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1、食品理化檢驗(yàn)一、名詞解釋1、樣品:從總體中抽取的一部分分析材料,可分為檢驗(yàn)、原始樣和平均樣。2、食品理化檢驗(yàn)學(xué):是研究和評(píng)定食品品質(zhì)及其變化的一門(mén)技術(shù)性和實(shí)踐性很強(qiáng)的應(yīng)用科學(xué),運(yùn)用現(xiàn)代的檢測(cè)和分析手段,監(jiān)測(cè)和檢驗(yàn)食品與營(yíng)養(yǎng)衛(wèi)生指標(biāo)有關(guān)的化學(xué)物質(zhì),指出這些物質(zhì)的種類(lèi)和含量是否符合衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)和質(zhì)量要求,從而決定有無(wú)食用價(jià)值及應(yīng)用價(jià)值的科學(xué)。3、采樣:從總體中抽取一定量具有代表性的樣品分析檢驗(yàn)用。4、檢樣:從分析對(duì)象的各個(gè)部分采集的少量物質(zhì)5、原始樣:把許多份檢樣綜合在一起6、平均樣:原始樣經(jīng)處理后再采取其中一部分供分析檢驗(yàn)用的樣品7、干法灰化:用高溫灼燒的方式破壞樣品中有機(jī)物的方法也稱(chēng)灼燒法8、濕法
2、消化:利用強(qiáng)氧化劑加熱消煮9、農(nóng)藥:用于防治危害農(nóng)作物及農(nóng)副產(chǎn)品的病蟲(chóng)害雜草及其他有害生物的藥物的總稱(chēng)10.農(nóng)藥殘留:農(nóng)藥使用后殘存于生物體、農(nóng)副產(chǎn)品和環(huán)境中的微量農(nóng)藥原體、有毒代謝物、降解物和雜質(zhì)的總稱(chēng)11、殘留物:農(nóng)藥殘留物是農(nóng)藥使用后一個(gè)時(shí)期內(nèi)沒(méi)有被分解而殘留于生物體、收獲物、土農(nóng)藥殘留。12、回收率:在回收試驗(yàn)中加入椅子量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的樣品稱(chēng)為加標(biāo)樣品在相同條件下,用同種方法對(duì)加標(biāo)樣品和樣品同時(shí)車(chē)輛計(jì)算方法為加標(biāo)樣品扣除樣品之后與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的誤差13、食品添加劑:指為改善食品品質(zhì)及色香味,以及為防腐和加工工藝的需要而加入食品中的化學(xué)合成或天然物質(zhì)。14、蒸餾酒:指發(fā)酵后采用蒸餾的方式將酒精
3、和易揮發(fā)成分蒸出得到的酒 通常說(shuō)的白酒都是蒸餾酒15、配制酒:未經(jīng)過(guò)微生物發(fā)酵以食用酒精加其他輔料調(diào)配而成的酒16、發(fā)酵酒:指發(fā)酵后不經(jīng)過(guò)蒸餾而直接調(diào)制成的酒 如啤酒 葡萄酒等17、灰分:食品經(jīng)灼燒后所殘留的無(wú)機(jī)物質(zhì)稱(chēng)為灰分。一般食品中的灰分是指總灰分而言。18、酸價(jià)(AV):是指中和 1克油脂中的游離脂肪酸所需要的氫氧化鉀毫克數(shù)。它是脂肪分解程度的標(biāo)志。19、過(guò)氧化值POV:油脂中不飽和脂肪酸被氧化形成的過(guò)氧化物含量稱(chēng)為過(guò)氧化值;一般以100g油脂能使碘化鉀析出碘的克數(shù)表示。 20、TBA值:每千克樣品中所含丙二醛的毫克數(shù),即為硫代巴比妥酸值,簡(jiǎn)稱(chēng) TBA值21、休藥期:指食品動(dòng)物從停止給藥
4、到許可屠宰或他們的產(chǎn)品許可上市的間隔時(shí)間22、獸藥殘留:是指用藥后蓄積或存留于畜禽機(jī)體或產(chǎn)品中原型藥物或其代謝產(chǎn)物,包括與獸藥有關(guān)的雜質(zhì)的殘留。23、感官檢查:指利用人體的感覺(jué)器官的感覺(jué)即視覺(jué)聽(tīng)覺(jué)嗅覺(jué)味覺(jué)觸覺(jué)等,對(duì)食品的色香味形和質(zhì)等進(jìn)行綜合性評(píng)價(jià)的一種檢驗(yàn)方法 24、乳的酸度:乳的酸度是反映其新鮮程度的重要指標(biāo)、分有固有酸度和發(fā)酵酸度,兩者之和為總酸度。固有酸度主要來(lái)源于乳中的酪蛋白、白蛋白、檸檬酸鹽和磷酸鹽等酸性成分;發(fā)酵酸度有乳酸菌作用于乳糖產(chǎn)生乳酸而升高的那部分酸度。二、簡(jiǎn)答or論述1、測(cè)定乙醇濃度、甲醇、氰化物和甲醛的測(cè)定方法分別是什么?乙醇:酒精計(jì)測(cè)量法、氧化還原滴定法、氣相色譜法
