2026年高級無機化學(xué)實驗操作模擬題一、選擇題（共10題，每題2分，計20分）說明：下列每題只有一個正確選項。1.在制備NaN?的實驗中，若反應(yīng)溫度過高，可能導(dǎo)致的副產(chǎn)物是（）。A.Na?O?B.Na?N?C.NH?D.NaNO?2.用離子交換樹脂法分離稀土離子時，通常選擇哪種樹脂效果最佳？（）A.強酸性陽離子交換樹脂（H?型）B.弱堿性陰離子交換樹脂（OH?型）C.強堿性陰離子交換樹脂（OH?型）D.大孔強酸性陽離子交換樹脂（H?型）3.在測定硫酸鋇（BaSO?）晶粒大小的實驗中，若采用沉降法，應(yīng)選擇的分散劑是（）。A.氫氧化鈉溶液B.氯化鈉溶液C.聚乙二醇溶液D.乙醇溶液4.用X射線衍射法分析晶體結(jié)構(gòu)時，若衍射峰強度突然減弱，可能的原因是（）。A.樣品過量B.衍射儀角度設(shè)置錯誤C.樣品晶粒尺寸過小D.衍射儀光源強度不足5.在制備沸石分子篩的實驗中，以下哪種物質(zhì)是常用的模板劑？（）A.乙二胺四乙酸（EDTA）B.四乙基氫氧化銨（TEAOH）C.硅酸鈉D.氫氧化鋁6.用化學(xué)沉淀法分離Ca2?和Mg2?時，應(yīng)選擇的沉淀劑是（）。A.氯化銨溶液B.氫氧化鈉溶液C.乙二胺四乙酸（EDTA）溶液D.氨水溶液7.在制備金屬有機框架（MOF）材料時，若配體選擇不當(dāng)，可能導(dǎo)致的后果是（）。A.MOF穩(wěn)定性增強B.MOF孔道尺寸增大C.MOF結(jié)晶度降低D.MOF比表面積減小8.用差示掃描量熱法（DSC）測定物質(zhì)的相變溫度時，以下哪種操作會導(dǎo)致結(jié)果偏差？（）A.樣品量過大B.升溫速率過快C.樣品預(yù)處理充分D.儀器校準準確9.在制備納米氧化鋅（ZnO）時，若采用溶膠-凝膠法，常用的溶劑是（）。A.乙醇B.丙酮C.二甲基甲酰胺（DMF）D.水10.用透射電子顯微鏡（TEM）觀察納米材料的形貌時，以下哪種條件會導(dǎo)致圖像分辨率下降？（）A.加速電壓過低B.樣品厚度適中C.背散射電子信號增強D.蒸發(fā)碳膜厚度均勻二、填空題（共10題，每題1分，計10分）說明：根據(jù)實驗原理或操作步驟填寫相應(yīng)內(nèi)容。1.在進行分光光度法測定時，若溶液顏色較深，應(yīng)選擇______波長的單色器。2.用重量法測定硫酸根離子時，常用的沉淀劑是______。3.在制備高純度硅烷時，通常采用______法進行提純。4.用pH計測量溶液酸度時，應(yīng)先校準______和______兩點。5.在制備配合物時，若配體過量，可能導(dǎo)致______的形成。6.用氣相色譜法分離有機物時，通常選擇______作為固定相。7.在測定固體密度時，若采用浸漬法，應(yīng)選擇______溶劑。8.用原子吸收光譜法測定金屬離子時，通常采用______火焰。9.在制備多孔材料時，若模板劑選擇不當(dāng)，可能導(dǎo)致______的生成。10.用X射線光電子能譜（XPS）分析表面元素時，通常需要______處理樣品。三、簡答題（共5題，每題4分，計20分）說明：簡述實驗原理或操作步驟。1.簡述制備氫氧化鐵（Fe(OH)?）膠體的步驟及注意事項。2.簡述用離子交換樹脂分離稀土離子的基本原理。3.簡述測定固體比表面積的BET法原理。4.簡述制備沸石分子篩的模板劑法原理。5.簡述用差示掃描量熱法（DSC）測定物質(zhì)相變溫度的操作步驟。四、計算題（共3題，每題6分，計18分）說明：根據(jù)實驗數(shù)據(jù)或原理進行計算。1.某樣品中含Ba2?和Ca2?，先用草酸銨沉淀法分離Ba2?，再用Na?CO?