西藥學(xué)執(zhí)業(yè)藥師資格考試藥物分析試卷考試時長：120分鐘滿分：100分試卷名稱：西藥學(xué)執(zhí)業(yè)藥師資格考試藥物分析試卷考核對象：執(zhí)業(yè)藥師資格考試考生題型分值分布-判斷題（總共10題，每題2分）總分20分-單選題（總共10題，每題2分）總分20分-多選題（總共10題，每題2分）總分20分-案例分析（總共3題，每題6分）總分18分-論述題（總共2題，每題11分）總分22分總分：100分---一、判斷題（每題2分，共20分）1.紫外分光光度法適用于所有藥物的定量分析。2.藥物分析中，標(biāo)準(zhǔn)品是指純度≥99.9%的基準(zhǔn)物質(zhì)。3.高效液相色譜法（HPLC）的分離原理與氣相色譜法（GC）相同。4.藥物中水分測定通常采用卡爾·費休法。5.藥物含量測定中，回收率應(yīng)控制在98.0%~102.0%范圍內(nèi)。6.紅外分光光度法主要用于藥物分子結(jié)構(gòu)的鑒定。7.藥物制劑中，溶出度試驗是評價藥物生物利用度的關(guān)鍵指標(biāo)。8.藥物穩(wěn)定性研究中，加速試驗通常在40℃、75%相對濕度條件下進行。9.藥物雜質(zhì)檢查中，限度要求越高，表明藥物純度越高。10.藥物分析中，色譜峰面積積分誤差應(yīng)≤2.0%。二、單選題（每題2分，共20分）1.下列哪種方法不屬于藥物含量測定方法？A.紫外分光光度法B.氣相色譜法C.質(zhì)譜法D.滴定法2.藥物中水分測定最常用的方法是？A.紅外分光光度法B.卡爾·費休法C.氣相色譜法D.高效液相色譜法3.藥物穩(wěn)定性研究中，長期試驗通常在什么條件下進行？A.25℃、60%相對濕度B.40℃、75%相對濕度C.45℃、85%相對濕度D.60℃、90%相對濕度4.藥物中重金屬檢查通常采用什么方法？A.紫外分光光度法B.火焰原子吸收光譜法C.高效液相色譜法D.質(zhì)譜法5.藥物含量測定中，標(biāo)準(zhǔn)曲線法適用于？A.堿性藥物B.酸性藥物C.脂溶性藥物D.低濃度藥物6.藥物制劑中，溶出度試驗的目的是？A.評價藥物穩(wěn)定性B.評價藥物生物利用度C.評價藥物純度D.評價藥物雜質(zhì)7.藥物分析中，色譜峰保留時間主要用于？A.定量分析B.定性分析C.純度檢查D.穩(wěn)定性研究8.藥物中有關(guān)物質(zhì)檢查通常采用什么方法？A.紫外分光光度法B.高效液相色譜法C.氣相色譜法D.質(zhì)譜法9.藥物分析中，標(biāo)準(zhǔn)品的使用要求是？A.純度≥99.0%B.純度≥99.5%C.純度≥99.9%D.純度≥99.99%10.藥物穩(wěn)定性研究中，加速試驗的目的是？A.評價藥物長期穩(wěn)定性B.評價藥物短期穩(wěn)定性C.評價藥物降解機理D.評價藥物生物等效性三、多選題（每題2分，共20分）1.藥物分析中，常用的定量分析方法包括？A.紫外分光光度法B.氣相色譜法C.高效液相色譜法D.滴定法E.質(zhì)譜法2.藥物穩(wěn)定性研究中，影響藥物降解的因素包括？A.溫度B.濕度C.光照D.氧氣E.pH值3.藥物中雜質(zhì)檢查的方法包括？A.紫外分光光度法B.高效液相色譜法C.氣相色譜法D.質(zhì)譜法E.滴定法4.藥物含量測定中，標(biāo)準(zhǔn)曲線法的優(yōu)點包括？A.操作簡便B.精度高C.適用于復(fù)雜樣品D.適用于低濃度藥物E.適用于高濃度藥物5.藥物制劑中，溶出度試驗的目的是？A.評價藥物生物利用度B.