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氧化石墨烯粉體定性分析傅里葉變換紅外光譜法

1范圍

本文件規(guī)定了傅里葉變換紅外光譜法定性分析氧化石墨烯粉體官能團(tuán)的方法原理、儀器和試劑、測試

環(huán)境、樣品制備、分析步驟及測試報告。

本文件適用于采用傅里葉變換紅外光譜法進(jìn)行氧化石墨烯粉體官能團(tuán)定性分析，還原氧化石墨烯和氧

化石墨粉體的定性分析也可參照本文件執(zhí)行。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文

件。

GB/T30544.13納米科技術(shù)語第13部分：石墨烯及相關(guān)二維材料

3術(shù)語與定義

GB/T30544.13界定的術(shù)語和定義適用于本文件。

4方法原理

傅里葉變換紅外光譜儀的工作原理如圖1所示。由光源發(fā)出的紅外光經(jīng)準(zhǔn)直為平行光束進(jìn)入干涉儀，

經(jīng)干涉儀調(diào)制后得到一束干涉光。干涉光通過樣品，獲得含有光譜信息的干涉光，到達(dá)檢測器。由檢測器

將干涉光信號變成為電信號，并經(jīng)放大器放大。通過模數(shù)轉(zhuǎn)換器進(jìn)入計算機(jī)，由計算機(jī)進(jìn)行傅里葉變換的

快速計算，即獲得以波數(shù)為橫坐標(biāo)的紅外光譜圖，并通過數(shù)模轉(zhuǎn)換器送入繪圖儀繪出光譜圖。

圖1傅里葉變換紅外光譜儀的工作原理圖

2

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5儀器和試劑

5.1儀器設(shè)備

5.1.1傅里葉變換紅外光譜儀：分辨率優(yōu)于4cm-1，并在校準(zhǔn)周期內(nèi)。

5.1.2紅外烘烤燈：功率不大于250W。

5.1.3分析天平：精度不低于0.1mg。

5.1.4壓片機(jī)：壓力范圍為0MPa～60MPa。

5.1.5恒溫鼓風(fēng)干燥箱/真空干燥箱：最高工作溫度不低于110oC。

5.1.6干燥器：內(nèi)盛干燥劑（如:變色硅膠）。

5.2試劑

溴化鉀（分析純及以上）。

6測試環(huán)境

環(huán)境溫度：23℃±5℃；濕度：相對濕度不超過65%；環(huán)境中無明顯的機(jī)械振動，無強(qiáng)光直射，無

電磁干擾，儀器工作環(huán)境應(yīng)清潔，無腐蝕性氣體。

7樣品制備

7.1樣品干燥

稱取1g～2g的待測樣品，精確至0.1mg，放入干燥箱，在80℃±5℃下干燥至恒重（兩次稱量

值的質(zhì)量差小于0.3mg），然后將干燥后的樣品放入干燥器中備用。

7.2樣品稱量

7.2.1稱取干燥后的樣品質(zhì)量約1mg～2mg，氧化石墨烯粉體和溴化鉀試劑按照質(zhì)量比1:250～1:500稱

取。

7.2.2為避免樣品被污染，宜采用瑪瑙、氧化鋁研缽。

7.2.3打開紅外烘烤燈。將樣品和溴化鉀試劑放入研缽中，在紅外烘烤燈照射下研磨30s～60s，研磨時

應(yīng)按同一方向均勻用力直至研磨后的樣品粘在研缽表面形成光滑的薄層，取已研磨粉末裝入壓片機(jī)進(jìn)行壓

片，壓片機(jī)壓力設(shè)置為15MPa～20MPa，壓片時間為1min～2min，壓出后的錠片為透明或者半透明,厚

度為0.4mm～0.6mm，取出錠片將其裝入傅里葉變換紅外光譜儀測試架中，以便進(jìn)行后續(xù)的測試。

8分析步驟

8.1開機(jī)

按照傅里葉變換紅外光譜儀說明書進(jìn)行相關(guān)檢查確認(rèn)無異常后，接通電源，打開儀器開關(guān)，預(yù)熱至穩(wěn)

定狀態(tài)，必要時測定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，確認(rèn)測定值和重復(fù)性在標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi)。