5、、高效液相色譜法、分光光度法等甲醇:品紅亞硫酸分光光度法、氣相色譜法氰化物:異煙酸吡唑酮分光光度法,氣相色譜法 原理方法看看甲醛:AHMT 分光光度法、乙酰丙酮法、溴酸鉀次甲基藍(lán)法等2、品紅亞硫酸比色法測(cè)定甲醇時(shí)加入草酸硫酸溶液作用?甲醇在酸性條件下被高錳酸鉀氧化成甲醛,過(guò)量的高錳酸鉀及在反應(yīng)中生成的二氧化錳用草酸還原除去,3、白酒的香氣分哪幾種?香氣 :白酒的香氣可分為溢香(又叫聞香)、噴香和留香三種。一般白酒都應(yīng)有一定的溢香。名優(yōu)白酒不僅要求有明顯的溢香,而且還要求有較好的噴香和留香4、測(cè)定酸價(jià)、過(guò)氧化值和TAB值的意義?酸價(jià)測(cè)定意義:是脂肪中游離脂肪酸含量的標(biāo)志,脂肪在長(zhǎng)期保藏過(guò)程中,由
6、于微生物、酶和熱的作用發(fā)生緩慢水解,產(chǎn)生游離脂肪酸。而脂肪的質(zhì)量與其中游離脂肪酸的含量有關(guān)。一般常用酸價(jià)作為衡量標(biāo)準(zhǔn)之一。在脂肪生產(chǎn)的條件下,酸價(jià)可作為水解程度的指標(biāo),在其保藏的條件下,則可作為酸敗的指標(biāo)。酸價(jià)越小,說(shuō)明油脂質(zhì)量越好,新鮮度和精煉程度越好。 TBA值測(cè)定意義:反映油脂氧化酸敗程度,它與不飽和脂肪酸的氧化尤有密切關(guān)系。油脂中醛類(lèi)和酮類(lèi)物質(zhì)的出現(xiàn),是油脂敗壞的重要標(biāo)志。TBA值越大就說(shuō)明油脂被氧化的程度越甚。油脂敗壞中醛、酮類(lèi)反應(yīng)出現(xiàn)時(shí)間較感官變化為早,故可應(yīng)用醛、酮類(lèi)的定性試驗(yàn)來(lái)早期測(cè)定油脂的新鮮度。 對(duì)于動(dòng)物油脂來(lái)說(shuō),TBA值的測(cè)定更為重要,有助于了解肉食品被氧化的情況,做好肉
7、品經(jīng)營(yíng)管理工作。過(guò)氧化值測(cè)定意義:過(guò)氧化值在一定程度上可以反映食品的質(zhì)量,防止誤食造成食物中毒影響身體健康。POV是油脂酸敗的早期指標(biāo),酸敗尚不明顯時(shí)POV升高,但油脂嚴(yán)重酸敗和劣變時(shí),過(guò)氧化值反而下降,因其分解大于產(chǎn)生。 5、滴定法測(cè)定過(guò)氧化值的過(guò)程有什么要求? 碘與硫代硫酸鈉的反應(yīng)必須在中性或弱酸性溶液中進(jìn)行,因?yàn)樵趬A性溶液中將發(fā)生副反應(yīng),在強(qiáng)酸性溶液中,硫代硫酸鈉會(huì)發(fā)生分解,且I-在強(qiáng)酸性溶液中易被空氣中的氧所氧化。 碘易揮發(fā),故滴定時(shí)溶液的溫度不能高,滴定時(shí)不要?jiǎng)×覔u動(dòng)溶液。 為防止碘被空氣氧化,應(yīng)放在暗處,避免陽(yáng)光照射,析出I2后,應(yīng)立即用Na2S2O3溶液滴定,滴定速度應(yīng)適當(dāng)快些。
8、 淀粉指示劑應(yīng)是新配制的。最好在接近終點(diǎn)時(shí)加入,即在硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定碘至淺黃色時(shí)再加入淀粉。否則碘和淀粉吸附太牢,到終點(diǎn)時(shí)顏色不易退去,致使終點(diǎn)出現(xiàn)過(guò)遲,引起誤差。 6、怎樣對(duì)油脂質(zhì)量進(jìn)行綜合評(píng)定?a.感官檢查主要是從油脂的色澤、透明度、氣味及滋味進(jìn)行檢驗(yàn)的 b.理化檢驗(yàn)包括酸價(jià)的測(cè)定,過(guò)氧化值的測(cè)定,羰基價(jià)的測(cè)定,棉酚的測(cè)定,殘留溶劑的測(cè)定、硫代巴比妥酸值的測(cè)定等 7、獸藥殘留有哪些危害(1)毒性作用(2)耐藥性(3)過(guò)敏反應(yīng)(4)激素(樣)作用(5)污染環(huán)境影響生態(tài)8、測(cè)定鹽酸克倫特羅的方法鹽酸克倫特羅膠體金快速檢測(cè)試紙 克倫特羅酶聯(lián)免疫試劑盒9、測(cè)定抗生素的方法高壓液相(HPLC)
9、方法10、感官檢查的方法、意義及其局限性、特點(diǎn)?方法:視覺(jué)檢查,聽(tīng)覺(jué)檢查,嗅覺(jué)檢查,味覺(jué)檢查和觸覺(jué)檢查。意義:食品的感官狀況是食品衛(wèi)生檢驗(yàn)的重要指標(biāo)之一,是食品衛(wèi)生檢驗(yàn)必須首先進(jìn)行的重要環(huán)節(jié)。通過(guò)感官檢查,可以初步判斷食品的質(zhì)量,對(duì)食品進(jìn)行質(zhì)量分級(jí),決定食品有無(wú)食用價(jià)值。特點(diǎn):1、感官檢查簡(jiǎn)便易行,直觀實(shí)用,具有理化檢驗(yàn)和微生物檢驗(yàn)方法所不可代替的功能2、它也是食品消費(fèi)食品生產(chǎn)和質(zhì)量控制中不可或缺的一種簡(jiǎn)便檢查方法局限性:1、有一定的主觀性,易受檢查者個(gè)人喜好的影響,通常采用群檢的方法。局限性 2、感官正常的食品,不一定符合營(yíng)養(yǎng)和衛(wèi)生要求;3. 不能使感官檢查的結(jié)果數(shù)據(jù)化,尚不能用量的概念,精