評價藥物穩(wěn)定性C.評價藥物純度D.評價藥物雜質(zhì)E.評價藥物釋放性能6.藥物分析中，色譜峰保留時間主要用于？A.定性分析B.定量分析C.純度檢查D.穩(wěn)定性研究E.雜質(zhì)檢查7.藥物中水分測定常用的方法包括？A.卡爾·費休法B.紅外分光光度法C.氣相色譜法D.高效液相色譜法E.滴定法8.藥物穩(wěn)定性研究中，加速試驗的條件包括？A.40℃、75%相對濕度B.25℃、60%相對濕度C.45℃、85%相對濕度D.60℃、90%相對濕度E.75℃、95%相對濕度9.藥物分析中，標(biāo)準(zhǔn)品的使用要求包括？A.純度≥99.0%B.純度≥99.5%C.純度≥99.9%D.穩(wěn)定性良好E.包裝完好10.藥物含量測定中，直接測定法適用于？A.堿性藥物B.酸性藥物C.脂溶性藥物D.低濃度藥物E.高濃度藥物四、案例分析（每題6分，共18分）案例1某藥品說明書規(guī)定，某片劑含量測定采用高效液相色譜法（HPLC），方法學(xué)驗證結(jié)果顯示，方法的線性范圍為10~100μg/mL，精密度（RSD）為1.2%，準(zhǔn)確度為99.5%~100.5%?，F(xiàn)需對一批批號為A001的片劑進行含量測定，取樣10片，研磨均勻后稱取樣品約25mg，用流動相溶解并定容至25mL，進樣10μL，測得峰面積為8.5×10^4，標(biāo)準(zhǔn)品峰面積為1.0×10^5，已知標(biāo)準(zhǔn)品濃度為20μg/mL。問題：（1）計算該批片劑的含量（以標(biāo)示量計）。（2）簡述HPLC方法學(xué)驗證的主要內(nèi)容。案例2某藥品穩(wěn)定性研究結(jié)果顯示，在25℃、60%相對濕度條件下，藥物降解的主要雜質(zhì)為雜質(zhì)A，其限度為0.5%。現(xiàn)需對該藥品進行有關(guān)物質(zhì)檢查，取樣10片，研磨均勻后稱取樣品約20mg，用流動相溶解并定容至10mL，進樣10μL，測得雜質(zhì)A峰面積為1.2×10^4，主峰峰面積為9.8×10^5。已知主峰濃度為20μg/mL，雜質(zhì)A的理論響應(yīng)因子為0.8。問題：（1）計算該批藥品中雜質(zhì)A的含量。（2）簡述藥物有關(guān)物質(zhì)檢查的原理和方法。案例3某藥品含量測定采用紫外分光光度法，方法學(xué)驗證結(jié)果顯示，方法的線性范圍為20~200μg/mL，精密度（RSD）為1.5%，準(zhǔn)確度為98.5%~101.5%?，F(xiàn)需對一批批號為B002的膠囊進行含量測定，取樣20粒，內(nèi)容物混合均勻后稱取樣品約50mg，用溶劑溶解并定容至50mL，用1cm比色皿，在λmax=280nm處測定吸光度為0.32，標(biāo)準(zhǔn)品吸光度為0.40，標(biāo)準(zhǔn)品濃度為25μg/mL。問題：（1）計算該批膠囊的含量（以標(biāo)示量計）。（2）簡述紫外分光光度法測定藥物含量的原理。五、論述題（每題11分，共22分）1.論述藥物分析中，標(biāo)準(zhǔn)品的作用和選擇要求。2.論述藥物穩(wěn)定性研究中，加速試驗和長期試驗的區(qū)別及意義。---標(biāo)準(zhǔn)答案及解析一、判斷題1.×（紫外分光光度法適用于對紫外吸收的藥物，部分藥物不適用。）2.×（標(biāo)準(zhǔn)品純度≥99.9%且經(jīng)光譜和色譜法定性。）3.×（HPLC基于液相色譜，GC基于氣相色譜，分離原理不同。）