學(xué)習(xí)情境四萃取過(guò)程及設(shè)備的選擇與操作引 言氧氣2-乙基蒽醌氫氣

氫

化

氧化

分

離后處理雙氧水如何分離？蒽醌法生產(chǎn)雙氧水的工程過(guò)程

如何從蒽醌氧化液中分離出雙氧水？工程任務(wù)過(guò)氧化氫2-乙基蒽醌四氫-2-乙基蒽醌磷酸三辛酯及芳烴等溶劑2-乙基蒽醌2-乙基氫蒽醌四氫-2-乙基蒽醌四氫-2-乙基氫蒽醌氫化反應(yīng)氧化反應(yīng)2-乙基氫蒽醌2-乙基蒽醌雙氧水四氫-2-乙基氫蒽醌四氫-2-乙基蒽醌雙氧水項(xiàng)目任務(wù)某化工廠用蒽醌法生產(chǎn)雙氧水，年產(chǎn)100kt（要求H2O2質(zhì)量分?jǐn)?shù)為27.5%）。已知該廠從氧化塔出來(lái)的氧化液的流量為470m3/h，其中H2O2濃度為7.3g/L，現(xiàn)在要求將H2O2從氧化液中的分離出來(lái)，得到濃度大于350g/L以上的雙氧水水溶液，通過(guò)凈化處理獲得含H2O2

27.5%以上的雙氧水成品。請(qǐng)擬定從氧化液中分離出雙氧水的方案。任務(wù)分析由于在氧化塔內(nèi)生成的H2O2是溶解在2-乙基蒽醌、四氫-2-乙基蒽醌、芳烴和磷酸三辛脂的工作液中的，因此氧化液是一個(gè)均相液體混合物?，F(xiàn)在任務(wù)要求從（氧化液）中分離出雙氧水。顯然，

這是一個(gè)典型的均相液體混合物的分離任務(wù)。均相液體混合物的分離方法一、蒸發(fā)二、蒸餾三、萃取分離方法一、蒸 發(fā)應(yīng)用場(chǎng)合不揮發(fā)的溶質(zhì)與揮發(fā)性的溶劑的分離！工作過(guò)程蒸發(fā)是將含有不揮發(fā)溶質(zhì)的溶液加熱，在沸騰狀態(tài)下，讓其中的溶劑汽化，使溶液不斷濃縮。蒸發(fā)的主要用途①濃縮稀溶液直接制取產(chǎn)品如電解燒堿液的濃縮、果汁的濃縮②濃縮溶液和回收溶劑。中藥生產(chǎn)中浸出液的濃縮。③為了獲得純凈的溶劑。如海水的淡化。二、

蒸餾蒸餾是利用均相液體混合物中各組分的揮發(fā)性的不同，也可以說(shuō)是沸點(diǎn)的不同，采用汽化和冷凝的方法使均相液體混合物得到分離的單元操作。蒸餾的應(yīng)用場(chǎng)合液體混合物中各組分之間揮發(fā)性相差較大，分離任務(wù)量又很大，且不需要很高的溫度就能使各組分汽化時(shí)，這類(lèi)均相液體混合物的分離一般均采用蒸餾的方法。三、

萃取萃取是利用均相液體混合物中各組分在萃取劑中溶解度的差異來(lái)實(shí)現(xiàn)傳質(zhì)分離的，是分離均相液體混合物的單元操作之一。萃取的應(yīng)用溶液中要分離的組分是熱敏性物質(zhì)，受熱易于分解、聚合或發(fā)生其它化學(xué)變化?；旌弦褐懈鹘M分之間的揮發(fā)性相近，沸點(diǎn)相近，相對(duì)揮發(fā)度接近于1，甚至形成恒沸物時(shí)，用一般的蒸餾方法難以達(dá)到或達(dá)不到分離要求的純度。需分離的組分濃度很低且沸點(diǎn)比稀釋劑高，用蒸餾方法需蒸出大量稀釋劑，消耗能量很多。萃取屬于低溫分離方法，在石油化工、精細(xì)化工、濕法冶金、原子能化工和環(huán)境保護(hù)等方面被廣泛的應(yīng)用。均相液體混合物的分離方法蒸發(fā)蒸餾萃取形成溶液的各組分中，至少有一種組分是不揮發(fā)的，要求將不揮發(fā)性的溶質(zhì)分與揮發(fā)性的溶劑分離。溶液中各組分的均具揮發(fā)性，且各組分之間揮發(fā)性相差較大，