10、確表示某些感官指標(biāo)的等級(jí)。11、測(cè)定液體食品相對(duì)密度方法及優(yōu)缺點(diǎn)?密度瓶法 本法適用于樣品量較少的液體食品,對(duì)揮發(fā)性食品也適用,結(jié)果較準(zhǔn)確。 a.取出時(shí)不得用手直接接觸密度瓶,最好戴隔熱手套,拿取密度瓶的頸部或用工具夾取。b.水浴中的水必須保持清潔無(wú)油污,防止瓶外壁污染。c.溫度超過(guò)20,會(huì)有液體外溢現(xiàn)象,再者影響相對(duì)密度的測(cè)定。 密度天平法 略相對(duì)密度計(jì)法 此法測(cè)定鮮乳和禽蛋的相對(duì)密度。a.本法操作簡(jiǎn)便迅速,但準(zhǔn)確性差,在有大量樣品而不要求十分精確的測(cè)定結(jié)果時(shí),可采用此方法,不適用于極易揮發(fā)的樣品。 b.取樣時(shí),須將樣品充分混合后,沿筒壁注入量筒中,避免產(chǎn)生氣泡。12、食品理化檢驗(yàn)的基本步驟
11、是什么?1樣品的采集和保存 2樣品的制備與預(yù)處理 3檢驗(yàn)測(cè)定 4分析數(shù)據(jù)處理 5檢驗(yàn)報(bào)告13、樣品采集與保存的原則是什么?采集的原則:1所采集的樣品,對(duì)總體應(yīng)該有充分的代表性2采樣過(guò)程中要設(shè)法保持原有食品的理化性質(zhì),防止待測(cè)成分的損失污染 3采樣的方法與分析目的一致 4樣品處理過(guò)程要簡(jiǎn)單易行保存的原則:1防止污染 2防止腐敗變質(zhì) 3穩(wěn)定水分 4固定待測(cè)成分14、樣品處理的目的和有機(jī)物破壞方法的選擇原則是什么?處理目的:1樣品中的被測(cè)成分轉(zhuǎn)化為便于測(cè)定的狀態(tài),2消除共存成分在測(cè)定過(guò)程中的影響和干擾 3濃縮富集被測(cè)成分選擇原則:1方便、簡(jiǎn)便,使用的試劑越少越好 2樣品處理耗時(shí)短,有機(jī)物質(zhì)破壞越徹底
12、越好 3破壞后的溶液易處理,不影響以后的測(cè)定步驟和測(cè)定結(jié)果15、干法灰化和濕法消化各有哪些優(yōu)缺點(diǎn)?分別適用于哪些樣品?干法灰化 主要優(yōu)點(diǎn)是:能灰化大量樣品,因灼燒后灰分少、體積小,故可加大稱(chēng)樣量?;一僮骱?jiǎn)單,需要設(shè)備少,不需要使用大量試劑,因而空白值最小。有機(jī)物破壞徹底;操作者不需要時(shí)常觀察。 缺點(diǎn):回收率偏低:主要是在灰化時(shí)因高溫?fù)]發(fā)造成被測(cè)元素的損失,尤其是低沸點(diǎn)的元素常有損失;如汞可以汞蒸氣的形式揮發(fā)。此外,還會(huì)因與容器起化學(xué)反應(yīng),或吸附在未燒盡的炭粒上,或形成化合物(如氧化物),以及坩堝物質(zhì)的吸留作用都能使被測(cè)元素遭受損失;所需時(shí)間長(zhǎng)。因此,在分析測(cè)定食品中痕量重金屬時(shí),一般多采用濕
13、法消化。 濕法消化 主要優(yōu)點(diǎn)是適用于各種不同的食品樣品;快速;揮發(fā)損失或附著損失均較少。 缺點(diǎn)是:不能處理大量樣品:有潛在的危險(xiǎn)性,需要不斷地監(jiān)控:試劑用量大,在有些情況下導(dǎo)致空白值高。在消化過(guò)程中產(chǎn)生大量酸霧和刺激性氣體,危害工作人員的健康,因而消化工作必須在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。16、對(duì)試劑、標(biāo)準(zhǔn)品和水質(zhì)的要求是什么?a.食品理化檢驗(yàn)所需的試劑和標(biāo)準(zhǔn)品以?xún)?yōu)級(jí)純(G.R.)或分析純(A.R.)為主,必須保證純度和質(zhì)量。 b.食品理化檢驗(yàn)所需的量器(滴定管、容量瓶等)必須校準(zhǔn),容器和其它器具也必須潔凈并符合質(zhì)量要求。 c.檢驗(yàn)用水在沒(méi)有注明其它要求時(shí),是指其純度能夠滿(mǎn)足分析要求的蒸餾水或去離子水。17
