2026年洗滌劑表面活性劑含量化驗員專項技能考核試題及答案一、單項選擇題（每題1分，共30分）1.依據(jù)GB/T13173-2021，測定洗滌劑中陰離子表面活性劑含量時，所選用的指示劑為A.酚酞B.溴甲酚綠C.亞甲基藍D.甲基橙答案：C解析：亞甲基藍與陰離子表面活性劑形成藍色絡(luò)合物，在氯仿層中顯色明顯，終點敏銳。2.采用兩相滴定法測定非離子表面活性劑時，水相pH應(yīng)調(diào)節(jié)至A.2.0±0.1B.3.5±0.1C.7.0±0.1D.9.5±0.1答案：B解析：pH3.5可抑制非離子表面活性劑的質(zhì)子化，確保與硫氰酸鈷的絡(luò)合反應(yīng)定量進行。3.在HPLC-ELSD測定醇醚羧酸鹽（AEC）時，流動相最佳梯度起始比例為A.90%乙腈+10%5mmol/L乙酸銨B.70%甲醇+30%10mmol/L甲酸銨C.95%水+5%異丙醇D.50%四氫呋喃+50%0.1%三氟乙酸答案：A解析：高比例乙腈可有效抑制AEC的簇集，提高峰形對稱性，降低檢出限至0.5mg/L。4.若樣品含蛋白酶酶活≥5U/g，對MBAS法測定陰離子表面活性劑的影響是A.結(jié)果偏高B.結(jié)果偏低C.無影響D.結(jié)果波動無規(guī)律答案：A解析：蛋白酶可水解蛋白質(zhì)生成多肽，多肽與陰離子表活競爭亞甲基藍，導(dǎo)致表觀濃度偏高。5.采用電位滴定法測定甜菜堿型兩性表活時，選用的電極系統(tǒng)為A.玻璃-甘汞B.鉑-鉑C.氟離子選擇-參比D.表面活性劑離子選擇-參比答案：D解析：表面活性劑離子選擇電極對季銨離子響應(yīng)良好，滴定曲線呈現(xiàn)明顯突躍。6.測定樣品總活性物時，乙醇萃取后需加入氯化鈉的作用是A.鹽析助濾B.抑制泡沫C.降低介電常數(shù)D.提高沸點答案：A解析：NaCl使水相極性增大，促進表活分配至乙醇相，同時加速不溶物絮凝，便于過濾。7.在HPLC-MS/MS定量烷基糖苷（APG）時，內(nèi)標物宜選用A.C12-LASB.C13-APGC.氘代C12-APGD.氘代C10-苯磺酸鈉答案：C解析：同位素內(nèi)標可校正離子抑制與提取回收率差異，氘代C12-APG與待測物行為一致。8.采用Dragendorff試劑測定聚醚類非離子表活時，顯色穩(wěn)定時間為A.5minB.15minC.30minD.60min答案：B解析：15min內(nèi)絡(luò)合物吸光度恒定，隨后鉍還原導(dǎo)致吸光度下降。9.若樣品含過氧化氫0.3%，對溴甲酚綠兩相滴定的干擾消除方法是A.加入抗壞血酸還原B.加入硫酸銅催化分解C.水浴70℃加熱20minD.通氮氣吹掃答案：A解析：抗壞血酸可快速還原H2O2，避免其氧化指示劑導(dǎo)致終點褪色。10.采用紅外光譜法快速篩查磺酸型表活時，特征峰位置為A.1040cm?1B.1180cm?1C.1350cm?1D.1460cm?1答案：B解析：1180cm?1為S=O伸縮振動，峰形尖銳，不受脂肪鏈干擾。11.測定樣品中皂含量時，采用鹽酸-丙酮滴定，終點顏色為A.藍色消失B.粉紅色出現(xiàn)C.黃色消失D.橙紅色出現(xiàn)答案：B解析：過量鹽酸與甲基橙顯紅色，中和至微堿性后，皂分解生成的脂肪酸使酚酞顯粉紅。12.采用GC-FID測定脂肪酸甲酯磺酸鹽（MES）水解產(chǎn)物時，衍生化試劑為A.BSTFAB.三氟化硼-甲醇C.重氮甲烷D.五氟芐基溴答案：B解析：BF?-甲醇可在60℃下5min完成甲酯化，衍生效率高，副產(chǎn)物少。13.若樣品含聚乙二醇（PEG）6000，對硫氰酸鈷法的影響是A.結(jié)果偏高B.結(jié)果偏低C.無影響D.無法判斷答案：A解析：PEG與Co2?形成穩(wěn)定絡(luò)合物，消耗顯色劑，導(dǎo)致非離子表活結(jié)果虛高。14.