CNAS-GL009材料理化檢測(cè)測(cè)量不確定度評(píng)定指南及實(shí)例中國(guó)合格評(píng)定國(guó)家認(rèn)可委員會(huì)本指南旨在為材料理化檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行不確定度評(píng)定提供指導(dǎo)，其內(nèi)容在CNAS-GL009:2018 3 52規(guī)范性引用文件 53術(shù)語(yǔ)和定義 54測(cè)量不確定度評(píng)定的GUM（Bottom-up）方法 54.1新GUM法與舊GUM法的主要技術(shù)區(qū)別 64.2測(cè)量不確定度GUM評(píng)定法中的兩種方法 74.3測(cè)量不確定度GUM法的評(píng)定步驟 5測(cè)量不確定度評(píng)定的蒙特卡羅（MC：MonteCarlo）方法 145.1蒙特卡羅法的實(shí)施步驟 5.2蒙特卡羅法的適用范圍 5.3GUM法和蒙特卡羅法的比較 5.4采用蒙特卡羅法評(píng)定不確定度需要注意的幾個(gè)問(wèn)題 5.5用蒙特卡羅法驗(yàn)證GUM法的結(jié)果 6測(cè)量不確定度評(píng)定的Globe（Top-down）方法 196.1精密度法 6.2精密度法評(píng)定方法 206.3精密度法評(píng)定示例 217CNAS對(duì)測(cè)量不確定度的要求及評(píng)定中應(yīng)注意的一些問(wèn)題 237.1CNAS對(duì)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室測(cè)量不確定度的要求 247.2測(cè)量不確定度評(píng)定中應(yīng)注意的一些問(wèn)題 24附錄At分布在不同概率p與自由度v的tp(v)值（t值）表 34附錄B金屬材料力學(xué)性能試驗(yàn)檢測(cè)結(jié)果測(cè)量不確定度的評(píng)定實(shí)例 36B.1熱軋帶肋鋼筋拉伸性能試驗(yàn)檢測(cè)結(jié)果測(cè)量不確定度評(píng)定 36B.2金屬材料維氏硬度試驗(yàn)檢測(cè)結(jié)果測(cè)量不確定度的評(píng)定 46B.3金屬材料夏比沖擊試驗(yàn)檢測(cè)結(jié)果測(cè)量不確定度的評(píng)定 53附錄C材料化學(xué)成分分析結(jié)果測(cè)量不確定度評(píng)定 65C.1過(guò)硫酸銨氧化容量法測(cè)鋼中鉻的測(cè)量不確定度評(píng)定 65C.2高氯酸脫水重量法測(cè)定鋼樣中硅的測(cè)量不確定度評(píng)定 72C.3基于蒙特卡羅法的高氯酸脫水重量法測(cè)定鋼樣中硅的測(cè)量不確定度評(píng)定 76附錄D掃描電鏡測(cè)微米級(jí)長(zhǎng)度的測(cè)量不確定度評(píng)定實(shí)例 80附錄E主要參考文獻(xiàn) 85近年來(lái)，各行業(yè)實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)/校準(zhǔn)結(jié)果的可靠性要求越來(lái)越高，在許多情況下除及應(yīng)用化學(xué)聯(lián)合會(huì)（IUPAC）、國(guó)際理論及應(yīng)用物理聯(lián)合會(huì)（IUPAP）組成了國(guó)際不（GuidetotheExpressionofUncertaintyinMeasurement修訂，國(guó)際上公認(rèn)的“測(cè)量不確定度表示指南”公布于世（簡(jiǎn)稱(chēng)95版的GUM并得到了廣泛的應(yīng)用和發(fā)行。95版的GUM在應(yīng)用了際組織共同發(fā)布了ISO/IEC導(dǎo)則98-3:2008《GuidetotheExpressiono疫總局又組織修訂了JJF1059-1999標(biāo)準(zhǔn)，因而新規(guī)范JJF日實(shí)施）陸續(xù)發(fā)布。CNAS秘書(shū)處對(duì)材料檢測(cè)領(lǐng)域的不確定度評(píng)定工作非常重視，出CNAS-GL009:2018ISO/IECGuide98-3:2008Uncertaintyofmeasurement-Part3:Guid本指南文件中關(guān)于不確定度的術(shù)語(yǔ)和定義見(jiàn)JJF1059.1059-1999的經(jīng)驗(yàn)及最新國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)，即2008版GUM而制定，這種方法可稱(chēng)之為它是基于對(duì)檢測(cè)/校準(zhǔn)的全過(guò)程進(jìn)行全面、系統(tǒng)分析的基礎(chǔ)上，識(shí)別出每個(gè)引起不確這種方法必須熟悉檢測(cè)/校準(zhǔn)過(guò)程，仔細(xì)分析，注重細(xì)節(jié)，因素不能重復(fù)，也不能遺4）合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度評(píng)定中增加了各輸入量間相關(guān)時(shí)協(xié)方差和相關(guān)系數(shù)的評(píng)估5）弱化了給出自由度的要求，只有當(dāng)需要評(píng)定Up或度的可靠程度而提出要求時(shí)才需要計(jì)算和給出合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度的有效自由度veff。給出擴(kuò)展不確定度U時(shí)，一般應(yīng)注明所取的k值。若未注明k值，則指k=2。度的評(píng)定方法舉例；附錄A.2是關(guān)于合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度評(píng)定方法的舉例；附錄A.3是不同類(lèi)型測(cè)量時(shí)測(cè)量不確定度評(píng)定方法舉例，包括量塊的校準(zhǔn)、溫度計(jì)的校準(zhǔn)、硬度前三個(gè)例子來(lái)自GUM。目的是便于使用者開(kāi)闊視野，更深入理解不同情況下的測(cè)量對(duì)于從事材料理化檢測(cè)的檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室，GUM法是廣泛采用的評(píng)定方法。由于檢情況都各不相同。因此如何具體應(yīng)用有廣泛適應(yīng)性和兼容性的不確定度評(píng)定指南模型，即輸出量Y與若干個(gè)輸入量Xi之間的函數(shù)關(guān)系Y=f(X1,X2,..X.N)［一般由該參數(shù)的測(cè)試方法標(biāo)準(zhǔn)給出，如果輸出量即檢測(cè)結(jié)果的估計(jì)值為y，輸入量Xi的估xi，則有y=f(x1,x2,...xN)然后按照檢測(cè)方法和試驗(yàn)條件對(duì)測(cè)量不確定度的來(lái)源進(jìn)行分析，找出測(cè)量不確定度的主要來(lái)源，以此求出各個(gè)輸入量估計(jì)值x1,x2,...xN的標(biāo)準(zhǔn)不求（95％還是99％）確定包含因子（k取2現(xiàn)以評(píng)定金屬材料的力學(xué)性能參數(shù)為例，如通過(guò)對(duì)拉伸試驗(yàn)的檢測(cè)參數(shù)(ReL,RP,Rm,A,Z)、彈性模量E以及維氏硬度試驗(yàn)測(cè)定HV值所進(jìn)行的測(cè)量不確定度評(píng)定，來(lái)說(shuō)明直接評(píng)定法的步驟。對(duì)于拉伸性能參數(shù)，根據(jù)拉伸試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)GB/T對(duì)于強(qiáng)度指標(biāo)(ReL,RP,Rm)，只要分別求出輸入量試驗(yàn)力不確定度分量u(F)（包括試樣直徑平均值測(cè)量不確定度分量u(d)（包括了直徑和cd=試驗(yàn)力的測(cè)量與試樣直徑的測(cè)量是獨(dú)立無(wú)關(guān)的，可根ci2u2進(jìn)行合成。