14、、怎樣進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室內(nèi)和實(shí)驗(yàn)室間的質(zhì)量控制?實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制是指為將分析測(cè)試結(jié)果的誤差控制在允許限度內(nèi)所采取的控制措施。它包括實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制和實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量控制兩部分內(nèi)容。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制能反映分析質(zhì)量是否穩(wěn)定,是質(zhì)量控制的基礎(chǔ)和核心。內(nèi)部質(zhì)控應(yīng)盡量覆蓋到每-位檢測(cè)人員、每-臺(tái)檢測(cè)設(shè)備和每-類(lèi)檢測(cè)項(xiàng)目。同時(shí),應(yīng)對(duì)薄弱環(huán)節(jié)特別關(guān)注,如客戶(hù)投訴項(xiàng)目、新項(xiàng)目、無(wú)法溯源的儀器設(shè)備、新進(jìn)人員、標(biāo)準(zhǔn)變更的項(xiàng)目、非標(biāo)方法和非常規(guī)檢測(cè)項(xiàng)目等。實(shí)驗(yàn)室常用的內(nèi)部質(zhì)控方法包括質(zhì)量控制圖法、空白分析、平行樣分析、加標(biāo)樣分析、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或質(zhì)控樣對(duì)比分析、比對(duì)分析和分析一個(gè)物品不同特性結(jié)果的相關(guān)性等。實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量控制不僅是室內(nèi)質(zhì)
15、量控制的有效補(bǔ)充,而且更能向客戶(hù)證明實(shí)驗(yàn)室的技術(shù)能力,有利于提高實(shí)驗(yàn)室的社會(huì)認(rèn)知度。其方式主要有能力驗(yàn)證計(jì)劃、實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)以及測(cè)量審核。18、水分測(cè)定方法的優(yōu)缺點(diǎn)是什么?分別適用于哪些樣品的測(cè)定?.a. 直接干燥法 優(yōu)點(diǎn)(1)設(shè)備簡(jiǎn)單,操作方便2)適合多數(shù)樣品,特別是較干食品的水分測(cè)定3)結(jié)果準(zhǔn)確 缺點(diǎn)(1)時(shí)間較長(zhǎng)(2)有些食品不適應(yīng):膠體、高脂肪、高糖、含有較多高溫下易氧化易揮發(fā)的食品。 b.減壓干燥法 優(yōu)點(diǎn) (1)時(shí)間短:能使水分迅速離開(kāi)物料表面,加速蒸發(fā)速度2)溫度較低:防止含糖高的樣品高溫下脫水炭化,成分分解,高脂肪食品氧化(3)適應(yīng)范圍廣:膠狀、高溫易分解、水分較多揮發(fā)較慢的樣品(
16、4)結(jié)果較準(zhǔn)確 c.蒸餾法 優(yōu)點(diǎn) (1) 熱交換充分2) 受熱后發(fā)生化學(xué)反應(yīng)比稱(chēng)量法少(3) 設(shè)備簡(jiǎn)單,操作方便,便于管理(4) 時(shí)間短。含水較多又有較多揮發(fā)性成分的食品 缺點(diǎn)1)水與有機(jī)溶劑易發(fā)生乳化現(xiàn)象(2)樣品中水分可能沒(méi)有完全揮發(fā)出來(lái)(3)水分有時(shí)附在冷凝管壁上,造成讀數(shù)誤差(4)精確度差:最小刻度為0.1mL,100mg以下質(zhì)量為估計(jì)值 19、什么是灰分?灰分測(cè)定的方法及樣品灰化前為什么要進(jìn)行碳化?灰分:食品精卓梢后所殘留的無(wú)機(jī)物質(zhì)方法:灼燒稱(chēng)量法原因:進(jìn)行碳化處理以防溫度過(guò)高,試樣中的水分急劇蒸發(fā)使樣品飛揚(yáng),防止易發(fā)泡膨脹的物質(zhì)在高溫下發(fā)泡溢出,減少炭粒被包裹的可能20、蛋白質(zhì)測(cè)定
17、的原理,所選用的消化劑,加入硫酸銅和硫酸鉀的作用?原理:凱式定氮法消化劑:濃硫酸作用:作為增溫劑,即提高液體的沸點(diǎn),純濃硫酸沸點(diǎn)為 340度,加入硫酸鉀后可以提高到 400度以上,也可以加入硫酸鈉氯化鉀以提高沸點(diǎn)21、脂肪測(cè)定方法的適用范圍及提取劑的要求?索氏抽提法 適用于脂類(lèi)含量較高、結(jié)合脂肪含量少的食品原理 樣品用無(wú)水乙醚或石油醚等溶劑抽提后,蒸去溶劑所得的物質(zhì),在食品分析上稱(chēng)為脂肪,也稱(chēng)醚浸出物。實(shí)際上除脂肪外,還含有色素及揮發(fā)油、蠟、樹(shù)脂等。因此,測(cè)得的脂肪又稱(chēng)為“粗脂肪”。這種方法測(cè)得的脂肪為游離脂肪。優(yōu)點(diǎn) 經(jīng)典方法,比較準(zhǔn)確。缺點(diǎn) 浪費(fèi)時(shí)間和溶劑,且需專(zhuān)門(mén)的抽提器。提取劑要求 乙醚
