2026年化工分析（色譜分析技術）試題及答案

（考試時間：90分鐘滿分100分）班級______姓名______第I卷（選擇題共40分）答題要求：本卷共20小題，每小題2分。在每小題給出的四個選項中，只有一項是符合題目要求的。1.色譜分析技術中，固定相的作用是A.分離樣品中的各組分B.提供分離的場所C.使樣品在柱中移動D.檢測各組分的含量答案：B2.氣相色譜中常用的載氣不包括A.氮氣B.氫氣C.氧氣D.氦氣答案：C3.色譜峰的半高峰寬反映了A.柱效B.分離度C.保留時間D.峰面積答案：A4.下列哪種檢測器不屬于氣相色譜的通用型檢測器A.熱導檢測器B.氫火焰離子化檢測器C.電子捕獲檢測器D.火焰光度檢測器答案：C5.在液相色譜中，流動相的極性對分離效果有重要影響。當流動相極性增加時，對保留時間的影響是A.延長B.縮短C.不變D.先延長后縮短答案：B6.高效液相色譜中常用的固定相是A.硅膠B.活性炭C.氧化鋁D.分子篩答案：A7.色譜分析中，分離度R的計算公式為A.R=2(tR2-tR1)/(W1+W2)B.R=(tR2-tR1)/(W1+W2)C.R=2(tR2-tR1)/(W1/2+W2/2)D.R=(tR2-tR1)/(W1/2+W2/2)答案：C8.氣相色譜的進樣方式不包括A.注射器進樣B.六通閥進樣C.自動進樣器進樣D.柱上進樣答案：D9.液相色譜中，梯度洗脫的目的是A.提高分離度B.縮短分析時間C.改善峰形D.以上都是答案：D10.色譜柱的理論塔板數(shù)n與柱效的關系是A.n越大，柱效越高B.n越小，柱效越高C.n與柱效無關D.先增大后減小柱效答案：A11.氣相色譜中，程序升溫的作用是A.改善分離效果B.提高分析速度C.降低檢測限D.以上都是答案：D12.高效液相色譜儀的主要組成部分不包括A.高壓輸液系統(tǒng)B.色譜柱C.檢測器D.電爐答案：D13.色譜分析中，基線噪聲反映了A.儀器的穩(wěn)定性B.檢測限C.分離度D.峰面積答案：A14.液相色譜中，常用的流動相添加劑不包括A.緩沖鹽B.表面活性劑C.有機溶劑D.金屬離子答案：D15.氣相色譜中，常用的固定液選擇原則不包括A.相似相溶原則B.沸點高低原則C.極性大小原則D.分子量大小原則答案：D16.色譜分析中，峰面積的測量方法不包括A.手工測量B.積分儀測量C.色譜工作站測量D.重量法測量答案：D17.液相色譜中，常用的檢測器不包括A.紫外可見檢測器B.熒光檢測器C.示差折光檢測器D.熱導檢測器答案：D18.氣相色譜中，填充柱的制備不包括A.載體的選擇B.固定液的涂漬C.柱管的清洗D.檢測器的安裝答案：D19.色譜分析中，保留時間tR反映了A.組分在固定相上的保留能力B.柱效C.分離度D.峰面積答案：A20.液相色譜中，化學鍵合固定相的優(yōu)點不包括A.穩(wěn)定性好B.柱效高C.重現(xiàn)性好D.價格便宜答案：D第II卷（非選擇題共60分）（一）填空題（共10分）答題要求：本大題共5小題，每小題2分。請在橫線上填寫正確答案。1.色譜分析技術是一種基于不同物質在固定相和流動相之間的______差異進行分離和分析的方法。答案：分配系數(shù)2.氣相色譜中，常用的載氣凈化裝置有______和______。答案：硅膠干燥管；分子篩凈化器3.液相色譜中，常用的流動相過濾膜孔徑一般為______μm。答案：0.454.色譜分析中，常用的定性方法有______和______。答案：保留值定性法；相對保留值定性法5.高效液相色譜的柱溫一般控制在______℃左右。答案：室溫（二）簡答題（共20分）答題要求：本大題共4小題，每小題5分。簡要回答問題。1.簡述氣相色譜中熱導檢測器的工作原理。