2025年儀器分析考試試題含答案一、單項選擇題（每題2分，共30分）1.紫外-可見分光光度計中，決定儀器波長分辨率的核心部件是（）A.光源B.單色器C.吸收池D.檢測器答案：B2.原子吸收光譜法中，采用氘燈校正背景的原理是（）A.氘燈發(fā)射連續(xù)光譜，扣除原子吸收的背景B.氘燈發(fā)射銳線光譜，與空心陰極燈互補C.利用Zeeman效應分離原子吸收與背景吸收D.通過雙光束系統(tǒng)抵消光源波動答案：A3.高效液相色譜（HPLC）中，若需分離強極性化合物，優(yōu)先選擇的色譜模式是（）A.反相色譜B.正相色譜C.離子交換色譜D.尺寸排阻色譜答案：B4.紅外光譜中，下列官能團的特征吸收峰波數(shù)最高的是（）A.羰基（C=O）B.羥基（O-H）C.甲基（C-H）D.氰基（C≡N）答案：B（羥基約3200-3600cm?1，高于其他選項）5.電位分析法中，玻璃電極的響應機理主要基于（）A.離子交換與擴散B.氧化還原反應C.吸附作用D.電容效應答案：A6.氣相色譜（GC）中，用于檢測含鹵素有機化合物的高靈敏度檢測器是（）A.火焰離子化檢測器（FID）B.電子捕獲檢測器（ECD）C.熱導檢測器（TCD）D.火焰光度檢測器（FPD）答案：B7.質(zhì)譜儀中，能夠?qū)崿F(xiàn)高分辨率質(zhì)量分析的質(zhì)量分析器是（）A.四極桿B.離子阱C.飛行時間（TOF）D.磁偏轉(zhuǎn)答案：C（飛行時間質(zhì)量分析器分辨率可達數(shù)萬）8.原子發(fā)射光譜（AES）中，激發(fā)光源的主要作用是（）A.提供待測原子的基態(tài)原子B.使待測原子電離C.使待測原子激發(fā)至高能態(tài)D.產(chǎn)生連續(xù)背景光譜答案：C9.伏安分析法中，微分脈沖伏安法比常規(guī)極譜法靈敏度更高的主要原因是（）A.降低了充電電流的影響B(tài).增加了掃描速度C.采用了更穩(wěn)定的參比電極D.擴大了檢測電位范圍答案：A10.熒光分光光度計與紫外-可見分光光度計的主要區(qū)別在于（）A.光源類型B.單色器數(shù)量C.吸收池材質(zhì)D.檢測器位置答案：D（熒光檢測通常與入射光成90°，避免透射光干擾）11.離子色譜中，抑制器的主要功能是（）A.消除流動相背景電導B.增強待測離子的保留C.提高檢測器靈敏度D.防止色譜柱污染答案：A（抑制器將高電導的流動相轉(zhuǎn)化為低電導物質(zhì)，降低背景）12.電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICP-MS）中，等離子體的作用是（）A.分離不同質(zhì)荷比的離子B.使待測元素原子化并電離C.提供穩(wěn)定的真空環(huán)境D.消除多原子離子干擾答案：B13.核磁共振（NMR）中，化學位移的產(chǎn)生是由于（）A.原子核的自旋量子數(shù)不同B.核外電子云的屏蔽作用差異C.外加磁場強度的波動D.樣品濃度的變化答案：B14.熱重分析（TGA）中，測量的物理量是（）A.樣品溫度與參比溫度的差值B.樣品質(zhì)量隨溫度的變化C.樣品的熱導率D.樣品的熱容答案：B15.拉曼光譜與紅外光譜的主要互補性體現(xiàn)在（）A.拉曼適用于極性分子，紅外適用于非極性分子B.拉曼檢測分子振動的偶極矩變化，紅外檢測極化率變化C.拉曼對對稱振動敏感，紅外對非對稱振動敏感D.拉曼需要水作為溶劑，紅外不能用水答案：C二、填空題（每空1分，共20分）1.紫外-可見分光光度法中，朗伯-比爾定律的數(shù)學表達式為______，其適用條件為______、______和稀溶液。答案：A=εbc；單色光；非散射體系2.原子吸收光譜儀的主要部件包括______、______、______和檢測系統(tǒng)。答案：光源（空心陰極燈）；原子化器；單色器3.高效液相色譜中，常用的化學鍵合固定相有______（反相）和______（正相），其中反相色譜的流動相極性______（填“大于”或“小于”）固定相。答案：C18（或ODS）；硅膠鍵合氨基（或氰基）；大于4.紅外光譜中，羰基（C=O）的特征吸收峰位于______cm?1，羥基（O-H）的吸收峰因氫鍵作用常表現(xiàn)為______（填“尖銳”或“寬鈍”）。答案：1650-1750；寬鈍5.電位分析中，常用的參比電極有______和______，指示電極的電位隨______的變化而變化。答案：飽和甘汞電極（SCE）；Ag/AgCl電極；待測離子活度6.氣相色譜的分離原理是基于組分在______和______間的分配系數(shù)差異，衡量分離效率的關(guān)鍵參數(shù)是______。