18、或者石油醚無(wú)水、無(wú)醇、無(wú)過(guò)氧化物、揮發(fā)殘?jiān)康退崴夥?適用于各類(lèi)食品中脂肪的測(cè)定,不適合測(cè)定含糖量高的食品 原理 樣品經(jīng)酸水解后用乙醚提取,除去溶劑即得游離及結(jié)合脂肪總量22、簡(jiǎn)述直接滴定法、高錳酸鉀滴定法的測(cè)定原理。這兩種方法分別用哪種試劑沉淀蛋白質(zhì)?直接滴定法滴定過(guò)程為什么不能離開(kāi)熱源? (1)KMnO4滴定法原理:樣品經(jīng)除去蛋白質(zhì)后,其中還原糖把銅鹽還原為氧化亞銅,加硫酸鐵后,氧化亞銅被氧化為銅鹽。以高錳酸鉀溶液滴定氧化作用后生成的亞鐵鹽,根據(jù)高錳酸鉀的消耗量,計(jì)算氧化亞銅的含量,再查表得還原糖量。沉淀蛋白質(zhì)的試劑是堿性酒石酸銅甲液和氫氧化鈉溶液 (2)直接滴定法原理:樣品經(jīng)除去蛋白
19、質(zhì)后,在加熱條件下,直接滴定標(biāo)定過(guò)的堿性酒石酸銅溶液,以次甲基藍(lán)作指示劑,根據(jù)樣品液消耗體積,計(jì)算還原糖含量。沉淀蛋白質(zhì)的試劑是乙酸鋅亞鐵氰化鉀。(3)滴定時(shí)不要離開(kāi)熱源原因:a.加快還原糖與銅離子的反應(yīng)速率 b.次甲基藍(lán)變色反應(yīng)是可逆的,無(wú)色還原型的次甲基藍(lán)與空氣中的氧結(jié)合變成藍(lán)色而導(dǎo)致滴定誤差c.還原糖與堿性酒石酸銅試劑反應(yīng)速度較慢,生成的氧化亞銅極不穩(wěn)定,容易氧化d.保持反應(yīng)液沸騰,可防止空氣進(jìn)入避免次甲基藍(lán)和氧化亞銅被氧化而增加耗糖量23、銀鹽法砷測(cè)定原理及加入乙酸鉛棉花的作用原理:樣品經(jīng)消化后,以碘化鉀氯化亞錫和將高價(jià)砷還原為三價(jià)砷,然后與鋅粒和酸產(chǎn)生的新生態(tài)氫生成砷化氫,經(jīng)銀鹽溶液
20、吸取后成紅色膠態(tài)物與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量作用:可除去反應(yīng)中生成的少量硫化氫氣體的干擾,同時(shí)在砷斑法中可使產(chǎn)生砷化氫的速度適宜,使其與溴化汞充分作用24、二硫腙比色法測(cè)鉛的原理及調(diào) pH試劑 并簡(jiǎn)述理由原理:樣品經(jīng)消化后,在 pH8.59.0時(shí),鉛離子與二硫腙生成紅色絡(luò)合物溶于三氯甲烷,加入檸檬酸氨、氰化鉀和鹽酸羥胺等防止鐵銅、鋅等離子干擾,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量氨水25、冷原子吸收光譜法測(cè)汞的影響因素,二硫腙比色法測(cè)工時(shí)鹽酸羥胺的作用影響因素:1水汽,2殘存于消化液的氮氧化物作用:1掩蔽劑,起一定掩蔽作用,2還原劑,除去氧化物26、二硫腙比色法測(cè)鋅和時(shí)加入掩蔽劑及掩蔽哪些物質(zhì)干擾鎘:酒石酸鉀鈉和檸檬酸
21、鈉 鈣離子鎂離子等金屬離子鋅:硫代硫酸鈉和鹽酸氰胺銅離子汞離子千里之隔離子銀離子鉍離子錫林子等 ,二硫腙氧化27、氟離子選擇電極法測(cè)氟時(shí)加入總離子強(qiáng)度緩沖劑的作用(1)加入總離子強(qiáng)度緩沖劑,以保證氟離子的活度,消除溶液中各種離子濃度與活度之間的差異引起的誤差(2)防止氫氧根對(duì)測(cè)定的干擾,總離子強(qiáng)度緩沖劑中含有乙酸鹽緩沖液,以保持 pH范圍(3)總離子強(qiáng)度緩沖劑能防止鐵離子氯離子硫酸根離子共存離子的干擾28、有機(jī)氯和有機(jī)磷農(nóng)藥的特點(diǎn)及檢測(cè)方法(氣相色譜法測(cè)定時(shí)各用什么檢測(cè)器)有機(jī)氯農(nóng)藥有機(jī)磷農(nóng)藥特點(diǎn)化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定,環(huán)境中殘留時(shí)間長(zhǎng),易溶于脂肪,蓄積一般有劇烈毒性,較易分解,環(huán)境中殘留短,機(jī)體內(nèi)因酶
