1、第九章 回復(fù)和再結(jié)晶,余方新 2020/7/5,變形金屬加熱時(shí)顯微組織的變化,例：形變鋁合金形變、再結(jié)晶形核和再結(jié)晶完畢后的組織/350。,發(fā)生的原因：,儲(chǔ)存能主要依附于點(diǎn)缺陷、位錯(cuò)和層錯(cuò)等形式的缺陷而存在于晶體中。儲(chǔ)存能的數(shù)值并不大(約幾十到幾百J/mol)，,熱力學(xué)不穩(wěn)定,向低能狀態(tài)轉(zhuǎn)變,動(dòng)力學(xué)條件控制 溫度、加熱速度、材料本身性質(zhì)等,與相變的異同點(diǎn)：沒有晶體結(jié)構(gòu)變化；驅(qū)動(dòng)力不是化學(xué)位差；,金屬形變后有機(jī)械儲(chǔ)存能，熱力學(xué)不穩(wěn)定性,本章涉及內(nèi)容：,冷加工后退火時(shí)的回復(fù)、再結(jié)晶、長大； 熱加工過程的動(dòng)態(tài)回復(fù)和動(dòng)態(tài)再結(jié)晶；,回復(fù)時(shí)的基本特征、組織變化、性能變化、動(dòng)力學(xué)過程表征； 再結(jié)晶時(shí)組織變化

2、的基本規(guī)律、形核、長大機(jī)制、動(dòng)力學(xué)過程、與脫溶的交互作用、取向變化； 連續(xù)及不連續(xù)式的長大的現(xiàn)象、原因； 熱加工過程組織變化原因、判別及利用；,9.1 回復(fù),特點(diǎn)：回復(fù)階段不涉及大角度晶面的遷動(dòng) 通過點(diǎn)缺陷消除、位錯(cuò)的對消和重新排列來實(shí)現(xiàn)的； 這些結(jié)構(gòu)變化在基體的各處同時(shí)發(fā)生，因此過程是均勻的。,回復(fù)過程示意圖,回復(fù)過程隨著組織結(jié)構(gòu)的變化，物理和機(jī)械性能也有變化，它們向著未形變前的值變化。,研究方法,量熱法，測量回復(fù)時(shí)放出的儲(chǔ)存能； 電阻法，測量回復(fù)過程電阻的減小量； 測量回復(fù)過程硬度或流變應(yīng)力的降低量； 測量回復(fù)過程位錯(cuò)密度的減小以及位錯(cuò)排列結(jié)構(gòu)的變化； 測量因形變而使X射線譜線的寬展和在回

3、復(fù)過程中鋒銳化程度。,9.1.1 儲(chǔ)存能的釋放,儲(chǔ)存能釋放量及釋放過程動(dòng)力學(xué)是了解回復(fù)過程的重要信息。 方法：用高靈敏度示差量熱計(jì)直接測量釋放的儲(chǔ)存能量。 測量形變及未形變試樣在相同升溫速度加熱時(shí)的功率差 間接測量釋放的儲(chǔ)存能量。,曲線下的面積正比于釋放能量。低形變量試樣：3個(gè)釋放能量峰。低溫的2個(gè)峰對應(yīng)回復(fù)，和空位消失有關(guān)。高溫峰對應(yīng)再結(jié)晶?；貜?fù)釋放的總能量大于再結(jié)晶釋放的能量。 高形變量試樣：2個(gè)峰。發(fā)生再結(jié)晶的溫度比低形變量試樣低得多。低溫峰對應(yīng)回復(fù)，原來在低形變量試樣看到的第二個(gè)回復(fù)峰和再結(jié)晶峰重疊,回復(fù)（再結(jié)晶）的影響因素,低形變量試樣總儲(chǔ)存能少，大部分儲(chǔ)存能在回復(fù)階段釋放，只有小部

