1、DOP的生產(chǎn)工藝過程,及操作規(guī)程,DOP仿真軟件操作規(guī)程,一、 酯化工序硫酸法工藝 二、中和工序（1） 三、脫醇工序 四、脫色（壓濾）工序 五、酯化工序（2）：非酸法工藝 六、中和工序（2）,一 、酯化工序硫酸法工藝,1 原料準備： R101進料：（辛醇） 打開閥VD101、開啟打醇泵（B101），待泵出口壓力表有壓力后打開閥VD103向 R101進料，待罐里液位達到80%時，關閉閥 VD101、停泵、關閉閥VD103，進料完成。 R102進料：（鄰苯二甲酸酐，簡稱苯酐） 打開R102頂部進料孔，將固體鄰苯二甲酸酐5袋（125kg）投入到罐里，將投料口封好。打開閥VA101,VA102,VA1

2、12.給罐內(nèi)加熱，待罐內(nèi)溫度達到140時，進行保溫。,2. F101投料： 投辛醇： 打開R101罐底閥VD102、開啟打醇泵B101、打開閥VD104，向F101打醇，打醇量為270kg（含第一釜分相器多加20Kg）時停止進料，依次關閉閥VD102，停泵，關閉VD104，完成了辛醇的進料，第二釜料開始每釜料投醇量為250Kg。 加催化劑H2SO4：打開F101釜內(nèi)加熱管蒸汽的進出閥VA103，VA104。給釜內(nèi)予熱，同時開攪拌，當釜內(nèi)溫度達到7080時，調(diào)小蒸汽閥，保持系統(tǒng)恒溫，然后打開閥VD126，加入1.1kg（提前計量好）濃硫酸，加入后關閉閥VD126。 投苯酐：投料前應提前打開輸料管

3、道保溫蒸汽進、出閥VA105、VA106、VA107、給輸料管道及B102輸料泵予熱，使液酐保溫泵B102及進、出物料管道達到輸料條件。 打開R102罐底閥VD105開啟打液酐泵B102，待有物料流過后，打開泵出口閥VD106，開始向F101輸料，輸料量為120kg時停止輸料。并依次關閉閥VD105、停泵B102、關閉閥VD106,同時順序關閉輸料管保溫蒸汽閥VA105,VA106,VA107,完成苯酐的輸料。,3. 酯化操作： 冷卻水調(diào)節(jié)：H101冷卻水進出水閥VD113,VD112在投料前打開,VD113關閉，反應全程不停冷卻水，H102冷卻水閥VA110在酯化合格打料前打開，打完料關閉。

4、 真空調(diào)節(jié)：投料后緩慢打開反應釜系統(tǒng)真空閥VA111,關閉放空閥VD116和VD117。當溫度達到120時開始回流，在回流后40分鐘內(nèi)將真空全部打開，真空度應保持0.0920.094MPa之間。 蒸汽調(diào)節(jié)：反應過程中全部供氣，供氣壓力應保證在0.50.6MPa之間，反應初期物料溫度低，加熱蒸汽液化量大，為保證加熱效果，在酯化回流之前應開大F101的盤管加熱乏汽閥VA104，以利于排水，回流后可調(diào)小VA104，以利于節(jié)約能源。 回流操作:真空打開后，開始升溫酯化，同時按順序打開冷凝器H101的出料閥VD108,R103的回流閥VD109，打開VD110,關閉VD115. 反應終點：當F101液相

5、溫度達到145150，氣相溫度達到95100時，觀察R103回流視盅的出流情況。如果回流視盅的出流量較小，反應已達到2小時，即達到反應終點。,4.取樣： 物料達到反應終點后，應及時采樣進行檢測，采樣前應先打開VD129將采樣器內(nèi)料放掉。采樣時，先關閉F101采樣器閥VD128，VD129.然后打開出料閥VD127,待料放至采樣器中后，關閉VD127，打開VD128、VD129，將取樣器中物料放凈，（對取樣器進行清洗，同時清洗取樣容器），然后關閉VD128、VD129后，再重復上述操作，進行取樣和檢測。 5.酯化打料： 取樣后及時檢測物料，酸度在0.028%0.35%（以鄰苯二甲酸計）范圍時物料