8.2參數(shù)設(shè)置

傅里葉變換紅外光譜儀測試相關(guān)參數(shù)設(shè)置見表1。

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表1傅里葉變換紅外光譜儀參數(shù)設(shè)置

波數(shù)范圍/cm-14000-400

掃描次數(shù)/次16、32或64

8.3背景測試

選擇空白光路背景信號進(jìn)行測試，得到背景圖譜。

8.4樣品測試

將測試架裝入樣品倉內(nèi)，采用和背景圖譜相同的測試條件進(jìn)行樣品圖譜采集。

8.5結(jié)果處理

扣除背景圖譜后，可根據(jù)實際需要對樣品圖譜進(jìn)行基線校正、透過率轉(zhuǎn)化、峰值識別及解析、數(shù)據(jù)保

存等操作。

9測試報告

9.1測試報告中應(yīng)至少包括以下內(nèi)容：

a)本文件號；

b)測試日期；

c)測試人員；

d)樣品編號；

e)測試條件；

f)測試結(jié)果；

g)儀器名稱和型號。

10測試示例參見附錄A。

11石墨烯相關(guān)二維材料常見的紅外官能團(tuán)振動模式及對應(yīng)的波數(shù)參見附錄B。

12測試報告示例參見附錄C。

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附錄A

（資料性）

測試示例

A.1儀器設(shè)備

A.1.1傅里葉變換紅外光譜儀：分辨率為4cm-1。

A.1.2紅外烘烤燈：功率為200W。

A.1.3分析天平：精度為0.1mg。

A.1.4壓片機(jī)：壓力范圍為0MPa～60MPa。

A.1.5真空干燥箱：最高工作溫度為200℃。

A.1.6干燥器：內(nèi)盛干燥劑（變色硅膠）。

A.2樣品和試劑

A.2.1氧化石墨烯粉體（國內(nèi)某廠商提供，用X射線光電子能譜儀測定其碳、氧元素質(zhì)量比約為2:1）。

A.2.2溴化鉀試劑（光譜純，99.5%）。

A.3測試環(huán)境

環(huán)境溫度：23℃；濕度：相對濕度為59%，環(huán)境中無明顯的機(jī)械振動，無強(qiáng)光直射，無電磁干擾，儀

器工作環(huán)境清潔，無腐蝕性氣體。

A.4樣品制備

A.4.1稱取1.0000g的氧化石墨烯粉體，放置真空干燥箱中，在80℃下干燥3h至恒重。

A.4.2稱取1.0mg已干燥的氧化石墨烯粉體和300.0mg的溴化鉀試劑放入瑪瑙研缽中，在紅外烘烤燈照射

下以順時針方向均勻用力研磨樣品60s。

A.4.3將研磨后的混合物均勻地放入固體壓片機(jī)的頂模和底模之間。然后將磨具放入壓片機(jī)中，并裝入壓

片裝置。設(shè)置壓力為20MPa，并持續(xù)壓片2min，壓出后的錠片為半透明,厚度為0.5mm,取出錠片將其裝

入傅里葉變換紅外光譜儀測試架中，以便進(jìn)行后續(xù)的測試。樣品制備流程參見圖A.1。

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圖A.1樣品制備流程示例

A.5參數(shù)設(shè)置

傅里葉變換紅外光譜儀相關(guān)參數(shù)設(shè)置見表A.1。

表A.1傅里葉變換紅外光譜儀參數(shù)設(shè)置

波數(shù)范圍/cm-1：4000-400

掃描次數(shù)/次32

A.6樣品檢測

A.6.1按照傅里葉變換紅外光譜儀說明書進(jìn)行相關(guān)檢查確認(rèn)無異常后，接通電源，打開儀器開關(guān)，預(yù)熱至

穩(wěn)定狀態(tài)。

A.6.2背景測試，選擇空白光路背景信號進(jìn)行背景測試。

A.6.3樣品測試，將測試架裝入樣品倉內(nèi)，選擇和背景測試相同的條件進(jìn)行樣品測試，對測試數(shù)據(jù)進(jìn)行透

過率轉(zhuǎn)化、標(biāo)峰操作得出氧化石墨烯粉體紅外譜圖，如圖A.2所示。

A.6.4峰值解析，樣品的紅外譜圖峰值解析見表A.2。

6

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圖A.2氧化石墨烯粉體紅外譜圖

表A.2氧化石墨烯粉體紅外譜圖解析

波數(shù)示值

序號官能團(tuán)振動模式

（cm-1）

13430-OH伸縮振動

22928-CH2非對稱伸縮振動

32857-CH2對稱伸縮振動

41736-C=O伸縮振動

51624-OH彎曲振動

61560-C=C伸縮振動

71401-C-OH伸縮振動

81275C-O-C環(huán)氧基伸縮振動

91078C-O烷氧基伸縮振動

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附錄B

（資料性）

石墨烯相關(guān)二維材料常見的紅外官能團(tuán)振動模式及對應(yīng)的波數(shù)

表B.1石墨烯相關(guān)二維材料常見的紅外官能團(tuán)振動模式及對應(yīng)的波數(shù)

