1、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?：了解核磁共振的基本原理，包括：對(duì)核自旋、在外磁場中的能級(jí)分裂、受激躍遷的基本概念的理解，同時(shí)對(duì)實(shí)驗(yàn)的基本現(xiàn)象有一定認(rèn)識(shí)。 2：學(xué)習(xí)利用核磁共振校準(zhǔn)磁場和測量因子g的方法：了解實(shí)驗(yàn)設(shè)備的基本結(jié)構(gòu)，掌握利用掃場法創(chuàng)造核磁共振條件的方法，學(xué)會(huì)利用示波器觀察共振吸收信號(hào)。實(shí)驗(yàn)簡介：自旋不為零的粒子，如電子和質(zhì)子，具有自旋磁矩。如果我們把這樣的粒子放入穩(wěn)恒的外磁場中，粒子的磁矩就會(huì)和外磁場相互作用使粒子的能級(jí)產(chǎn)生分裂，分裂后兩能級(jí)間的能量差為E = hB0（1） 其中：為旋磁比，h為約化普朗可常數(shù)，B0為穩(wěn)恒外磁場。如果此時(shí)再在穩(wěn)恒外磁場的垂直方向加上一個(gè)交變電磁場，該電磁場的能量為h（2

2、）其中：為交變電磁場的頻率。當(dāng)該能量等于粒子分裂后兩能級(jí)間的能量差時(shí)，即：h = h B0（3）2 = B0（4）低能極上的粒子就要吸收交變電磁場的能量產(chǎn)生躍遷，即所謂的磁共振。實(shí)驗(yàn)設(shè)備a) 樣品水：提供實(shí)驗(yàn)用的粒子，氫（1H）核。b) 永磁鐵：提供穩(wěn)恒外磁場,中心磁感應(yīng)強(qiáng)度B約為 Bo（實(shí)驗(yàn)待求）。c) 邊限振蕩器：產(chǎn)生射頻場,提供一個(gè)垂直與穩(wěn)恒外磁場的交變磁場，頻率。同時(shí)也將探測到的共振電信號(hào)放大后輸出到示波器，邊限振蕩器的頻率由頻率計(jì)讀出。d) 繞在永鐵外的磁感應(yīng)線圈：其提供一個(gè)疊加在永磁鐵上的掃場e) 調(diào)壓變壓器：為磁感應(yīng)線圈提供50Hz的掃場電壓。f) 頻率計(jì)：讀取射頻場的頻率。g)

3、 示波器：觀察共振信號(hào)。探測裝置的工作原理:圖一中繞在樣品上的線圈是邊限震蕩器電路的一部分，在非磁共振狀態(tài)下它處在邊限震蕩狀態(tài)（即似振非振的狀態(tài)），并把電磁能加在樣品上,方向與外磁場垂直。當(dāng)磁共振發(fā)生時(shí)，樣品中的粒子吸收了震蕩電路提供的能量使振蕩電路的Q值發(fā)生變化，振蕩電路產(chǎn)生顯著的振蕩，在示波器上產(chǎn)生共振信號(hào)。二：實(shí)驗(yàn)原理，實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)思想： 在微觀世界中物理量只能取分立數(shù)值的現(xiàn)象很普遍。一般來說原子核自旋角動(dòng)量也不能連續(xù)變化，只能取分立值即：其中I稱為自旋量子數(shù)， 只能取0，1，2，3， 等整數(shù)值或1/2，3/2，5/2， 等半整數(shù)值右圖是在外磁場B0中塞曼分裂圖（半數(shù)以上的原子核具有自旋，旋