如對(duì)于下屈服強(qiáng)度，可得到合成不確定度uc2(ReL)，乘上包含因子即得到然后求出靈敏系數(shù)：cL和cL0，測(cè)量中由于L0是由標(biāo)點(diǎn)機(jī)或劃線(xiàn)機(jī)標(biāo)出，而Lu一般是式進(jìn)行合成，即u(A)=cu2(Lu)+cu2(L0)+u2(Arou)式中第三項(xiàng)是檢測(cè)成不確定度uc(A)求出后，評(píng)定的最后結(jié)果就很容易的被得到，即U(A)=k×uc(A)。HV=0.1891。同理，首先求出兩壓痕對(duì)角線(xiàn)長(zhǎng)度d1和d2算術(shù)平均值d的測(cè)量誤差引起的不確定度分量；試驗(yàn)力值F的測(cè)量誤差所引起的不確定度分量；檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行度計(jì)測(cè)量誤差所帶來(lái)的不確定度分量然后根據(jù)測(cè)量模型方便的求出靈敏系數(shù) =0.1891×和cd==-2×0.1891×。因?yàn)閡(a)、u(F)和硬度值數(shù)值修約所導(dǎo)致的不確定度分量urou(HV)之間彼此獨(dú)立不相關(guān)，顯然，合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度可由下式計(jì)算：u(HV)=cu2(F)+cu2(d)+urou2(HV)。合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度得到后，擴(kuò)展不確定附錄B.2中維氏硬度不確定度的評(píng)定是在試驗(yàn)方法滿(mǎn)足國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的前提下，采用量壓痕對(duì)角線(xiàn)長(zhǎng)度均值d的不確定度分量u(d)和試驗(yàn)力值的不確定度分量u(F)，它們度測(cè)試結(jié)果的影響而導(dǎo)致的不確定度，分量urou(HV)反映了數(shù)值修約導(dǎo)致的不確定度。采用直接評(píng)定法，必須具有以下三個(gè)前提：a）如果對(duì)測(cè)量模型中的所有輸入量因素；b）由試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)方法所決定的測(cè)量模型，能較容易的求出所有輸入量的靈敏系數(shù)；c）各輸入量之間有明確的相關(guān)或獨(dú)立關(guān)系。這三個(gè)前提條件都滿(mǎn)足，那么直接本指南附錄C材料化學(xué)成分分析檢測(cè)結(jié)果測(cè)量不確定度評(píng)定中直接滴定法和重量法等以及附錄B中對(duì)工程上常用的鋼筋混凝土用熱軋帶肋鋼筋拉伸性能試驗(yàn)檢測(cè)結(jié)果的測(cè)量不確定度，會(huì)存在以下問(wèn)題：a）所有輸入量的不確定度分量并不能包含影響檢測(cè)結(jié)果所有的主要不確定因素；b）所有或部分輸入量的不確定度分量量化困難；c)有的檢測(cè)項(xiàng)目由測(cè)量模型求某些輸入量的靈敏系數(shù)十分困難或非常復(fù)雜。這擊吸收功AkV并對(duì)其測(cè)量不確定度進(jìn)行評(píng)定，來(lái)分析綜合評(píng)定法的來(lái)由和思路。根據(jù)試驗(yàn)原理，其測(cè)量模型是：KV=F×L×(cosβ-cosα)，式中F為擺錘的重力，單位N；L為擺長(zhǎng)（擺軸至錘重心之間的距離單位mm；α為沖擊前擺錘揚(yáng)起的最大角度，影響因素（即輸入量F,L,α,β)引入的不確定度分量進(jìn)行評(píng)定，再按不確定度傳播規(guī)律進(jìn)行合成，最后擴(kuò)展而得到結(jié)果，那么，一方面輸入量F,L,α,β量化很難準(zhǔn)確，而另一F,Lα,β方面有許多重要因素?zé)o法考慮進(jìn)去，如材料的不均勻性、在滿(mǎn)足GB/T足國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)或國(guó)家計(jì)量檢定規(guī)程（如對(duì)于沖擊試驗(yàn)，其工作沖擊試驗(yàn)機(jī)滿(mǎn)足GB/T足標(biāo)準(zhǔn)條件下試樣加工、試驗(yàn)條件及操作的各種差異等因素）引入的不確定度分量0.102×,式中F為試驗(yàn)力，D為壓頭布氏硬度HBW，顯然不確定度靈敏系數(shù)的求取十分繁瑣，如果采用直接法進(jìn)y=x(4-1)式中：x為被測(cè)試樣的參數(shù)讀出值；y為被測(cè)試樣的參數(shù)估計(jì)值即測(cè)定結(jié)果。這需注意，上式中的被測(cè)試樣的參數(shù)讀出值x多情況下，輸入量估計(jì)值x又可分解為x1+x2+.+xN，因此，此測(cè)量模型用估計(jì)值表的x包含了試驗(yàn)過(guò)程中對(duì)檢測(cè)結(jié)果(輸出量估計(jì)值y)的四個(gè)影響因素，而（4-2）式的xi就直接表示了試驗(yàn)過(guò)程中對(duì)檢測(cè)結(jié)果(輸出量估計(jì)值y)的四個(gè)影響因素即四個(gè)輸入量估計(jì)值。這時(shí)因?yàn)楦鱾€(gè)輸入量估計(jì)值的靈敏系數(shù)，=c2==：，第一步--概述第二步--測(cè)量不確定度來(lái)源的分析第三步建立測(cè)量模型y=f(x1,x2,...xN)第四步--標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量的評(píng)定第五步計(jì)算合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度第六步擴(kuò)展不確定度的評(píng)定第七步測(cè)量不確定度的報(bào)告1)對(duì)被測(cè)量的定義不完整或不完善如定義被測(cè)量是某金屬材料在低溫條件下的抗拉強(qiáng)度。顯然此定義不完整，因定義中的“低溫條件”缺本身存在測(cè)量不確定度)，即定義的實(shí)現(xiàn)不理想，從而使測(cè)量結(jié)果引入了不確定7)賦予計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的值和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的值不準(zhǔn)確。通常的測(cè)量是將被測(cè)量與測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)上述不確定度來(lái)源，可能相互有關(guān)聯(lián)，如第10)項(xiàng)可能與前面各項(xiàng)有關(guān)。對(duì)于尚在進(jìn)行第四步標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量評(píng)定時(shí)，按A類(lèi)和B類(lèi)不確定度分量進(jìn)行評(píng)定，是指兩種不同的方法，并不意味著兩類(lèi)分量實(shí)質(zhì)上有什么差別，不應(yīng)當(dāng)稱(chēng)之為“隨機(jī)不確定度”和“系統(tǒng)不確定度”，必要時(shí)可用隨機(jī)效應(yīng)導(dǎo)致的不確定度和系統(tǒng)效應(yīng)導(dǎo)致可以轉(zhuǎn)化的，如當(dāng)前一種測(cè)量結(jié)果(量尺廠(chǎng)生產(chǎn)的尺子準(zhǔn)確度)作為后一種測(cè)量的輸入量(力學(xué)性能試驗(yàn)中試樣尺寸的測(cè)量)時(shí)，前一個(gè)測(cè)量的“隨機(jī)分量就轉(zhuǎn)化成了后一測(cè)量的“系統(tǒng)效應(yīng)”導(dǎo)致的不確定度分量。因此，A類(lèi)、B類(lèi)只是之上的，只不過(guò)A類(lèi)是用對(duì)觀(guān)測(cè)列數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)方法得出的，而B(niǎo)類(lèi)是根據(jù)已有信息量模型傳播輸入量的概率分布，計(jì)算獲得輸出量Y的概率圖5-1輸入量獨(dú)立時(shí)分布傳播的描述2)確定與Y相關(guān)的輸入量：X1，X2，...XN；3)建立Y和X1,X2,...XN之間的模型Y=f(X1,X2,...XN)；5)選擇蒙特卡羅試驗(yàn)樣本量的大小，M取值應(yīng)遠(yuǎn)大于1/(1-p)，如至少應(yīng)大于1/(1-p)的104倍。