4、分供作再結(jié)晶的驅(qū)動(dòng)能，再結(jié)晶在較高的溫度下發(fā)生。 高形變量試樣的總儲(chǔ)存能高，在回復(fù)過程只釋放其中一小部分，大部分供作再結(jié)晶的驅(qū)動(dòng)能，再結(jié)晶在較低溫度下發(fā)生。 雜質(zhì)可延緩空位的消除。雜質(zhì)原子還可釘扎位錯(cuò)，阻止形變時(shí)的動(dòng)態(tài)回復(fù)，提高儲(chǔ)存能，從而加速退火時(shí)的回復(fù)，延緩再結(jié)晶。一般來說，純度越高，再結(jié)晶開始的溫度越低。 層錯(cuò)能越低，位錯(cuò)攀移或交滑移離開原滑移面越困難，這樣回復(fù)釋放能量所占的分?jǐn)?shù)就越少。 退火溫度高，在回復(fù)很短時(shí)間后就出現(xiàn)再結(jié)晶。退火溫度低，則再結(jié)晶出現(xiàn)的時(shí)間推遲。 形變量越大，出現(xiàn)再結(jié)晶時(shí)間越早，再結(jié)晶所釋放的能量所占的比例也越大。,純銅經(jīng)兩種不同拉伸應(yīng)變后等溫退火時(shí)能量釋放率隨退火時(shí)

5、間變化的關(guān)系。,低形變試樣再結(jié)晶出現(xiàn)的時(shí)間比高應(yīng)變的遲?；貜?fù)過程只釋放少量的能量，且它不因形變量不同而有很大差異，而低形變量試樣釋放的總能量比高形變量試樣低。,9.1.2 電阻和密度的回復(fù),金屬經(jīng)冷形變后，產(chǎn)生空位、位錯(cuò)和層錯(cuò)等晶體缺陷，電子定向流動(dòng)時(shí)被這些缺陷散射而使電阻增加。,連續(xù)加熱情況,兩個(gè)回復(fù)儲(chǔ)存能釋放峰的位置，電阻率和密度都有明顯的變化，表現(xiàn)為電阻率降低和密度增加。,缺陷消除機(jī)制很多，不同機(jī)制所需激活能不同，它們發(fā)生的溫度范圍也不同。范布倫（Van Buern）分析經(jīng)輻射和形變的銅和金退火的大量研究資料，對退火過程電阻率回復(fù)所對應(yīng)的機(jī)制歸納。,等溫退火時(shí)，在退火早期電阻率隨時(shí)間延長

6、急劇下降，后來變化緩慢，最終趨于一穩(wěn)定值。不同溫度退火，這一穩(wěn)定值不同。退火溫度越高，穩(wěn)定值越低。,不同溫度下電阻隨保溫時(shí)間的變化,9.1.3 機(jī)械性能的回復(fù),流變應(yīng)力和硬度是位錯(cuò)密度和位錯(cuò)分布的函數(shù)，只有發(fā)生位錯(cuò)遷動(dòng)時(shí)才會(huì)有機(jī)械性能的回復(fù)。 低溫回復(fù)只涉及點(diǎn)缺陷的運(yùn)動(dòng)，機(jī)械性能幾乎不變。 較高溫度回復(fù)時(shí)，機(jī)械性能回復(fù)程度取決于金屬的形變性質(zhì)以及金屬本身特征。 層狀性質(zhì)塑性形變（如六方結(jié)構(gòu)金屬只在基面滑移，又如立方晶體單系滑移等）時(shí)，晶體沒有嚴(yán)重局部點(diǎn)陣彎曲，不會(huì)發(fā)生再結(jié)晶，只能通過回復(fù)消除加工硬化。 若塑性形變具有湍流性質(zhì)（如多系滑移），特別是靠近晶界的復(fù)雜形變。這時(shí)晶體出現(xiàn)嚴(yán)重局部點(diǎn)陣彎曲

7、區(qū)域，除在高溫回復(fù)消除部分加工硬化外，只有在再結(jié)晶時(shí)才能消除全部加工硬化。,普遍的規(guī)律：形變量越大，塑性流變越具有湍流性質(zhì)，回復(fù)退火使加工硬化消除的分?jǐn)?shù)越小。高層錯(cuò)能金屬中位錯(cuò)易交滑移和攀移，回復(fù)階段位錯(cuò)可對消和重排，機(jī)械性能有一定程度的回復(fù)。 低層錯(cuò)能金屬中位錯(cuò)不易交滑移和重排，回復(fù)時(shí)機(jī)械性能回復(fù)少。 層錯(cuò)能高的金屬和合金，例如鐵和鋁，位錯(cuò)易于交滑移和攀移，在回復(fù)階段維持就有一定程度的對消和重新排列，所有機(jī)械性能有一定程度的回復(fù)。如果變形量很小，甚至在回復(fù)階段就可使機(jī)械性能完全回復(fù)。,為描述機(jī)械性能回復(fù)程度，引入回復(fù)參數(shù),r：回復(fù)的分?jǐn)?shù)， 1-r：殘余硬化分?jǐn)?shù)。,回復(fù)過程的流變應(yīng)力,未形變的

