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1、.,熱重分析法(TG),.,一、熱重分析的定義,熱重法(TG)又稱熱失重法,是在程序控溫下,測(cè)量物質(zhì)的質(zhì)量隨溫度(或時(shí)間)的變化關(guān)系的一種熱分析技術(shù)。用數(shù)學(xué)表達(dá)式為: 熱重法通常有動(dòng)態(tài)(升溫)和靜態(tài)(恒溫)之分,但通常是在等速升溫條件下進(jìn)行。,.,二、熱重法的原理,物質(zhì)在溫度作用下,隨溫度的升高,會(huì)產(chǎn)生相應(yīng)的變化,如水分蒸發(fā),失去結(jié)晶水,低分子易揮發(fā)物的逸出,物質(zhì)的分解氧化等。 將物質(zhì)的質(zhì)量變化和溫度變化的信息記錄下來(lái),就得到了物質(zhì)的質(zhì)量溫度曲線,即熱重曲線。,.,熱重曲線縱坐標(biāo)表示重量(mg),向下表示重量減少,向上表示重量增加;橫坐標(biāo)表示溫度T或K),有時(shí)也可用時(shí)間t,從左向右表示T 或
2、t 增加,.,三、熱重法的試樣要求,適于熱重分析的試樣的特點(diǎn) (1)要在反應(yīng)中有質(zhì)量變化; (2)是不同的樣品組成,質(zhì)量變化的大小不同。 熱重法測(cè)定,試樣量要少,一般25mg。一方面是因?yàn)閮x器天平靈敏度很高(可達(dá)0.1g),另一方面如果試樣量多,傳質(zhì)阻力越大,試樣內(nèi)部溫度梯度大,甚至試樣產(chǎn)生熱效應(yīng)會(huì)使試樣溫度偏離線性程序升溫,使TG曲線發(fā)生變化,粒度也是越細(xì)越好,盡可能將試樣鋪平,如粒度大,會(huì)使分解反應(yīng)移向高溫。,.,四、影響TG數(shù)據(jù)的因素,儀器因素 a、震動(dòng) ; b、揮發(fā)物的冷凝 ; c、浮 力 。 實(shí)驗(yàn)條件 a、 樣品狀況; b、試樣皿; c、氣氛種類; d、升溫速率。,.,五、熱重分析法的應(yīng)用,聚合物熱穩(wěn)定性的評(píng)價(jià) 組成的剖析 a 添加劑的分析 b 共聚物和共混物的分析 用熱重法研究聚合物固化,.,六、 TG曲線的處理和計(jì)算,TG曲線關(guān)鍵溫度表示法 : A起始分解溫度;B外延起始溫度;C外延終止溫度;D終止溫度; E分解5的溫度; F分解10的溫度; G分解50的溫度,.,TG曲線失重量表示方法及曲線圖:,.,增重量表示方法及曲線圖:,.,PVC 、 PMMA、PE、PTFE 、PI五種聚合物的熱重曲線,.,在比較熱穩(wěn)定性時(shí),除了失重的溫度外,還需比
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