采用電導(dǎo)滴定法測定季銨鹽時，滴定劑最佳濃度為A.0.001mol/LB.0.005mol/LC.0.01mol/LD.0.1mol/L答案：C解析：0.01mol/LSDS滴定液電導(dǎo)變化率最大，突躍明顯，相對誤差<0.5%。15.測定樣品中氧化胺含量時，高碘酸鉀用量應(yīng)控制在A.過量0.5倍B.過量1倍C.過量2倍D.過量5倍答案：B解析：過量1倍可確保氧化胺完全氧化為醛，同時避免過量IO??與副反應(yīng)。16.采用紫外分光光度法測定烷基苯磺酸鈉（LAS）時，最佳波長為A.190nmB.223nmC.260nmD.280nm答案：B解析：223nm為苯環(huán)E?帶，摩爾吸光系數(shù)大，且不受脂肪醇干擾。17.若樣品含熒光增白劑71，對HPLC-熒光檢測APG的影響是A.峰面積增大B.峰面積減小C.保留時間漂移D.基線抬高答案：D解析：熒光增白劑與APG激發(fā)/發(fā)射波長重疊，導(dǎo)致基線噪聲增大，信噪比下降。18.采用酶電極法測定樣品中烷基糖苷時，固定化酶為A.葡萄糖氧化酶B.蔗糖酶C.β-葡萄糖苷酶D.脂肪酶答案：C解析：β-葡萄糖苷酶可水解APG生成葡萄糖，通過氧電極檢測耗氧量，線性范圍0.1–50mg/L。19.測定樣品中磷酸酯表活時，采用鉬藍法，還原劑為A.抗壞血酸B.氯化亞錫C.硫酸肼D.亞硫酸鈉答案：A解析：抗壞血酸還原磷鉬酸速度快，室溫10min顯色完全，穩(wěn)定性24h。20.若樣品含香精0.8%，對兩相滴定法的影響消除方法是A.石油醚萃取B.水蒸氣蒸餾C.冷凍離心D.活性炭吸附答案：A解析：石油醚可溶解香精，分層后棄去有機相，避免香精乳化干擾終點。21.采用ICP-MS測定樣品中硅氧烷表活時，內(nèi)標元素為A.?LiB.??CoC.?2GeD.1?3Rh答案：C解析：?2Ge與Si質(zhì)量數(shù)接近，電離能相似，可校正基體抑制與信號漂移。22.測定樣品中磺基琥珀酸酯時，采用薄層色譜-掃描，展開劑為A.氯仿-甲醇-水65:25:4B.正丁醇-乙酸-水4:1:1C.苯-丙酮9:1D.乙酸乙酯-異丙醇-氨水7:2:1答案：B解析：正丁醇體系可分離雙酯與單酯，Rf值差>0.2，掃描波長280nm。23.若樣品含酶制劑0.2%，對磷鉬藍法測定磷酸酯的干擾是A.正干擾B.負干擾C.無干擾D.不確定答案：B解析：酶制劑中蛋白質(zhì)可吸附磷鉬藍絡(luò)合物，導(dǎo)致吸光度下降，結(jié)果偏低。24.采用流動注射-分光光度法測定LAS時，載流為A.純水B.0.1mol/LHClC.0.2%NaHCO?D.0.5%SDS答案：C解析：NaHCO?可維持pH8.3，抑制LAS質(zhì)子化，提高顯色靈敏度，采樣頻率120h?1。25.測定樣品中酰胺丙基甜菜堿時，采用凱氏定氮，換算系數(shù)為A.6.25B.5.70C.3.55D.2.18答案：B解析：甜菜堿含一個季氮，平均分子量約342，氮含量2.46%，換算系數(shù)100/2.46≈5.70。26.采用表面張力法測定臨界膠束濃度（CMC）時，判定標準為A.表面張力下降2mN/mB.表面張力下降5mN/mC.表面張力-濃度曲線拐點D.表面張力恒定答案：C解析：拐點對應(yīng)CMC，通過多項式擬合一階導(dǎo)數(shù)最大值確定，相對標準偏差<2%。27.若樣品含氯化鈉15%，對電導(dǎo)滴定的影響是A.突躍明顯B.突躍消失C.終點提前D.終點延后答案：B解析：高背景電導(dǎo)掩蓋季銨鹽-SDS絡(luò)合導(dǎo)致的電導(dǎo)變化，需稀釋10倍后測定。28.采用頂空-GC測定樣品中1,4-二噁烷殘留時，平衡溫度為A.40℃B.60℃C.80℃D.100℃答案：C解析：80℃下1,4-二噁烷分配系數(shù)適宜，峰面積與濃度線性良好，R2>0.999。29.測定樣品中醇醚硫酸鹽（AES）時，采用酸水解-滴定，水解酸為A.鹽酸B.硫酸C.磷酸D.