6、合格。首先停止加熱，關閉F101盤管加熱閥VA103和VA104.關閉真空閥VA111，打開放空閥VD116, 將系統(tǒng)放出常壓準備打料（注意冷卻水不能停）。打料前要通知中和工序提前做好收料準備。打開H102的進水閥VA110，將設備內(nèi)充滿水，然后打開F101出料閥VD107,VD130進行打料。當分相器R103真空放空閥VD116有跑風聲音，說明料打凈，關閉VD107,VD130和H102進水閥VA110.同時通知中和人員料已打凈。 6. 放水：酯化合格后分相器R103放水，打開放水閥VD126將反應水放至R204中，放水時R103中保留10cm水位，以防止將醇放走（注意反應過程中不允許放水）

7、，放水后關好閥門。 7.停車：停車時將分相器R103內(nèi)的醇和水全部打凈關好閥門，并將冷卻水關閉。,酯化工藝流程簡圖,二、中和工序（1）,1.R201收料：接到酯化工序打料通知后，要提前真空閥VA201，關閉放空閥VD224，檢查并關閉罐底閥VD202，通知酯化可以打料。收料完畢后關閉VA109，打開VD114。,2.配堿液 中和用堿液濃度為4%，加入純堿 3.2kg，打開,加水閥VD219，VD220加水40cm約80kg，堿液溫度7080。然后打開蒸汽閥F2、VA202將堿水吹熱溶解并加熱至70-80。生產(chǎn)中如果堿液不夠時可以打開VD217、VD218給R202補充堿液，也可以打開VA205

8、補充部分水洗水，適當時可補加部分純堿，以保證堿水濃度。這樣做可節(jié)約部分用水，也減少部分廢水排放。 3.進料進料前應先對R201內(nèi)的料進行檢驗，打開取樣閥VD226取樣化驗酸度，以便控制好堿水流量，保證中和效，取樣后關閉取樣閥。 開泵：先將中和離心泵B201泵前閥VD202打開，然后開泵并緩慢開啟泵后閥VD203。要求B201出口壓力為0.4Mpa。開泵后檢查泵的運轉(zhuǎn)是否正常，檢查泵及輸料系統(tǒng)，中和系統(tǒng)是否漏料，以防跑料,4.供堿液：開泵后立即緩緩開啟堿流量計進出閥VD204、VD205，將堿液流量要求200L-300L/h。同時關閉中和旋液分離器Q201放凈閥VD205，打開1/3排堿水閥VD

9、206、開啟中和重力沉降罐R203的出料閥VD207和回流閥VD226，將初期不合格的部分物料打回至R201。 5.收集：中和10分鐘后打開閥VD214取樣驗酸度，取樣后關閉VD214。酸度合格后打開收集閥VD208，關閉回流閥VD216開始收集。 6.排廢堿液：中和供堿液后，應立即調(diào)節(jié)排廢堿液底流閥門，并保證水位在正常指定位置上，當R203液位達到20cm后，開啟R203排堿水閥VA206（開度為1/3）、VD215。Q201排堿水閥VD206可視R203堿水液位情況隨時調(diào)節(jié)，要求廢堿液中基本不帶酯，收集酯中基本不帶堿水。,11.背壓背壓是中和系統(tǒng)壓力的重要標志，正常背壓應在0.1Mpa左右

10、。 12.中和溫度7080 13.中和后酸度酸度0.007-0.009%. 14.廢水洗水PH值78 15.廢堿液廢堿水、水洗水不允許直接排放，需經(jīng)堿水沉降罐R204沉淀后排入污水處理裝置，不得任意排入地溝。正常生產(chǎn)時開啟R204排水閥VD227生產(chǎn)中廢水經(jīng)沉降后自動排出。只有停產(chǎn)時才能夠打開罐底閥VD222將廢堿液放至R305。 16.停車在脫醇粗酯罐滿后，先停水洗汽、水、堿，再停中和泵，然后關閉收集閥VD208、VD211及中和重力沉降罐廢堿液及水洗沉降罐廢水閥VA206、VA207，關閉R201罐底閥VD202和泵輸料閥VD203。,7.水洗：開啟收集閥門VD208后立即開起汽水混合器進

