水質(zhì)檢測理論試題題庫及答案一、單項選擇題（每題2分，共30分）1.在《生活飲用水衛(wèi)生標準》（GB5749—2022）中，規(guī)定總大腸菌群的限值為A.不得檢出/100mLB.≤10CFU/100mLC.≤100CFU/100mLD.≤1000CFU/100mL答案：A解析：標準明確要求總大腸菌群“不得檢出”，即100mL水樣中不得檢出任何總大腸菌群，以保證微生物學安全。2.測定水樣中CODCr時，加入硫酸銀的主要作用是A.掩蔽氯離子干擾B.提高反應溫度C.催化氧化反應D.沉淀重金屬答案：A解析：硫酸銀與氯離子生成AgCl沉淀，從而消除氯離子對重鉻酸鉀氧化的干擾，保證COD結(jié)果準確。3.采用納氏試劑分光光度法測定氨氮時，顯色最佳pH范圍為A.4.0～5.0B.6.0～7.0C.7.5～8.5D.11.0～12.0答案：D解析：納氏試劑與氨反應生成黃棕色膠態(tài)化合物，需在強堿性條件下（pH11～12）顯色完全，吸光度穩(wěn)定。4.石墨爐原子吸收法測定痕量鉛時，基體改進劑常用A.磷酸二氫銨B.硝酸鎂C.硝酸鈀+硝酸鎂混合液D.抗壞血酸答案：C解析：硝酸鈀+硝酸鎂混合改進劑可提高鉛的熱穩(wěn)定性，降低基體干擾，使灰化溫度升至900℃而不損失鉛。5.離子色譜法測定水中F?、Cl?、NO??、SO?2?時，最常用的抑制器類型為A.膜抑制器B.微填充抑制器C.電化學自再生抑制器D.化學抑制柱答案：C解析：電化學自再生抑制器無需外加酸，可連續(xù)工作，降低背景電導，提高靈敏度，是現(xiàn)代離子色譜的主流。6.測定高錳酸鹽指數(shù)時，水浴加熱時間為A.10minB.15minC.30minD.60min答案：C解析：GB11892規(guī)定沸水浴準確加熱30min，保證高錳酸鉀對有機物的氧化程度一致，結(jié)果可比。7.采用ICP-MS測定水中金屬元素時，內(nèi)標元素選擇原則錯誤的是A.質(zhì)量數(shù)接近待測元素B.樣品中天然含量極低C.電離能與待測元素相似D.必須選用銠（Rh）作為唯一內(nèi)標答案：D解析：內(nèi)標元素可多種組合，視質(zhì)量范圍與基體而定，Rh并非唯一，故D錯誤。8.測定水中五日生化需氧量（BOD?）時，稀釋水應滿足A.溶解氧≥8mg/L，BOD?≤0.2mg/LB.溶解氧≥6mg/L，BOD?≤0.5mg/LC.溶解氧≥4mg/L，BOD?≤1.0mg/LD.溶解氧≥2mg/L，BOD?≤2.0mg/L答案：A解析：稀釋水必須保證充足初始溶解氧且自身耗氧極低，才能準確反映樣品BOD。9.采用紫外分光光度法測定水中硝酸鹽氮時，常用校正因子消除A.溶解性有機碳干擾B.濁度干擾C.色度干擾D.溴離子干擾答案：A解析：在220nm處硝酸鹽有吸收，而溶解性有機物亦產(chǎn)生吸收，通過275nm校正吸光度可扣除有機干擾。10.測定水中總硬度時，EDTA滴定終點顏色變化為A.酒紅→純藍B.純藍→酒紅C.無色→淺綠D.淺綠→紫答案：A解析：鉻黑T指示劑與Ca2?、Mg2?絡合呈酒紅色，EDTA奪取金屬離子后指示劑游離，呈純藍色。11.采用氣相色譜-電子捕獲檢測器（GC-ECD）測定水中三氯甲烷時，載氣最佳選擇為A.氮氣（99.999%）B.氦氣（99.999%）C.氬氣/甲烷（95:5）D.壓縮空氣答案：C解析：Ar/CH?（95:5）為ECD專用載氣兼吹掃氣，可降低檢測器基線噪聲，提高捕獲效率。12.測定水中總磷時，過硫酸鉀消解的主要目的是A.氧化有機磷為正磷酸鹽B.沉淀金屬離子C.還原磷酸鹽為元素磷D.調(diào)節(jié)pH答案：A解析：過硫酸鉀在高溫下將有機磷、縮合磷氧化為正磷酸鹽，使鉬酸銨光度法可測“總磷”。