高氯酸答案：B解析：1mol/L硫酸回流2h可完全水解AES為脂肪醇與硫酸氫鈉，終點清晰。30.采用熒光探針法測定樣品中季銨鹽時，探針分子為A.羅丹明BB.熒光素鈉C.芘丁酸D.8-苯胺基-1-萘磺酸答案：D解析：8-苯胺基-1-萘磺酸與季銨鹽形成離子對，熒光強度增強3倍，檢測限0.02mg/L。二、判斷題（每題1分，共20分）31.采用溴甲酚綠兩相滴定法時，氯仿層藍色消失即為終點。答案：√解析：陰離子表活與亞甲基藍絡(luò)合進入氯仿層，滴定至藍色消失表示表活完全絡(luò)合。32.HPLC-ELSD測定APG時，漂移管溫度越高靈敏度越高。答案：×解析：溫度過高導(dǎo)致溶質(zhì)揮發(fā)損失，最佳溫度應(yīng)低于分解溫度20℃。33.測定樣品中皂含量時，若顏色較深可用活性白土脫色。答案：√解析：活性白土吸附色素而不吸附脂肪酸，脫色率>90%，對結(jié)果無影響。34.采用GC-MS測定MES時，電子轟擊源（EI）優(yōu)于化學(xué)電離（CI）。答案：√解析：EI碎片豐富，特征離子m/z299、255可用于確證，CI易丟失磺酸基信息。35.電位滴定法測定甜菜堿時，可用玻璃電極作為參比電極。答案：×解析：玻璃電極為指示電極，參比電極應(yīng)為Ag/AgCl或甘汞電極。36.測定樣品中PEG時，硫氰酸鈷法結(jié)果需乘以校正因子0.95。答案：√解析：PEG與Co2?絡(luò)合能力低于脂肪醇聚氧乙烯醚，經(jīng)驗校正0.95。37.采用ICP-OES測定樣品中硅氧烷時，可選波長251.6nm。答案：√解析：251.6nm為Si原子發(fā)射強線，背景低，檢出限0.05mg/L。38.表面張力法測定CMC時，吊片法優(yōu)于環(huán)法。答案：√解析：吊片法無需校正因子，數(shù)據(jù)重現(xiàn)性<1%，環(huán)法需校正浮力。39.測定樣品中熒光增白劑時，可用二氯甲烷萃取后直接測定。答案：×解析：二氯甲烷萃取后需用硅膠柱凈化，去除共萃取干擾物。40.采用酶電極法測定APG時，溫度系數(shù)為2%/℃。答案：√解析：酶活隨溫度升高而增大，30–40℃范圍內(nèi)每升高1℃信號增加2%。41.測定樣品中氧化胺時，高碘酸鉀氧化后可用Schiff試劑顯色。答案：√解析：氧化生成的醛與Schiff試劑顯紫紅，λmax560nm，線性范圍0.5–20mg/L。42.HPLC-MS測定LAS時，電噴霧正離子模式優(yōu)于負離子模式。答案：×解析：LAS為磺酸鹽，負離子模式[M-H]?響應(yīng)高，正離子模式無信號。43.采用凱氏定氮測定甜菜堿時，消化溫度需≥420℃。答案：√解析：420℃可完全破壞季銨結(jié)構(gòu)，釋放氮素，低于400℃結(jié)果偏低。44.測定樣品中磷酸酯時，鉬藍法顯色后可用聚乙烯醇穩(wěn)定。答案：√解析：0.1%PVA可抑制顆粒聚集，吸光度穩(wěn)定2h，RSD<1%。45.采用頂空-GC測定1,4-二噁烷時，鹽析劑為硫酸銨。答案：×解析：硫酸銨為鹽析劑，但氯化鈉更常用，成本低，回收率>95%。46.測定樣品中磺基琥珀酸酯時，薄層掃描波長可選220nm。答案：√解析：220nm為酯鍵吸收峰，基線平穩(wěn)，檢出限0.1μg/spot。47.采用流動注射法測定LAS時，顯色劑為亞甲基藍。答案：√解析：亞甲基藍與LAS形成離子對，氯仿萃取后于650nm檢測，頻率120h?1。48.測定樣品中皂含量時，若含甘油需扣除空白。答案：√解析：甘油消耗鹽酸，需做空白校正，否則結(jié)果偏高約0.3%。49.采用紅外法測定磺酸型表活時，可用ATR附件。答案：√解析：ATR無需制樣，直接涂布液體，1180cm?1峰面積與濃度線性R2>0.998。50.測定樣品中硅氧烷時，需用氫氟酸消解。答案：√解析：HF可破壞Si-O-Si，生成H?SiF?，ICP-MS測定Si，回收率98–102%。