11、水閥VD212、VD213及蒸氣閥VA204，保證水洗水溫7080，水洗水流量300 L/h。 8.排廢水洗水：水洗供水后應立即開啟并調(diào)節(jié)排廢水底流閥VA207，并保證水位在正常指定位置上做到廢水中基本不帶酯，酯收集中基本不帶水。Q202排水閥VD209可視R205水位情況隨時調(diào)節(jié)。 9.驗酸度每半小時驗一次中和后物料酸度，中和過程中如有酸度不合格現(xiàn)象，應立即打開回流節(jié)門VD226，同時關掉收集節(jié)門VD208，并關閉水洗閥VD212、VD213、VA204停止水洗，待酸度合格后，再開啟收集閥VD208，關閉回流閥VD226，并打開水洗水進水閥和蒸汽閥。 10.酯壓堿流量與水洗水量，正常酯壓為0

12、.40.5Mpa,酯流量600L/h，堿流量根據(jù)粗酯酸度?？烧{(diào)節(jié)在200300L/h,水洗流量約為300L/h。,中和水洗工藝流程簡圖,三、脫醇工序,脫醇粗酯罐R301放水：開車前R301放水，打開VD303、VD327、VD312將水放至R305，當看見有料時先關閉VD312，然后順序關閉其他閥門。 2.開冷卻水：打開VD315、VD316給脫醇冷凝器H302供冷卻水。 3.系統(tǒng)預真空：打開真空泵B301，打開VA316、VA305、VA303、VD317，關閉VD320給脫醇塔系統(tǒng)預真空，R303真空度要求達到-0.096 Mpa。打開VD302，關閉VD319給R302預真空，要求真空度

13、達到-0.096 Mpa。,4.預熱：H301預熱：打開H301蒸汽閥VA309、排氣閥VA310、調(diào)節(jié)疏水閥VA311給預熱器預熱。 T301預熱：打開T301的進氣閥VA314、排水閥VA315給脫醇塔預熱。 Q302預熱：打開VA312給過熱蒸汽預熱。開汽后15分鐘后開電加熱。過熱蒸汽溫度控制在280-300。 5.脫醇通入過熱蒸汽時，打開Q302的出汽閥給T301通汽，通汽時塔底真空度控制在0.0680.072Mpa，以保證脫醇效果。 6.預熱器溫度100120，塔頂汽相140145。 7.供汽壓力為0.6Mpa。 8.粗酯流量600L/h。,9.進料進料時打開R301罐底出料閥VD3

14、01、VD302，并緩慢開啟流量計上下閥門VD305、VD306,和VD307，并開啟醇水收集罐R303、酯收集罐R302的收集管路閥門VD310、VD317確保暢通。 10.回脫開車后成品收集罐R302收集至液位50%左右,打開VD322/VD304和F1將收集的成品打回預熱器，再次脫醇以確保成品質(zhì)量，打完后順序關好閥門。 11.R302成品收集半罐時,提前通知壓濾人員R401提前備好真空，R302罐滿后，打開VD328取樣檢測閃點合格后，打開VD329、VD323將料直接打入R401。如果檢測不合格，則按照回脫程序?qū)⒘洗蚧仡A熱器重新脫醇。如果檢測酸度不合格，打開閥VD329、VD309將料

15、打入R201重新中和。往R201打料時，中和要停車，R201罐要打開真空閥VA301，關閉放空閥VD324，用真空將R302罐中酸度不合格料抽入罐中，抽完后重新開車。,12.R303醇水收集半罐時,提前打開R306罐的真空閥VA304，關閉VD325提前備好真空，R303罐滿后打開出料閥VD318直接打入R306。 13.質(zhì)量要求：閃點192開杯；酸度0.009%；色度實測；酯中不含水。 14.放廢水經(jīng)常檢查粗酯罐R301,及時將罐底部廢水放掉。 15.回收醇放水：R303,醇水收集罐內(nèi)的醇水打入回收醇儲罐R306后，沉降一小時后打開放水閥VD311、VD312將水放至R305，打開VD313

