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文檔簡介
地址226009江蘇省南通市經濟技術開發(fā)區(qū)星湖大道1699號(74)專利代理機構上海漢之律師事務所31378代理人陳強與粘膠纖維的結合是接枝方式而非交聯(lián)劑交聯(lián)21.一種大麻二酚改性粘膠纖維的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:A.將納米大麻二酚和偶氮二異庚腈加入到溶劑中,得到混合溶液;B.將粘膠纖維置于氫氧化鈉水溶液中浸泡后洗滌、烘干,隨后于超聲、惰性氣體氣氛下將粘膠纖維置于混合溶液中進行接枝反應,然后洗滌、干燥,即得所述大麻二酚改性粘膠纖2.根據(jù)權利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟A中,所述納米大麻二酚的粒徑為和/或,步驟A中,所述納米大麻二酚與偶氮二異庚腈的質量比為100:0.3-0.6;和/或,步驟A所述混合溶液中,納米大麻二酚的濃度為6wt%-10wt%;3.根據(jù)權利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟A中,所述混合溶液中還添加有苯4.根據(jù)權利要求3所述的制備方法,其特征在于,所述苯乙烯與溶劑的體積比為2-5:5.根據(jù)權利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟A中,所述混合溶液中還添加有N-甲基二乙醇胺。6.根據(jù)權利要求5所述的制備方法,其特征在于,所述N-甲基二乙醇胺與溶劑的體積比為0.4-0.9:100。7.根據(jù)權利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟B中,所述粘膠纖維的細度為1-和/或,步驟B中,所述浸泡的溫度為0-10℃;浸泡的時間為1-3h;和/或,步驟B中,所述氫氧化鈉水溶液與粘膠纖維的質量比為15-25:1;所述超聲的強度為200-400W/cm2。8.根據(jù)權利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟B中,所述混合溶液與粘膠纖維的質量比為5-15:1。9.根據(jù)權利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟B中,所述接枝反應的溫度為50-60℃,接枝反應的時間為1-2h;和/或,步驟B中,所述干燥的溫度為75-85℃,干燥的時間為15-25min。10.根據(jù)權利要求1-9任一項所述的制備方法制得的大麻二酚改性粘膠纖維。3一種大麻二酚改性粘膠纖維及其制備方法技術領域[0001]本發(fā)明涉及家用紡織品技術領域,特別涉及一種大麻二酚改性粘膠纖維及其制備方法。背景技術[0002]粘膠纖維又名粘纖、黏膠絲,是人造纖維的一種。粘膠纖維是以天然纖維素為基本原料,經纖維素磺酸酯溶液紡制而成的再生纖維素纖維。粘膠纖維具有光滑涼爽、透氣、吸[0003]為提高粘膠纖維面料的抗菌性,人們嘗試將大麻二酚引入到粘膠纖維中。然而,采用現(xiàn)有方法制得的含有大麻二酚的粘膠纖維加工成的面料中大麻二酚含量較低,且大麻二酚易在水洗過程中脫落。[0004]為解決采用現(xiàn)有方法制得的含有大麻二酚的粘膠纖維加工成的面料中大麻二酚的含量較低,且大麻二酚易在水洗過程中脫落的技術問題,公開號為CN113136728A的專利文獻提供了一種將大麻二酚提取物應用到家紡面料的方法,包括如下步驟:(1)提取大麻二酚原料,從工業(yè)用大麻中提取大麻二酚原料;(2)將步驟(1)得到的大麻二酚原料制成膠囊;(3)將步驟(2)制得的膠囊制成整理液,且整理液的配比為:含大麻二酚提取物微膠囊102g/L,交聯(lián)劑11g/L;(4)將步驟(3)制得的整理液采用浸漬法應用到面料中,具體為:將棉織物烘干定型后,在室溫下浸漬于整理液中30分鐘,整理液使用的浴比為100:10。