8、流變應(yīng)力,形變后的流變應(yīng)力,9.1.4 回復(fù)動(dòng)力學(xué),等溫退火時(shí)電阻回復(fù)及機(jī)械性能回復(fù)都有相似的動(dòng)力學(xué)特征， 共同點(diǎn)是：無孕育期，開始階段變化率最快，然后逐漸變慢， 最后趨于零，性質(zhì)回復(fù)到某一穩(wěn)定的特征值。,I型動(dòng)力學(xué)符合如下關(guān)系：,回復(fù)速率和溫度有Arrhenius關(guān)系,以ln(1/t)對1/T作圖，得直線， 直線斜率為Q/R。求出激活能,-50切變的單晶鋅應(yīng)變硬化回復(fù)到不同的r值所需時(shí)間與溫度的關(guān)系,回復(fù)激活能Q與回復(fù)分?jǐn)?shù)間的關(guān)系(復(fù)雜形變,激活能變化);,多晶鐵0形變5%的回復(fù)動(dòng)力學(xué),應(yīng)變硬化回復(fù)程度r與lnt間的函數(shù)關(guān)系,II型回復(fù)動(dòng)力學(xué)符合如下關(guān)系：,回復(fù)機(jī)制主要是位錯(cuò)偶極子對消和位錯(cuò)

9、攀移,9.1.5 回復(fù)過程組織的變化,回復(fù)時(shí)空位遷動(dòng)和消失是不會(huì)影響顯微組織的，只有涉及位錯(cuò)遷動(dòng)時(shí)才會(huì)影響顯微組織。位錯(cuò)遷動(dòng)和重排引起的顯微組織變化主要是多邊形化和亞晶形成和長大。,9.1.5.1 多邊形化,起源于單晶體經(jīng)一定程度彎曲后退火所發(fā)生的一種簡單的顯微組織變化?，F(xiàn)泛指回復(fù)過程中有位錯(cuò)重新分布而形成確定的亞晶結(jié)構(gòu)的過程。,9.1.5.2 亞晶形成,晶內(nèi)位錯(cuò)胞，胞內(nèi)位錯(cuò)密度低，胞間高位錯(cuò)密度的位錯(cuò)纏結(jié)構(gòu)成的漫散胞壁。,胞內(nèi)位錯(cuò)變少，胞壁位錯(cuò)重新排列和對消，使胞壁減薄變鋒銳，形成位錯(cuò)網(wǎng)絡(luò)。,轉(zhuǎn)化為亞晶（界）,9.1.5.3 亞晶粗化和長大,亞晶長大的驅(qū)動(dòng)壓力 亞晶長大速度是亞晶間取向差的函

10、數(shù)。,存在多種模型：李振民；胡郇；J.J.Jones;,亞晶必須轉(zhuǎn)動(dòng)。轉(zhuǎn)動(dòng)過程引起原子從影線面積沿界面擴(kuò)散到空白面積中去。實(shí)質(zhì)就是亞晶界上的位錯(cuò)/或空位的協(xié)同運(yùn)動(dòng)。,胡郇，冷軋F(tuán)e-Si單晶退火過程：顯微帶狀區(qū)的亞晶聚合過程（再結(jié)晶晶核的形成）。,Jones亞晶粗化聚合模型,相鄰的亞晶界中所含的是反號位錯(cuò)，通過位錯(cuò)的運(yùn)動(dòng)，這些亞晶很易和很快聚合，形成一個(gè)大的亞晶。,形變后位錯(cuò)胞結(jié)構(gòu)的胞壁散漫程度不同，回復(fù)時(shí)發(fā)生的多邊形化的難易程度也不同。 對于層錯(cuò)能高的金屬，例如鋁和鐵等，位錯(cuò)基本上不發(fā)生分解擴(kuò)展，所以交滑移和攀移能力高，在形變過程中胞壁已開始了鋒銳化過程，在形變后形成相當(dāng)鋒銳的位錯(cuò)胞結(jié)構(gòu)，在