例如:p取95%時(shí)，1/(1-p)=1/(1-95%)=20，故M至少應(yīng)大于2×105，1)從輸入量Xi的PDFgX(ξi)中抽取M個(gè)樣本值d，i=1,2,...N,r=1,2,...M；2)對(duì)每個(gè)樣本向量(x1,r,x2,r,...,xN,r)，計(jì)算相應(yīng)Y的模型值：yr=f(x1,r,x2,r,...xN,r),r=1,2,...M將這些M個(gè)模型值按嚴(yán)格遞增次序排序，通過(guò)這些排序的模型值而得到輸出量Y的分布函數(shù)（PDF）GY(η)的離散1)由G計(jì)算Y的估計(jì)值y及y的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(y)；2)由G計(jì)算在給定包含概率p時(shí)的Y的包含區(qū)間[ylow,yhigh]。型或可用線(xiàn)性模型近似的模型。當(dāng)不能同時(shí)滿(mǎn)足上述適用條件時(shí)，如果仍按JJF此時(shí)可考慮采用MC法評(píng)定測(cè)量不確定度，及采用概率分布傳播的用于評(píng)定以下典型情況的測(cè)量不確定度問(wèn)題：1）各不確定度分量的大小不相近；應(yīng)正態(tài)分布、t分布；輸出量的估計(jì)值和其標(biāo)準(zhǔn)不確定度的大小相當(dāng)；測(cè)量模型明顯非GUM法和MC法都是國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)約定的用來(lái)評(píng)定測(cè)量不確定度的方法，但是目前GUM法仍然是主要方法，MC法是GUM法的補(bǔ)充。GUM法是通過(guò)不確定度定輸出量的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度。MC法則是采用蒙特卡羅法進(jìn)行概率分布傳表5-1GUM法與MC法比較GUM法MC法原理由輸入量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度，通過(guò)不確定度傳播律，得到輸出量的測(cè)量不確根據(jù)輸入量的信息設(shè)定各輸入量的從而得到一系列離散抽樣值，從而得出輸出量的測(cè)量不確定度。輸入量信息最佳估計(jì)值、標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量、自概率密度函數(shù)PDF輸入量相關(guān)性的要求必要時(shí)需考慮輸入量相關(guān)所帶來(lái)的影響無(wú)需考慮輸入量間是否相關(guān)輸出量信息通過(guò)不確定度傳播律，計(jì)算輸出量的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度，計(jì)算靈敏系數(shù)，得到擴(kuò)展不確定度和包含區(qū)間。通過(guò)測(cè)量模型，計(jì)算得到輸出量的PDF離散值，由此直接獲得輸出量的最佳估計(jì)值、標(biāo)準(zhǔn)不確定度和包含區(qū)間。輸出量概率分布要求主要適用于輸出量的概率分布近似為正態(tài)分布。輸出量的概率分布可以是任意形狀的分布，可以是不對(duì)稱(chēng)分布，被測(cè)量的最佳估計(jì)值可以不在分布的中心。對(duì)測(cè)量模型用于非線(xiàn)性模型時(shí)，要按泰勒級(jí)數(shù)展開(kāi)，并考慮所有具有影響的高階項(xiàng)后得到近似的線(xiàn)性模型。既可用于線(xiàn)性模型，又可用于復(fù)雜或非線(xiàn)性模型。計(jì)算方式獲得不確定度傳播律中的靈敏系數(shù)，要對(duì)模型的輸入量進(jìn)行一階或高階偏導(dǎo)數(shù)的計(jì)算；有時(shí)GUM法還要計(jì)算輸入量間的協(xié)方差，許多情況下這些都是有很大難度的。無(wú)需使用一階或高階偏導(dǎo)數(shù)來(lái)計(jì)算不確定度傳播律中的靈敏系數(shù)，無(wú)需計(jì)算協(xié)方差計(jì)算合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度。在不確定度評(píng)定過(guò)程中，MC法提供了一種對(duì)于復(fù)雜或非線(xiàn)性模是在借助計(jì)算機(jī)軟件的情況下，MC法所需要的百萬(wàn)級(jí)次的1)采用蒙特卡羅法時(shí)要求合理確定樣本量的在規(guī)定的數(shù)值容差下，MC法提供的結(jié)果所需的試驗(yàn)次數(shù)跟輸出量的PDF“形狀”及p有關(guān)。MC法的試驗(yàn)次數(shù)也可以用自適應(yīng)MC法進(jìn)行確定，通過(guò)試驗(yàn)次數(shù)不斷果的兩倍標(biāo)準(zhǔn)偏差需與u(y)的數(shù)值容差δ進(jìn)行比較直至均小于δ方表示數(shù)值結(jié)2)所謂數(shù)值容差δ,就是最短區(qū)間的半寬度，該區(qū)間包含能準(zhǔn)確表達(dá)到指定位數(shù)的示數(shù)值z(mì)的有效數(shù)值字的個(gè)數(shù)。那么，z的數(shù)值容差δ?。害?10l。采用自定義蒙特卡羅法需要用到數(shù)值容差的概念。如：某次評(píng)定u(y)=0.00035，ndig=2，u(y)表示為35×10-5，c=35，l=-5，則δ=×10-5。的每個(gè)輸出量均客觀(guān)反映了該影響，無(wú)需另加考慮，評(píng)定過(guò)程得以簡(jiǎn)化。如附錄“C.2、高氯酸脫水重量法測(cè)定鋼樣中硅的測(cè)量不確定度評(píng)定”和“C.3、基于蒙特卡羅法的高氯酸脫水重量法測(cè)定鋼樣中硅的測(cè)量不確定度評(píng)定”分別給出了采用4)由于蒙特卡羅法涉及大量數(shù)值模擬和計(jì)算，所以必須借助計(jì)算軟件來(lái)實(shí)現(xiàn)，MC雖然GUM法在許多情況下被認(rèn)為是非常適用的，但是確定是否滿(mǎn)足其所有應(yīng)用條件也并非易事。由于MC法的適用范圍比GUM法的更廣泛，建議用MC法與GUM1)應(yīng)用GUM法得到輸出量的約定p的包含區(qū)間y±Up；2)運(yùn)用自適應(yīng)蒙特卡羅方法獲得輸出量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(y)和概率對(duì)稱(chēng)或最短包含區(qū)間的端點(diǎn)值ylow和yhigh；a.確定u(y)的數(shù)值容差δ,;b.對(duì)GUM法和MC法獲得的包含區(qū)間進(jìn)行比較，確定是否能獲得GUM法提所提供的包含區(qū)間的各自端點(diǎn)的差的絕對(duì)值。如果dlow=y-Up-ylow和dhigh=y+Up-yhigh不大于δ,則GUM法可通過(guò)驗(yàn)證。GUM法時(shí)，建議當(dāng)采用自適應(yīng)蒙特卡羅法時(shí)提供數(shù)值容差為δ/5時(shí)的更為嚴(yán)格的結(jié)GUM法（Guidetotheexpressionofuncertaintyinmeasurement)和MC法(MonteCarloMethod)分別提供了基于不確定度傳播和概率分布傳播來(lái)評(píng)定與表示測(cè)量不確監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局和國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)制定發(fā)布的GB/T27411這也符合GUM的相關(guān)原理。對(duì)材料理化檢測(cè)，尤其是化學(xué)檢測(cè)來(lái)說(shuō)，依據(jù)的方法標(biāo)保測(cè)量過(guò)程的偏倚和精密度受控。