13.采用便攜式多參數(shù)儀現(xiàn)場測pH時，校準順序應為A.先校準中性緩沖液，再酸性和堿性B.先酸性，再中性，再堿性C.先堿性，再中性，再酸性D.任意順序均可答案：A解析：先校準pH6.86（中性），再校準4.00與9.18，可減少電極斜率誤差，提高全量程線性。14.測定水中揮發(fā)性有機物（VOCs）時，吹掃捕集溫度一般設置為A.20℃B.40℃C.60℃D.80℃答案：B解析：40℃可兼顧吹掃效率與避免水蒸氣過量進入捕集阱，保證高回收率并減少背景。15.采用快速消解分光光度法測定COD時，硫酸-硫酸銀溶液與重鉻酸鉀溶液的體積比約為A.1:1B.2:1C.3:1D.4:1答案：B解析：快速法采用2:1（硫酸-硫酸銀:重鉻酸鉀），保證足夠酸度與催化劑濃度，消解僅需15min。二、判斷題（每題1分，共15分）16.采用離子選擇電極法測定氟化物時，總離子強度緩沖液（TISAB）的作用是掩蔽鐵鋁離子并維持離子強度一致。（√）解析：TISAB含檸檬酸鈉掩蔽Fe3?、Al3?，同時高濃度NaCl保持離子強度恒定，使電動勢只與F?活度相關(guān)。17.測定水中陰離子表面活性劑（MBAS）時，所有磺酸鹽類均可被亞甲藍完全萃取顯色。（×）解析：部分高分子或支鏈磺酸鹽萃取效率低，結(jié)果偏低。18.采用氣相色譜質(zhì)譜法（GC-MS）測定半揮發(fā)性有機物時，離子源溫度越高越利于提高靈敏度。（×）解析：過高溫度會導致源內(nèi)裂解加劇，特征離子豐度下降，靈敏度反而降低。19.測定水中總有機碳（TOC）時，差減法（TC-IC）適用于所有類型水樣。（×）解析：高鹽、高氯水樣IC測定誤差大，差減法結(jié)果易失真，應選用NPOC法。20.采用原子熒光法測定砷時，加入硫脲-抗壞血酸的主要目的是預還原As??→As3?。（√）解析：As3?與硼氫化鉀反應生成AsH?效率高，As??幾乎不反應，故需預還原。21.測定水中色度時，鉑鈷標準法適用于所有有色物質(zhì)包括熒光染料。（×）解析：熒光染料發(fā)光機制不同于吸收，鉑鈷法無法準確比色。22.采用紫外-可見分光光度法測定水中總氮時，堿性過硫酸鉀消解后需用鹽酸中和至pH2～3再測定。（√）解析：中和后可在220nm、275nm測定，避免強堿對石英比色皿腐蝕及吸光度漂移。23.測定水中硫化物時，碘量法適用于所有濃度范圍。（×）解析：低濃度（<0.1mg/L）時碘量法誤差大，應采用亞甲藍光度法。24.采用液液萃取法測定水中多環(huán)芳烴時，分液漏斗振蕩后需靜置至少10min以利分層。（√）解析：充分靜置可確保有機相與水相完全分離，減少乳化損失。25.測定水中電導率時，溫度每升高1℃，電導率約增加2%。（√）解析：離子遷移速度隨溫度升高而增大，經(jīng)驗系數(shù)約2%/℃。26.采用便攜式余氯儀測定總余氯時，DPD試劑必須現(xiàn)配現(xiàn)用。（√）解析：DPD易被氧化褪色，存放超過4h顯色能力下降，導致結(jié)果偏低。27.測定水中濁度時，福爾馬肼標準液可長期保存于透明玻璃瓶中。（×）解析：福爾馬肼對光敏感，應避光保存于棕色瓶，冷藏可穩(wěn)定1個月。28.采用離子色譜測定高氯水樣時，可改用高容量柱并降低進樣體積以避免峰超載。（√）解析：高容量柱可延緩Cl?出峰，降低進樣量防止主峰拖尾掩蓋NO??。29.測定水中總懸浮物（TSS）時，濾膜需預先恒重，即105℃烘干至兩次稱量差≤0.2mg。（√）解析：恒重可消除濾膜自身質(zhì)量波動，保證TSS準確。30.采用酶底物法測定水中大腸埃希氏菌時，44.5℃培養(yǎng)24h后黃色熒光同時出現(xiàn)即為陽性。（√）解析：酶底物法利用β-葡萄糖醛酸酶分解MUG產(chǎn)生熒光，黃色底物同步顯色，雙重確認。