11、以后的回復(fù)過程中差不多只有亞晶的長大。 對于層錯(cuò)能比較低的金屬，例如銅和銀等，形變后形成的位錯(cuò)胞結(jié)構(gòu)具有厚而散漫的胞壁； 層錯(cuò)能很低的金屬和合金，例如黃銅和奧氏體不銹鋼等，形變后只形成不完整的胞狀結(jié)構(gòu)。這些合金和金屬，回復(fù)時(shí)有一個(gè)較長的胞壁鋒銳化過程，有一些甚至形成不了胞壁。,0和ky是常數(shù),對于冷加工態(tài)，胞壁是漫散的，這時(shí)m1。 隨著回復(fù)的進(jìn)行，亞晶逐漸長大，m值逐漸下降，最后降至0.5，這時(shí)和大家所知的Hall-Petch公式相同。,胞壁鋒銳化形成亞晶已經(jīng)隨后亞晶長大都會(huì)使硬度和流變應(yīng)力得到一定程度的回復(fù)，回復(fù)后的流變應(yīng)力和亞晶尺寸d的關(guān)系：,9.2 再結(jié)晶,本節(jié)內(nèi)容：再結(jié)晶的基本知識、再

12、結(jié)晶的基本規(guī)律、再結(jié)晶形核、長大機(jī)制、動(dòng)力學(xué)過程、與脫溶的交互作用、取向/織構(gòu)變化；,再結(jié)晶的基本知識,再結(jié)晶驅(qū)動(dòng)力：形變金屬的機(jī)械儲(chǔ)存能； 再結(jié)晶基本標(biāo)志：晶核通過大角度界面遷動(dòng)而長大；,再結(jié)晶與相變的關(guān)系： 都有形核、長大過程，有孕育期，相似的動(dòng)力學(xué)方程； 本質(zhì)區(qū)別：驅(qū)動(dòng)力不同。相變驅(qū)動(dòng)力是新/母相間的化學(xué)自由能差，而再結(jié)晶驅(qū)動(dòng)力是形變金屬的機(jī)械儲(chǔ)存能。 相變必有一個(gè)臨界溫度，該臨界溫度是熱力學(xué)意義的溫度。 再結(jié)晶臨界溫度只是一個(gè)動(dòng)力學(xué)意義的溫度。,再結(jié)晶溫度,對形變金屬，從受形變開始就獲得儲(chǔ)存能，它立刻就具有回復(fù)和再結(jié)晶的熱力學(xué)條件，原則上就可發(fā)生再結(jié)晶。溫度不同，只是過程的速度不同罷了

13、。所以，再結(jié)晶并沒有一個(gè)熱力學(xué)意義的明確臨界溫度。 人為定義了一個(gè)“再結(jié)晶溫度”：在一定時(shí)間內(nèi)（一小時(shí)）剛好完成再結(jié)晶的溫度。 是一個(gè)動(dòng)力學(xué)意義的溫度。,形變量足夠大時(shí)，一般純金屬的再結(jié)晶溫度為(0.350.4)Tm。,9.2.1 再結(jié)晶的基本規(guī)律,（1）需超過一最小形變量c。 （2）隨,T再；但當(dāng)大到一定值后,T再趨于一穩(wěn)定值。 （3）再結(jié)晶剛完成時(shí)的d取決于而和T關(guān)系不大。 （4）原始d0，要獲得相同的T再的越大。 （5）Tdef，要獲得相同程度的應(yīng)變硬化所需的。 （6）新晶粒不會(huì)長入取向相近的形變晶粒中。 （7）再結(jié)晶后繼續(xù)加熱，d（此為長大問題）。,再結(jié)晶圖,生產(chǎn)上常關(guān)心再結(jié)晶后的晶粒