GB/T27411-2012也對(duì)如何評(píng)價(jià)是否受控進(jìn)行了詳精密度測(cè)量統(tǒng)計(jì)下的質(zhì)量控制數(shù)據(jù)，則可采用CNAS-GL34《基于質(zhì)控?cái)?shù)據(jù)環(huán)境檢測(cè)CNAS-GL009:2018首先應(yīng)對(duì)偏倚和精密度進(jìn)行核查，確保測(cè)量過(guò)程處于統(tǒng)計(jì)控制狀態(tài)。按照GB/TΔ<2sD(6-1)Δ：標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、能力驗(yàn)證和權(quán)威方法確認(rèn)的偏倚估計(jì)值(6-2)繼而求得標(biāo)準(zhǔn)差sw。實(shí)際使用中，因?yàn)闃?biāo)準(zhǔn)樣品多為單次測(cè)定，無(wú)法獲得sw值，為簡(jiǎn)便起見(jiàn)，可用復(fù)現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)差sR代替sD進(jìn)行判斷，根222sR=sL+sr(6-3)Δ<2sR(6-4)CNAS-GL009:2018現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)差sR作為不確定度的估計(jì)值。6.3.1精密度指標(biāo)以σd和σL表示的示例σd=0.00771X+0.0004σL=0.0138X+0.00092sR=0.0094%可得Δ<2sR認(rèn)為偏倚處于受控?，F(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)差sR作為不確定度的估計(jì)值u=sR=0.0047%。取k=2,擴(kuò)展不確定度為：U=k×u=2×0.0047%=CNAS-GL009:2018的測(cè)量不確定度報(bào)告可表示為：w=(0.236±0.010)%;k=2。6.3.2精密度指標(biāo)以r和R表示的示例射光譜法》分析鋼樣中的錳，兩次平行測(cè)定結(jié)果分別為：0.754%、0.747%，標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)GB/T20125-2006中查得重復(fù)性限r(nóng)和再現(xiàn)性限R，偏倚估計(jì)值:Δ=0.758%-0.751%=0.007%2sR=0.040%可得Δ<2sR認(rèn)為偏倚處于受控。ss=0.0057%，可得ss<sr，認(rèn)為精密度受控?，F(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)差sR作為不確定度的估計(jì)值u=sR=0.020%。U=k×u=2×0.020%=0.040%兩次平行測(cè)定結(jié)果分別為：38.36%、38.61%，測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)樣品的測(cè)定值為38.49%，參CNAS-GL009:2018標(biāo)準(zhǔn)GB/T5069-2009規(guī)定了氧化鋁含量在30%-60%時(shí)的允許差為0.60%，該允許標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)確認(rèn)的分析值與參考值間的差值應(yīng)小于允許差的0.7倍，即與標(biāo)樣間的允許偏倚估計(jì)值:Δ=38.70%—38.49%=0.21%<0.42%=0.21%，可得ss<sr，認(rèn)為精現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)差sR作為不確定度的估計(jì)值,u=sR=0.21%。U=k×u=2×0.21%=0.42%的氧化鋁的測(cè)量不確定度報(bào)告可表示為：w=(38.49±0.42)%;k=2。CNAS-GL009:2018CNAS充分考慮目前國(guó)際上與合格評(píng)定相關(guān)的各方對(duì)測(cè)量不確定度的關(guān)注，以及CNAS-GL009:2018得到的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度為uc-1，如果，≤10%,則被忽略的這個(gè)來(lái)源導(dǎo)致的不確定度分量對(duì)此問(wèn)題的不確定度評(píng)定的影響認(rèn)為是較小的，可以忽略。反之，如果>10%，則此來(lái)源應(yīng)予考慮，建議不可忽略。這對(duì)于一般的工業(yè)質(zhì)量檢驗(yàn)，果工程項(xiàng)目要求較高，這個(gè)比較的數(shù)值可以下降為5％、2％等，如那么為了彌補(bǔ)由此算出的單次測(cè)量結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)差s不可靠的缺陷，可將s乘上一個(gè)安全表7-1重復(fù)觀(guān)測(cè)次數(shù)n與安全因子h的數(shù)據(jù)nhnhnh258369471CNAS-GL009:2018性非常好，此時(shí)，對(duì)同一穩(wěn)定的被測(cè)量觀(guān)測(cè)數(shù)據(jù)完全相同，用統(tǒng)計(jì)方法得出的A類(lèi)的。也就是說(shuō)用A類(lèi)評(píng)定得到的重復(fù)性不確定度分量很小，甚至為零。當(dāng)這種情況被確認(rèn)，而且并非設(shè)備測(cè)量系統(tǒng)處于死區(qū)時(shí)，可采用B類(lèi)方法，以測(cè)量系統(tǒng)的分辨CNAS-GL009:2018的不確定度分量Ciu(xi)的方和根公式來(lái)計(jì)算，即(7-1)上式表明，在各個(gè)分量間是獨(dú)立不相關(guān)的情況下，輸入量絕對(duì)不確定度分量y=x1±1x2±1...xN±1（7-2）CNAS-GL009:20182+..（7-3）2即u2c,rel(y)=u2rel(x1)+u2rel(x2)+...+u2rel(xN)(7-3)9u(y)=cu2(x1)+cu2(x2)+...+cu2(xN)（7-4）y=xm(7-5)即uc,rel(y)=murel(x)(7-6)也即當(dāng)輸出量估計(jì)值y為輸入量估計(jì)值x的m次冪時(shí)，y的相對(duì)合成不確定度等當(dāng)y=c1x1+c2x2++cNxN那(7-1)(7-7)CNAS-GL009:2018一級(jí)設(shè)備為±10.5級(jí)設(shè)備為±0.5%等）或最大允許示值誤差等，它們都是相對(duì)形7.2.6評(píng)定報(bào)告中Up和U的選用問(wèn)題擴(kuò)展不確定度有Up=kpuc(y)和U=kuc(y)（k取2或3）兩種形式，在理化檢測(cè)結(jié)Up與U相比其主要區(qū)別是，當(dāng)y和uc(y)所表征的概率分布近似為正態(tài)分布時(shí)，擴(kuò)展展不確定度用Up表示，則要判斷Y可能值的分布，若接近正態(tài)分布，則kp=tp(veff)，可根據(jù)uc(y)的有效自由度veff和所需要的包含概率，查表得到kp。如果確定Y可能值的分布不是正態(tài)分布，而是接近于其他某種分布，則不應(yīng)按kp=tp(veff)7.2.7關(guān)于求取tp(veff)值的則包含因子kp可采用t值表（見(jiàn)附錄A）。如果按照韋爾奇-薩特斯韋特CNAS-GL009:20181)當(dāng)計(jì)算的veff≤10并出現(xiàn)小數(shù)位時(shí)，特別是對(duì)于經(jīng)常情況，因?yàn)関eff的小數(shù)部分對(duì)t值（即包含因子kp值）的影響不可忽略，因此，yd=y1+（7-8）求出精確的內(nèi)插值。例如，已知veff=5.5，p=99%，試求t0.99(5.5)=?a）按非整數(shù)veff內(nèi)插求出tp(veff)值。