ICS77.040.30DB41MethodsforchemicalanalysisofferrosiliconTheinfraredabsorptionmethodforthedeterminationofsulfurcontent河南省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布IDB41/T1050—2015本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由河南省鎂及鎂合金標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：國家鎂及鎂合金產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：李偉杰、李付江、王曹宇、錢亞鋒、孫志陽、李亞娟、隋志方。DB41/T1050—20151硅鐵化學(xué)分析方法紅外線吸收法測(cè)定硫量本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定硅鐵中硫量的測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于硅鐵中硫含量的測(cè)定，測(cè)定范圍：0.001%～0.025%。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T4010鐵合金化學(xué)分析用試樣的采取和制備。3原理試樣在純氧氣流中通過高頻感應(yīng)爐，在有助熔劑存在的條件下燃燒，生成的二氧化硫由氧氣載至紅外線分析器的檢測(cè)池，二氧化硫吸收某特定波長的紅外能，其吸收能與硫的濃度成正比，根據(jù)檢測(cè)器接受能量變化可測(cè)試試樣的硫量。4試劑和材料除另有說明，在分析中僅使用分析純的試劑。4.1氧氣，質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99.5%。4.2合適的溶劑，用于清洗試樣表面的油漬或污垢，例如：丙酮。4.3無水高氯酸鎂[Mg(ClO4)2]:粒狀。4.4燒堿石棉：粒狀。4.5玻璃棉。4.6鎢粒：不含硫或已知硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于0.0005%。4.7錫粒：不含硫或已知硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于0.0005%。4.8銅粒：不含硫或已知硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于0.0005%。4.9動(dòng)力氣源：氮?dú)?、氬氣或壓縮空氣，其雜質(zhì)（水和油）含量小于0.5%。5儀器及設(shè)備除非另有說明，分析中僅使用常規(guī)的實(shí)驗(yàn)室儀器。市售儀器的性能參見附錄A。5.1電子天平：精確至0.001g。5.2陶瓷坩堝(Φ×h,mm,23×23或25×25）：能夠耐感應(yīng)爐中的燃燒。使用前，將坩堝置于通空氣或氧氣流的電爐中，于1100℃灼燒2h以上，儲(chǔ)存與干燥器中。2DB41/T1050—20156取制樣按GB/T4010的規(guī)定取樣、制樣。7分析步驟警告：與燃燒分析有關(guān)的危險(xiǎn)主要是預(yù)燒坩堝和熔融過程中的燃燒。任何時(shí)候都要使用坩堝鉗并將坩堝存放在合適的容器中。操作氧氣鋼瓶應(yīng)小心。燃燒過程中的氧氣應(yīng)有效地從儀器中清除，因?yàn)楦邼舛鹊难鯕庠谟邢蘅臻g內(nèi)易造成火災(zāi)。7.1儀器調(diào)試采用裝有燒堿石棉和高氯酸鎂的管子凈化的氧氣。待機(jī)時(shí)維持平穩(wěn)的流速。安裝一個(gè)玻璃棉過濾器或不銹鋼網(wǎng)作為灰塵捕捉器。必要時(shí)予以清洗和更換。燃燒室、基座柱、過濾器應(yīng)經(jīng)常清潔，以除去積存的氧化物。停機(jī)一段時(shí)間后開機(jī)，應(yīng)按儀器廠商的推薦，使儀器各部件穩(wěn)定一段時(shí)間。