奈米粉體的分散及表面改性

NanoPowderandSurfaceModification/sundae_mengptCh.4奈米粉體表面化學(xué)及其在液相介質(zhì)中的性質(zhì)表征/sundae_mengOutline14.1表面元素分析4.1.1

X射線光電子能譜儀4.1.2歐杰能譜儀4.1.3二次離子質(zhì)譜儀4.1.4傅立葉變換紅外光譜儀4.2液相中粉體粒度分布的測定4.2.1分析顆粒尺寸的基本原則4.2.2顆粒的平均粒徑及值4.2.3不同的測量方法得到不同的粒徑平均值4.2.4平均粒徑、中位粒徑和多數(shù)粒徑4.2.5粒徑的測定方法/sundae_mengOutline24.3表面電荷的測定4.3.1微電泳法測定電位4.3.2電聲法測定電位4.3.3電位的影響因素4.3.4電位的應(yīng)用4.4粉體在液相中相互作用力測定4.4.1表面作用力儀4.4.2原子力顯微鏡4.5分形理論研究奈米粉體分散4.5.1分形理論簡介4.5.2分形理論在膠體化學(xué)中的應(yīng)用4.5.3計算團聚體分維值的方法/sundae_meng4.1表面元素分析/sundae_meng表面元素分析研究原先入射粒子的性質(zhì)彈性電子的繞射譜非彈性電子的能量損失譜低能離子表面散射譜研究新生成粒子的性質(zhì)測量歐杰電子能量譜光電子能量譜二次離子質(zhì)量譜輻射光子能譜「能量譜」(能量分析)將不同能量帶電粒子所組成的粒子束，按能量的大小區(qū)分，測其強度與對應(yīng)的能量的關(guān)系曲線/sundae_mengX射線激發(fā)光電子示意/sundae_mengXPS測定的金屬Ti和氧化物TiO中的Ti2p峰：由上至下

金屬Ti中的Ti2p(454eV)，部分還原態(tài)的TiO(110)中的Ti2p峰，TiO中的Ti2p峰(459eV)

/sundae_mengAl2O3/Al的TEM照片和顆粒尺寸分布情況

/sundae_meng對應(yīng)圖4-3樣品的Al2p光電子譜/sundae_mengAl+3含量隨氧化鋁覆蓋層厚度及金屬鋁核厚度的變化/sundae_meng樣品在空氣中保存數(shù)周后

由Al2p的光電子信號得到Al百分含量的實驗值與計算值

/sundae_meng電洞被電子填充的Auger過程和X射線過程/sundae_meng歐杰電子自由原子能階分立價電子分別填充在不同的能階上化學(xué)位移元素在固體狀態(tài)時的能階位置，與自由原子狀態(tài)時相比有一些移動影響歐杰電子譜線寬度和能量位置歐杰電子的體衰減效應(yīng)固態(tài)與自由電子不同，它有一定的體密度和表面/sundae_meng歐杰電子與歐杰譜線/sundae_meng對應(yīng)于圖4-9的AES半定量分析數(shù)據(jù)

/sundae_meng奈米氧化鋯吸附NHPAA后的AES譜(a)/sundae_meng奈米氧化鋯吸附NHPAA后的AES譜(b)/sundae_meng二次離子質(zhì)譜示意/sundae_meng富含18O的TiO2(110)表面在吸附蟻酸前后的SSIMS譜

/sundae_mengFTIR表征表面特征有兩種互為補充的方法1.利用FTIR確定吸附種類的化學(xué)組成2.觀察可吸附的探針分子吸附后的紅外光譜吸附分子的振動頻率依賴于表面原子的性質(zhì)且與表面內(nèi)部原子的配位數(shù)有關(guān)/sundae_mengMichelson干涉器的原理示意圖/sundae_meng表面類型劉易斯酸或電子受體路易斯堿或電子供體布朗斯特酸或質(zhì)子供體布朗斯特堿或質(zhì)子受體

/sundae_meng利用FTIR奈米粉體表面基團種類的流程圖

/sundae_meng表面傅立葉變換光譜提供訊息表面種類的組成和結(jié)構(gòu)吸附分子與表面間的鍵合性質(zhì)活性表面中心的不同類型/sundae_mengSiCN粉體的紅外譜圖