4、轉(zhuǎn)時(shí)產(chǎn)生一小磁場。當(dāng)加一外磁場，這些原子核的能級(jí)將分裂，即塞曼效應(yīng)。）本實(shí)驗(yàn)涉及的質(zhì)子和氟核 F19 的自旋量子數(shù)I都等于1/2。類似地原子核的自旋角動(dòng)量在空間某一方向，例如z方向的分量不能連續(xù)變化，只能取分立的數(shù)值其中量子數(shù)m只能取I，I-1， ，-I+1，-I等（2I+1）個(gè)數(shù)值自旋角動(dòng)量不為零的原子核具有與之相聯(lián)系的核自旋磁矩， 簡稱核磁矩（magnetic moment）。其大小為其中e為質(zhì)子的電荷，M為質(zhì)子的質(zhì)量，g是一個(gè)由原子核結(jié)構(gòu)決定的因子，對(duì)不同種類的原子核g的數(shù)值不同，g成為原子核的g因子。由于核自旋角動(dòng)量在任意給定的z方向的投影只可能?。?I+1）個(gè)分立的數(shù)值，因此核磁矩在

5、z方向上的投影也只能?。?I+1）個(gè)分立的數(shù)值：原子核的磁矩的單位為：mN稱為核磁子。采用mN作為核磁矩的單位以后，mz可記為mz =gmmN。而核磁矩與角動(dòng)量本身的大小相對(duì)應(yīng)即： 角動(dòng)量為核磁矩為除了用g因子表征核的磁性質(zhì)外，通常引入另一個(gè)可以由實(shí)驗(yàn)測量的物理量g，g定義為原子核的磁矩與自旋角動(dòng)量之比：利用g我們可寫成=gp，相應(yīng)地有z = gpz。當(dāng)不存在外磁場時(shí)，原子核的能量不會(huì)因處于不同的自旋狀態(tài)而不同但是，當(dāng)施加一個(gè)外磁場B后，情況發(fā)生變化為了方便起見，通常把B的方向規(guī)定為z方向，由于外磁場B與磁矩的相互作用能為核磁矩在加入外場B后，具有了一個(gè)正比于外場的頻率 量子數(shù)m取值不同，則核

6、磁矩的能量也就不同。原來簡并的同一能級(jí)分裂為(2I+1)個(gè)子能級(jí)。不同子能級(jí)的能量雖然不同，但相鄰能級(jí)之間的能量間隔 卻是一樣的即而且，對(duì)于質(zhì)子而言，I=1/2，因此，m只能取m=12和m= -1/2兩個(gè)數(shù)值。簡并能級(jí)在磁場中分開。其中的低能級(jí)狀態(tài),對(duì)應(yīng)E1=-mB，與場方向一致的自旋，而高的狀態(tài)對(duì)應(yīng)于E2=-mB，與場方向相反的自旋當(dāng)核自旋能級(jí)在外磁場B作用下產(chǎn)生分裂以后，原子核在不同能級(jí)上的分布服從玻爾茲曼分布。若在 與B垂直的方向上再施加一個(gè)高頻電磁場（射頻場），且射頻場的頻率滿足一定條件時(shí),會(huì)引起原子核在上下能級(jí)之間躍遷。這種現(xiàn)象稱為共振躍遷（簡稱共振）。 發(fā)生共振時(shí)射頻場需要滿足的條

7、件稱為共振條件如果用圓頻率=2 表示，共振條件可寫成通過測量質(zhì)子在磁場B中的共振頻率 H 可實(shí)現(xiàn)對(duì)磁場的校準(zhǔn)，即反之，若B已經(jīng)校準(zhǔn)，通過測量未知原子核的共振頻率 便可求出待測原子核的值(通常用/2值表征)或g因子。觀察共振現(xiàn)象通常有兩種方法：本實(shí)驗(yàn)采用的是掃場法，幅度為幾個(gè)高斯具體的圖像說明如下：在永磁鐵B0上疊加一個(gè)低頻交變磁場BmSint（為市電頻率50HZ，遠(yuǎn)低于射頻場的頻率,約幾十MHZ），使氫質(zhì)子兩能級(jí)能量差的值h（B0+BmSint）有一個(gè)變化的區(qū)域。我們調(diào)節(jié)射頻場的頻率，使射頻場的能量h進(jìn)入這個(gè)區(qū)域，這樣在某一瞬間等式h =h（B0+BmSint）總能成立。（見下圖）此時(shí)通過邊限