答案：熱導檢測器是基于不同氣體具有不同的熱導率這一原理工作的。當被測樣品與載氣混合后進入熱導池，由于混合氣體的熱導率與純載氣不同，會導致熱絲溫度發(fā)生變化，進而引起熱絲電阻變化，通過檢測電阻變化來檢測樣品中各組分的含量。2.簡述液相色譜中梯度洗脫的操作要點。答案：首先要選擇合適的流動相體系，包括強溶劑和弱溶劑。然后設定梯度洗脫程序，確定起始比例、終止比例和梯度變化時間等參數(shù)。在洗脫過程中要注意保持流速穩(wěn)定，避免壓力波動過大。同時要根據(jù)分離情況適時調整梯度參數(shù)，以達到最佳分離效果。3.簡述色譜分析中柱效的影響因素。答案：柱效的影響因素主要有固定相的性質，如粒度、孔徑、比表面積等；柱長，柱長增加柱效提高，但分析時間延長；流動相的流速，流速過高或過低都會降低柱效；溫度，溫度變化會影響組分的保留行為和柱效；進樣量，進樣量過大可能導致峰展寬，降低柱效。4.簡述氣相色譜中常用的定量方法及其適用范圍。答案：常用的定量方法有歸一化法，適用于樣品中所有組分都能流出色譜柱且在檢測器上都有響應的情況；外標法，包括工作曲線法和外標一點法，適用于樣品中各組分含量差異較大或只需要測定某幾個組分的情況；內標法，適用于樣品中各組分不能全部出峰或有未知雜質干擾的情況。（三）計算題（共15分）答題要求：本大題共3小題，第1、2小題各5分，第3小題5分。請寫出計算過程和答案。1.某色譜峰的保留時間tR=10.0min，半高峰寬W1/2=0.5min，求該色譜柱的理論塔板數(shù)n。答案：根據(jù)公式n=16(tR/W1/2)2，將tR=10.0min，W1/2=0.5min代入可得：n=16×(10.0/0.5)2=6400。2.用氣相色譜分析某樣品，測得組分A的峰面積為100cm2，組分B的峰面積為200cm2，已知A、B兩組分的相對校正因子分別為fA=1.0，fB=1.2，求A、B兩組分的質量分數(shù)。答案：根據(jù)公式wi=(fiAi)/(∑fiAi)×100%，則A組分的質量分數(shù)為：wA=(1.0×100)/(1.0×100+1.2×200)×100%=29.4%；B組分的質量分數(shù)為：wB=(1.2×200)/(1.0×100+1.2×200)×100%=70.6%。3.在液相色譜分析中，采用梯度洗脫，流動相A為水，流動相B為甲醇。初始比例為A:B=80:20，經過10min后，比例變?yōu)锳:B=40:60。已知流速為1.0mL/min，求在這10min內流動相B的體積變化。答案：初始時流動相B的流速為1.0×20%=0.2mL/min，10min內流動相B的體積為0.2×10=2mL。變化后流動相B的流速為1.0×60%=0.6mL/min，10min內流動相B的體積為0.6×10=6mL。所以流動相B的體積變化為6-2=4mL。（四）材料分析題（共10分）答題要求：閱讀以下材料，回答問題。材料：在氣相色譜分析中，對某樣品進行分析時，發(fā)現(xiàn)色譜峰出現(xiàn)了拖尾現(xiàn)象。經過檢查，發(fā)現(xiàn)色譜柱沒有損壞，載氣流量正常，進樣量也合適。問題：請分析可能導致色譜峰拖尾的原因，并提出相應的解決措施。答案：可能導致色譜峰拖尾的原因及解決措施如下：一是固定相被污染，可對色譜柱進行老化處理或更換新的色譜柱；二是進樣口有殘留，應清洗進樣口；三是樣品濃度過高，適當稀釋樣品；四是柱溫不合適，調整柱溫至最佳分離溫度范圍；五是流動相選擇不當，更換合適的流動相。（五）綜合應用題（共5分）答題要求：請根據(jù)所學知識，設計一個氣相色譜分析某混合樣品中各組分含量的