K8897:2012序文 1 12引用規(guī)格 1 24性質 24.1性狀 24.2定性方法 25品質 36試験方法 36.1一般事項 3 36.3水不溶分 46.4乾燥滅量(105℃) 56.5強熱殘分(硫酸墻) 56.6銅(Cu),更鉛(Zn)及び鉄(Fe) 5 7容器 98表示 9K8897:2012この規(guī)格は,工業(yè)標準化法第14條によって準用する第12條第1項の規(guī)定に基づき,一般社団法人日本試薬協(xié)會(JRA)及び財団法人日本規(guī)格協(xié)會(JSA)から,工業(yè)標準原案を具して日本工業(yè)規(guī)格を改正すべきとの申出があり,日本工業(yè)標準調(diào)査會の審議を経て,経済産業(yè)大臣が改正した日本工業(yè)規(guī)格である。これによって,JISK8897:1992は改正され,この規(guī)格に置なお,平成24年12月20日までの間は,工業(yè)標準化法第19條第1項等の関係條項の規(guī)定に基づくJISこの規(guī)格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。この規(guī)格の一部が,特、許権,出願公開後の特許出願又は火川新案権に抵觸する可能性があることに注意を喚起する。経済産業(yè)大臣及び日本工業(yè)標準調(diào)査會は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実用新案権に関わる確認について,責任はもたない。日本工業(yè)規(guī)格JISK8897:2012Methyleneblue(Reagent)FW:373.902K8897:2012JISK8567硝酸マグネシウム六水和物(試薬)JISK8580すず(試薬)JISK8951硫酸(試菜)JISK8953硫酸亜鉛七水和物(試薬)JISK8983硫酸銅(II)五水和物(試薬)JISP3801ろ紙(化學分析用)JISR1301化學分析用磁器るつぼJISR3503化學分析用ガラス器具JISZ0701包裝用シリカゲル乾燥剤種類は,特級とする。メチレンブルーは,光沢のある暗い緑の結晶又は結晶性粉末で,エタノールにやや溶けやすく,水に溶試料の赤外吸収スペクトルをJISK0117に従って測定すると,波數(shù)1600cm1,1491cm1,1398cm1,1356cm1,1251cm1,888cm1及び670cm1付近に主な吸収ピークを認める。試料淵製をJISK0117のの例を図1に示す。3K8897:2012注記図1は,獨立行政法人産業(yè)技術総合研究所のSDBSから引用したものである。品質は,簡條6によって試験したとき,表1に適合しな表1一品質規(guī)格值試験方法純度(C16H18N3SCl)(乾燥物換算)質量分率%98.5以上水不溶分質量分率%0.2以下乾燥減量(105℃)質量分率%14.0~16.0強熱殘分(硫酸塩)質量分率%0.5以下劍(Cu)質量分率%0.05以下亞鉛(Zn)質量分率%0.01以下小素(As)質量分率ppm2以下鈇(Fe)飲量分率%0.02以下6試験方法試験方法の一般的な事項は,JISK0050及びJISK8001による。1)過塩素酸カリウム溶液(飽和)過塩素酸カリウム溶液(純度:質量分率99.5%以上)2.72gを水に溶かして100mlにする。2.1)過塩素酸カリウム溶液(1g/)過塩素酸カリウム(純度:質量分率99.5%以上)0.5gを水に溶454-x1002)銅標準液,亜鉛標準液及び鉄標準液6K8897:20122.1.3.2)亜鉛標準液(Zn:1mg/ml)JISK8953に規(guī)定する硫酸亜鉛七水和物4.40gを全量フラスコ1000mlにはかりとり,硝酸(1+2)25ml及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合す2.1.3.3)鉄標準液(Fe:1mg/ml)JISK8982に規(guī)定する硫酸アンモニウム鉄(Ⅲ)·12水8.63gを全量フラスコ1000mlにはかりとり,硝酸(1+2)25ml及び水を加えて溶かし,水を標線まで注2)JCSSは,JapanCalibrationServiceSystemの略稱である。2.2)銅標準液(Cu:0.01mg/ml),更鉛標準液(Zn:0.01mg/ml)及び鉄標準液(Fe:0.01mg/ml)次2.2.1)銅標準液(Cu:0.01mg/ml)銅標準液(Cu:1mg/ml)10mlを全量フラスコ1000mlに正確にはかりとり,硝酸(1+2)25mlを加え,水を標線まで加えて混合する。2.2.2)亜鉛標準液(Zn:0.01mg/ml)亜鉛標準液(Zn:1mg/ml)10mlを全量フラスコ1000mlに正確にはかりとり,硝酸(1+2)25mlを加え,水を標線まで加えて混合する。