8、振蕩器的探測裝置在示波器上可觀測到共振信號(hào)由上圖可見，當(dāng)共振信號(hào)非等間距時(shí)，共振點(diǎn)處h=h（B0+BmSint），BmSint調(diào)節(jié)射頻場的頻率使共振信號(hào)等間距，共振點(diǎn)處t=n，BmSint=0，h=hB0實(shí)驗(yàn)要求和步驟1觀察1H (樣品水)的核磁共振信號(hào)： a) 將邊限震蕩器盒上的樣品小心地從永磁鐵上的插槽放入永磁鐵中。（注意不要碰掉樣品的銅皮）b) 將邊限振蕩器的“檢波輸出”接示波器的“CH1”端，置示波器的“方式”為CH1。c) 將邊限振蕩器的“頻率測試”端接多功能計(jì)數(shù)器的“輸入A”。d) 將調(diào)壓器插頭接入220V市電插座。e) 調(diào)節(jié)邊線振蕩器的“頻率調(diào)節(jié)”旋鈕，使示波器上出現(xiàn)共振信號(hào)。f

9、) 固定提供掃場的調(diào)壓器輸出電壓為100V ,調(diào)節(jié)邊限振蕩器的“頻率調(diào)節(jié)”旋鈕改變邊限振蕩器的頻率，觀察示波器上共振信號(hào)的變化，任取三個(gè)不同波形畫下，并記下相應(yīng)的掃場電壓V，變邊限振蕩器頻率（由頻率計(jì)讀出）值。g) 固定邊線振蕩器的頻率，改變調(diào)壓器的輸出值V (100V), 觀察示波器上共振信號(hào)的變化，對(duì)共振信號(hào)波形隨V，變化的現(xiàn)象。2測量1H的因子和g因子：a) 將樣品放入永磁鐵的磁場最強(qiáng)處，可左右移動(dòng)邊線振蕩器鐵盒，觀察示波器上共振信號(hào)波形，當(dāng)波形尾波最多時(shí)樣品即在磁場最強(qiáng)處。記下此時(shí)標(biāo)尺的刻度值。b) 置示波器掃描時(shí)間為5ms/div,調(diào)節(jié)邊線振蕩器的“頻率調(diào)節(jié)”旋鈕使共振信號(hào)等間距（間

10、隔為10ms）。c) 讀頻率計(jì)記下此時(shí)的頻率值。d) 保持這時(shí)的掃場幅度不變，調(diào)節(jié)射頻場的頻率，使共振先后發(fā)生在處，這時(shí)左圖對(duì)應(yīng)的水平線將分別與正選波的峰頂與谷底相切，即共振分別發(fā)生在正選播的峰頂和谷底附近。這時(shí)從示波器看到的共振信號(hào)均勻排列，但時(shí)間間隔為20ms，記下這兩次的共振頻率和，利用公式：（1）可求出掃場的幅度。實(shí)際上B0的估計(jì)誤差B要小，這是由于借助示波器上網(wǎng)格的幫助，共振信號(hào)均勻排列程度的判斷誤差不超過10%，再考慮到共振頻率的測量也有誤差，可取B的1/10作為B0的估計(jì)誤差，即?。?）上式表明：由峰頂與谷底共振頻率差值的1/20，利用數(shù)值可求出Bo的估計(jì)誤差B0，本實(shí)驗(yàn)B0之要