14、尺寸與形變量及退火溫度和時(shí)間的關(guān)系用來獲得所希望的晶粒大?。ê托阅埽瑢?yīng)再結(jié)晶圖。,純鐵的再結(jié)晶圖,即T，D的關(guān)系圖。 條件：時(shí)間1小時(shí)，可包含長大效應(yīng)。,9.2.2 再結(jié)晶動(dòng)力學(xué),再結(jié)晶的等溫動(dòng)力學(xué)曲線具有典型的S型特征。開始時(shí)有一段孕育期，然后再結(jié)晶速度逐漸增加，一直增至某一近似恒定的速度，隨后速度逐漸下降。,Johnson-Mehl模型,假設(shè)： 1）形核率不隨時(shí)間變化； 2）形核地點(diǎn)在整個(gè)體積內(nèi)隨機(jī)分布； 3）所有核心的長大速度相同，不隨時(shí)間變化； 4）核心在相碰處停止長大；,導(dǎo)出三維長大動(dòng)力學(xué)方程,f為形狀因子，N形核率，G長大速度,Johnson-Mehl方程,實(shí)際上N和G隨t而變

15、，公式要修正。假定形核率N隨時(shí)間增加而下降，其形式為 a、v為常數(shù)則,J-M-Avrami方程,通過實(shí)驗(yàn)測出X-t的關(guān)系確定兩重要參數(shù)B、n,鋁在0經(jīng)40%形變量軋制后，在不同溫度退火的動(dòng)力學(xué)曲線，可測動(dòng)力學(xué)方程中的B、n值,等溫再結(jié)晶的動(dòng)力學(xué)方程,其中表示板狀核心厚度或絲狀核心截面半徑,再結(jié)晶動(dòng)力學(xué)影響因素,1）形變量,變形量增大，使儲(chǔ)存能及形核位置增加，加速再結(jié)晶,鋁的再結(jié)晶形核和長大激活能與形變量的關(guān)系；,2）形變方式,單晶體易滑移階段變形不會(huì)產(chǎn)生再結(jié)晶形核所需要的“位向梯度”，進(jìn)而只產(chǎn)生回復(fù)而不發(fā)生再結(jié)晶。 壓縮變形的影響不如拉伸變形的影響大，在同樣的變形量下，拉伸變形比壓縮變形材料的

16、再結(jié)晶溫度低,3）晶粒取向,變形晶粒的儲(chǔ)存能大小取決于開動(dòng)的滑移系的多少及交互作用的大小，即取決于晶粒的原始取向。對多晶體，再結(jié)晶速度取決于變形前的織構(gòu)及變形織構(gòu)。,形變鐵的再結(jié)晶形核速率與晶粒取向間關(guān)系,表明：E110E112E100,4）原始晶粒尺寸的影響,相同應(yīng)變量下細(xì)晶內(nèi)形變儲(chǔ)存能高，加速再結(jié)晶； 兩方面影響： 晶界是有利的再結(jié)晶形核位置，原始晶粒小，再結(jié)晶形核位置多，有利于再結(jié)晶；但原始晶粒小，變形較均勻，減少形核位置，不利于再結(jié)晶。 總體是前者影響大于后者。 原始晶粒尺寸還可能影響形變織構(gòu)，從而影響再結(jié)晶動(dòng)力學(xué)。,5）溶質(zhì)/雜質(zhì)的影響,延緩再結(jié)晶，對再結(jié)晶形核和長大都有影響，但主要

17、是通過對晶界遷移率的影響而提高再結(jié)晶溫度。,6）形變溫度/應(yīng)變速率,熱激活的作用（如位錯(cuò)攀移）受溫度影響； 高溫及低應(yīng)變速率變形時(shí)回復(fù)強(qiáng)烈，降低形變儲(chǔ)存能，不利于再結(jié)晶。,7）退火溫度,t0.5與1/T的關(guān)系 Fe-Si合金，60%變形；,Q再結(jié)晶激活能,t0.5再結(jié)晶50的時(shí)間,9.2.3 再結(jié)晶和回復(fù)的關(guān)系,9.2.4 再結(jié)晶的形核,特點(diǎn)實(shí)驗(yàn)事實(shí)： 核心優(yōu)先在局部形變高的區(qū)域形成。(形變帶,晶界,夾雜附近及自由表面附近等)。 形變量高于一臨界值后，形核率隨形變量增加而急劇增加。 一般情況下(中等形變量下)，核心的晶體學(xué)位向與它形成所在的形變區(qū)域的晶體學(xué)位向有統(tǒng)計(jì)關(guān)系。 核心不能長入和它的位