/sundae_mengSiCN粉體上H/D同位素交換

/sundae_mengSiCN粉體吸附甲醇

/sundae_meng4.2液相中粉體粒度分布的測定/sundae_meng長柱狀粉體所對應(yīng)的等體積球形顆粒的直徑/sundae_meng長柱狀粉體所對應(yīng)的等體積球形顆粒的直徑/sundae_meng幾種常見的等球體直徑/sundae_meng顆粒尺寸的正態(tài)分布模式/sundae_meng顆粒尺寸的雙峰分布模式/sundae_meng動態(tài)雷射散射法優(yōu)點無需標(biāo)準(zhǔn)樣品進行校正寬的動態(tài)范圍靈活性干粉懸浮體和微乳可以對整個樣品進行測定非破壞性測定法，樣品可以再回收、利用測定速度快測定結(jié)果重現(xiàn)性好高分辨率/sundae_meng4.3表面電荷的測定/sundae_meng雙電層結(jié)構(gòu)示意/sundae_meng顯微鏡觀測顆粒的微電泳移動缺點耗時緩慢繁瑣只有幾個顆粒被觀測，缺乏統(tǒng)計學(xué)的意義限于超顯微鏡的觀測范圍只能用來觀測顆粒尺寸>0.5m的顆粒觀測準(zhǔn)確性受觀測者的影響/sundae_meng超顯微鏡觀測顆粒電泳移動的示意/sundae_mengζ電位儀工作原理示意/sundae_meng電位儀的優(yōu)點(與傳統(tǒng)的顯微鏡相較)顯微鏡法測定顆粒在電場中的移動速度，只能觀測10～30個左右的顆粒電位儀可以觀察到成千上萬顆粒的移動測定效率高，測定速度快可以對不穩(wěn)定系統(tǒng)加以研究即使顆粒的泳動速度很低也能夠準(zhǔn)確測量如在顆粒等電點附近/sundae_meng聲波粒度儀工作原理示意圖/sundae_mengESA測定的氧化鋁粉體顆粒尺寸和頻率的變化關(guān)系

/sundae_mengpH值=9時SiN漿料的固相含量對ESA測定值的影響

/sundae_meng改變介質(zhì)性質(zhì)途徑改變?nèi)芤旱膒H值改變?nèi)芤旱碾x子強度產(chǎn)生特性吸附吸附可溶性金屬離子添加表面活性劑/sundae_meng一些常見陶瓷粉體的等電點

/sundae_meng可溶性金屬陽離子及其水合物的特性吸附具電荷反轉(zhuǎn)特點第一個電荷反轉(zhuǎn)CR1對應(yīng)于金屬氧化物本身的等電點因為H和OH是電勢決定離子第三個電荷反轉(zhuǎn)CR3反映金屬水合物覆蓋在被吸附的氧化物表面上CR2介于被吸附氧化物和水合氫氧化物的等電點之間顯示特性吸附和表面沉淀的情況/sundae_mengSiO2在0.5×10mol/LCo(NO3)2條件下的電泳遷移率隨pH值的變化情況(惰性電解質(zhì)為10mol/LHNO3-KOH)/sundae_meng特性吸附陽離子時的電位曲線變化情況

/sundae_meng電解質(zhì)濃度對氧化硅ζ電位的影響

/sundae_mengζ電位的應(yīng)用礦物的泡沫浮選陶瓷制品廢水處理造紙/sundae_meng4.4粉體在液相中相互作用力測定/sundae_meng絮凝劑的添加量與表面電位和濁度的關(guān)系/sundae_meng造紙中的合成尺寸保留值與ζ電位的關(guān)系/sundae_meng表面作用力儀測定原理示意圖按圖放大/sundae_meng云母表面間的作用力隨距離的變化/sundae_meng云母表面間的作用力隨距離的變化/sundae_meng原子力顯微鏡測定原理示意/sundae_meng黏附氧化鋁球的V形懸臂探針/sundae_mengpH8.3時不同濃度的NaCl介質(zhì)中ZrO探針與ZrO基片間的作用力

/sundae_mengpH9.5時不同濃度的NaCl介質(zhì)中添加300mg/kgPAA后ZrO表面間的作用力隨距離的變化/sundae_mengpH=5.5,2000mg/kgPAA(分子量10000,I=1.9×10-2mol/L)/sundae_mengpH5.5，PAA吸附在SiN上及pH8.3，PAA吸附在ZrO上的構(gòu)象示意圖（pH-pH1，代表時間）/sundae_meng丙烯酸銨和丙烯酸甲酯的共聚物/sundae_meng氧化鋁探針與表面的作用力曲線/sundae_meng4.5分形理論研究奈米粉體分散/sundae_meng分形理論簡介分形目前還沒有嚴格的數(shù)學(xué)定義只能給出描述性的定義沒有特征長度特征長度所考慮的集合對象所含的各種長度的代表者例如一個球，可用它的半徑作為它的特征長度具有一定意義下自相似特性的圖形和結(jié)構(gòu)的總稱/sundae_meng計算團聚體分維值方法改進盒子維法靜態(tài)雷射散射法流變學(xué)法/sundae_meng未加分散劑時Al2O3沉積物的表面形貌

/sundae_meng加入1wt%PBTCA時Al2O3沉積物的表面

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