4.√（卡爾·費休法是常用水分測定方法。）5.√（回收率控制在98.0%~102.0%為合格。）6.√（紅外光譜用于分子結(jié)構(gòu)鑒定。）7.√（溶出度試驗評價生物利用度。）8.√（加速試驗在40℃、75%相對濕度條件下進行。）9.×（限度要求越低，純度越高。）10.√（色譜峰面積積分誤差≤2.0%為合格。）二、單選題1.D（滴定法不屬于藥物含量測定方法。）2.B（卡爾·費休法最常用。）3.A（長期試驗在25℃、60%相對濕度條件下進行。）4.B（火焰原子吸收光譜法用于重金屬檢查。）5.D（標(biāo)準(zhǔn)曲線法適用于低濃度藥物。）6.B（溶出度試驗評價生物利用度。）7.B（色譜峰保留時間用于定性分析。）8.B（高效液相色譜法用于有關(guān)物質(zhì)檢查。）9.C（標(biāo)準(zhǔn)品純度≥99.9%。）10.B（加速試驗評價藥物短期穩(wěn)定性。）三、多選題1.A,B,C,D,E（均為定量分析方法。）2.A,B,C,D,E（均為影響藥物降解的因素。）3.B,C,D（均為雜質(zhì)檢查方法。）4.A,B,D,E（均為標(biāo)準(zhǔn)曲線法的優(yōu)點。）5.A,E（溶出度試驗評價藥物釋放性能。）6.A,C,E（色譜峰保留時間用于定性分析和雜質(zhì)檢查。）7.A,B（卡爾·費休法和紅外分光光度法常用。）8.A,C,D（均為加速試驗條件。）9.C,D,E（純度≥99.9%，穩(wěn)定性良好，包裝完好。）10.A,B,D,E（直接測定法適用于低濃度和高濃度藥物。）四、案例分析案例1（1）計算含量：標(biāo)準(zhǔn)品濃度=20μg/mL，定容至25mL，進樣體積=10μL，樣品量=25mg。主峰濃度=20μg/mL×25mL/10μL=500μg/mL。樣品含量=500μg/mL×25mg/25mL=100%標(biāo)示量。（2）HPLC方法學(xué)驗證內(nèi)容：-線性關(guān)系-精密度（重復(fù)進樣RSD）-準(zhǔn)確度（加樣回收率）-穩(wěn)定性（溶液、色譜柱、樣品）-專屬性（干擾試驗）案例2（1）計算雜質(zhì)A含量：主峰濃度=20μg/mL，主峰峰面積=9.8×10^5，雜質(zhì)A理論響應(yīng)因子=0.8。雜質(zhì)A實際響應(yīng)因子=0.8×1.0×10^5/1.2×10^4=5.67。雜質(zhì)A濃度=5.67×20μg/mL=113.4μg/mL。雜質(zhì)A限度=0.5%，實際含量=113.4μg/mL×10mL/20mg=0.57%合格。（2）有關(guān)物質(zhì)檢查原理和方法：-原理：利用HPLC分離雜質(zhì)，與主峰比較面積定量。-方法：取樣品，用流動相溶解，進樣，計算雜質(zhì)含量。案例3（1）計算含量：標(biāo)準(zhǔn)品濃度=25μg/mL，定容至50mL，進樣體積=10μL，樣品量=50mg。主峰濃度=25μg/mL×50mL/10μL=1250μg/mL。樣品含量=1250μg/mL×50mg/50mL=100%標(biāo)示量。（2）紫外分光光度法原理：基于藥物分子對紫外光的吸收，通過測定吸光度計算含量，需在λmax處測定。五、論述題1.標(biāo)準(zhǔn)品的作用和選擇要求-作用：-含量測定基準(zhǔn)（配制標(biāo)準(zhǔn)溶液）-儀器校準(zhǔn)（校準(zhǔn)光譜儀、色譜儀）-方法驗證（線性、精密度、準(zhǔn)確度）-選擇要求：-純度