11、求保留一位有效數(shù)字，進(jìn)而可以確定B0有效數(shù)字，并要求給出測量結(jié)果的完整表達(dá)式，即 B0=測量值估計(jì)誤差。現(xiàn)象觀察：適當(dāng)增大B，觀察到盡可能多的微波振蕩，然后向左（向右）逐漸移動(dòng)電路盒在木座上的左右位置，使下端的樣品盒從磁鐵中心逐漸移動(dòng)到邊緣，同時(shí)觀察移動(dòng)過程中共振信號(hào)波形的變化并加以解釋。選作實(shí)驗(yàn)：利用樣品為水的探頭，把電路盒移到木座的最左邊（或最右）邊，測量磁場邊緣的磁場大小。3測量F19的因子 把樣品為水的探頭換為樣品為聚四氟乙烯的探頭，并把電路盒放在相同的位置。示波器的縱向放大旋鈕調(diào)節(jié)到50mv/格或20mv/格，用與校準(zhǔn)磁場過程相同的方法和步驟測量聚四氟乙烯中F19與B0對(duì)應(yīng)的共振頻率

12、VF以及在峰頂及谷底附近的共振頻率VF及VF利用和公式求出F19的g因子。根據(jù)公式，g因子的相對(duì)誤差為： 其中B0和B0為校準(zhǔn)磁場得到的結(jié)果，與上述估計(jì)B0的方法類似，可取VF=（VF- VF）/20作為VF的估計(jì)誤差。 求出g/g之后可利用已算出的因子求出絕對(duì)誤差g，g也只保留一位有效數(shù)字并由它確定g的有效數(shù)字，最后給出g因子測量結(jié)果的完整表達(dá)式。觀測聚四氟乙烯中氟的共振信號(hào)時(shí)，比較它與摻有三氯化鐵的水樣品中質(zhì)子的共振信號(hào)波形的差別。注：核磁共振實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)和故障處理：1. 共振信號(hào)波形太弱，可能有以下兩種情況：(1) 邊限震蕩器中的電源太弱需更換電源。(2) 如樣品是“水”，則可能是樣品水

13、流失太多，需撬開變限震蕩器上樣品頭上的銅皮，取出盛水的小玻璃管重新注水并用蠟封好管口。2. 調(diào)變限震蕩器頻率由小到大始終出不了信號(hào)：(1) 檢查永磁鐵上應(yīng)疊加的交流磁場是否加上。(2) 變壓器上的電壓值是否調(diào)的太小，應(yīng)在100V左右。(3) 樣品是否放在永磁鐵的中心位置。(4) 邊線震蕩器應(yīng)和永磁鐵對(duì)號(hào)使用，是否兩者不對(duì)號(hào)，如不對(duì)號(hào)應(yīng)換回來。(5) 檢查示波器看各個(gè)旋鈕是否正確調(diào)節(jié)，是否有不該按的旋鈕被按下。(6) 連接示波器和邊限震蕩器的纜線是否斷開。3. 示波器上始終是等幅震蕩的高頻信號(hào)：(1) 檢查邊限震蕩器上的兩根電纜線是否接錯(cuò)。(2) 如開始有好的信號(hào)，則可能是邊線震蕩器自激，屬儀器

14、的質(zhì)量問題，一般可關(guān)一會(huì)邊線震蕩器再打開。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理一. 利用示波器觀察1H的核磁共振波形.1. U不變,改變f.當(dāng)U=75V時(shí),改變不同f值時(shí)共振波形圖如圖所示:其中圖一f=24.MHz圖二f=24.MHz圖三f=24.MHz總結(jié):如圖所示,當(dāng)U不變時(shí),改變頻率相鄰波峰的間距會(huì)改變.其原因是變射頻場的頻率變化,即周期也變化,使得B掃過共振幅度的時(shí)間間隔變化,從而使得峰間距變化.2. 保持f=24.MHz不變 其中圖一U=90V,圖二U=80V,圖三U=100V 總結(jié):從圖中可以看出,當(dāng)U改變時(shí),峰間距基本不變,且隨著U的增大，峰的高度也增大。保持f=24.MHz 其中圖一U=75V,圖二U