官能團(tuán)振動模式波數(shù)（cm-1）

-OH伸縮振動3400-3450

-CH2非對稱伸縮振動2910-2930

-CH2對稱伸縮振動2840-2860

-C=O伸縮振動1720-1740

-OH彎曲振動1615-1635

-C=C伸縮振動1560-1580

-C-OH伸縮振動1382-1402

C-O-C環(huán)氧基伸縮振動1200-1278

C-O烷氧基伸縮振動1029-1078

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附錄C

（資料性）

測試報告示例

表C.1傅里葉變換紅外光譜測試報告示例

委托單位：

樣品名稱：

樣品編號：

測試方法：

儀器名稱和型號：

儀器分辨率/cm-1：

測試條件：

a)波數(shù)范圍/cm-1：

b)掃描次數(shù)/次：

測試結(jié)果：

測試圖譜峰值解析

測試人員：測試日期：

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參考文獻(xiàn)

[1]GB/T6040—2019紅外光譜分析方法通則

[2]GB/T6284化工產(chǎn)品中水分測定的通用方法干燥減量法

[2]GB/T21186傅里葉變換紅外光譜儀

[3]GB/T32199—2015紅外光譜定性分析技術(shù)通則

[4]JJF1319傅里葉變換紅外光譜儀校準(zhǔn)規(guī)范

_________________________________

10

ICS59.100.20

CCSQ52

YB

中華人民共和國黑色冶金行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

YB/TXXXX—XXXX

氧化石墨烯粉體定性分析傅里葉變換紅

外光譜法

Qualitativeanalysisofgrapheneoxidepowder—Fouriertransform

infraredspectroscopy

【報批稿】

XXXX-XX-XX發(fā)布XXXX-XX-XX實施

中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布

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氧化石墨烯粉體定性分析傅里葉變換紅外光譜法

1范圍

本文件規(guī)定了傅里葉變換紅外光譜法定性分析氧化石墨烯粉體官能團(tuán)的方法原理、儀器和試劑、測試

環(huán)境、樣品制備、分析步驟及測試報告。

本文件適用于采用傅里葉變換紅外光譜法進(jìn)行氧化石墨烯粉體官能團(tuán)定性分析，還原氧化石墨烯和氧

化石墨粉體的定性分析也可參照本文件執(zhí)行。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文

件。

GB/T30544.13納米科技術(shù)語第13部分：石墨烯及相關(guān)二維材料

3術(shù)語與定義

GB/T30544.13界定的術(shù)語和定義適用于本文件。

4方法原理

傅里葉變換紅外光譜儀的工作原理如圖1所示。由光源發(fā)出的紅外光經(jīng)準(zhǔn)直為平行光束進(jìn)入干涉儀，

經(jīng)干涉儀調(diào)制后得到一束干涉光。干涉光通過樣品，獲得含有光譜信息的干涉光，到達(dá)檢測器。由檢測器

將干涉光信號變成為電信號，并經(jīng)放大器放大。通過模數(shù)轉(zhuǎn)換器進(jìn)入計算機(jī)，由計算機(jī)進(jìn)行傅里葉變換的

快速計算，即獲得以波數(shù)為橫坐標(biāo)的紅外光譜圖，并通過數(shù)模轉(zhuǎn)換器送入繪圖儀繪出光譜圖。

圖1傅里葉變換紅外光譜儀的工作原理圖

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5儀器和試劑

5.1儀器設(shè)備

5.1.1傅里葉變換紅外光譜儀：分辨率優(yōu)于4cm-1，并在校準(zhǔn)周期內(nèi)。

5.1.2紅外烘烤燈：功率不大于250W。

5.1.3分析天平：精度不低于0.1mg。

5.1.4壓片機(jī)：壓力范圍為0MPa～60MPa。

5.1.5恒溫鼓風(fēng)干燥箱/真空干燥箱：最高工作溫度不低于110oC。

5.1.6干燥器：內(nèi)盛干燥劑（如:變色硅膠）。

5.2試劑

溴化鉀（分析純及以上）。

6測試環(huán)境

環(huán)境溫度：23℃±5℃；濕度：相對濕度不超過65%；環(huán)境中無明顯的機(jī)械振動，無強(qiáng)光直射，無

電磁干擾，儀器工作環(huán)境應(yīng)清潔，無腐蝕性氣體。

7樣品制備

7.1樣品干燥

稱取1g～2g的待測樣品，精確至0.1mg，放入干燥箱，在80℃±5℃下干燥至恒重（兩次稱量

值的質(zhì)量差小于0.3mg），然后將干燥后的樣品放入干燥器中備用。

7.2樣品稱量

7.2.1稱取干燥后的樣品質(zhì)量約1mg～2mg，氧化石墨烯粉體和溴化鉀試劑按照質(zhì)量比1:250～1:500稱

取。

7.2.2為避免樣品被污染，宜采用瑪瑙、氧化鋁研缽。

7.2.3打開紅外烘烤燈。將樣品和溴化鉀試劑放入研缽中，在紅外烘烤燈照射下研磨30s～60s，研磨時

應(yīng)按同一方向均勻用力直至研磨后的