18、向差別不大的區(qū)域中。,應(yīng)變誘發(fā)晶界遷動(dòng)形核Bailey和Hirsch,應(yīng)變誘發(fā)晶界遷動(dòng)示意圖,經(jīng)40%壓縮變形的鋁在328退火1h后觀察到的應(yīng)變誘發(fā)晶界遷移,形核條件,球面拱出時(shí),拱起部分要經(jīng)歷最小曲率半徑Rmin=L才能自發(fā)不斷推進(jìn)，因此熱激活拱起的尺度L必須滿足以下關(guān)系式才可能構(gòu)成實(shí)在的核心,以拉伸20%的銀為例，E1.66106J/m3，b=0.4J/m2，計(jì)算得L510-7m。Baily的實(shí)驗(yàn)給出L10-6m，說明和實(shí)際接近,亞晶聚合粗化形核胡郇,取向梯度對回復(fù)后的組織結(jié)構(gòu)的影響數(shù)字代表相對于左側(cè)亞晶（數(shù)字為1）的取向，數(shù)字和1 相差越大，取向差越大；(a)和(c)是形變后的亞晶結(jié)構(gòu)；

19、(b)和(d)是回復(fù)后的組織結(jié)構(gòu),沒有取向梯度，回復(fù)后雖然亞晶長大，但并不存在大角度晶界,存在取向梯度，回復(fù)后長大的亞晶間取向差很大，形成大角度晶界,形變時(shí)在晶界附近總是多個(gè)滑移系開動(dòng)使得那里有較大的取向梯度，所以在接近臨域易于形核； 形變過程形成的過渡帶（Transition Band）中亦有很大的取向梯度，也是易于形核的位置。這些位置形核會(huì)道指再結(jié)晶晶粒的擇優(yōu)取向。,實(shí)驗(yàn)研究表明：在適量形變程度時(shí)，亞晶聚合粗化機(jī)制是主要的再結(jié)晶形核機(jī)制，而在高形變程度及低層錯(cuò)能金屬中，SIBM機(jī)制是主要的形核機(jī)制。 不論是亞晶聚合粗化形核還是應(yīng)變誘發(fā)晶界遷動(dòng)都需要有比較陡的位向梯度存在。位向梯度是形核的關(guān)

20、鍵，如果沒有位向梯度，即使有很多的變形量也不會(huì)發(fā)生再結(jié)晶。 形變方式不同，位向梯度陡的程度也不同，它按壓縮、軋制、拉伸、拉拔、鍛造和沖擊形變的順序減小，再結(jié)晶也按同一順序減弱。,9.2.5 再結(jié)晶核心的長大,晶界遷移公式,本質(zhì)上是大角度界面的遷移，遷移的驅(qū)動(dòng)力是形變的儲(chǔ)存能。 長大速度逐漸變慢。,儲(chǔ)存能產(chǎn)生，而不是彎曲界面的壓力差,界面遷移率,9.2.6 第二相粒子的作用,多數(shù)工業(yè)合金都含2個(gè)以上的相； 第二相存在的形式：形變前已存在；退火時(shí)在過飽和基體中析出；,對再結(jié)晶有三方面影響：,(1)增加形變儲(chǔ)存能而增加再結(jié)晶驅(qū)動(dòng)力。,因?yàn)樗剐巫兒蟮慕Y(jié)構(gòu)復(fù)雜，使位錯(cuò)密度增加。,含Al2O3粒子的銅以

21、及純銅的形變儲(chǔ)存能與形變應(yīng)變量間的關(guān)系。 H線粒子d=46nm，fV=1.510-2； L線是d=38nm，fV=410-3；,(2)粒子附近可能作為再結(jié)晶形核位置,大而硬且間距寬的第二相粒子，由于形變時(shí)粒子附近出現(xiàn)更多的不均勻形變區(qū)，這些區(qū)域有大的顯微取向差，可促發(fā)形核（Particle Stimulated Nucleation，PSN）。,PSN機(jī)制,粒子周圍的形變區(qū)Al-1.3%Mn,如果粒子很小，形變時(shí)使位錯(cuò)分布均勻和穩(wěn)定，亞晶間的平均位向差很小，不利于形核，甚至可能完全抑制形核。,(3)彌散和稠密分布的第二相粒子釘扎晶界，阻礙遷動(dòng),再結(jié)晶晶粒,例：同一成分合金Al-1.3%Mn不同