三、填空題（每空2分，共30分）31.測定水中六價鉻時，顯色劑二苯碳酰二肼與Cr??在________性條件下生成________色絡合物，最大吸收波長為________nm。答案：酸；紫；540解析：酸性（0.05～0.1mol/LH?SO?）下，Cr??氧化二苯碳酰二肼并生成紫紅絡合物，540nm處吸光度最大。32.采用氣相色譜-FID測定水中甲醇時，常用________作內(nèi)標，其出峰時間應與甲醇接近且樣品中________。答案：乙醇；不存在解析：乙醇與甲醇極性相似，保留時間接近，且天然水樣不含乙醇，適合內(nèi)標。33.測定水中總α、總β放射性時，水樣蒸發(fā)濃縮后需經(jīng)________℃馬弗爐________h灰化，以去除________。答案：350；1；有機質(zhì)解析：350℃低溫灰化可分解有機物而不致核素揮發(fā)，保證放射性測量準確。34.采用連續(xù)流動分析儀測定水中硝酸鹽氮時，鎘柱還原模塊將NO??還原為________，再與________偶合顯色。答案：NO??；對氨基苯磺酸+萘乙二胺解析：鎘柱將NO??→NO??，NO??重氮化后與萘乙二胺生成紅色偶氮染料，550nm檢測。35.測定水中揮發(fā)酚時，4-氨基安替比林法需在pH________范圍內(nèi)顯色，并用________萃取測定。答案：9.8～10.2；氯仿解析：pH10左右酚與4-AAP及鐵氰化鉀生成紅色安替比林染料，氯仿萃取后460nm測定。36.采用ICP-OES測定水中鈣時，為消除鈉基體干擾，可選用________波長或采用________法。答案：317.933nm；標準加入解析：Ca317.933nm受Na發(fā)射干擾小；標準加入法可抵消基體效應。37.測定水中臭氧時，靛藍二磺酸鈉法顯色后，在________nm處測定吸光度，其褪色程度與臭氧濃度成________比。答案：600；正解析：臭氧氧化靛藍使其褪色，600nm吸光度下降值與O?濃度成正比。38.采用吹掃捕集-GC-MS測定水中氯乙烯時，吹掃氣流速一般設定為________mL/min，捕集阱填料為________。答案：40；TenaxGR解析：40mL/min兼顧吹掃效率與阱穿透；TenaxGR對氯乙烯吸附/熱脫附性能優(yōu)。39.測定水中鋁時，采用熒光法需加入________緩沖液控制pH________，并形成________熒光絡合物。答案：乙酸-乙酸鈉；6.2；Al-8-羥基喹啉解析：pH6.2時Al3?與8-羥基喹啉生成熒光絡合物，激發(fā)370nm，發(fā)射504nm。40.測定水中總堿度時，以甲基橙為指示劑，滴定終點pH約為________；若以酚酞為指示劑，終點pH約為________。答案：4.5；8.3解析：甲基橙變色范圍3.1～4.4，pH4.5為總堿度終點；酚酞變色8.0～10.0，pH8.3為酚酞堿度終點。四、簡答題（每題8分，共40分）41.簡述采用高效液相色譜-熒光檢測器（HPLC-FLD）測定水中多環(huán)芳烴（PAHs）的關(guān)鍵前處理步驟及注意事項。答案：1.采樣：棕色玻璃瓶滿瓶不留頂空，4℃避光保存，48h內(nèi)分析。2.過濾：0.45μm玻璃纖維濾膜去除懸浮物，防止堵塞固相萃取柱。3.固相萃?。篊18柱依次用10mL二氯甲烷、10mL甲醇、10mL純水活化；上樣流速≤5mL/min；用10mL乙腈/水（90:10）洗脫，氮吹至近干，乙腈定容至1mL。4.凈化：若基體復雜，用硅膠柱二次凈化，去除油脂。5.儀器條件：反相C18柱（250mm×4.6mm，5μm），乙腈-水梯度洗脫，激發(fā)波長250～290nm分段設定，發(fā)射波長420nm檢測。