紫外、可見、近紅外分光光度計一、規(guī)程概述本規(guī)程作為國家計量檢定規(guī)程，規(guī)定了紫外、可見、近紅外分光光度計的計量性能要求、通用技術(shù)要求、檢定條件、檢定項目、檢定方法、數(shù)據(jù)處理、結(jié)果判定以及檢定周期和檢定證書等內(nèi)容。其制定與修訂，旨在適應(yīng)分光光度計技術(shù)的發(fā)展和應(yīng)用需求的變化，確保量值傳遞的準(zhǔn)確性和一致性。相較于舊版規(guī)程，JJG____在適用范圍、技術(shù)要求、檢定方法等方面可能都進(jìn)行了相應(yīng)的調(diào)整與完善，以更好地覆蓋當(dāng)前主流儀器類型和技術(shù)指標(biāo)。分光光度計的核心在于精確測量物質(zhì)對不同波長光的吸收特性。因此，波長準(zhǔn)確度、光度準(zhǔn)確度、光譜帶寬、雜散光等關(guān)鍵參數(shù)的控制，是保證儀器性能的基石。本規(guī)程正是圍繞這些核心參數(shù)，構(gòu)建了一套科學(xué)、嚴(yán)謹(jǐn)?shù)臋z定體系。二、規(guī)程核心內(nèi)容解讀（一）適用范圍與術(shù)語定義本規(guī)程明確了其適用對象為波長范圍通常覆蓋紫外（如190nm左右起始）、可見（380nm至780nm）至近紅外（如2500nm左右截止）區(qū)域的分光光度計。這包括了單光束、雙光束等不同光學(xué)設(shè)計的儀器，以及帶有積分球等附件，用于漫反射或透射測量的分光光度計。規(guī)程中對關(guān)鍵術(shù)語，如“光譜帶寬”、“波長準(zhǔn)確度”、“光度準(zhǔn)確度”、“基線平直度”、“雜散光”等均給出了清晰的定義，這是理解和執(zhí)行規(guī)程的前提。例如，“光譜帶寬”并非簡單的狹縫寬度，而是指從單色器射出的單色光光譜分布曲線的半高寬，它直接影響儀器的分辨率和光度測量的準(zhǔn)確性。（二）計量性能要求這是規(guī)程的核心部分，規(guī)定了分光光度計各項計量特性應(yīng)達(dá)到的指標(biāo)。主要包括：1.波長參數(shù)：*波長準(zhǔn)確度：指儀器指示波長與實際入射單色光波長的符合程度。規(guī)程會根據(jù)不同的波長區(qū)間（紫外、可見、近紅外）給出具體的允許誤差范圍。通常，可見區(qū)會使用汞燈、氘燈的特征譜線或鈥玻璃、鐠釹玻璃等標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行檢定；近紅外區(qū)則可能采用特定的氣體吸收線或標(biāo)準(zhǔn)濾光片。*波長重復(fù)性：指在相同條件下，對同一波長進(jìn)行多次測量，其結(jié)果的一致性。這反映了儀器波長控制系統(tǒng)的穩(wěn)定性。2.光度參數(shù)：*透射比（吸光度）準(zhǔn)確度：指儀器測量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的透射比（或吸光度）值與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)值之間的偏差。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)通常包括中性密度濾光片、溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（如重鉻酸鉀溶液、硫酸銅溶液等，適用于可見區(qū)）。*透射比（吸光度）重復(fù)性：指在相同條件下，對同一標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行多次重復(fù)測量，其結(jié)果的一致性。*雜散光：指在儀器標(biāo)稱波長以外的其他波長的光到達(dá)檢測器所引起的干擾信號。雜散光是影響高濃度樣品測量準(zhǔn)確性的重要因素，規(guī)程會規(guī)定在特定波長處（通常是截止濾光片的截止波長附近）的雜散光允許限值。*基線平直度：指在一定波長范圍內(nèi)，當(dāng)沒有樣品（或使用空白樣品）時，儀器所記錄的透射比（或吸光度）隨波長變化的平坦程度。它反映了儀器光學(xué)系統(tǒng)和電子系統(tǒng)的穩(wěn)定性。*噪聲：通常指在一定波長和時間范圍內(nèi)，沒有樣品時儀器光度讀數(shù)的波動。分為靜態(tài)噪聲和動態(tài)噪聲，影響儀器的檢測限。3.光譜帶寬準(zhǔn)確度：對于具有可調(diào)光譜帶寬的儀器，需檢定其實際光譜帶寬與設(shè)定值的一致性。（三）通用技術(shù)要求與計量器具控制通用技術(shù)要求主要涉及儀器的外觀、各調(diào)節(jié)機(jī)構(gòu)的靈活性、顯示功能、安全性能等方面。例如，儀器應(yīng)外觀完好，無明顯損傷；各旋鈕、按鍵應(yīng)操作順暢，指示清晰；軟件運行應(yīng)穩(wěn)定可靠。計量器具控制則包括檢定條件、檢定用標(biāo)準(zhǔn)器和輔助設(shè)備、檢定方法等。*檢定條件：對實驗室環(huán)境（溫度、相對濕度）、電源、電磁干擾、防震等都有明確要求。這些環(huán)境因素對分光光度計的性能，尤其是高精度測量，有顯著影響。