16、、VD314經(jīng)B302將水打入R204，水放凈后,打開R101真空閥VA301、關閉放風閥VD324，備好真空，開啟VD311、VD321、VD131、VD103經(jīng)B101將料打入R101回到酯化循環(huán)使用。,16.臨時停車臨時停車先關閉脫醇流量計進、出閥VD305、VD306，,酯收集閥門不關。如果停電,關閉Q302、H301、T301蒸汽閥,醇水收集罐放至常壓,抽塔,預熱器.待醇收集罐口響跑風時再關閉酯收集閥門。 17.停車停車時停止投料、停電加熱、停汽、停水，關閉開啟的所有閥門,將系統(tǒng)放至常壓,打開乏汽。,脫醇脫水工藝流程簡圖,四、脫色（壓濾）工序,1.收料：脫醇開車后，壓濾操作人員要提前

17、打開真空閥VA308，關閉放空閥VD418將R401預好真空。收料后做好壓濾準備，首先打開R401取樣閥VD427取樣檢測色度情況，以便調(diào)節(jié)加碳量。 2.脫色：打開脫色釜F401的真空閥VA408，關閉放空閥VD425，開啟R401出料閥VD401、VD402向F401進料。進料后為保證脫色效果，在釜內(nèi)加入部分活性炭進行脫色，一般加入量為2Kg。如果物料色度深，可適量多加部分活性碳降色，如物料溫度低，也可以打開蒸汽閥VA401、VA402在脫色釜中加熱，以保證物料的壓濾溫度，壓濾要求粗酯溫度在90100。活性炭的作用一方面起到降色作用，另一方面起到助濾劑的作用。壓濾前要打開F401取樣閥VD4

18、28取樣檢測色度是否符合要求，如果色度不合格需要補加部分活性炭繼續(xù)降色。,3.過濾：開啟F401出料閥VD403，壓濾泵前閥VD404,開起壓濾泵,緩慢開啟泵后閥VD405，并用閥VD406將壓濾泵B401回流閥開啟，將B401壓力調(diào)節(jié)到0. 3 Mpa。開啟壓濾機的溢流閥VD424，待看件有物料流出時，打開Q401的出料閥VD407，回流閥VD415，同時關閉VD424。使壓濾機和F401打回流，對濾網(wǎng)預涂過濾層，從回流視盅觀察物料無眼見雜質(zhì)時,打開VD417取樣檢測合格后，開啟成品收集罐閥VD418進行正常收集，同時關閉回流閥門。當粗酯罐內(nèi)物料是回流物料，壓濾機內(nèi)濾網(wǎng)上有濾餅不需要預涂層時

19、，R401罐內(nèi)的料可以開VD401、VD404直接壓濾。 4.檢測：R402收集滿后開啟VD424取樣檢測，確保物料無眼見雜質(zhì)合格后可以打料。未經(jīng)檢測的產(chǎn)品不能直接打入往成品罐。,5.打料：開啟R402的出料閥VD409、VD410將料打入R403。如果不合格開啟VD409、VD413將料打回R401重新過濾。 6.清碳當過濾速度慢,影響成品過濾時應提前安排清碳。清碳前應先停車，停泵B401，關閉泵的進、出料閥門VD404、VD405、VD406及收集閥VD408。開啟空壓機B402、空壓氣閥VA406，待空壓緩沖罐壓力達到0.4 Mpa時開啟閥VA404、VA405向Q401通入空壓氣，打開回流閥VD415、或VD416將壓濾機內(nèi)物料吹凈，同時將濾餅用空壓氣吹干，然后將廢碳從壓濾機底部卸出，注意網(wǎng)板一定要將碳清干凈，以保證下次壓濾機開車能夠正