15、=50V,圖三U=100V. 總結(jié):共振信號(hào)等間距時(shí),電壓變化表示在改變B的振幅,不改變峰間距,只是使波形高度發(fā)生變化。且隨著U的減小，峰的高度增加。二. 測量的因子和g因子電路盒位置共振頻率電路盒位置共振頻率水（質(zhì)子）3.80cm24.聚四氟乙烯（氟核）3.80cm23.水（質(zhì)子）3.80cm24.聚四氟乙烯（氟核）3.80cm23.水（質(zhì)子）3.80cm24.聚四氟乙烯（氟核）3.80cm23.水（質(zhì)子）3.80cm24.聚四氟乙烯（氟核）3.80cm23.水（質(zhì)子）3.80cm24.聚四氟乙烯（氟核）3.80cm23.水（質(zhì)子）3.80cm24.聚四氟乙烯（氟核）3.80cm23.由得：

16、 （磁鐵磁場最強(qiáng)處3.80cm，B0=0.58T，電源電壓U=75V） f=24.65494Mhz f=0.0018MHzUf=tpf6=2.570.=0.0019MHz(P=0.95)由得： =2fB0=224.654941060.58=2.67089108(s-1T-1)2.7108(s-1T-1) U=Uff=2.71080.65494=0.00020108(s-1T-1)由得：g=5.6 Ug=gU=0.00043因此，=（2.70.0）108(s-1T-1) g=5.60.0 (P=0.95)三. 測量的因子和g因子（磁鐵磁場最強(qiáng)處3.80cm，B0=0.58T，電源電壓U=75V）

17、f=23.19707MHz f=0.0023MHz Uf=tpf6=2.570.00236=0.0024MHz P=0.95由得： =2fB0=223.197071060.582.5108(s-1T-1) U=Uff=2.51080.19707=0.00026108(s-1T-1)由得：g=5.2 Ug=gU=0.00054因此，=（2.50.0）108(s-1T-1) g=5.20.0 (P=0.95)四. 改變樣品位置測（U=75V）由得： =2.67089108(s-1T-1)電路盒位置共振頻率對(duì)應(yīng)的電路盒位置共振頻率對(duì)應(yīng)的水（質(zhì)子）2cm24.0.4cm24.0.2.5cm24.0.4

18、.5cm24.0.3cm24.0.3.5cm24.0.f=24.65436MHz f=0.MHz Uf=tpf6=2.570.=0.MHz P=0.95由得： =2fB02.67108(s-1T-1) U=Uff=0.108(s-1T-1)UB0=B0Uff2+U2=0.580.+0.672=2.610-5TB0=0.580.00T實(shí)驗(yàn)結(jié)論與總結(jié) 由圖可明顯看出，圖像主要呈現(xiàn)兩種變化：波峰之間相對(duì)高度的變化以及波峰之間相對(duì)位置的變化。由前面的分析可知，共振波峰的相對(duì)位置的變化由B0的大小和B1的角頻率之間的關(guān)系所決定。在B1角頻率不變的情況下，出現(xiàn)了波峰的相對(duì)位置的變化，就必然是B0的大小出現(xiàn)了變化。由此可以推斷，在圓形磁場中，磁感應(yīng)強(qiáng)度并不是處處相等的，即磁場不是勻強(qiáng)的。并且由數(shù)據(jù)可知,磁場在d=3.80cm處最大,磁場強(qiáng)度的分布大體上是以最大點(diǎn)為中心的對(duì)稱分布.誤差分析經(jīng)分析表明，實(shí)驗(yàn)裝置中永磁鐵所產(chǎn)生的勻強(qiáng)磁場并不是完全均勻的，其方向也并不一致。由此也引起了實(shí)驗(yàn)測量的一些誤差。示波器波形圖像的不穩(wěn)定導(dǎo)致坐標(biāo)讀數(shù)的誤差,但