1、A,1,3.4 粉末衍射儀法,最基本的衍射實(shí)驗(yàn)方法有：粉末法、勞厄法、轉(zhuǎn)晶法三種 測(cè)試手段有照相法和衍射儀法兩種,三種基本衍射實(shí)驗(yàn)方法,A,2,一、粉末衍射原理,樣品： 粉末狀小顆粒（通常在 320目以上），在試樣槽中壓制成片狀。,A,3,A,4,試樣中包含了無(wú)數(shù)個(gè)取向不同但結(jié)構(gòu)一樣的小晶粒。 當(dāng)一束單色X射線照射到樣品上時(shí)，對(duì)晶體的某一面網(wǎng)（h k l），總有某些小晶粒的（h k l）面網(wǎng)能夠恰好滿足布喇格條件而產(chǎn)生衍射。由于試樣中小晶粒數(shù)量巨大，所以能夠滿足布喇格條件的面網(wǎng),很多，與入射線的方位角都是，因而它們的衍射線分布在一個(gè)以入射線為軸，以衍射角2為半頂角的圓錐面上。,A,5,不同的面

2、網(wǎng)衍射角不同，衍射線所在的圓錐半頂角不同，從而不同面網(wǎng)的衍射就會(huì)共同構(gòu)成一系列以入射線為軸的同頂點(diǎn)圓錐。 粉末衍射儀將不同衍射線的衍射角和強(qiáng)度記錄下來(lái)，通過(guò)布拉格方程換算出d值，從而測(cè)定出晶體結(jié)構(gòu)。,A,6,衍射儀介紹 X射線粉末衍射儀是采用測(cè)角儀和衍射光子探測(cè)器來(lái)記錄衍射線位置（衍射線角度）及強(qiáng)度的分析儀器 。,二、粉末衍射儀組構(gòu),A,7,1、 粉末衍射儀的構(gòu)造,A,8,X射線發(fā)生器：產(chǎn)生穩(wěn)定X射線源（特征X射線 K ，Cu靶1.5418 ）。 測(cè)角儀：測(cè)定衍射角度。 探測(cè)儀：記錄衍射數(shù)據(jù)，測(cè)定接受到的X射線 強(qiáng)度。 電腦及外圍設(shè)備：自動(dòng)化顯示及數(shù)據(jù)處理、輸出。,四部分構(gòu)成,A,9,A,10

3、,常用粉末衍射儀主要由X射線發(fā)生系統(tǒng)、測(cè)角儀、探測(cè)儀及數(shù)據(jù)處理輸出系統(tǒng)四大部分組成 。,A,11,A,12,測(cè)角儀由兩個(gè)同軸轉(zhuǎn)盤(pán)G，H構(gòu)成，小轉(zhuǎn)盤(pán)H中心裝有樣品支架，大轉(zhuǎn)盤(pán)G支架（搖臂）上裝有輻射探測(cè)器D及前端接收狹縫RS。X射線源S固定在儀器支架上，它與接收狹縫RS均位于以O(shè)為圓心的圓周上，此圓稱(chēng)為衍射儀,圓，一般半徑是185mm。當(dāng)試樣圍繞軸O轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)，接收狹縫和探測(cè)器則以試樣轉(zhuǎn)動(dòng)速度繞O軸轉(zhuǎn)動(dòng)，轉(zhuǎn)動(dòng)角可由轉(zhuǎn)動(dòng)角度讀數(shù)器或控制儀上讀出。,2、 粉末衍射儀的光學(xué)布置及原理,A,13,3、 粉末衍射儀常見(jiàn)相分析測(cè)試圖譜（石英）,A,14,a. 連續(xù)掃描 連續(xù)掃描就是讓試樣和探測(cè)器作勻速圓周運(yùn)動(dòng)，

4、在轉(zhuǎn)動(dòng)過(guò)程中同時(shí)將探測(cè)器依次所接收到的各晶面衍射信號(hào)輸入到記錄系統(tǒng)或數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)，從而獲得的衍射圖譜?？焖佟⒎奖?，非常適合于大量的日常物相分析工作。但有滯后、平滑效應(yīng)。,三、 粉末衍射儀的工作方式,b.步進(jìn)掃描 步進(jìn)掃描又稱(chēng)階梯掃描。步進(jìn)掃描工作是不連續(xù)的，試樣每轉(zhuǎn)動(dòng)一定的角度即停止，在這期間，探測(cè)器等后續(xù)設(shè)備開(kāi)始工作，并以定標(biāo)器記錄測(cè)定在此期間內(nèi)衍射線的總計(jì)數(shù)，然后試樣轉(zhuǎn)動(dòng)一定角度，重復(fù)測(cè)量，輸出結(jié)果。無(wú)滯后、平滑效應(yīng)，峰位準(zhǔn)確。,A,15,水泥熟料中C3A的X射線衍射譜,A,16,A,17,四、 衍射線峰位的確定,常用方法： (a) 峰頂法 (b) 切線法 (c) 半高寬中點(diǎn)法 (d) 7/8高度法 (e) 中點(diǎn)連線法 (f) 拋物線擬合法,A,18,五、 樣品制備,被測(cè)試樣制備良好，才能獲得正確良好的衍射信息。 對(duì)于粉末樣品，通常要求其顆粒平均粒徑控制在5m左右，亦即通過(guò)320目的篩子，而且在加工過(guò)程中，應(yīng)防止由于外加物理或化學(xué)因素而影響試樣其原有的性質(zhì)。,A,19,實(shí)驗(yàn)室衍射儀常用的