6.注意事項：玻璃器皿需經(jīng)400℃灼燒或溶劑淋洗去除有機殘留；操作過程戴無粉手套，避免塑化劑干擾；每批做空白、平行、加標，回收率70～120%。42.說明連續(xù)稀釋法測定水中BOD?時，稀釋倍數(shù)的估算原則及誤差控制措施。答案：估算原則：根據(jù)水樣COD或高錳酸鹽指數(shù)預估BOD范圍，確保稀釋后五日耗氧量在2～7mg/L，剩余DO≥1mg/L，消耗DO≥0.5mg/L。公式：稀釋倍數(shù)≈預期BOD/5。誤差控制：1.稀釋水需曝氣至DO飽和，20℃儲存不超過24h；2.每批至少做空白、葡萄糖-谷氨酸標準（BOD?=200±30mg/L）驗證；3.稀釋后初始DO測定立即進行，避免曝氣或攪拌引入空氣；4.培養(yǎng)瓶封口用水封，5d內(nèi)水封槽保持濕潤防漏氣；5.若稀釋倍數(shù)不當導致耗氧<0.5mg/L或剩余DO<1mg/L，需重新選取倍數(shù)測定。43.闡述原子熒光法測定水中汞時，載氣流量、燈電流及硼氫化鉀濃度對靈敏度的影響機制。答案：載氣流量：Ar流量決定氫氬火焰穩(wěn)定性及Hg原子停留時間。流量過低，火焰不穩(wěn)，原子化效率下降；流量過高，Hg原子被快速帶走，激發(fā)時間短，熒光強度降低。最佳流量一般為300～400mL/min。燈電流：低壓汞燈電流增大，激發(fā)光強度增強，熒光信號提高，但自吸效應隨之增強，噪聲亦增大。實驗表明電流15～25mA為最佳折中。硼氫化鉀濃度：KBH?提供H·還原Hg2?→Hg?，濃度<0.01mol/L時還原不完全；>0.05mol/L時產(chǎn)生過量H?稀釋火焰，溫度下降，同時背景散射增大。0.02mol/LKBH?（0.5%NaOH穩(wěn)定）可獲最大信噪比。44.比較電感耦合等離子體發(fā)射光譜法（ICP-OES）與電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS）在測定地表水痕量金屬時的優(yōu)缺點。答案：ICP-OES優(yōu)點：1.線性范圍寬（5～6個數(shù)量級）；2.基體耐受高，可測高鹽度水樣；3.運行成本低，無需高純碰撞氣體。缺點：1.檢出限較ICP-MS高1～3個數(shù)量級；2.光譜干擾多，需校正背景；3.靈敏度對難激發(fā)元素（如Hg、U）不足。ICP-MS優(yōu)點：1.檢出限低至ng/L級；2.可測同位素比值；3.譜線簡單，干擾少（碰撞反應池可消除多原子離子）。缺點：1.基體抑制明顯，高鹽需稀釋或基體匹配；2.運行成本高，需高純Ar、碰撞氣體；3.儀器維護復雜，錐口易沉積。45.說明測定水中總有機鹵素（TOX）時，活性炭吸附-微庫侖法的原理及關(guān)鍵質(zhì)控點。答案：原理：水樣經(jīng)硝酸酸化后，通過活性炭柱吸附有機鹵素；無機鹵素被水洗脫；活性炭在石英舟中高溫燃燒，有機鹵素轉(zhuǎn)化為鹵化氫，進入微庫侖池與Ag?反應，通過電量法測定消耗的Ag?量，計算TOX。關(guān)鍵質(zhì)控：1.活性炭須預先檢驗空白TOX<5μg/L；2.吸附流速≤3mL/min，確保完全吸附；3.每批做空白、平行、加標（2,4,6-三氯苯酚），回收率80～120%；4.燃燒溫度≥950℃，保證有機鹵素完全轉(zhuǎn)化；5.庫侖池電解液每周更換，避免Ag?濃度下降導致靈敏度降低。五、計算題（每題10分，共30分）46.取某廢水樣100mL，經(jīng)0.45μm濾膜過濾后，濾膜增重0.0850g，烘干后恒重；同一樣品經(jīng)105℃烘干至恒重后質(zhì)量減少0.1200g，再經(jīng)550℃灼燒至恒