從附錄A可知：veff=6(x1)，t0.99(6)=3.71(y1)，veff=5(x2)，t0.99(5)=4.03(y2)欲求的veff=5.5為xd，t0.99(5.5)為yd，則根據(jù)式（7-8）有：t0.99(5.5)=3.87b）按非整數(shù)veff的倒數(shù)，即(veff)—1的內(nèi)插法來(lái)求出tp(veff)值，具體求法是：veff=6則，t0.99=3.71(y)，veff=5則t0.99(5)=4.03(y2)；欲求的veff=5.5，為xd，t0.99(5.5)為yd，則根據(jù)式（7-8）有：這種近似處理所得的tp(veff)值（即kp值）比上述的比例內(nèi)插法的結(jié)果稍大，所得CNAS-GL009:2018種求取tp(veff)值的簡(jiǎn)化方法?；騼晌挥行?shù)字”。這指最后結(jié)果的形式，在計(jì)算過(guò)程d)當(dāng)采用同一測(cè)量單位來(lái)表示測(cè)量結(jié)果和其不確定度時(shí)，他們的末位應(yīng)是對(duì)齊的mm，U95=0.056mm，veff=20，測(cè)量結(jié)果L與不確定度U95末位是對(duì)齊了，但結(jié)果CNAS-GL009:2018mm，veff=20。測(cè)量結(jié)果和擴(kuò)展不確定度使用相同計(jì)量單位，其末位一致，完全條件合乎要求，即受控對(duì)于性能參數(shù)的檢測(cè)，在受控條件下，評(píng)定了測(cè)量不確定一般而言這些材料的材質(zhì)總存在著一定的不均勻性，其大小導(dǎo)致了重復(fù)性不確定度分量的大小。在一定條件下對(duì)觀(guān)測(cè)列用A類(lèi)方法對(duì)此分量進(jìn)行評(píng)定時(shí)，由貝塞爾公式計(jì)算出的實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差s中包含了材質(zhì)的不均勻性、人員操作的重復(fù)性、試樣加工的差好，那么每次檢測(cè)的數(shù)據(jù)十分接近，借助于A(yíng)類(lèi)評(píng)定所得到的標(biāo)準(zhǔn)差s很小，甚至為CNAS-GL009:2018d)所使用的設(shè)備、儀器的檢定證書(shū)或校e)評(píng)定設(shè)備、儀器、數(shù)顯儀表的最大允差，數(shù)顯測(cè)量?jī)xf)在化學(xué)分析中，評(píng)定容量瓶、量杯、滴定管、移液管等最大允差所引起的不是正相關(guān)關(guān)系還是負(fù)相關(guān)關(guān)系，并分別取相關(guān)系數(shù)為＋1或－1（當(dāng)然，獨(dú)立無(wú)分量之間相關(guān)系數(shù)r可視為零然后求得合成不確定度uc(y)。本“掃描電鏡測(cè)微米級(jí)長(zhǎng)度的測(cè)量不確定度評(píng)定”就是這樣的實(shí)例。應(yīng)該是三部分，即“檢測(cè)結(jié)果，擴(kuò)展不確定度U或veff”。有的評(píng)定人員可能會(huì)漏報(bào)檢測(cè)結(jié)果，應(yīng)注意。CNAS-GL009:2018附錄At分布在不同概率p與自由度v的tp(v)值（t概率p（%）123456789對(duì)期望μ及總體標(biāo)準(zhǔn)偏差σ的正態(tài)分布描述某量z，當(dāng)k=1,2,3時(shí)，區(qū)間μ±kσ分別包含分布的68.27%,95.45%,99.73%。CNAS-GL009:2018注：當(dāng)自由度較小而又要求較高準(zhǔn)確度時(shí)，非整數(shù)的自由度可按以下兩種方法之一，內(nèi)插計(jì)算t值。以下兩種方法，第二種方法更為準(zhǔn)確。1)按非整v內(nèi)插求tp(v)例：對(duì)v=6.5，p=0.9973，由tp(6)=4.90，tp(7)=4.53得tp(6.5)=4.53+(4.90-4.53)(6.5-7)/(6-7)=4.722)按非整v由v-1內(nèi)插求tp(v)例：對(duì)v=6.5，P=0.9973，由tp(6)=4.90，tp(7)=4.53得tp(6.5)=4.53+(4.90-4.53)(1/6.5-1/7)/(1/6-1/7)=4.72CNAS-GL009:201820℃±2℃,相對(duì)濕度＜80%WE600型萬(wàn)能材料試驗(yàn)機(jī)，檢定證書(shū)給出為一級(jí)試驗(yàn)機(jī)（載荷示HRB335熱軋帶肋鋼筋，公稱(chēng)直徑Φ20mm,檢測(cè)下屈服強(qiáng)度ReL，抗拉強(qiáng)度Rm和斷后伸長(zhǎng)率A。并測(cè)量出斷后標(biāo)距，最后通過(guò)計(jì)算得到ReL、抗拉強(qiáng)度Rm和斷后伸長(zhǎng)率A?！?00%（B.1.3）Fel—下屈服力，NCNAS-GL009:2018Fm—最大力，NS0—為試樣平行長(zhǎng)度的原始橫截面積,mm2d—為試樣平行長(zhǎng)度的直徑，mmL0—為試樣原始標(biāo)距（本例L0=5.65=100mm為短比例試樣mmLu—為試樣拉斷后的標(biāo)距均值，mmA—斷后伸長(zhǎng)率。筋直徑允許偏差所引起的不確定度分量u(d)；試驗(yàn)力值測(cè)量所引起的不確定度分量u(FeL)和u(Fm);試樣原始標(biāo)距和斷后標(biāo)距長(zhǎng)度測(cè)量所引起的不確定度分量u(L0)和u(Lu)。分量中包括了檢測(cè)人員測(cè)量重復(fù)性所帶來(lái)的不確定度和測(cè)量設(shè)備或量具誤差帶來(lái)的不確定度分量u(ReL,rou),u(Rm,rou)和u(Arou)。4.1鋼筋直徑允許偏差所引起的不確定度分量u(d)在鋼筋的拉伸試驗(yàn)中，鋼筋的直徑是采用公稱(chēng)直徑d,對(duì)于滿(mǎn)足GB1499.2-2007的鋼筋混凝土用熱軋帶肋鋼筋不同的公稱(chēng)直徑允許有不同的偏差，對(duì)于本文研究的Φ=0.289mm以由此決定的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u(d)十分可靠，一般認(rèn)為其自由度v為無(wú)窮大。4.2試驗(yàn)力值測(cè)量所引起的不確定度分量u(Fel)和u(Fm)4.2.1檢測(cè)人員重復(fù)性及鋼筋材質(zhì)不均勻性所帶來(lái)的不確定度u(Fel,1)和u(Fm,1)CNAS-GL009:2018對(duì)于下屈服力Fel有：表B.1.1下屈服力讀數(shù)數(shù)據(jù)及計(jì)算表kN組數(shù)j123456789i標(biāo)準(zhǔn)差sj00 下屈服力總平均值FeL表B.1.2最大力示值讀數(shù)數(shù)據(jù)kNCNAS-GL009:2018組數(shù)j123456789i標(biāo)準(zhǔn)差sj 最大力總平均值Fm)對(duì)于最大試驗(yàn)力Fm有：而σFm(s)<σ估F(s)mCNAS-GL009:2018所以測(cè)量狀態(tài)穩(wěn)定，包括被測(cè)量也較穩(wěn)定，高可靠度的合并樣本標(biāo)準(zhǔn)差sp,F可以自由度v=m(n-1)=10(6-1)=504.2.2試驗(yàn)機(jī)示值誤差所引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u(Fel,2)和u(Fm,2)差出現(xiàn)在區(qū)間[-1.0%～+1.0%]的概率是均 el總平均值FeL=120.07kN,由表B.1.3.2 u(FeL,2)=FeL×urel(Fel,2)=120.07×0.577%=0.6928kN=692.8Nu(Fm,2)=Fm×urel(Fm,2)=177.45×0.577%=1.0238865kN=1023.8865N4.2.3標(biāo)準(zhǔn)測(cè)力儀所引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度urel(FeL,3)和urel(Fm,3)urel,u(FeL,3)=120.07×0.15%=0.u(Fm,3)=177.45×0.15%=0.266175kN=266.175N4.2.4讀數(shù)分辨力引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量urel(FeL,4)和urel(Fm,4)u(FeL,4)=u(Fm,4)=0.29δx=0.29×1=0.29kN，自由度為∞。