該方案通過使大麻二酚形成均勻的乳化狀態(tài),提高了大麻二酚提取物微膠囊與面料的結合效果,將大麻二酚制成微膠囊之后,能夠穩(wěn)定的存于紡織面料上;受到擠壓后,大麻二酚的功能物可即刻釋放,也能夠防止在紡織品生產過程中受到其他物質的影響和干擾,然后通過交聯(lián)劑將大麻二酚微膠囊制成整理液,通過添加交聯(lián)劑充當活化劑的功能,從而提高了大麻二酚提取物微膠囊與面料的結合效果。然而,該方案存在以下缺陷:隨交聯(lián)反應的進行,分子鏈的活動度降低,先交聯(lián)分子鏈段影響后交聯(lián)分子鏈段的交聯(lián)反應的進行,造成制成的面料中大麻二酚的分散均勻性不佳,限制了面料抗菌、除臭方面性能的提升程度。發(fā)明內容[0005]有鑒于此,本發(fā)明的目的在于提供一種大麻二酚改性粘膠纖維及其制備方法,用于解決現(xiàn)有技術中采用現(xiàn)有方法制成的面料中大麻二酚的分散均勻性不佳,限制了面料的抗菌、除臭方面性能的提升程度的問題。[0006]第一個方面,本發(fā)明的目的在于提供一種大麻二酚改性粘膠纖維的制備方法,包括以下步驟:[0007]A.將納米大麻二酚和偶氮二異庚腈加入到溶劑中,得到混合溶液;[0008]B.將粘膠纖維置于氫氧化鈉水溶液中浸泡后洗滌、烘干,隨后于超聲、惰性氣體氣氛下將粘膠纖維置于混合溶液中進行接枝反應,然后洗滌、干燥,即得所述大麻二酚改性粘膠纖維。4[0009]可選地,步驟A中,所述納米大麻二酚的粒徑為2[0010]可選地,步驟A中,所述納米大麻二酚與偶氮二異庚腈的質量比為100:0.3-0.6,優(yōu)選為100:0.5-0.6。[0011]可選地,步驟A所述混合溶液中,納米大麻二酚的濃度為6wt%-10wt%,優(yōu)選為[0013]可選地,所述苯乙烯與溶劑的體積比為2-5:100,優(yōu)選為3-5:100。[0015]可選地,所述N-甲基二乙醇胺與溶劑的體積比為0.4-0.9:100,優(yōu)選為0.5-0.9:[0016]可選地,步驟A中,所述溶劑為甲醇或[0017]可選地,步驟B中,所述粘膠纖維的細度為1-6dtex,優(yōu)選為1-2.5dtex。[0018]可選地,步驟B中,所述氫氧化鈉水溶液中,氫氧化鈉的濃度為15wt%-20wt%,優(yōu)選為18wt%-20wt%。[0019]可選地,步驟B中,所述浸泡的溫度為0-10℃,優(yōu)選為0-5℃;浸泡的時間為1-3h,優(yōu)選為2-3h。[0020]可選地,步驟B中,所述氫氧化鈉水溶液與粘膠纖維的質量比為15-25:1,優(yōu)選為[0021]可選地,步驟B中,所述烘干的溫度為60-80℃,優(yōu)選為70-80℃;烘干的時間為15-25min,優(yōu)選為20-25min。[0023]可選地,步驟B中,所述混合溶液與粘膠纖維的質量比為5-15:1,優(yōu)選為10-15:1。[0024]可選地,步驟B中,所述接枝反應的溫度為50-60℃,優(yōu)選為55-60℃;接枝反應的時間為1-2h,優(yōu)選為1.5-2h。[0025]可選地,步驟B中,所述干燥的溫度為75-85℃,優(yōu)選為80-85℃;干燥的時間為15-25min,優(yōu)選為20-25min。[0026]第二個方面,本發(fā)明的目的還在于提供如上所述的制備方法制得的大麻二酚改性粘膠纖維。[0028](1)本發(fā)明中,氫氧化鈉水溶液能夠降低粘膠纖維的結晶度,使部分結晶區(qū)轉變?yōu)闊o定形區(qū),增加粘膠纖維中無定形區(qū)的比例,進而增加纖維素的可及度,促進接枝反應的進[0029](2)本發(fā)明中,超聲作用能夠提高大麻二酚在混合溶液中的分散均勻性,進而提高接枝反應的均一性;并且,超聲作用還能夠提高粘膠纖維中纖維素的接枝反應活性,增加纖維素的可及度,進而促進接枝反應的進行。