分離任務(wù)量大，各組分的沸點(diǎn)不是很高，不需要很高的溫度就能使各組分汽化總 結(jié)萃取是低溫分離方法。一般不能用蒸發(fā)與蒸餾方法分離的液體混合物，考慮用萃取方法分離。如含有熱敏性組分的液體混合物。用蒸發(fā)與蒸餾能耗太大的混合物。任務(wù)解決--蒽醌氧化液分離方法的選擇蒽醌氧化液氧化液的特點(diǎn)：氧化液中各個(gè)組分均具揮發(fā)性，過(guò)氧化氫的沸點(diǎn)為158℃、乙基蒽醌、芳烴和磷酸三辛脂均為沸點(diǎn)較高的有機(jī)物，工作液的沸點(diǎn)在185℃左右，工作液與過(guò)氧化氫的沸點(diǎn)相差不大。過(guò)氧化氫為熱敏性物質(zhì)，加熱易分解。氧化液中過(guò)氧化氫的濃度本身也較稀。顯然蒸發(fā)和蒸餾這兩種方法是不合適的！實(shí)際生產(chǎn)中一般采用萃取的方法來(lái)分離思 考萃取是如何操作的？在萃取過(guò)程要解決哪些基本問(wèn)題？怎樣解決這些問(wèn)題？學(xué)習(xí)情境四萃取工作過(guò)程及設(shè)備的選擇與操作任務(wù)一 萃取工作過(guò)程的認(rèn)識(shí)任務(wù)一、萃取工作過(guò)程的認(rèn)識(shí)

一、萃取的原理

二、萃取工作過(guò)程及基本術(shù)語(yǔ)

三、工業(yè)上的萃取案例一、液液萃取的基本原理液液萃取就是在欲分離的液體混合物(原料液)中加入一種與原溶劑不溶或部分互溶的液體溶劑

(稱(chēng)為萃取劑)，形成兩相系統(tǒng)，利用原料液中各組分在兩相中溶解度的差異(分配差異)，易溶組分較多地進(jìn)入萃取劑相從而實(shí)現(xiàn)混合液分離的操作稱(chēng)為液液萃取。

二、萃取工作過(guò)程及基本術(shù)語(yǔ)

工作過(guò)程思考題：在動(dòng)畫(huà)中能得到純組分A嗎？工作過(guò)程基本術(shù)語(yǔ)原料液F萃取相E萃余相R由溶質(zhì)A和稀釋劑(原溶劑)B組成。以

萃取劑S為主，并溶有較多的溶質(zhì)。以原溶劑(稀釋劑)B為主，且含有未被萃取的溶質(zhì)。當(dāng)萃取劑S與原溶劑B為部分互溶，則萃取相中還含有少量的稀釋劑B，萃余相中也含有少量的萃取劑S。萃取液E′

是萃取相E脫除萃取劑后剩下的部分。萃余液R′

是萃余相R脫除萃取劑后剩下的部分?；貞浿袑W(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)—用四氯化碳萃取水中的少量碘。原料F： （碘水溶液 ）溶質(zhì)： （ 碘稀釋劑：

（ 水））萃取劑：

（

四氯化碳 ）萃取相組成：

（四氯化碳+碘）萃余相組成：

（

水+少量碘

）術(shù)語(yǔ)填空四氯化碳萃取水中的少量碘萃取前 萃取后變化：碘從水中轉(zhuǎn)移到四氯化碳中，并增濃變化根本原因：碘在水與四氯化碳中溶解度不同萃取概念：萃取是利用系統(tǒng)中組分在溶劑中有不同的溶解度來(lái)分離混合物的單元操作。利用物質(zhì)在兩種互不相溶（或微溶）的溶劑中溶解度或分配系數(shù)的不同，使溶質(zhì)物質(zhì)從一種溶劑內(nèi)轉(zhuǎn)移到另外一種溶劑中的方法。四氯化碳萃取水中的少量碘實(shí)驗(yàn)室萃取步驟?分液漏斗的選擇和檢驗(yàn)?振蕩萃取?靜置分層?分液萃取操作并沒(méi)有得到純凈的組分少量多次萃取（一般三次）效果較好R′

:E′

:R:E:M:F:練一練：當(dāng)B和S部分互溶時(shí)在下圖中標(biāo)出各部分組分含量的相對(duì)大??？E:

A+S+少量BF: A+BM: A+B+SR: B+少量S+少量AE′

:

A

+B

(少量)R′

:

B+A

(少量)

