便攜式微量氧分析儀在測(cè)定氯壓機(jī)密封氣中氧含量分析中的應(yīng)用在氯堿生產(chǎn)中，氯壓機(jī)密封氣的氧含量控制至關(guān)重要。氧氣與氯氣或氫氣接觸可能引發(fā)爆炸，因此要嚴(yán)格控制密封氣(通常為氮?dú)?中的氧含量。傳統(tǒng)的氧含量測(cè)定方法包括吸收法和氣相色譜法，這些方法存在操作復(fù)雜、成本高或響應(yīng)速度慢等缺點(diǎn)。便攜式微量氧分析儀以其高精度、低成本及操作簡(jiǎn)便的特點(diǎn)，成為工業(yè)現(xiàn)場(chǎng)氧含量測(cè)定的1便攜式微量氧分析儀的工作原理與結(jié)構(gòu)1.1工作原理燃料電池法采用的傳感器系由惰性金屬電極(陰極)、鉛電極(陽極)和電解液構(gòu)成的封閉式化學(xué)電池。氣體中的氧通過高分子薄膜擴(kuò)即傳感器輸出信號(hào)大小與氣體中的氧含量成正比。電池產(chǎn)生的電子由陽極2Pb+40H→2Pb0+2H?O+4e;完整化學(xué)反應(yīng)O?+2Pb→2Pb0。1.2便攜式微量氧分析儀結(jié)構(gòu)應(yīng)微量氧變化。信號(hào)處理單元：將傳感器信號(hào)轉(zhuǎn)換為可讀數(shù)據(jù)。微量氧分析儀的氣體路徑如圖1所示。流量調(diào)節(jié)閥流量調(diào)節(jié)閥采樣進(jìn)口氧傳感器流量計(jì)四通閥圖1微量氧分析儀的氣體路徑2傳統(tǒng)氧含量測(cè)定方法2.1吸收法吸收法適用于分離空氣制取的氣態(tài)氮或液態(tài)氮，主要用作保護(hù)氣、置換氣、低溫儲(chǔ)藏，采用奧氏氣體分析器(見圖2),利用焦性沒食子酸堿性溶液吸收法測(cè)定氧含量，將所取一定量的樣品氣在密閉的吸收瓶?jī)?nèi)與吸收液進(jìn)行完全反應(yīng)，因氧被吸收而導(dǎo)致樣品氣體體積的減少量圖2奧氏氣體分析儀一代自動(dòng)排液程序邏輯2.2氣相色譜法氣相色譜法適用于空氣分離或經(jīng)凈化得到的主要用作保護(hù)氣、置換氣、反應(yīng)氣等的氣態(tài)或液態(tài)的純氮、高純氮和超純氮，采用帶有氧化鋯檢測(cè)器和氫火焰離子化檢測(cè)器的氣相色譜儀(圖3)測(cè)定氮中的氫、氧、一氧化碳、甲烷和二氧化碳。氣相色譜法對(duì)微量氧的測(cè)定，具有WW—WW—氧化鋯檢測(cè)器色譜柱1載氣色譜柱4閥1定量杯色譜柱3載氣排空閥3定量杯鎳轉(zhuǎn)化爐色譜柱2樣品圖3氣相色譜儀工作原理3便攜式微量氧分析儀的優(yōu)勢(shì)3.1氧氣傳感器精度高、響應(yīng)速度快便攜式微量氧分析儀能夠快速、準(zhǔn)確地測(cè)定微量氧含量，響應(yīng)時(shí)間短，適合實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)。因?yàn)閿U(kuò)散到傳感器中的氧分子的速率由聚四氟乙烯膜控制，所有的擴(kuò)散過程都對(duì)溫度、壓力及相對(duì)濕度敏感。溫度特性：傳感器的信號(hào)輸出將隨溫度的變化而變化。這個(gè)變化(2.5%/℃)是相對(duì)穩(wěn)定的。使用熱敏電阻的溫度補(bǔ)償電路以+5%/℃或更高的精度抵消了這一影響，并產(chǎn)生了與溫度無關(guān)的輸出函數(shù)。如果在相同溫度溫度變化(10~15℃)產(chǎn)生小于+1%的誤差。一—實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)條件下(25℃)一5%的溫度補(bǔ)償一大于5%的溫度補(bǔ)償0溫度/℃器的輸出并不直接受樣氣流量的影響。0.0283~0.1415m3/h的流量響應(yīng)時(shí)間：傳感器的響應(yīng)時(shí)間取決于所測(cè)量樣品氣體的濃度等諸多因素，當(dāng)氧傳感器在微量范圍內(nèi)達(dá)到平衡，那么它對(duì)氧濃度變化的響應(yīng)時(shí)間非常快。如果將其暴露在體積分?jǐn)?shù)超過1%的氧氣中，可能導(dǎo)致傳感器的液體電解質(zhì)暫時(shí)飽和，需要額外的時(shí)間才能達(dá)到平衡，并再次獲得快速的響應(yīng)?？晒﹨⒖嫉捻憫?yīng)時(shí)間如下：從1%下降到0.1%時(shí)，少于180s;從0.1%下降到0.001%時(shí)，少于10min;從10×10?下降至小于10?時(shí)，少于10h。濕度影響：傳感器的輸出與氧氣的相對(duì)濕度成比例。氧傳感器適用于樣品氣體相對(duì)濕度在0~99%之間的非冷凝的場(chǎng)合。除稀釋氣體外，產(chǎn)生壓力的方式與樣品氣流中的氧氣相同。在絕對(duì)壓強(qiáng)恒定的氣體樣如果以體積分?jǐn)?shù)或質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)算，那么還必須考慮相對(duì)濕度的影響。