CNAS-GL009:20184.3.1試樣原始標(biāo)距測(cè)量所引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u(L0)V=50公式求出，進(jìn)而由式(B.1.4)求得合并樣本標(biāo)準(zhǔn)差sp：表B.1.3斷后標(biāo)距的測(cè)量數(shù)據(jù)單位：mm組數(shù)j123456789CNAS-GL009:2018i標(biāo)準(zhǔn)差sj是表中每個(gè)Lu值測(cè)量前都必須重新將試樣斷裂部分仔細(xì)地配接在一起使其軸線(xiàn)處于同一直線(xiàn)上，然后再用 計(jì)量合格的游標(biāo)卡尺進(jìn)行測(cè)量，得到Lu值，經(jīng)統(tǒng)計(jì)Lu的數(shù)學(xué)期望Lu＝121.30mm。ΛσLu（s）＝0.0229而u可見(jiàn)σLu(s)>σ估L(s)所以經(jīng)判定測(cè)量狀態(tài)不穩(wěn)定，不可采用同一個(gè)sp,L來(lái)評(píng)定測(cè)量uLu的不確定度，這是因?yàn)閷?duì)于它的測(cè)量，根據(jù)緊密程度、符合程度、兩段試樣的同軸度等很難掌握得每次完全一樣，所以導(dǎo)致了Lu評(píng)定測(cè)量不確定度。而對(duì)于Lu的測(cè)試，就只能用Sj中的smax來(lái)進(jìn)行評(píng)定，從表B.1.3CNAS-GL009:20184.3.3測(cè)量斷后標(biāo)距離Lu所用量具的誤差引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u(Lu,2)試樣斷后標(biāo)距Lu,是用0—150mm的游標(biāo)卡尺測(cè)量的,經(jīng)計(jì)量合格,證書(shū)給出的極V=50u4.4數(shù)值修約所引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u(Rrou)和u(Arou)的評(píng)定u(ReL,rou)=0.29×1=0.29N/mm2CNAS-GL009:2018u(Rm,rou)=0.29×1=0.29N/mm2u(Arou)=0.29×0.5%=0.14%u(ReL)=u(ReL)+u(ReL)+u(ReL)即u(ReL)=ceLu2(FeL)+c,eLu2(d)+u2(ReL,rou)u(Rm)=cmu2(Fm)+c,mu2(d)+u2(Rm,rou)表B.1.4標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量匯總表CNAS-GL009:2018標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u(xi)值u(d)u(d)=0.289mm∞u(FeL)u(FeL)=928.85Nu(FeL,1)=516Nu(FeL,2)=692.8Nu(FeL,3)=180.105Nu(FeL,4)=290N∞u(Fm)u(Fm)=1213.96Nu(Fm,2)=1023.8865Nu(Fm,3)=266.175Nu(Fm,4)=290N∞u(L0)u(L0)=0.289mmu(Lu)u(Lu)=0.09282mm5u(Lu,1)=0.0921mm5u(Lu,2)=0.01155mmu(ReL,rou)∞u(Rm,rou)∞u(Arou)∞(1000mm)2uc(A)=×(0.09282mm)+[—0.01213](mm—)×(0.289mm)+(0(1000mm)2uc(ReL)=11.05N/mm2;uc(Rm)=16.78N/mm2;uc(A)=0.3776%擴(kuò)展不確定度采用U=kuc(y)的表示方法，即：U(ReL)=2uc(ReL)=2×11.05=22.10=22N/mm2CNAS-GL009:2018U(Rm)=2uc(Rm)=2×16.78=33.56=34N/mm2U(A)=2×0.3776(%)=0.7552(%)=0.8(%)ReL=382N/mm2；U=22N/mm2；k=2Rm=565N/mm2；U=34N/mm2；k=2A=21.5%；U=0.8%；k=2其意義是：可以預(yù)期在符合正態(tài)分布的前提下ReL=380N/mm2Urel=5.8%Rm=565N/mm2Urel=6.k=2k=2A=21.5%；Urel=3.7%；k=2CNAS-GL009:2018 FHV=0.1891d2F-試驗(yàn)力，Nd-兩壓痕對(duì)角線(xiàn)長(zhǎng)度d1和d2的算術(shù)平均值，mm主要來(lái)源：兩壓痕對(duì)角線(xiàn)長(zhǎng)度d1和d2算術(shù)平均值d的測(cè)量誤差引起的不確定度4.1兩壓痕對(duì)角線(xiàn)長(zhǎng)度d1和d2均值d的測(cè)量誤差引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u(d)4.1.1檢測(cè)人員在測(cè)量壓痕對(duì)角線(xiàn)長(zhǎng)度d1和d2均值CNAS-GL009:2018di-兩壓痕對(duì)角線(xiàn)長(zhǎng)度d1和d2的平均值的第i次測(cè)試值，mmn-測(cè)試的總次數(shù)每個(gè)試樣報(bào)出三個(gè)點(diǎn)的硬度測(cè)試值，即測(cè)試結(jié)果取觀(guān)測(cè)列任一次值di(觀(guān)測(cè)次數(shù)v=n-1表B.2.1d值的測(cè)量數(shù)據(jù)及標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量計(jì)算表mmd1值d1d2d1d2d1d2次數(shù)123CNAS-GL009:2018456789u1(d)=s=0.001316v=n-1=36-1=35本評(píng)定所使用的維氏硬度計(jì)經(jīng)計(jì)量檢定為合格，其壓痕測(cè)量裝置符合表B.2.2d值測(cè)量裝置允許誤差所引起的不確定度分量u2(d)單位mm壓痕對(duì)角線(xiàn)長(zhǎng)度du2(d)d≤0.040±0.00040.5％d±1.0％d注：表中u(d)值未經(jīng)合成，不是最后結(jié)果，所以為減少在計(jì)算過(guò)程中的修約誤差，u(d)值至少保留三位有效位數(shù)。CNAS-GL009:2018 對(duì)于本例因?yàn)閐=0.2960mm>0.200mm，所以由表B.2.2，得：u2(d)=0.001155mm由于u1(d)和u2(d)之間彼此不相關(guān)，所以?xún)蓧汉蹖?duì)角線(xiàn)長(zhǎng)度d1和d2的平均值d測(cè)4.2試驗(yàn)力值測(cè)量誤差所引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u(F)驗(yàn)室，其使用的硬度計(jì)，應(yīng)通過(guò)計(jì)量部門(mén)的檢定，測(cè)量允許差均應(yīng)滿(mǎn)足GB/T表B.2.3試驗(yàn)力值測(cè)量誤差所引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u(F)試驗(yàn)力范圍F，Nurel(F)，%F≥1.961±1.0±1.5注：表中u(F)值未經(jīng)合成，不是最后結(jié)果，所以為減少在計(jì)算過(guò)程中的修約誤差，u(F)值至少保留三位有u(F98.07)=urel(F)×F=0.577%×98.07=0.5659N4.3硬度測(cè)試值進(jìn)行數(shù)值修約所導(dǎo)致的不確定度分量urou(HV)表B.2.4HV值的修約間隔和它的不確定度以及推薦的U值有效位數(shù)標(biāo)準(zhǔn)GB/T4340.1-2009附錄C給出的HV修約間隔urou(HV)擴(kuò)展不確定度U所HV值的區(qū)域<100CNAS-GL009:20180HV0.30<100HV0.310≦HV0.3<<100<10注：表中，*表示此時(shí)U整數(shù)部分為1位，U取二位；**表示U整數(shù)部分為0時(shí)或U的整數(shù)部分為1位，如U＝2.4，則此時(shí)U可書(shū)寫(xiě)為U＝0.24×10的形式，U取二位有效數(shù)字；***表示此時(shí)U取一位，且是小于10的整數(shù)。