沉淀法分離Ca2?。若Ba2?和Ca2?的初始濃度分別為0.1mol/L和0.05mol/L，求沉淀完全時，Ba2?和Ca2?的剩余濃度（假設(shè)沉淀完全時，溶液中Ba2?和Ca2?的濃度低于10??mol/L）。2.用重量法測定某樣品中SO?2?的含量，稱取0.5g樣品，經(jīng)處理后得到BaSO?沉淀，稱重為0.25g。求樣品中SO?2?的質(zhì)量分數(shù)。3.用氣相色譜法測定某混合物中A和B的含量，已知A的保留時間為5min，B的保留時間為8min。若峰面積積分結(jié)果分別為200和150，求A和B的質(zhì)量分數(shù)（假設(shè)進樣量為1μg）。五、論述題（共2題，每題10分，計20分）說明：結(jié)合實驗原理或操作進行分析。1.論述制備金屬有機框架（MOF）材料時，配體和金屬離子的選擇對材料性能的影響。2.論述用X射線衍射法（XRD）分析晶體結(jié)構(gòu)時，可能出現(xiàn)的誤差來源及改進方法。答案與解析一、選擇題答案1.D2.D3.C4.C5.B6.D7.C8.B9.D10.A解析：1.NaN?的制備需要在低溫下進行，若溫度過高，可能生成Na?N?或NaNO?等副產(chǎn)物。5.沸石分子篩的制備中，TEAOH常用作模板劑，可引導(dǎo)孔道結(jié)構(gòu)的形成。8.DSC測定相變溫度時，升溫速率過快會導(dǎo)致峰形展寬，結(jié)果偏差增大。二、填空題答案1.短2.BaSO?3.活性炭吸附4.標準緩沖溶液5.絡(luò)合物6.毛細管色譜柱7.水或乙醇8.空氣-乙炔9.無定形沉淀10.真空干燥三、簡答題答案1.制備Fe(OH)?膠體的步驟及注意事項：-將FeCl?溶液逐滴加入沸水中，并不斷攪拌，生成紅褐色沉淀。-繼續(xù)加熱并攪拌，沉淀逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)槟z體狀。-注意控制滴加速度和加熱溫度，避免沉淀過度聚集。2.離子交換樹脂分離稀土離子的原理：-稀土離子在溶液中帶正電荷，可與陰離子交換樹脂發(fā)生交換。-通過調(diào)節(jié)pH值或離子強度，控制稀土離子的交換行為，實現(xiàn)分離。3.BET法測定固體比表面積的原理：-利用N?在低溫下吸附于固體表面的物理吸附特性，根據(jù)BET方程計算比表面積。4.模板劑法制備沸石分子篩的原理：-使用有機模板劑（如TEAOH）與硅酸鈉等前驅(qū)體反應(yīng)，引導(dǎo)孔道結(jié)構(gòu)形成。5.DSC測定相變溫度的操作步驟：-稱取適量樣品，置于坩堝中。-以一定升溫速率（如10°C/min）進行掃描。-記錄吸熱或放熱峰的溫度，即為相變溫度。四、計算題答案1.沉淀完全時Ba2?和Ca2?的剩余濃度：-Ba2?：沉淀完全時，[Ba2?]<10??mol/L。-Ca2?：沉淀完全時，[Ca2?]<10??mol/L。2.SO?2?的質(zhì)量分數(shù)：-BaSO?摩爾質(zhì)量為233g/mol，SO?2?摩爾質(zhì)量為96g/mol。-SO?2?質(zhì)量分數(shù)=(0.25g×96/233)/0.5g×100%≈20.3%。3.A和B的質(zhì)量分數(shù)：-A質(zhì)量分數(shù)=200/(200+150)×100%≈57.1%。-B質(zhì)量分數(shù)=150/(200+150)×100%≈42.9%。五、論述題答案1.MOF材料中配體和金屬離子的選擇對性能的影響：-配體結(jié)構(gòu)決定孔道尺寸和化學(xué)性質(zhì)，如有機酸配體可調(diào)節(jié)孔道酸性。-金屬離子種