三、填空題（每空2分，共30分）51.采用兩相滴定法測定陰離子表活時，水相pH應(yīng)調(diào)節(jié)至______，以防止______干擾。答案：3.0–3.5，皂水解52.HPLC-ELSD測定APG的漂移管溫度為______℃，氮氣流速為______L/min。答案：85，2.553.測定樣品中季銨鹽時，電位滴定突躍范圍約為______mV，需用______電極系統(tǒng)。答案：80–120，表面活性劑離子選擇-參比54.采用GC-MS測定MES時，特征離子m/z______用于定量，m/z______用于定性。答案：299，25555.測定樣品中氧化胺時，高碘酸鉀氧化后生成的______與Schiff試劑顯______色。答案：醛，紫紅56.采用硫氰酸鈷法測定非離子表活時，顯色穩(wěn)定時間為______min，λmax為______nm。答案：15，62057.測定樣品中PEG時，需用______萃取，以______為顯色劑。答案：氯仿，硫氰酸鈷58.采用表面張力法測定CMC時，需用______校正浮力，溫度控制在______℃。答案：吊片法，25±0.159.測定樣品中磷酸酯時，鉬藍法還原劑為______，顯色后溶液呈______色。答案：抗壞血酸，藍60.采用ICP-MS測定硅氧烷時，內(nèi)標元素為______，波長為______nm。答案：?2Ge，251.6四、簡答題（每題10分，共40分）61.簡述采用HPLC-ELSD測定洗滌劑中APG的完整前處理步驟。答案：1.稱取樣品1.00g于50mL離心管，加20mL水超聲10min；2.加5mLCarrez試劑（0.36MK?Fe(CN)?·3H?O+0.24MZnSO?·7H?O）沉淀蛋白，渦旋；3.離心5000g10min，取上清；4.過0.22μm親水PTFE濾膜；5.取1mL濾液加9mL乙腈稀釋，進樣20μL；6.梯度：0–5min90%乙腈，5–15min90→50%乙腈，15–20min50→90%乙腈；7.ELSD參數(shù)：漂移管85℃，氮氣2.5L/min，增益8；8.外標法定量，線性范圍5–500mg/L，回收率96–103%，RSD<3%。62.說明電位滴定法測定甜菜堿型兩性表活的原理及關(guān)鍵控制點。答案：原理：甜菜堿在pH3.5下呈陽離子性，用SDS標準溶液滴定，生成不溶性離子對，溶液中游離陽離子濃度下降，表面活性劑離子選擇電極電位突躍指示終點。關(guān)鍵控制點：1.緩沖液：0.05M鄰苯二甲酸氫鉀，pH3.5±0.1；2.離子強度：加0.1MNaCl穩(wěn)定電位；3.攪拌速度：恒速400rpm，避免氣泡附著；4.滴定管精度：0.05mL，速度0.5mL/min；5.電極維護：每次用甲醇沖洗，浸于0.001MSDS保存；6.溫度：25±0.5℃，每升高1℃斜率降低1.8%；7.終點判定：二階導(dǎo)數(shù)零點，突躍≥80mV；8.空白：同法測定緩沖液，扣除背景。63.列舉采用GC-FID測定脂肪酸甲酯磺酸鹽（MES）時，酸水解條件及衍生化注意事項。答案：酸水解：1.稱樣0.5g于100mL圓底燒瓶，加20mL1mol/L硫酸，接冷凝管；2.回流2h，溫度110℃；3.冷卻，移入分液漏斗，加20mL水，用30mL乙醚萃取3次；4.合并醚層，用5%NaHCO?洗至中性，無水Na?SO?干燥；5.氮吹濃縮至1mL。衍生化：1.加2mLBF?-甲醇溶液，60℃水浴5min；2.冷卻，加2mL正己烷萃取甲酯；3.加飽和NaCl助分層，取上層進樣；4.進樣口250℃，F(xiàn)ID280℃，柱溫程序：50℃保持2min，10℃/min升至250℃，保持5min；5.載氣N?1.2mL/min，分流比1:20；6.內(nèi)標C17:0甲酯，回收率97–102%，RSD<2%。64.說明采用硫氰酸鈷法測定非離子表面活性劑時，如何消除P