1、.應(yīng)用電化學(xué)實(shí)驗(yàn)本課程安排4個(gè)綜合實(shí)驗(yàn)，每個(gè)實(shí)驗(yàn)4個(gè)學(xué)時(shí)，共16個(gè)學(xué)時(shí)，按照10人一組分別進(jìn)行。自編實(shí)驗(yàn)講義。實(shí)驗(yàn)儀器有：分析天平；直流穩(wěn)壓穩(wěn)流電源；電化學(xué)工作站；恒溫水?。伙柡透使姌O；魯金毛細(xì)管；H型電解槽；Pt電極；電解槽；赫爾槽；電力攪拌器、磁力攪拌器；pH計(jì)。實(shí)驗(yàn)1：極化曲線的測定實(shí)驗(yàn)內(nèi)容：測定Ni2+離子、Co 2+離子單金屬電沉積、以及Ni-Co合金共電沉積的穩(wěn)態(tài)陰極極化曲線。一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.掌握三電極體系裝置和電化學(xué)工作站的應(yīng)用。2.掌握用線性電位掃描法測量極化曲線的原理和實(shí)驗(yàn)方法，學(xué)會(huì)從極化曲線上分析電極過程特征。2.測定金屬電沉積的陰極極化曲線。3.學(xué)會(huì)數(shù)據(jù)的分析和處理。

2、 二、 實(shí)驗(yàn)原理研究電極過程的基本方法是測定極化曲線。電極上電勢隨電流密度變化的關(guān)系曲線稱為極化曲線。極化曲線表示了電極電位與電流密度之間的關(guān)系，從極化曲線上可以求得任一電流密度下的過電勢（超電勢），看出不同電流密度時(shí)電勢變化的趨勢，直觀地反映了電極反應(yīng)速度與電極電勢的關(guān)系。在某一電流密度下極化曲線的斜率稱為極化度（極化率），極化度的大小可以衡量極化的程度，判斷電極過程的難易。極化度小，電極過程容易進(jìn)行；極化度大，電極過程受到較大阻礙而難以進(jìn)行。從極化曲線還可求電極過程動(dòng)力學(xué)參數(shù)，如交換電流密度i0、電子傳遞系數(shù)、標(biāo)準(zhǔn)速度常數(shù)、以及擴(kuò)散系數(shù)；還可以測定反應(yīng)級(jí)數(shù)、電化學(xué)反應(yīng)活化能等。被控制的變量

3、電極電位是隨時(shí)間連續(xù)線性變化的。隨時(shí)間連續(xù)線性變化的電位可用線性方程表示：；其中：掃描電位，掃描時(shí)間，掃描速度，掃描起點(diǎn)電位。常以研究電極相對(duì)于參比電極的開路電位作為掃描的起點(diǎn)電位。掃描電位與時(shí)間的關(guān)系如圖1所示。圖1 電位與時(shí)間的關(guān)系三、實(shí)驗(yàn)儀器、測量線路及試劑1. 實(shí)驗(yàn)主要儀器：電化學(xué)工作站、計(jì)算機(jī)、H電解槽，銅絲電極（研究電極），箔片（輔助電極），飽和甘汞電極（參比電極）、Luggin毛細(xì)管。測量線路如圖2所示。圖2 極化曲線測量示意圖測定極化曲線通常采用三電極體系，如圖所示：1H電解槽，2輔助電極(Pt電極)，3隔膜，4電化學(xué)工作站，5電腦，6研究電極，7鹽橋，8參比電極（飽和甘汞電極

4、）。采用魯金毛細(xì)管降低溶液的歐姆降，毛細(xì)管尖端盡可能靠近待測電極表面。2.試劑：分析純，NiCl2 、NiSO4、 CoSO4 、KCl 、H3BO3、十二烷基硫酸鈉四、實(shí)驗(yàn)步驟1.按表中組成分別配制Ni溶液、Co溶液、Ni-Co溶液各200mL，按照圖2連接好測量線路。組分Ni溶液，g/LCo溶液，g/LNi-Co溶液，g/LNiSO46H2O200200NiCl26H2O4545CoSO46H2O2020H3BO3303030糖精222十二烷基硫酸鈉0.10.10.12.接通電化學(xué)工作站電源，指示燈亮，打開計(jì)算機(jī)電源，計(jì)算機(jī)進(jìn)入Windows系統(tǒng)，點(diǎn)擊Windows系統(tǒng)中的CHI660C程

5、序。3.設(shè)置實(shí)驗(yàn)技術(shù)：在Setup菜單中點(diǎn)擊Technique命令，系統(tǒng)出現(xiàn)一系列實(shí)驗(yàn)技術(shù)，點(diǎn)擊線性掃描技術(shù)Linear sweep voltammetry。4.讀取開路電位：在Control菜單中點(diǎn)擊Open circuit potential，測量開路電位。5.選擇參數(shù)：init E(V)=開路電壓， Final E(V)= -1.4（可以自由設(shè)定），Scan rate =0.01V/s、0.004 V/s、0.006V/s； Sample interval (V)=0.001，Quiet time(s)=2， Sensitivity (A/V)=1.0e-5（或者設(shè)置為自動(dòng)精度，保證數(shù)據(jù)

6、不溢出）。 6.運(yùn)行實(shí)驗(yàn)：在Control菜單中點(diǎn)擊Run experiment命令，分別測出Ni、 Co、Ni-Co的陰極極化曲線（注：實(shí)驗(yàn)過程中如需要暫停實(shí)驗(yàn)或停止實(shí)驗(yàn)，在菜單中點(diǎn)擊Pause或Stop命令；實(shí)驗(yàn)過程中如果發(fā)生數(shù)據(jù)溢出的情況，一般要先Stop，再進(jìn)行其他操作，不能直接關(guān)閉程序或進(jìn)行其他操作）。7.數(shù)據(jù)保存：實(shí)驗(yàn)完成后，在File菜單中點(diǎn)擊Save as命令，設(shè)置路徑及輸入文件名，點(diǎn)擊確定后計(jì)算機(jī)就保存了實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。8. 保持其他的實(shí)驗(yàn)參數(shù)不變，改變電解液的溫度，比如在室溫、30、40下分別進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。9.實(shí)驗(yàn)完畢，退出CHI660C應(yīng)用程序。在確定所有應(yīng)用程序都退出后，關(guān)閉CHI660C電化學(xué)工作站電源，然后關(guān)閉計(jì)算機(jī)，切斷電源。五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理與分析1.將CHI66C測量數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)變?yōu)槲谋疚募趏rigin軟件上作圖，得到-i極化曲線。2.將不同掃描速度下的極化曲線疊加在同一個(gè)圖上，進(jìn)行比較，觀察掃描速度對(duì)極化曲線是否有影響。3. 將不同溫度下的極