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1、a,1,KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定,-氧化還原滴定法,a,2,1、掌握高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定方法; 2、掌握Na2C2O4標(biāo)定 KMnO4 溶液的滴定條件及 終點(diǎn)的判斷;,一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?a,3,二、實(shí)驗(yàn)原理,KMnO4: KMnO4 試劑常含有雜質(zhì),而且在光、熱等條件下不穩(wěn)定,會(huì)分解變質(zhì),棕色瓶暗處保存,用前標(biāo)定,微沸約1h,充分氧化還原物質(zhì),粗稱一定量KMnO4溶于水,用玻璃漏斗濾去 生成的沉淀(MnO2),5C2O42-+2MnO4-+16H+ 10CO2+2Mn2+8H2O,a,4,酸度不夠:,酸度: 0.51mol/L H2SO4介質(zhì)。(HCl?),MnO4- 可以氧化Cl-

2、, 產(chǎn)生干擾,酸度過高:,H2C2O4=CO2+CO+H2O,滴定條件,1.酸度,酸度不夠則高錳酸鉀氧化性不強(qiáng),反應(yīng)生成MnO2,而不能生成,a,5,滴定條件,2.溫度: 7585,低反應(yīng)慢, 高于90H2C2O4 部分分解,3.滴定速度: 先慢后快,接近終點(diǎn)慢,快KMnO4來不及反應(yīng)而分解 4 MnO4- + 12H+ 4Mn2+5O2+6H2O Mn2的自催化作用,a,6,滴定條件,滴定終點(diǎn): 微過量高錳酸鉀自身的粉紅色指示終點(diǎn)(30秒)。 5.催化劑:Mn2+,a,7,實(shí)驗(yàn)原理,5C2O42 + 2MnO4 + 16H+ = 10CO2 + 2Mn2+ + 8H2O,酸度:3molL1

3、H2SO4,溫度:7085,滴定速度:慢快-慢,催化劑:Mn2,指示劑:自身指示劑,(自身產(chǎn)物有催化作用),a,8,數(shù)據(jù)處理公式:,a,9,0.02mol.L-1 KMnO4 標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定,40mL 蒸餾水 10mL 3mol.L-1H2SO4,三、操作步驟,a,10,四、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄與處理,a,11,五、注意事項(xiàng),標(biāo)定KMnO4溶液時(shí)要注意“三度一點(diǎn)”,分別是:溫度、酸度、滴定速度和滴定終點(diǎn)。 2. 溶液顏色較深,液面的彎月面下面不易看出,讀 數(shù)時(shí)應(yīng)以液面的上沿最高線為準(zhǔn)。 3. 草酸鈉標(biāo)定高錳酸鉀時(shí),滴定速度并不能太快, 要注意滴定速度與反應(yīng)速度一致。 4. 加熱Na2C2O4溶液的溫度不宜過高,若超過 90,易引起H2C2O4分解:,a,12,六、思考題?,配制KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)注意些什么?在配制過程中要用微孔玻璃漏斗過濾,能否用定量濾紙過濾?為什么? 用高錳酸鉀滴定草酸鈉過程中,加酸、加熱和控制滴定速度等的目的是什么?本實(shí)驗(yàn)分別如何控制? 3. 標(biāo)定 KMnO4溶液時(shí),為什么第一滴 KMnO4的顏色褪得很慢,以后會(huì)逐漸加快 ? 書上的思考題不做。,a,13,實(shí)驗(yàn)安排,3mol/L 硫酸 每次滴定前用10mL量筒到講臺(tái)洗瓶中取。 高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液:每組取用150mL,用帶塞錐形瓶取用。 水浴加熱,每排一個(gè)水浴鍋,禮讓使用,

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