22、工藝的影響,不含粒子，高溫退火,形變前含粒子，高溫退火,結(jié)果：PSN細(xì)化晶粒,粒子含量、粒子尺寸對再結(jié)晶的作用,9.2.7 再結(jié)晶時(shí)的脫溶,本質(zhì)是兩種轉(zhuǎn)變（再結(jié)晶和脫溶相變）的交互作用。 基本規(guī)律：形變引入缺陷促進(jìn)脫溶和再結(jié)晶形核，脫溶析出粒子影響再結(jié)晶形核并釘扎晶界從而延緩再結(jié)晶。,I.TT1時(shí)，沒有脫溶發(fā)生，再結(jié)晶行為與固溶體一樣； II.T1TT2時(shí)，脫溶之前已發(fā)生再結(jié)晶，再結(jié)晶行為和I情況相同； III.TT2時(shí)，在再結(jié)晶前已發(fā)生脫溶，粒子通過釘扎延緩再結(jié)晶,連續(xù)（原位）再結(jié)晶,退火時(shí)無大角晶界的遷移，但最后形變基體可恢復(fù)為原來的未形變狀態(tài)。一般出現(xiàn)在回復(fù)時(shí)發(fā)生脫溶的情況,(a)沒有能

23、作為再結(jié)晶核心的亞晶，隨著粒子聚集長大，位錯(cuò)對消和重排列，亞晶尺寸和取向差增大；(b)亞晶被釘扎；(c)較小的質(zhì)點(diǎn)被溶解后，亞晶通過Y過程移動(dòng)或通過亞晶轉(zhuǎn)動(dòng)而長大,3天后,14天后,30天后,Al-1.3%Mn合金80%軋后350退火連續(xù)再結(jié)晶回復(fù),連續(xù)（原位）再結(jié)晶,9.3 晶粒正常長大及二次再結(jié)晶,過程起點(diǎn)：再結(jié)晶完成，無形變組織； 此時(shí)能量狀態(tài)：雖然形變儲(chǔ)存能已完全釋放，但材料仍未達(dá)到 最穩(wěn)定狀態(tài)（含有晶界），為減少總界面能，晶粒力求長大。 晶粒長大驅(qū)動(dòng)力：總界面能的減少；這部分能量約為再結(jié)晶 時(shí)釋放能量的1/100。,不同方式的長大,9.3.1 晶粒正常長大,對二維晶粒結(jié)構(gòu)，只有正六面

24、體排列才能填滿空間并滿足界面張力平衡條件。,界面張力不平衡,界面彎曲,5邊晶粒消失,9.3.1.1 正常晶粒長大動(dòng)力學(xué),球狀,即,積分簡化后得通式：,理論上n=2,實(shí)測n值與理論n值（=2）偏離原因： 假設(shè)晶界遷移率是常數(shù)。但微小 雜質(zhì)原子對晶界有很大拖曳作用， 在中等遷移速度下M隨V變化。 即使是非常純的金屬，在高溫時(shí)晶 界結(jié)構(gòu)和晶界遷移率會(huì)改變的。 晶粒長大驅(qū)動(dòng)力隨晶粒長大而減 小，這可能是因?yàn)樵诠倘荏w中存在 不易擴(kuò)散的溶質(zhì)原子叢集對晶界起 釘扎作用。,9.3.1.2 第二相粒子對晶粒長大的影響（Zener釘扎）,彌散第二相粒子對晶界移動(dòng)有釘扎作用，它對控制材料中晶粒尺寸有很重要作用。如鎢