以上所有情況U的修約間隔與HV值的修約間隔完全一致。析匯總得到了如表B.2.4所列的對(duì)于不同類(lèi)型的維氏硬度及HV值區(qū)域的修約間隔規(guī)律。因?yàn)閿?shù)值修約必定導(dǎo)致不確定度的產(chǎn)生，如果修約間隔為δx，則不確定度分量urou(x)=0.29δx，本文也一同將計(jì)算結(jié)果列于表B.2.4。必須指出，HV值的最終結(jié)果和HV值的區(qū)域，其相應(yīng)的不確定度urou(HV)可由表B.2.4查得。對(duì)于本例，經(jīng)測(cè)試該urou(HV)=0.29N/mm2確定分量匯總表。見(jiàn)表B.2.5。因兩壓痕對(duì)角線(xiàn)長(zhǎng)度d1和d2確定度分量u(d)和試驗(yàn)力值測(cè)量誤差所引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u(F)以及硬度值數(shù)CNAS-GL009:2018值修約所導(dǎo)致的不確定度分量urou(HV)之間彼此獨(dú)立不相關(guān)。因此，合成標(biāo)準(zhǔn)不確定uc2(HV)=uF2(HV)+ud2(HV)+urou2(HV)根據(jù)維氏硬度的測(cè)量模型式（B.2.1不確定度靈敏系數(shù)cF和cd分別為：表B.2.5標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量匯總表分量u(xi)u(xi)值u(d)u2(d)u(F)urou(HV)HV測(cè)試值數(shù)值修約且是負(fù)相關(guān)關(guān)系，即當(dāng)對(duì)角線(xiàn)誤差為±1％時(shí)，會(huì)引起-2+2％的維氏硬度誤差CNAS-GL009:2018cF或cd也稱(chēng)之為不確定靈敏系數(shù)或靈敏系數(shù)。將不確定度靈敏系數(shù)的結(jié)果，即式為此，將通過(guò)評(píng)定所測(cè)得的壓痕均值d、不確定度分量u(F)、u(d)和urou(HV)及相應(yīng)試驗(yàn)力F代入上式，即可求得相應(yīng)試驗(yàn)力下的標(biāo)準(zhǔn)合成不確定度uc(HV)。對(duì)于本6=2.801N/mm26對(duì)于本例，擴(kuò)展不確定度為：U=2uc(HV)=2×2.801=5.602N/mm2HV10=212,U=6,k=2的測(cè)試值在(212-6)～(212+6)N/mm2的區(qū)間包含了HV10值測(cè)量結(jié)果可能值的95%。CNAS-GL009:2018能量）的沖擊試驗(yàn)采用經(jīng)國(guó)家計(jì)量部門(mén)檢定合格的RKP450擺錘式?jīng)_擊試驗(yàn)機(jī)（300J/450J,德國(guó)制造）進(jìn)行；對(duì)某研制鋼材（低能量）則采用經(jīng)國(guó)家計(jì)量部門(mén)檢定y=xx－被測(cè)試樣沖擊吸收功的讀出值，J；y－被測(cè)試樣沖擊吸收功的檢測(cè)結(jié)果，J。誤差所引入的不確定度分量u(x2)；檢驗(yàn)工作試驗(yàn)機(jī)所使用的標(biāo)準(zhǔn)試樣偏差所引入的不確定度分量u(x3)；根據(jù)GB/T229－2007和GB/T8170－2008標(biāo)數(shù)值修約所引入的不確定度分量u(x4)。CNAS-GL009:2018這4.1試驗(yàn)結(jié)果重復(fù)性所引入的不確定度分量u(x1)pp表B.3.1某結(jié)構(gòu)鋼沖擊試驗(yàn)重復(fù)性評(píng)定數(shù)據(jù)單位：J123456789Ak,jCNAS-GL009:2018 總平均值A(chǔ)ksp表B.3.2某研制鋼材沖擊試驗(yàn)重復(fù)性評(píng)定數(shù)據(jù)單位：J123456789Ak,j樣本標(biāo)準(zhǔn)差sj 總平均值A(chǔ)k合并樣本標(biāo)準(zhǔn)差spCNAS-GL009:2018第j組沖擊吸收功讀數(shù)的平均值（樣本平均值）為：k,j=Aki,j（B.3.2）定的可靠性。Aki,j為第j組第i次檢測(cè)的沖擊吸收功讀數(shù)，J。對(duì)于某結(jié)構(gòu)鋼,為了判定高可靠性的合并樣本標(biāo)準(zhǔn)差SP是否可以應(yīng)用,特進(jìn)行以下所以標(biāo)準(zhǔn)差sj的標(biāo)準(zhǔn)差是:CNAS-GL009:2018由于io=1.256J<=2.517J自由度為:V=m(n-1)=6(10-1)=54因此檢測(cè)狀態(tài)不穩(wěn)定，sp不可應(yīng)用。此時(shí)采用sj中smax＝3.098J（第三組u(x1,2)=sma?3.098(J)其材質(zhì)均勻性較差所引起。當(dāng)然,除材質(zhì)不均勻而外,如果試樣加工狀態(tài)不佳、檢測(cè)方sp不能應(yīng)用。此時(shí)，不確定度分量采用sj數(shù)列中的最大值smax來(lái)計(jì)算。4.2試驗(yàn)機(jī)誤差所引入的不確定度分量u(x2)CNAS-GL009:2018工作試驗(yàn)機(jī)重復(fù)性所引入的不確定度已包含在上述所求出的分量u(x1,1)或u(x1,2)之時(shí)當(dāng)能量AR<40時(shí)AR≥40JE=±4J；E=±10%AR。而當(dāng)AR≥40J時(shí)，誤差的半寬是10%AR，同樣服從均勻分布，所以：u(x2,1),u(x2,2)二式就是根據(jù)GB/T3808－2002標(biāo)準(zhǔn)要求，求出的由工作試驗(yàn)機(jī)誤實(shí)際上如果用證書(shū)上給出的沖擊試驗(yàn)機(jī)的實(shí)際誤差Efact[注意，Efact是表示實(shí)際誤差（可正可負(fù)）的絕對(duì)值E，即Efact為誤差的半寬，此文一律如此定義]來(lái)計(jì)算，對(duì)于某結(jié)構(gòu)鋼能量大于40J，所以根據(jù)式u(x2,2)，在該評(píng)定中標(biāo)準(zhǔn)試u(x2,2)=0.0577×192.7=11.12J最大允許誤差Emax=±4J，所以根據(jù)式u(x2,1)，則u(x2,1)=2.309J4.3標(biāo)準(zhǔn)試樣標(biāo)準(zhǔn)偏差所引入的不確定度分量u(x3)CNAS-GL009:2018因此，標(biāo)準(zhǔn)試樣的標(biāo)準(zhǔn)偏差由量值傳遞規(guī)律也引入了不確定度。根據(jù)GB/T18658-根據(jù)t分布理論，利用子樣對(duì)正態(tài)母體平均值μ進(jìn)行區(qū)間估計(jì)的表達(dá)式： ）；式B.3.7表明：在包含區(qū)間值的概率為p。μ為母體的平均值，是測(cè)量結(jié)果的理想值，即多次測(cè)量結(jié)果的平均值位于此區(qū)間的概率為p。根據(jù)測(cè)量不確定度的定義——“表征合理的賦予被測(cè)量之值的分散性，與測(cè)量結(jié)果相聯(lián)系的參數(shù)”，可知所求的不確定度分量u(x3)就是:tp--t分布在p時(shí)(α=1-p）的tp(v)值（見(jiàn)本指南附錄2）。AR<40J時(shí)，s≤2.0J；AR≥40J時(shí)，s≤5%AR。對(duì)于此評(píng)定，最小的自由度是v=n-1=25-1=24。p取為68％，查本指南附錄A，t分布數(shù)值表得：tp(v)=t68(24)=1.02CNAS-GL009:2018AR，因?yàn)樵谠撛u(píng)定中標(biāo)準(zhǔn)試樣組的標(biāo)準(zhǔn)能量值A(chǔ)R＝192.7J，所以則u(x3,2)=0.0102AR=0.0102×192.7=1.966J樣品允許最大標(biāo)準(zhǔn)偏差是sb.max≤2.0J，所以由u(x3,1)式計(jì)算，得到:4.4測(cè)量結(jié)果數(shù)值修約所引入的不確定度分量u(x4)對(duì)于數(shù)字修約，如修約間隔為δx，則所引入的不確定度分量為u(x)=0.29δx。