22、作用,磷酸酯不易蓄積測(cè)定方法分光光度法,氣相色譜法,薄層色譜法,電子捕獲檢測(cè)器氣相色譜法,薄層色譜酶抑制法電子火焰29、測(cè)定有機(jī)氯過(guò)程中加入硫酸的目的除去提取液中的雜質(zhì),如色素、脂類(lèi)、蠟質(zhì)等,這些都是縮水物質(zhì),硫酸加入后與雜質(zhì)分子結(jié)構(gòu)中的不飽和鍵加成反應(yīng)使其由疏水性變成親水性,然后從溶液中除去。30、薄層色譜酶抑制法的測(cè)定原理及酶源要求?原理:有機(jī)磷農(nóng)藥有抑制膽堿酯酶的作用,后者能水解醋酸萘脂為醋酸和萘酚,萘酚與絞股藍(lán)染料作用生成玫瑰紅色化合物,當(dāng)有機(jī)磷農(nóng)藥殘存,膽堿酯酶水解活力抑制,成色反應(yīng)受阻,從而在薄層板玫瑰紅色背景上出現(xiàn)有機(jī)磷農(nóng)藥白色斑點(diǎn),示陽(yáng)性,根據(jù)斑點(diǎn)大小清晰度,與農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行比較
23、大致定量。酶源要新鮮,酶溶液噴量要適宜31、火焰原子吸收法測(cè)定食品中鋅的原理和基本操作是什么?火焰原子吸收光譜法原理 試樣消解處理后,經(jīng)火焰原子化,在213.8nm 處測(cè)吸光度。在一定濃度范圍內(nèi)銅的吸光度值與銅含量成正比,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。32、測(cè)定己烯雌酚時(shí)怎樣防止熒光產(chǎn)物氧化? 測(cè)定過(guò)程中加入氫氧化鈉有什么作用? 加入氫醌,可防止熒光產(chǎn)物氧化,增進(jìn)熒光的穩(wěn)定性;二氯甲烷溶劑中加入對(duì)硝基苯也起增進(jìn)熒光穩(wěn)定性的作用。因?yàn)榇萍に赜蟹恿u基存在而呈弱酸性,用碳酸鈉緩沖液(pH10.5)洗滌,可將那些強(qiáng)酸性物質(zhì)洗掉。 測(cè)定中用NaOH振搖,可使雌激素轉(zhuǎn)入NaOH 液層,而中性甾體仍留在有機(jī)相中,起到
24、清除雜質(zhì)的作用。 33、測(cè)定硝酸鹽和亞硝酸鹽的方法和原理?蛋白沉淀劑是什么?分光光度法蛋白質(zhì)沉淀劑:乙酸鋅、亞鐵氰化鉀、硼砂測(cè)定亞硝酸鹽用鹽酸萘乙二胺法 硝酸鹽的測(cè)定采用鎘柱還原法原理:樣品經(jīng)沉淀蛋白質(zhì),除去脂肪后,溶液通過(guò)鎘柱,使其中的硝酸根離子還原成亞硝酸根離子,在弱酸性條件下亞硝酸根離子與對(duì)氨基苯磺酸重氮化后,再與鹽酸萘乙二胺耦合,形成紫紅色染料測(cè)的亞硝酸鹽總量,總量減去亞硝酸鹽含量得硝酸鹽含量。34、鎘柱法測(cè)硝酸鹽時(shí)鎘柱制備要求a.不要是生成的海綿狀鎘暴露在空氣 b.整個(gè)操作均應(yīng)以水與空氣隔絕以免減低鎘的還原性 c.裝鎘時(shí)應(yīng)注意帶水裝柱 d.裝完后在鎘上應(yīng)有5cm的水層保護(hù)e.不應(yīng)裝柱
25、太緊,否則不易調(diào)節(jié)流量 35、揮發(fā)性鹽氮的概念、測(cè)定方法和原理概念:揮發(fā)性鹽基氮是指動(dòng)物性食品由于酶和細(xì)菌的作用,在腐敗過(guò)程中,使蛋白質(zhì)分解而產(chǎn)生的氨以及胺類(lèi)等堿性含氮物質(zhì)。方法和原理: 1 半微量定氮法 原理:揮發(fā)性鹽基氮是指動(dòng)物性食品由于酶和細(xì)菌的作用,在腐敗過(guò)程中,使蛋白質(zhì)分解而產(chǎn)生的氨以及胺類(lèi)等堿性含氮物質(zhì)。此類(lèi)物質(zhì)具有揮發(fā)性,在堿性溶液中蒸出后,用標(biāo)準(zhǔn)酸滴定,計(jì)算含量。2 微量擴(kuò)散法 原理:揮發(fā)性含氮物質(zhì)可在堿性溶液中釋出,在擴(kuò)散皿中于37時(shí)揮發(fā)后吸收于吸收液中,用標(biāo)準(zhǔn)酸滴定,計(jì)算含量。36、實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量評(píng)定的方法是什么?實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部評(píng)定方法是:用重復(fù)澕樣品的方法來(lái)評(píng)價(jià)測(cè)試方法的精密
26、度;用測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或內(nèi)部參考標(biāo)準(zhǔn)中組分的方法來(lái)評(píng)價(jià)測(cè)試方法的系統(tǒng)誤差;利用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),采用交換操作者、交換儀器設(shè)備的方法來(lái)評(píng)價(jià)測(cè)試方法的系統(tǒng)誤差,可以評(píng)價(jià)該系統(tǒng)誤差是來(lái)自操作者還來(lái)自?xún)x器設(shè)備;利用標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法或權(quán)威測(cè)量方法與現(xiàn)用的測(cè)量方法測(cè)得的結(jié)果相比較,可用來(lái)評(píng)價(jià)方法的系統(tǒng)誤差。