如果相對(duì)濕度從校準(zhǔn)之日起一般保持不變，則由相對(duì)濕度引起的偏移量將是最小的。用戶如果將傳感器在干氣中校準(zhǔn)，然后對(duì)樣品氣體進(jìn)行加濕，傳感器輸出信號(hào)要略低于先前的輸出信號(hào)。這是由樣品氣體中的氧氣被水蒸氣稀釋造成的。在同時(shí)存在濕和干氣流的系統(tǒng)中，這一特性非常重要。此外，高濕度的氣流可能會(huì)在傳感器上凝結(jié)而最終影響性能。傳感器影響因素：傳感器的化學(xué)成分很少受其他氣體的影響，包一些高濃度的腐蝕性氣體極其敏感。表1列出了各種氣體對(duì)傳感器的表1各種氣體對(duì)傳感器的影響氣體類型體積分?jǐn)?shù)干擾等級(jí)無影響無影響無影響無影響無影響無影響含氧質(zhì)量分?jǐn)?shù)由1×10-?提高到2×10-?含氧質(zhì)量分?jǐn)?shù)由1×10-?提高到2×10-?干擾等級(jí)為與無污染氣體混合物相比，含有0~2000×10?氧氣的氣體混合物中傳感器輸出的變化率。如果Cl?的干擾等級(jí)被認(rèn)為是1:2的比例，那么含有Cl?加100×10?氧氣的樣品氣體中傳感器的輸出信號(hào)相當(dāng)于300×10??(正常氧信號(hào)為100×10?,另外200×10?為Cl?引起的干擾)。3.2低成本相比氣相色譜法，便攜式微量氧分析儀采購成本顯著降低，維護(hù)成本低，無復(fù)雜機(jī)械結(jié)構(gòu)，傳感器壽命長(zhǎng)，且無需頻繁更換耗材(如干燥劑、電解液等),適合大規(guī)模應(yīng)用。當(dāng)氧傳感器暴露于微量氧中時(shí)，通常在2年壽命內(nèi)都能提供很好的性能。定期暴露在含有一定濕度的樣品氣體中，可以幫助電解液中的水濃度恢復(fù)到正常狀態(tài)，從而延長(zhǎng)傳感器的使用壽命。便攜式微量氧分析儀采用低功耗設(shè)計(jì)，支持電池供電，適合無穩(wěn)定電源的野外或工業(yè)現(xiàn)場(chǎng)，長(zhǎng)期使用電費(fèi)成本趨近于0,能耗小。便攜式微量氧分析儀節(jié)省人力成本，快速檢測(cè)減少實(shí)驗(yàn)室送樣流程，避免專職人員值守，尤其適用于多點(diǎn)位巡檢(如電解槽、空壓站等)。3.3操作簡(jiǎn)便便攜式微量氧分析儀即開即用，不必預(yù)熱或復(fù)雜初始化，開機(jī)后可直接進(jìn)入測(cè)量模式，提升緊急檢測(cè)效率(如化工生產(chǎn)突發(fā)情況)。便攜式微量氧分析儀配備觸控屏或一鍵式按鍵，菜單邏輯清晰，支持多干預(yù)，避免手動(dòng)校準(zhǔn)的煩瑣步驟。多數(shù)品牌和型號(hào)的便攜式微量氧分析儀可在1~3min內(nèi)輸出結(jié)果，尤其適合生產(chǎn)線實(shí)時(shí)監(jiān)控，避免停機(jī)等待。3.4多功能性除氧含量測(cè)定外，部分便攜式微量氧分析儀還可測(cè)量其他氣體參數(shù)，滿足多種工業(yè)需求，寬量程覆蓋，檢測(cè)范圍從10?級(jí)微量氧分到百分比級(jí)高濃度氧含量，滿足多樣場(chǎng)景使用，同時(shí)具備很好的數(shù)據(jù)擴(kuò)展LIMS系統(tǒng)(實(shí)驗(yàn)室信息管理系統(tǒng))。大部分便攜式微量氧分析儀環(huán)境4應(yīng)用實(shí)例采用INNOKIE便攜式微量氧分析儀對(duì)氯壓機(jī)密封氣氮?dú)庵醒鹾窟M(jìn)行監(jiān)測(cè)。4.1標(biāo)定首先確認(rèn)四通閥置于BYPASS狀態(tài)、流量調(diào)節(jié)針型閥關(guān)閉，長(zhǎng)按電源鍵3s左右開機(jī)，連接氧含量為5×10?的標(biāo)準(zhǔn)氣體，吹掃分析儀管4.2樣品測(cè)定首先確認(rèn)四通閥置于BYPASS狀態(tài)、流量調(diào)節(jié)針型閥關(guān)閉，長(zhǎng)按電源鍵3s左右開機(jī)，連接預(yù)處理后的采樣氣體(建議采樣氣體溫度為5~45℃,氣體壓力為34.48~68.95kPa)至設(shè)備進(jìn)氣口，調(diào)節(jié)流量為斷開采樣管線。平行測(cè)定結(jié)果見表2。表2平行測(cè)定結(jié)果平行樣氮?dú)饪偣芎踬|(zhì)量分?jǐn)?shù)進(jìn)氯壓機(jī)前氮中含氧質(zhì)量分?jǐn)?shù)進(jìn)氯壓機(jī)后氮中含氧質(zhì)量分?jǐn)?shù)第一次第二次第三次表2平行測(cè)定結(jié)果表明：儀器能夠?qū)崟r(shí)、準(zhǔn)確地測(cè)定氧含量，確保氯壓機(jī)密封氣中氧含量低于10×10?