三、工業(yè)案例

萃取的發(fā)展 1883年，用乙酸乙酯之類(lèi)的溶劑由醋酸的稀溶液制取濃醋酸。20世紀(jì)40年代末，采用磷酸三丁酯作為核燃料的萃取劑以后，萃取過(guò)程得到了日益廣泛應(yīng)用和發(fā)展。新型萃取分離技術(shù)被應(yīng)用于工業(yè)：如：超臨界萃取、雙溶劑萃取、化學(xué)萃取、分餾萃取。無(wú)機(jī)化工中的液液萃取過(guò)程－－濕法冶金中：由鋯英石生產(chǎn)二氧化鋯和二氧化鉿萃取劑N235---三烷基叔胺的混合物P204---磷酸二異辛酯三、工業(yè)案例行業(yè)原料萃取劑萃取物石油化工催化重整產(chǎn)物、直餾汽油或煤油二甲基亞砜芳香烴含重渣油的石蠟丙烷石蠟及瀝青C4碳?xì)浠衔锒谆柞０范《┦X油糠醛、糠醇、水重芳香族化合物石化企業(yè)中的液-液萃取過(guò)程有機(jī)化工中液 的液萃取過(guò)程三、工業(yè)案例其他行業(yè)中的液-液萃取過(guò)程油脂工業(yè)植物油和動(dòng)物脂丙烷不飽和甘油酯和維生素植物油糠醛不飽和甘油酯醫(yī)藥工業(yè)植物浸漬液苯、二甲苯提取物含青霉素發(fā)酵液醋酸丁酯青霉素其他醋酸稀溶液乙酸乙酯醋酸石油化工廠催化裂化廢水輕催化油酚三、工業(yè)案例萃取過(guò)程工作任務(wù)分析從上面的萃取案例中，我們已經(jīng)看出，在不同的行業(yè)，處理的對(duì)象不同，分離的目的不同，所用萃取劑也不相同，萃取過(guò)程所采用的工藝條件更是千變?nèi)f化。但作為萃取過(guò)程本身，其實(shí)質(zhì)都是一樣的。無(wú)論是哪種分離體系，哪一種流程，它們均需要解決如下共性問(wèn)題，完成以下幾個(gè)任務(wù)：萃取需要解決的問(wèn)題萃取體系的選擇萃取劑的選擇工藝和操作條件的確定萃取操作方式的確定萃取流程的建立萃取劑用量的確定萃取設(shè)備的選型和設(shè)計(jì)思考江蘇高校品牌專(zhuān)業(yè)——石油化工技術(shù)情境四：萃取過(guò)程及設(shè)備的選擇與操作任務(wù)三 萃取設(shè)備的確定課程：化工單元過(guò)程及設(shè)備的選擇與操作知識(shí)點(diǎn)：萃取設(shè)備的認(rèn)識(shí)工程任務(wù)引入在雙氧水生產(chǎn)的工程項(xiàng)目選擇分離方法——萃取萃取劑選擇——水操作方式選擇——連續(xù)逆流接觸式萃取萃取劑用量確定——10m3/h如何實(shí)現(xiàn)設(shè)備確定萃取設(shè)備的分類(lèi)按有無(wú)外加能量分類(lèi)有外加能量無(wú)外加能量密度差較大，僅依靠液體進(jìn)入設(shè)備時(shí)的壓力差及密度差即可使液體有較好分散和流動(dòng)兩相密度差較小，界面張力較大，液滴易聚合不易分散，此時(shí)常采用從外界輸入能量的方法來(lái)改善兩相的相對(duì)運(yùn)動(dòng)及分散狀況，如施加攪拌、振動(dòng)、離心等萃取設(shè)備的分類(lèi)按接觸方式分類(lèi)逐級(jí)接觸式微分接觸式每一級(jí)均進(jìn)行兩相的混合與分離，故兩液相的組成在級(jí)間發(fā)生階躍式變化，可用于間歇操作，又可用于連續(xù)操作兩相逆流連續(xù)接觸傳質(zhì)，兩液相的組成則發(fā)生連續(xù)變化，一般為連續(xù)操作萃取設(shè)備的分類(lèi)按結(jié)構(gòu)特點(diǎn)分類(lèi)組件式塔式一般為逐級(jí)式，可以根據(jù)需要靈活地增減級(jí)數(shù)；可以是逐級(jí)式的，如篩板塔，也可以是連續(xù)接觸式，如填料塔。

典型萃取設(shè)備——混合-澄清器 混合-澄清器是級(jí)式萃取設(shè)備由混合室與澄清室組成混合-澄清器1-攪拌器；2-兩液相的混合物；3-輕液相；4-輕液溢流口；5-重液層；6-重液出口