2.2.3)鉄標準液(Fe:0.01mg/ml)鉄標準液(Fe:1mg/ml)10mlを全量フラスコ1000mlに正確にはかりとり,硝酸(1+2)25mlを加え,水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶に保存表2一分析種及び測定波長の例1)試料溶液の調(diào)製は,試料0.20gをビーカー200mlなどにはかりとり,硝酸(1+2)1ml及び水80mlを加えて加熱して溶かし,放冷する。試料溶液を2)比校溶液の謝製は,試料0.20gをビーカー200mlなどにはかりとり,硝酸(1+2)1ml,剣標準液 (Cu:0.01mg/ml)10ml,亞鉛標準液(Zn:0.01mg/ml)2.0ml,鉄標準液(Fe:0.01mg/ml)4.0ml及び水60mlを加えて,加熱して溶かし,放冷する。比較溶液を全量フラスコ100mlに移し入れ,ビーカー200mlなどを少量の水で洗浄し,洗液も全量フラスコ100mlに入れ,水を標線まで加えて混合する(Y液)。3)空試験溶液の調(diào)製は,全量フラスコ100mlに硝酸(1+2)1mlを加え,水を標線まで加えて混合す4)フレーム原子吸光分析裝置を用いて,Y液をフレーム中に噴霧し,表2に示す測定波長付近で吸光7K8897:2012質量分率0.01%以下(規(guī)格値),鉄(Fe):質量分率0.02%以下(規(guī)格値)”とする。注記分析種の含有率(質量分率%)は,次の式によって求めることができる。ここに,A:分析和の含有率(質量分率%)B:用いた標準液中の分析種の質量(mg)a)試薬及び試験用溶液類試柒及び試験川溶液類は,次のものを川いる。1)亜鉛(ひ素分析用)JISK8012に規(guī)定する粒徑150～1400μmのもの。4)塩化すず(π)溶液(N?N-ジェチルジチオカルバミド酸銀法用)[塩化すず(I)溶液(AgDDTC法用)]JISK8136に規(guī)定する填化すず(I)二水和物40gをJISK8180に規(guī)定する坑酸(ひ素分析用)に溶かし,塩酸(ひ素分析用)で100mlにする。小粒のJISK8580に規(guī)定する粒狀のすず2～3個を加えて保存し,使用時に水で10倍にうすめる。褐色ガラス製瓶に保存する。7)酢酸鉛(I)溶液(100g/)JISK8374に規(guī)定する酢酸鉛(I)三水和物11.6gを水に溶かして100mlにした後,JISK8355に規(guī)定する酢酸0.1mlを加える。褐色ガラス製瓶に保存する。11)よう化カリウム溶液(200g/l)JISK8913に規(guī)定するよう化カリウム20gを水に溶かして100ml12)ひ素標準液12.1)ひ素標準液(As:1mg/ml)次のいずれかのものを用いる。12.1.1)JCSSに基づく標準液6.6a)2.1.1)に準じる。12.1.2)JCSS以外の認証標準液など6.6a)2.1.2)に準じる。8K8897:2012かし,水500mlを加える?？铀?ひ素分析川)(1+3)でpH3～5に謝節(jié)した後,水で全はフ12.2)ひ素標準液(As:0.001mg/ml)ひ素標準液(As:1mg/ml)25mlを全量フラスコ250mlに正2)吸収セル光の吸収を測定するために試料,対照液などを人れる容器で,光路長が10mmのもの(必3)ひ素試験裝置例を図2に示す。4)水浴沸騰水浴として使用することができを加え,點火して燃焼させ,加熱して炭化した後,徐々に加熱して強熱灰化し,放冷する。なお,炭化物が殘る場合は,少量の硝酸を加えて潤し,再び加熱灰化する。さらに,るつほに塩酸(ひ素分析用)(1+1)10ml及び水5mlを加え水浴上で加熱して溶かし,水素化ひ素発生瓶100mlに移し入れ,少量の水でるつぼを洗凈し,洗液と合わせて水で40mlにする。加熱して炭化した後,徐々に加熱して強熱灰化し,放冷する。塩酸(ひ素分析用)(1+1)10ml及び水5mlを加え水浴上で加熱して溶かし,水素化ひ素発生瓶100mlに移し入れ,ひ素標準液(As:0.001mg/ml)2.0mlを加え,少量せ,加熱して炭化した後,徐々に加熱して強熱灰化し,放冷する。城酸(ひ素分析川)(1+1)10ml及び水5mlを加え水浴上で加熱して溶かし,水素化ひ素発生瓶100mlに移し入れ,少量の水でるつぼを洗浄し,洗液と合わせて水で40mlにする(吸光度を測定する場合に調(diào)製する。)。4)試料溶液,比較溶液及び空試験溶液に,よう化カリウム溶液(200g/l)15ml及び塩化すず(π)溶液(AgDDTC法用)5mlを加えて振り混ぜ,10分間放置する。次に亜鉛(ひ素分析用)(粒徑1505)白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞなお,必要があれば,吸収セルを用い,分光光度計で波長510nm付近の吸収極大の波長におけるd)判定c)によって操作し,次の1)又は2)に適合するとき,“ひ素(As):質量分率2ppm以下(規(guī)格値)”K8897:2