u(x4,1)=0.29×0.1=0.029Ju(x4,2)=0.29×1=0.29Ju(x4,3)=0.29×0.1=0.029JCNAS-GL009:2018對(duì)于某結(jié)構(gòu)鋼，由表B.3.1測(cè)量結(jié)果AK=206J，可知修約間隔δx=1J，所以u(píng)(x4,2)=0.29×1=0.29Ju(x4,2)=0.29×1=0.29J試樣允許標(biāo)準(zhǔn)偏差引入的不確定度分量和檢測(cè)結(jié)果數(shù)值修約引入的不確定度分量彼擴(kuò)展不確定度U由uc(y)乘包含因子k得到，即：U=k×uc(y)（B.3.10）U=2×uc(y)在具體評(píng)定合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度uc(y)時(shí)，CNAS-GL009:2018sp而用smaxsp當(dāng)然，式（B.3.15）也適用于40J>Ak≥10J，sp不可應(yīng)用，而用smax計(jì)算,試驗(yàn)機(jī)分U=k×uc,3同理，如經(jīng)判定sp不可應(yīng)用，用smax評(píng)定，則uc,4U=k×uc,45.2當(dāng)檢驗(yàn)工作試驗(yàn)機(jī)的標(biāo)準(zhǔn)試樣能量AR≥40JCNAS-GL009:2018條件同上，sp不可應(yīng)用，采用smax評(píng)定(0.0577AR)2+(0.0102AR)2+0.292=J(smax)2+0.003433AU=k×uc,6(y)=2J(smax)2+0.003433AR2+0.0841J（B.3.22）2）檢測(cè)結(jié)果Ak≥40J，經(jīng)判定sp可應(yīng)用，若試驗(yàn)機(jī)分辨力為0.1J，因需要=J(sp(0.0577AR)2+(0.0102AR)2+0.0292=·(sp)2+0.003433AR2+0.000841J（B.3.23）如經(jīng)判定sp不可應(yīng)用，用smax評(píng)定時(shí)，uc,8(y)=·u2(x12)+u2(x22)+u2(x32)+u2(x43)=·(smax)2+0.003433AR2+0對(duì)于所評(píng)定的某結(jié)構(gòu)鋼實(shí)例，因?yàn)閡(x1,1)、u(x2,2)、u(x3,2)及u(x4,2)間獨(dú)立不相關(guān)，uc,5(y)=su2(x1,1)+u2(x2,2)+u2(x3,2)+u2(x4,2)=s(sp)2+(0.0577AR)2+(0.0102AR)2+(0.29)2某結(jié)構(gòu)鋼沖擊試驗(yàn)檢測(cè)結(jié)果的擴(kuò)展不確定度是：U=k×uc(y)，k取2，U=2×uc(y)=2×15.55=31.1=31J對(duì)于所評(píng)定的某研制鋼種，因?yàn)閡(x1,2)、u(x2,1)、u(x3,1)及u(x4,2)間獨(dú)立不相關(guān)，CNAS-GL009:2018U=2×uc,4(y)=2×3.896=7.792=8JAK=206J,U=31J,k=2AK=206J,Urel=15%,k=2AK=25J,U=8J,k=2AK=25J,Urel=32%,k=2CNAS-GL009:2018w=f(c標(biāo),V滴,m樣,M鉻)×100w——樣品的質(zhì)量分?jǐn)?shù)含量，%；M鉻——鉻的原子量；m樣——試樣稱(chēng)取量，g；c標(biāo)——硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mol/L；c基——重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mol/L；CNAS-GL009:2018m基——重鉻酸鉀稱(chēng)取量，g；M基——重鉻酸鉀摩爾質(zhì)量，294.18，g本法測(cè)鋼中鉻的不確定度主要包含由系統(tǒng)效應(yīng)引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量ur(w1)，度包括硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量ur(c標(biāo))，滴定時(shí)由滴定管引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量ur(V滴)，試樣稱(chēng)樣量由天平稱(chēng)量引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量ur(m樣)，以及鉻的原子質(zhì)量的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度ur(M鉻)。而硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量ur(c標(biāo))又包括由重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液配制引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量ur(c基)，標(biāo)定時(shí)分取重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量ur(V1)和標(biāo)定時(shí)消耗的硫酸亞鐵銨標(biāo)液體積引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量ur(V2)。4.1.1硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量ur(c標(biāo))查重鉻酸鉀純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)知，純度p為99.99%，擴(kuò)展不確定度為0.02%4.1.1.1.2天平稱(chēng)量重鉻酸鉀引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量uCNAS-GL009:2018u(m基)=1.00×10-4gur(m基)=u(m基)/m基=(1.0×10-4)/2.4520=4.08×10-5定度為(x/·)mL；由系統(tǒng)效應(yīng)引入的容量容4.1.1.1.4重鉻酸鉀分子量的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度ur(M基)M基=39.0983×2+51.9961×2+15.9994×7=294.1846ur(M基）=(2.43×10-3)/294.1846=8.26×10-6CNAS-GL009:2018由硫酸亞鐵銨標(biāo)液配制引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量ur(c標(biāo))為：滴4.1.3天平稱(chēng)量試樣引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量ur(m樣)ur(m樣)=u(m樣)/m樣=(1.0×10-4)/0.2025=4.94×10-44.1.4鉻的原子質(zhì)量的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度ur(M鉻)M鉻)=0.000651.9961=1.15×10-5由于各分量不相關(guān)，由系統(tǒng)效應(yīng)引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量ur取歷年來(lái)h個(gè)同類(lèi)分析數(shù)據(jù)平行測(cè)定的分析值(x1,x2)之差Δ,根據(jù)貝塞爾公式求出差表C.1.1歷年同類(lèi)分析數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)表i1234567x1ix2iΔi=x1i-x2ii89x1ix2iΔi=x1i-x2i同時(shí)進(jìn)行的另一個(gè)獨(dú)立測(cè)定結(jié)果為w2=16.438%可得：=4.98×10-4表C.1.2相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量一覽表ur(w1)ur(c標(biāo))=8.1×10-4ur(c基)=