊化，運(yùn)用飽和食鹽水的目的是;必需運(yùn)用熱飽和食鹽水

的緣由是o

(4)向皂化尾液中滴入新制CU(0H)2,振蕩，溶液呈絳藍(lán)色，該反應(yīng)的化學(xué)方程式為

____________________________________________________O

(5)①查閱資料，一種從皂化尾液中分別提純甘油(丙三醇)的工藝：先向皂化尾液中加入3倍體積的正

丁醉；隨著正丁醇的加入，皂化尾液中的鹽分會結(jié)晶析出，液和分為上層有機(jī)相和下層水相；上層有機(jī)相

經(jīng)過精儲(一種蒸編方法)，回收正丁醇，同時(shí)除去水，并得到高純度甘油；下層水相過濾，灌液回流至萃

取塔內(nèi)再處理，結(jié)晶的氯化鈉洗滌回收。

下列說法正確的是O

A.正丁醉與水可以隨意比例互溶B.氯化鈉在正丁醇中溶解度小

C.分層后甘油全在有機(jī)相，水相中沒有殘留D.正丁醇的沸點(diǎn)低于甘油

②小組采納下圖裝置模擬分別提純甘油(夾持裝置和加熱裝置已略去，毛細(xì)管的作用是防止暴沸)。

一接真空泉

請選擇正確的操作并按序排列：裝配好蒸儲裝置一檢查裝置的氣密性一向蒸儲燒瓶加入適量皂化尾液

一打開真空泵一接通冷凝水一給蒸儲燒瓶加熱一--一一拆除裝置。

19

a.收集甘油，至溫度計(jì)讀數(shù)起先增大時(shí)：b.收集正丁醉與水的混合物，至溫度計(jì)讀數(shù)起先增大時(shí)；c.

等體系內(nèi)外壓力平衡后關(guān)閉真空泵：d.無儲出物后，關(guān)閉冷凝水；e.移去熱源。

【答案】（1）使者油與氫氧化鈉溶液能充分接觸，加快反應(yīng)

（2）用玻璃棒蘸取反應(yīng)液，浸入裝有熱水的試管中，振蕩，若無油滴浮在液面上，說明反應(yīng)已完全

（3）降低脂肪酸鈉溶解度，破壞膠體穩(wěn)定性，使脂肪酸鈉析出熱飽和食鹽水可防止脂肪酸鈉凝合成

塊，能更充分地將甘油溶解，與脂肪酸鈉分別

<：H；—<>\

I；Cii

（4）HOCH2