答案：固定相；流動相；分離度（R）7.質(zhì)譜的質(zhì)量數(shù)范圍是指儀器能檢測的______，分辨率（R）的定義為______（公式）。答案：離子質(zhì)荷比（m/z）范圍；R=m/Δm（m為相鄰兩峰的平均質(zhì)量，Δm為兩峰質(zhì)量差）三、簡答題（每題8分，共40分）1.比較原子發(fā)射光譜（AES）與原子吸收光譜（AAS）在原理、儀器結(jié)構(gòu)和應用上的主要差異。答案：原理：AES是待測原子受激發(fā)后發(fā)射特征光譜，測發(fā)射光強度；AAS是待測基態(tài)原子吸收光源特征輻射，測吸光度。儀器結(jié)構(gòu)：AES需強激發(fā)光源（如ICP），無銳線光源；AAS需空心陰極燈（銳線光源）和原子化器。應用：AES適合多元素同時分析（如ICP-AES），AAS更適合單元素高靈敏度檢測（如痕量金屬）。2.簡述高效液相色譜（HPLC）中梯度洗脫的作用及適用場景。答案：作用：通過改變流動相的組成（如有機溶劑比例），逐步增加洗脫強度，使不同保留值的組分在合適時間流出，提高分離度和分析效率。適用場景：復雜樣品（如生物樣品、天然產(chǎn)物）中組分極性差異大時；單一流動相難以同時分離強保留和弱保留組分時。3.說明紫外分光光度法中“顯色反應”的作用及選擇顯色劑的原則。答案：作用：將無色或顏色淺的待測物質(zhì)轉(zhuǎn)化為有色化合物，提高檢測靈敏度和選擇性。原則：①顯色劑與待測物反應提供的有色物質(zhì)摩爾吸光系數(shù)（ε）大；②顯色反應選擇性高（干擾少）；③有色產(chǎn)物穩(wěn)定性好；④顯色條件（pH、溫度、時間）易控制。4.解釋電化學分析中“極化”現(xiàn)象的定義，并說明濃差極化與電化學極化的區(qū)別。答案：極化：當有電流通過電極時，電極電位偏離平衡電位的現(xiàn)象。區(qū)別：濃差極化由待測離子擴散速率慢于電極反應速率引起，導致電極表面離子濃度與本體溶液不同；電化學極化由電極反應本身的動力學障礙（如電子轉(zhuǎn)移慢）引起，表現(xiàn)為需要額外過電位才能驅(qū)動反應。5.列舉三種常見的色譜檢測器（至少包含一種GC和一種HPLC檢測器），并說明其檢測原理及適用范圍。答案：①FID（GC）：基于有機化合物在氫火焰中電離產(chǎn)生離子流，適用于含C-H鍵的有機物（如烴類）。②UV檢測器（HPLC）：檢測組分對紫外光的吸收，適用于有共軛結(jié)構(gòu)或生色團的化合物（如芳香族）。③ECD（GC）：檢測電負性物質(zhì)捕獲電子后電流的變化，適用于含鹵素、硝基的化合物（如農(nóng)藥殘留）。四、綜合題（每題15分，共30分）1.設計一個測定某工業(yè)廢水中痕量鉛（Pb2?，濃度約0.5μg/L）的分析方案，要求包括前處理、儀器選擇、關(guān)鍵條件優(yōu)化及干擾消除方法。答案：方案設計：（1）前處理：取100mL水樣，加入硝酸酸化至pH<2（防止Pb2?水解），采用固相萃?。⊿PE）富集（如C18柱負載絡合劑APDC），用甲醇洗脫后定容至5mL（富集20倍，目標濃度10μg/L）。（2）儀器選擇：石墨爐原子吸收光譜儀（GFAAS），因其檢測限低（可達0.1μg/L）。（3）關(guān)鍵條件優(yōu)化：-原子化溫度：通過實驗確定最佳灰化溫度（約600℃，去除基體干擾）和原子化溫度（約2200℃，完全原子化）。-基體改進劑：加入硝酸鈀（Pd(NO?)?）作為基體改進劑，提高Pb的灰化溫度，減少基體損失。（4）干擾消除：-背景校正：采用塞曼效應背景校正，扣除基體產(chǎn)生的分子吸收和光散射。-標準加入法：因水樣基體復雜，用標準加入法消除基體效應。2.某實驗室用反相HPLC分離三種化合物（A：極性強，k=1.2；B：中等極性，k=3.5；C：弱極性，k=6.8），當前條件為：C18柱（250mm×4.6mm，5μm），流動相甲醇-水（30:70，v/v），流速1.0mL/min，柱溫25℃，發(fā)現(xiàn)B和C分離度不足（R=1.0），A過早流出（tR=2.5min）。請?zhí)岢鰞?yōu)化分離的具體措施，并解釋原理。答案：優(yōu)化措施及原理：（1）調(diào)整流動相比例：增加甲醇比例（如40:60），提高洗脫強度，使C的保留減弱（k減?。?，B和C的k差異增大，分離度R與（α-1）成正比（α為選擇性因子），α增大可提高R。（2）降低流速：流速從1.0mL/min降至0.8mL/min，延長組分在柱內(nèi)的保留時間，增加傳質(zhì)平衡次數(shù)，理論塔板數(shù)（n）增加（n∝1/u），R與√n成正比，分離度提高。（