清潔爐腔和/或更換過濾器，或儀器停用一段時(shí)間后，在開始分析前應(yīng)先燃燒幾個(gè)與被測(cè)樣品類型相似的樣品，以穩(wěn)定儀器。7.2試樣稱取0.100g～0.200g試樣，精確至0.001g。7.3空白試驗(yàn)在預(yù)先盛有0.400g±0.005g錫助熔劑的坩堝內(nèi)加入1.500g、0.005g鎢粒和0.500g±0.005g銅粒，置于同一量程或通道，按7.5進(jìn)行測(cè)定。重復(fù)足夠次數(shù)，直至得到低而比較一致的讀數(shù)。記錄最小的三次讀數(shù)，計(jì)算平均值，并參考儀器說明書，將平均值輸入分析儀中，儀器在測(cè)定試樣時(shí)會(huì)進(jìn)行空白值的電子補(bǔ)償。7.4校正試驗(yàn)7.4.1根據(jù)待測(cè)試樣的含硫量，選擇相應(yīng)的量程或通道，并選擇三個(gè)有證參考物質(zhì)（待測(cè)試樣含硫量應(yīng)落在所選三個(gè)標(biāo)樣含硫量范圍內(nèi)）一次進(jìn)行校正，測(cè)得結(jié)果的波動(dòng)應(yīng)在允許誤差范圍內(nèi)，以確認(rèn)系統(tǒng)的線性，否則應(yīng)按儀器說明書調(diào)節(jié)系統(tǒng)線性。7.4.2不同量程或通道，應(yīng)分別測(cè)其空白值并校正。7.4.3當(dāng)分析條件變化時(shí)，如儀器預(yù)熱時(shí)間不足1h，氧氣源、坩堝或助熔劑的空白值已發(fā)生變化時(shí)，都應(yīng)求重新測(cè)定空白并校正。7.5測(cè)量7.5.1準(zhǔn)備一個(gè)陶瓷坩堝（5.2加入試樣（7.2覆蓋助熔劑(4.6，4.7，4.8)。7.5.2將坩堝置于樣品基座上，升至燃燒位置，鎖定系統(tǒng)。按儀器廠商說明書操作感應(yīng)燃燒爐。7.5.3在燃燒和測(cè)量程序結(jié)束后，移去坩堝，記錄分析讀數(shù)。8允許差實(shí)驗(yàn)室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于表1所列允許差。DB41/T1050—201539試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括下列內(nèi)容：a）鑒別試料、實(shí)驗(yàn)室和分析日期等資料；b）分析結(jié)果及其表示；c）測(cè)定中觀察到的異?，F(xiàn)象；d）對(duì)分析結(jié)果可能有影響而本標(biāo)準(zhǔn)未包括的操作。DB41/T1050—20154（資料性附錄）高頻感應(yīng)爐和紅外碳硫分析儀的技術(shù)要求A.1氧氣源氧氣源配置有微調(diào)閥門和壓力表，按照制造廠商的要求，要用壓力調(diào)節(jié)器來控制爐子的氧氣壓力，通常為28kN/m2。A.2凈化單元包括二氧化碳吸收管燒堿石棉和脫水管中的高氯酸鎂。A.3流量計(jì)可測(cè)量氧氣流量為0L/min～4L/min。A.4高頻感應(yīng)爐A.4.1燃燒爐包括感應(yīng)線圈和高頻發(fā)生器。爐腔由一石英管（如外徑30mm～40mm，內(nèi)徑26mm～36mm，長200mm～220mm）構(gòu)成，可內(nèi)置于感應(yīng)線圈中，石英管頂部和底部的金屬板，通過O型圈將管子密封。氣體流入和流出經(jīng)過金屬板。A.4.2高頻發(fā)生器的表觀功率通常為1.5kVA～2.5kVA，但不同廠家使用的頻率可能不同，頻率為2MHz~6MHz、15MHz和20MHz均可使用，高頻發(fā)生器向環(huán)繞石英管周圍的感應(yīng)線圈供電，發(fā)生器通常用空氣冷卻。A.5灰塵收集器A.5.1用于收集來自爐子氧氣流的金屬氧化物粉塵。A.6紅外碳硫分析儀A.6.1對(duì)于大多數(shù)儀器，燃燒氣體產(chǎn)物被流量恒定的氧氣載至分析系統(tǒng)。氣體流經(jīng)紅外池，測(cè)量二氧化硫?qū)t外輻射的吸收