[0030](3)本發(fā)明中,偶氮二異庚腈受熱分解,產生自由基,引發(fā)接枝反應;通過接枝反應,將大麻二酚接枝到粘膠纖維上,大麻二酚通過其自帶的乙烯基與粘膠纖維發(fā)生接枝反應,從而通過化學鍵結合方式將大麻二酚引入到粘膠纖維中,提高了大麻二酚與粘膠纖維的結合強度;本發(fā)明中,大麻二酚與粘膠纖維的結合是接枝方式而非交聯(lián)劑交聯(lián)的方式,因5而不存在隨交聯(lián)反應的進行,分子鏈的活動度降低,先交聯(lián)分子鏈段影響后交聯(lián)分子鏈段的交聯(lián)反應進行的技術問題,從而提高了反應均一性,提高反應產物大麻二酚改性粘膠纖維的抗菌性穩(wěn)定性和除臭性能,進一步改善了大麻二酚改性粘膠纖維加工成的面料的抗菌性和除臭性。[0031](4)本發(fā)明中,苯乙烯能夠與大麻二酚形成具備長支鏈結構的苯乙烯/大麻二酚聚合物,苯乙烯/大麻二酚聚合物與粘膠纖維的反應活性大于大麻二酚,且與粘膠纖維的親和力大于大麻二酚,進一步提高了接枝率。[0032](5)本發(fā)明中,N-甲基二乙醇胺能夠加快偶氮二異庚腈的熱分解速率,促進接枝反[0033](6)本發(fā)明制得的大麻二酚改性粘膠纖維具備良好的抗菌性和除臭性。具體實施方式[0034]以下通過特定的具體實例對本發(fā)明進行進一步的說明,但需要指出的是本發(fā)明的實施例中所描述的具體的物料配比、工藝條件及結果等僅用于說明本發(fā)明,并不能以此限制本發(fā)明的保護范圍,凡是根據(jù)本發(fā)明的精神實質所作的等效變化或修飾,都應該涵蓋在本發(fā)明的保護范圍內。需要注意的是,如無特別說明,本文中描述所示的“wt%”是指“質量分數(shù)”。[0035]本發(fā)明提供了一種大麻二酚改性粘膠纖維的制備方法,包括以下步驟:[0036]A.將納米大麻二酚和偶氮二異庚腈按照質量比100:0.3-0.6加入到溶劑中,得到納米大麻二酚的濃度為6wt%-10wt%的混合溶液,溶劑為甲醇或乙醇或甲醇與乙醇的組合[0037]B.將細度為1-6dtex的粘膠纖維置于溫度為0-10℃、濃度為15wt%-20wt%的氫氧化鈉水溶液中浸泡1-3h,氫氧化鈉水溶液與粘膠纖維的質量比為15-25:1;隨后用水洗滌2-3次,接著于60-80℃溫度下烘干15-25min,隨后于200-400W/cm2超聲強度且惰性氣體氣氛下將粘膠纖維置于混合溶液中進行接枝反應1-2h,混合溶液與粘膠纖維的質量比為5-15:1,接枝反應的溫度為50-60℃;然后用乙醇洗滌2-3次,接著于75-85℃溫度下干燥15-25min,即得所述大麻二酚改性粘膠纖維。[0038]在本發(fā)明的另一個實施例中,混合溶液中還添加有苯乙烯,苯乙烯與溶劑的體積比為2-5:100,優(yōu)選為3-5:100。[0039]在本發(fā)明的另一個實施例中,混合溶液中還添加有N-甲基二乙醇胺,N-甲基二乙醇胺與溶劑的體積比為0.4-0.9:100,優(yōu)選為0.5-0.9:100。[0040]下面通過具體的例舉實施例以詳細說明本發(fā)明。同樣應理解,以下實施例只用于對本發(fā)明進行具體的說明,不能理解為對本發(fā)明保護范圍的限制,本領域的技術人員根據(jù)本發(fā)明的上述內容作出的一些非本質的改進和調整均屬于本發(fā)明的保護范圍。下述示例具體的工藝參數(shù)等也僅是合適范圍中的一個示例,即本領域技術人員可以通過本文的說明做合適的范圍內選擇,而并非要限定于下文示例的具體數(shù)值。[0042]一種大麻二酚改性粘膠纖維的制備方法,具體步驟如下:[0043]A.將大麻二酚粉碎至20nm,得到納米大麻二酚;將納米大麻二酚和偶氮二異庚腈6按照質量比100:0.6加入到乙醇中,攪拌,得到納米大麻二酚的濃度為10wt%的混合溶液;[0044]B.將細度為1dtex的普通粘膠纖維置于溫度為0℃、濃度為18wt%的氫氧化鈉水溶液中浸泡3h,氫氧化鈉水溶液與粘膠纖維的質量比為25:1;隨后用水洗滌3次,接著于80℃溫度下烘干25min,隨后于400W/cm2超聲強度且氮氣氣氛下將粘膠纖維置于混合溶液中進行接枝反應2h,混合溶液與粘膠纖維的質量比為15:1,接枝反應的溫度為55℃;然后用乙醇洗滌3次,接著于85℃溫度下干燥25min,即得大麻二酚改性粘膠纖維。