37、測(cè)定苯甲酸和山梨酸的主要測(cè)定方法和原理常用的方法氣相色譜法、薄層色譜法、高效液相色譜法、分光光度法。氣相色譜法原理:樣品酸化處理后,用乙醚提取苯甲酸、山梨酸,用氣相色譜分離,火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè),與標(biāo)準(zhǔn)系列進(jìn)行比較,依據(jù)保留時(shí)間定性、峰高標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量。薄層色譜法原理:樣品經(jīng)酸化后,用乙醚提取、濃縮,點(diǎn)樣于聚酰胺
27、薄層板上,展開(kāi),被測(cè)定的組分分離,經(jīng)顯色后,根據(jù)薄層板上山梨酸和苯甲酸的比移值及顯色斑深淺,與標(biāo)準(zhǔn)比較進(jìn)行定性和半定量分析。38、怎樣評(píng)價(jià)肉品的新鮮度肉品鮮度是指肉品的新鮮程度是衡量肉品是否符合使用要求的客觀標(biāo)準(zhǔn),包括感官檢查和理化檢驗(yàn)。a.感官檢查主要是從肉品的色澤、粘度、彈性、氣味和煮沸后肉湯透明度等方面來(lái)判定肉的新鮮度的,通過(guò)人的感覺(jué)器官進(jìn)行檢驗(yàn)的。 b.理化檢驗(yàn)包括pH的測(cè)定,粗氨的測(cè)定,硫化氫的測(cè)定,球蛋白沉淀的測(cè)定,過(guò)氧化物酶的測(cè)定,揮發(fā)性鹽基氮的測(cè)定39、試比較半微量定氮法測(cè)定樣品中蛋白質(zhì)和揮發(fā)性鹽基氮的異同點(diǎn)相同點(diǎn):1、原理相同利用揮發(fā)性含氮物質(zhì)在堿性溶液中釋出,后利用酸標(biāo)準(zhǔn)溶
28、液滴定,2、所用試劑:吸收液20g/L硼酸,混合液相同,3、儀器均為定氮裝置4、操作方法大致相同。不同點(diǎn):1、半微量定氮法最所測(cè)結(jié)果為蛋白質(zhì)含量,揮發(fā)性鹽基氨中所測(cè)的是揮發(fā)性鹽基氮的含量,2、所用的堿不同前者是堿性蒸餾,后者是氧化鎂懸浮液3、前者樣品應(yīng)先消化后堿性蒸餾,后者先浸漬過(guò)濾而后蒸餾滴定4、所用酸標(biāo)準(zhǔn)液的濃度不同40、畜禽屠宰后有那些變化屠宰后的動(dòng)物肉類(lèi),一般經(jīng)過(guò)肉的僵直、成熟、自溶和腐敗4個(gè)連續(xù)的變化過(guò)程41、2、4二硝基苯肼法測(cè)定Vc含量時(shí)硫脲的作用?蒽酮試劑不穩(wěn)定,易被氧化,放置數(shù)天后變?yōu)楹稚?故應(yīng)當(dāng)天配制添加穩(wěn)定劑硫脲,硫脲是還原性物質(zhì),可以避免蒽酮試劑被氧化,延長(zhǎng)其保存期42
29、、測(cè)定組胺的過(guò)程中為什么要調(diào)節(jié)PH?在樣品處理中調(diào)至堿性 致使組胺能游離便于提取。調(diào)至酸性,致使組胺能成為鹽酸鹽而轉(zhuǎn)至鹽酸提取液中,已備測(cè)定用。43、加工烹調(diào)或食用前發(fā)現(xiàn)有毒魚(yú)時(shí)怎么處理?加工烹調(diào)和食用前發(fā)現(xiàn)有毒魚(yú)時(shí),應(yīng)連同一起混放的其他魚(yú)一并銷(xiāo)毀,切勿食用44、堿水解法和蓋勃法測(cè)定乳脂的原理?哥特里羅茲法原理:利用氨液使乳中的酪蛋白鈣鹽轉(zhuǎn)化成可溶性的銨鹽,破壞脂肪球膜,然后用乙醚及石油醚從氨-乙醇溶液中提取游離的脂肪,蒸餾除去溶劑,稱(chēng)量殘留物即脂肪含量。此法又可稱(chēng)為堿性乙醚提取法。蓋勃氏法原理:在乳脂計(jì)中,用硫酸使保護(hù)脂肪球的蛋白膜分散,游離的脂肪離心分離,收集到刻度管中,讀取脂肪層的讀數(shù)。
30、45、堿水解法(哥特里羅茲法)測(cè)定乳脂時(shí)加入乙醇和氨水的作用?加入乙醇的目的是使一切能被乙醇浸出的物質(zhì)留在溶液中,并使有些類(lèi)脂質(zhì)如卵磷脂等物質(zhì)溶于乙醇中,避免被乙醚提出。 加入氨水的目的可以破壞脂肪外面的蛋白質(zhì)膜,使脂肪釋放出來(lái)。46、蓋勃法測(cè)定乳脂加入硫酸和異戊醇的作用?加硫酸可破壞牛乳膠質(zhì)性,破壞覆蓋在脂肪熟上的蛋白質(zhì)外膜,在離心作用下,脂肪集中浮在上層。加硫酸還可以增加液體的相對(duì)密度,使脂肪更容易浮出;同時(shí)硫酸與乳中酪蛋白鈣鹽反應(yīng),使其減少對(duì)脂肪球的附著力,從而促進(jìn)脂肪的結(jié)合作用。 加異戊醇可促使脂肪從蛋白質(zhì)中游離出來(lái);異戊醇能強(qiáng)烈地降低脂肪球的表面張力,從而促使其結(jié)合成為脂肪團(tuán);異戊醇