典型萃取設(shè)備——混合-澄清器 混合-澄清器是級(jí)式萃取設(shè)備由混合室與澄清室組成混合-澄清器1-攪拌器；2-兩液相的混合物；3-輕液相；4-輕液溢流口；5-重液層；6-重液出口混合室

典型萃取設(shè)備——混合-澄清器 混合-澄清器是級(jí)式萃取設(shè)備由混合室與澄清室組成混合-澄清器1-攪拌器；2-兩液相的混合物；3-輕液相；4-輕液溢流口；5-重液層；6-重液出口澄清室

典型萃取設(shè)備——混合-澄清器 混合室大多應(yīng)用機(jī)械攪拌，有時(shí)也可將壓縮氣體通入室底進(jìn)行氣流式攪拌在混合室內(nèi)停留一定時(shí)間，經(jīng)充分傳質(zhì)后再流入澄清室2混合室1-攪拌器；2-兩液相的混合物原料液和萃取劑進(jìn)入混合室后，在攪拌裝置的作用下，其中一相破碎成液滴而分散于另一相中，從而加大相際接觸面積并提高傳質(zhì)速率

典型萃取設(shè)備——混合-澄清器 澄清室3-輕液相；4-輕液溢流口；5-重液層；6-重液出口在澄清室中，輕、重兩相依靠密度差進(jìn)行重力沉降（或升浮），并在界面張力的作用下凝聚分層，形成萃取相和萃余相。根據(jù)生產(chǎn)需要，可以將多個(gè)混合-澄清級(jí)串連起來(lái)組成多級(jí)逆流或錯(cuò)流的流程。混合澄清器特點(diǎn)：結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，級(jí)效率高，放大效應(yīng)小，易實(shí)現(xiàn)多級(jí)連續(xù)操作，能夠適應(yīng)各種生產(chǎn)規(guī)模，但設(shè)備占地面積大，多級(jí)操作時(shí)每級(jí)內(nèi)都設(shè)有攪拌裝置，投資和運(yùn)轉(zhuǎn)費(fèi)用較大。典型萃取設(shè)備——萃取塔通常將高徑比較大的萃取裝置統(tǒng)稱(chēng)為塔式萃取設(shè)備，簡(jiǎn)稱(chēng)萃取塔。萃取塔應(yīng)具有分散裝置，以提供兩相間良好的接觸條件塔頂、塔底均應(yīng)有足夠的分離空間，以便兩相的分層萃取塔——轉(zhuǎn)盤(pán)塔轉(zhuǎn)盤(pán)塔是裝有回旋攪抖圓盤(pán)的萃取設(shè)備塔體呈圓筒形，其內(nèi)壁上裝有固定環(huán)，將塔分隔成許多小室，塔的中心從塔頂插入一根轉(zhuǎn)軸，轉(zhuǎn)盤(pán)即裝在其上。轉(zhuǎn)軸由塔頂?shù)碾妱?dòng)機(jī)帶動(dòng)塔的頂部和底部是澄清區(qū)，它們同塔中段的萃取區(qū)有的用格柵相隔。轉(zhuǎn)盤(pán)塔結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，造價(jià)低廉，維修方便，操作彈性大，通量大，應(yīng)用比較廣泛。萃取塔——篩板塔輕液由底部進(jìn)入，經(jīng)孔板分散成液滴，在塔板上與連續(xù)相密切接觸后，分層凝聚，并積聚在上一層篩板的下面，然后借助壓力的推動(dòng)，再經(jīng)孔板分散，最后由塔頂排出。重液連續(xù)相由上部進(jìn)入，經(jīng)降液管至篩板后，經(jīng)溢流堰流入降液管進(jìn)入下面一塊篩板。依次反復(fù)，最后由塔底排出。在篩板萃取塔內(nèi)分散相的多次分散和聚集，液滴表面不斷更新使其具有較高的傳質(zhì)效率，同時(shí)塔板的限制也減小了軸向返混現(xiàn)象的發(fā)生，加之篩板塔結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，造價(jià)低廉，可處理腐蝕性料液，因而得到相當(dāng)廣泛的應(yīng)用。

萃取塔——篩板塔改進(jìn)（脈沖塔）脈沖萃取塔是指在外力作用下，液體在塔內(nèi)產(chǎn)生脈沖運(yùn)動(dòng)的篩板塔在塔的下澄清段裝有脈沖管，萃取操作時(shí)，由脈沖發(fā)生器提供的脈沖使塔內(nèi)液體作上下往復(fù)運(yùn)動(dòng)，迫使液體經(jīng)過(guò)篩板上的小孔，使分散相破