[0045]實施例2[0046]一種大麻二酚改性粘膠纖維的制備方法,具體步驟如下:[0047]A.將大麻二酚粉碎至50nm,得到納米大麻二酚;將納米大麻二酚和偶氮二異庚腈按照質量比100:0.5加入到甲醇中,攪拌,得到納米大麻二酚的濃度為8wt%的混合溶液;[0048]B.將細度為6dtex的普通粘膠纖維置于溫度為5℃、濃度為20wt%的氫氧化鈉水溶液中浸泡2h,氫氧化鈉水溶液與粘膠纖維的質量比為20:1;隨后用水洗滌2次,接著于70℃溫度下烘干20min,隨后于300W/cm2超聲強度且氮氣氣氛下將粘膠纖維置于混合溶液中進行接枝反應1.5h,混合溶液與粘膠纖維的質量比為10:1,接枝反應的溫度為60℃;然后用乙醇洗滌2次,接著于80℃溫度下干燥20min,即得大麻二酚改性粘膠纖維。[0049]實施例3[0050]一種大麻二酚改性粘膠纖維的制備方法,具體步驟如下:[0051]A.將大麻二酚粉碎至80nm,得到納米大麻二酚;將納米大麻二酚和偶氮二異庚腈按照質量比100:0.3加入到乙醇中,攪拌,得到納米大麻二酚的濃度為6wt%的混合溶液;[0052]B.將細度為2.5dtex的普通粘膠纖維置于溫度為10℃、濃度為15wt%的氫氧化鈉水溶液中浸泡1.5h,氫氧化鈉水溶液與粘膠纖維的質量比為15:1;隨后用水洗滌3次,接著于60℃溫度下烘干15min,隨后于200W/cm2超聲強度且氮氣氣氛下將粘膠纖維置于混合溶液中進行接枝反應2h,混合溶液與粘膠纖維的質量比為5:1,接枝反應的溫度為50℃;然后用乙醇洗滌3次,接著于85℃溫度下干燥15min,即得大麻二酚改性粘膠纖維。[0054]除以下條件外,以與實施例1相同的方式制備大麻二酚改性粘膠纖維:[0055]A.將苯乙烯和乙醇按照體積比為5:100混合均勻,得到混合液;將大麻二酚粉碎至20nm,得到納米大麻二酚;將納米大麻二酚和偶氮二異庚腈按照質量比100:0.6加入到混合液中,攪拌,得到納米大麻二酚的濃度為10wt%的混合溶液。[0056]實施例5[0057]除以下條件外,以與實施例1相同的方式制備大麻二酚改性粘膠纖維:[0058]A.將苯乙烯和乙醇按照體積比為2:100混合均勻,得到混合液;將大麻二酚粉碎至20nm,得到納米大麻二酚;將納米大麻二酚和偶氮二異庚腈按照質量比100:0.6加入到混合液中,攪拌,得到納米大麻二酚的濃度為10wt%的混合溶液。[0059]實施例6[0060]除以下條件外,以與實施例1相同的方式制備大麻二酚改性粘膠纖維:[0061]A.將N-甲基二乙醇胺和乙醇按照體積比為0.9:100混合均勻,得到混合液;將大麻二酚粉碎至20nm,得到納米大麻二酚;將納米大麻二酚和偶氮二異庚腈按照質量比100:0.6加入到乙醇中,攪拌,得到納米大麻二酚的濃度為10wt%的混合溶液。7[0063]除以下條件外,以與實施例1相同的方式制備大麻二酚改性粘膠纖維:[0064]A.將N-甲基二乙醇胺和乙醇按照體積比為0.4:100混合均勻,得到混合液;將大麻二酚粉碎至20nm,得到納米大麻二酚;將納米大麻二酚和偶氮二異庚腈按照質量比100:0.6加入到乙醇中,攪拌,得到納米大麻二酚的濃度為10wt%的混合溶液。[0065]對比例1[0066]與實施例1來源相同的細度為1dtex的普通粘膠纖維。[0068]將實施例1-7得到的大麻二酚改性粘膠纖維及對比例1的普通粘膠纖維加工成面料,在面料徑向一側邊緣處(以下簡稱1#試樣)、距離該徑向一側邊緣徑向長度1/3處(以下簡稱2#試樣)、距離該徑向一側邊緣徑向長度2/3處(以下簡稱3#試樣)和面料另一側徑向邊緣處(以下簡稱4#試樣)分別剪取50cm*50cm試樣;按照《GB/T33610.3-2019紡織品消臭性[0069]按照《GB/T12490-1990織品耐家庭和商業(yè)洗滌色牢度試驗方法》試驗條
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