*檢定用標(biāo)準(zhǔn)器：必須是經(jīng)法定計量技術(shù)機(jī)構(gòu)檢定/校準(zhǔn)合格，并在有效期內(nèi)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)儀器，如標(biāo)準(zhǔn)濾光片、波長標(biāo)準(zhǔn)溶液、標(biāo)準(zhǔn)光源、高精度溫度計等。標(biāo)準(zhǔn)器的不確定度應(yīng)滿足量值傳遞的要求。*檢定項目與方法：規(guī)程詳細(xì)規(guī)定了每一項計量性能指標(biāo)的具體檢定步驟、測量點選擇、數(shù)據(jù)記錄與處理方法。例如，波長準(zhǔn)確度的檢定，會明確選用哪些特征譜線或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，如何進(jìn)行尋峰、測量和計算誤差。光度準(zhǔn)確度的檢定，則會規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測量順序、次數(shù)、空白校正方法等。（四）數(shù)據(jù)處理與結(jié)果判定規(guī)程對檢定數(shù)據(jù)的有效數(shù)字、計算方法以及修約規(guī)則做出了規(guī)定。根據(jù)各項計量性能的檢定結(jié)果與規(guī)程要求的比較，判定儀器是否合格。對于合格的儀器，出具檢定證書；不合格的，則出具檢定結(jié)果通知書，并注明不合格項目。三、規(guī)程的實施要點與注意事項準(zhǔn)確執(zhí)行JJG____，對于保證分光光度計的量值準(zhǔn)確至關(guān)重要。在實際操作中，應(yīng)注意以下幾點：1.檢定前準(zhǔn)備：儀器需充分預(yù)熱，確保光學(xué)系統(tǒng)和電子系統(tǒng)達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)。實驗室環(huán)境條件應(yīng)嚴(yán)格控制在規(guī)程要求范圍內(nèi)。檢定用標(biāo)準(zhǔn)器應(yīng)提前準(zhǔn)備好，并確認(rèn)其有效性。比色皿等附件應(yīng)清潔無污染，并進(jìn)行必要的配對性檢查。2.操作規(guī)范性：嚴(yán)格按照規(guī)程規(guī)定的步驟進(jìn)行操作，注意每一個細(xì)節(jié)，如標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的正確使用（如溫度、光路對準(zhǔn)）、測量次數(shù)、數(shù)據(jù)讀取的時機(jī)等。對于近紅外區(qū)域的測量，還需特別注意樣品的制備和光學(xué)對準(zhǔn)，因為近紅外光對樣品的物理狀態(tài)（如顆粒度、均勻性）更為敏感。3.數(shù)據(jù)處理嚴(yán)謹(jǐn)性：認(rèn)真記錄原始數(shù)據(jù)，按照規(guī)程要求進(jìn)行數(shù)據(jù)處理和結(jié)果計算，確保結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。4.不確定度評定：雖然規(guī)程本身可能不詳細(xì)規(guī)定不確定度的評定方法，但在出具檢定證書時，通常需要給出測量結(jié)果的不確定度。檢定人員應(yīng)根據(jù)規(guī)程要求和實際測量條件，進(jìn)行合理的不確定度評定。5.儀器日常維護(hù)保養(yǎng)：規(guī)程的實施不僅僅是檢定那一刻的事情，更應(yīng)指導(dǎo)日常的儀器管理。定期的維護(hù)保養(yǎng)，如清潔光學(xué)元件（入口/出口狹縫、反射鏡、比色皿架）、檢查光源老化情況、保持儀器運行環(huán)境的穩(wěn)定等，是確保儀器長期穩(wěn)定運行、減少故障率、延長使用壽命的關(guān)鍵，也能為下次檢定順利通過打下基礎(chǔ)。四、規(guī)程的意義與展望JJG____的發(fā)布與實施，對于規(guī)范紫外、可見、近紅外分光光度計的計量行為，提升其測量數(shù)據(jù)的質(zhì)量具有里程碑式的意義。它為生產(chǎn)企業(yè)、科研機(jī)構(gòu)、檢測實驗室提供了統(tǒng)一、權(quán)威的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)，有助于促進(jìn)公平貿(mào)易，保障科研數(shù)據(jù)的可靠性和可比性，推動相關(guān)產(chǎn)業(yè)的技術(shù)進(jìn)步和高質(zhì)量發(fā)展。隨著科技的不斷進(jìn)步，分光光度計的技術(shù)也在持續(xù)發(fā)展，如陣列檢測器技術(shù)、微型化、智能化等。未來，規(guī)程也可能會根據(jù)技術(shù)發(fā)展和應(yīng)用需求，在適用范圍、技術(shù)要求、檢定方法等方面進(jìn)行進(jìn)一步的完善和更新，以更好地適應(yīng)新形勢下的計量需求。作為儀器使用者和管理者，應(yīng)深入學(xué)習(xí)和理解本規(guī)程的內(nèi)涵，將其要求融入到儀器的采購驗收、日常使用、期間核查和定期檢定