31、還是一種消泡劑,利于脂肪層體積的讀數(shù)。47、測(cè)定甲醇的原理分別是什么?測(cè)定過(guò)程應(yīng)注意哪些問(wèn)題?品紅亞硫酸比色法測(cè)定甲醇時(shí)對(duì)品紅-亞硫酸試劑有什么要求? 氣相液譜原理: 蒸餾 除去發(fā)酵酒及其配制酒中不揮發(fā)性物質(zhì) ,加入內(nèi)標(biāo)( 酒精、蒸餾酒及其配制酒直接加入內(nèi)標(biāo)) ,經(jīng)氣相色譜分離,氫火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè),以保留時(shí)間定性,外標(biāo)法定量。品紅-亞硫酸比色法原理: 甲醇經(jīng)氧化成甲醛后,與品紅亞硫酸作用生成藍(lán)紫色化合物,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量 。品紅亞硫酸比色法 注意事項(xiàng)1.本法最低檢出量為0.02%,甲醇含量在0.1% 以上時(shí) 藍(lán)色 太深不太適于比色 。 乙醇濃度對(duì)顯色影響較大 。顯色靈敏度隨乙醇濃度的改變
32、而改變。以乙醇濃度為56% (v/v) ) 時(shí)顯色靈敏度高。故在操作時(shí),樣品管與標(biāo)準(zhǔn)系列管中乙醇濃度須嚴(yán)格控制一致 。酸 加入草酸 硫酸溶液褪色時(shí),要產(chǎn)生熱量,此時(shí)應(yīng)適當(dāng)冷卻后,再加入品紅亞硫酸溶液 。4、品紅亞硫酸試劑中,亞硫酸鈉用量過(guò)多能降低顯色靈敏度。試劑如呈紅色,不可再用 。48、酸度計(jì)法測(cè)定醬油中氨基酸態(tài)氮的原理是什么?測(cè)定氨基酸態(tài)氮時(shí)對(duì)甲醛有什么要求?原理利用氨基酸的兩性作用,加入甲醛以固定氨基的堿性,使羧基顯示出酸性,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定后定量,以 酸度計(jì) 測(cè)定終點(diǎn)36% 甲醛試劑,應(yīng)避光存放,不含聚合物(無(wú)沉淀)。 加入甲醛后應(yīng)立即滴定,不宜放置過(guò)久,以免甲醛聚合,影響測(cè)定結(jié)
33、果。l 以上部分為老師課件的思考題,以下涉及部分實(shí)驗(yàn)49、如何進(jìn)行薄層色譜分析?薄層色譜的過(guò)程包括:制板,點(diǎn)樣,展開(kāi),顯色。50、凱氏定氮法測(cè)定蛋白質(zhì)的主要依據(jù)是什么?凱氏定氮法的主要依據(jù)是:各種蛋白質(zhì)均有其恒定的定的含氮量,只要能準(zhǔn)確測(cè)定出食物中的含氮量,即可推算出蛋白質(zhì)的含量。51、乙醚中過(guò)氧化物的檢查方法是什么?乙醚中過(guò)氧化物的檢查方法是:取適量乙醚加入碘化鉀溶液,用力振搖,放置 1min,若出現(xiàn)黃色則證明有過(guò)氧化物存在。52、常見(jiàn)的生物堿沉淀劑有哪些?常用的生物堿沉淀劑有:酸類(lèi)(如苦味酸);重金屬或碘的配合物(如碘化汞鉀)。53、如何提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確度?選擇合適的分析方法,減少測(cè)定誤
34、差,增加平行測(cè)定的次數(shù),減少隨機(jī)誤差。54、在食品灰分測(cè)定操作中應(yīng)注意哪些問(wèn)題。(1)樣品炭化時(shí)要注意熱源強(qiáng)度,防止產(chǎn)生大量泡沫溢出坩堝。(2)把坩堝放入高溫爐或從爐中取出時(shí),要放在爐口停留片刻,使坩堝預(yù)熱或冷卻,防止因溫度劇變而使坩堝破裂(3)灼燒后的坩堝應(yīng)冷卻到 200以下再移入干燥器中,否則因熱的對(duì)流作用,易造成殘灰飛散,且冷卻速度慢,冷卻后干燥器內(nèi)形成較大真空,蓋子不易打開(kāi)。(4)從干燥器內(nèi)取出坩堝時(shí),因內(nèi)部成真空,開(kāi)蓋恢復(fù)常壓時(shí),應(yīng)注意使空氣緩緩流入,以防殘灰飛散。(5)灰化后所得殘?jiān)闪糇?Ca、P、Fe等成分的分析。(6)用過(guò)的坩堝經(jīng)初步洗刷后,可用粗鹽酸或廢鹽酸浸泡 1020分鐘,再用水沖刷潔凈。55、直接滴定法測(cè)定食品還原糖含量時(shí),對(duì)樣品液進(jìn)行預(yù)滴定的目的是什么?樣品溶液預(yù)測(cè)的目的:一是本法對(duì)樣品溶液中還原糖濃度有一定要求(0.1左右),測(cè)定時(shí)樣品溶液的消耗體積應(yīng)與標(biāo)定葡萄糖
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