25、燈絲，鋁合金，新型納米氧化物合金,粒子釘扎的產(chǎn)生原因： 晶界開始穿過粒子時(shí)，晶界面積減小，即減少了總的界面能量，這時(shí)粒子是幫助晶界前進(jìn)的。但當(dāng)晶界到達(dá)粒子的最大截面處后，晶界繼續(xù)移動(dòng)又會(huì)重新增加晶界面積，即增加了總的界面能量，這時(shí)粒子對晶界移動(dòng)產(chǎn)生拖曳力，即起釘扎作用。,Zener模型,假設(shè) (1)第二相顆粒的是尺寸相同的球； (2)顆粒是隨機(jī)地均勻分布的；,晶界從粒子中心位置繼續(xù)移動(dòng)時(shí)，晶界面積隨晶界距顆粒中心距離x而改變，晶界面積增加相當(dāng)于界面截過的粒子面積減小。截過粒子的面積為(r2-x2)。所以，晶界面積隨x的增加率為,在x=r處增加率最大，等于2r。所以，晶界移動(dòng)時(shí)單個(gè)第二相 顆粒使

26、晶界能的最大增加率為Pr=2rb（b為界面能），它就是粒子對界面移動(dòng)的釘扎力。,第二相粒子對單位面積晶界移動(dòng)的拖曳力為,晶粒長大中，當(dāng)晶粒兩側(cè)的壓力差與單位面積晶界移動(dòng)阻力相等時(shí),達(dá)平衡，,所以最終晶粒平均半徑為,按體視學(xué)原理，可得晶粒停止長大時(shí)最終半徑為,9.3.1.3 織構(gòu)和表面對晶粒長大的影響,若一次再結(jié)晶后形成很鋒銳的織構(gòu)，因晶粒之間取向差不大（少于10)，這樣的晶界能較低。由于晶粒長大的驅(qū)動(dòng)力是界面能，所以存在強(qiáng)織構(gòu)時(shí)，阻礙晶粒的長大，這種影響稱為織構(gòu)抑制。,對薄板材，當(dāng)很多晶粒長大到其尺寸橫跨板材厚度時(shí)，長大的晶粒兩面都暴露于表面，這些晶粒的長大變成了二維長大。露在自由表面上的晶界

27、由于晶界張力與表面張力平衡而形成表面蝕溝，這些蝕溝總是與晶界的瞬間位置相連，它隨晶界移動(dòng)而移動(dòng)，結(jié)果對晶界產(chǎn)生釘扎作用。這種影響稱為厚度抑制。,9.3.2 退火孿晶,出現(xiàn)的條件：在一些中、低層錯(cuò)能的FCC金屬的退火組織中。 如：銀，黃銅、銅、不銹鋼、鎳等。,組織特征,黃銅,孿晶關(guān)系是60，孿晶界是共格的111面,形成過程及能量變化,孿晶形成時(shí)，界面面積雖增加；但孿晶界面能很低，所以總自由能是降低的。,9.3.3 晶粒的非正常長大,現(xiàn)象,特點(diǎn)： 1）必須超過一個(gè)十分確定的最低溫度才會(huì)發(fā)生； 2）大晶粒是由原來的一次再結(jié)晶晶粒經(jīng)歷一定孕育期后長大而成，這些長大的晶粒比一次再結(jié)晶晶粒尺寸大得多； 3

28、）這些晶粒的晶體學(xué)位向一定偏離一次再結(jié)晶織構(gòu)。,Fe-Si合金二次再結(jié)晶,發(fā)生條件：有某些因素抑制晶粒的正常長大，當(dāng)這些抑制因素在局部被打破。,如圖：Fe3%Si合金含MnS雜質(zhì)時(shí)，在930出現(xiàn)晶粒突然長大50倍。 1. 無MnS的高純金屬 2. 含MnS的合金異常長大 3. 含MnS的合金正常長大,Al-1%Mn合金中出現(xiàn)的二次再結(jié)晶,水平虛線是鋁板的厚度。第二相例子的溶解溫度在625，在650退火沒有粒子的析出，晶粒均勻長大；600退火，粒子均勻釘扎，晶粒難以生長；625退火時(shí)，正好在第二相的溶解溫度附近，少數(shù)區(qū)域粒子溶解，晶粒得以充分生長，見垂直的虛線，而大部分區(qū)域仍受粒子釘扎。,9.4 再結(jié)晶織構(gòu),再結(jié)晶織構(gòu)的概念： 具有形變織構(gòu)的材料在再結(jié)晶退火時(shí)會(huì)再度獲得織構(gòu)，這稱為再結(jié)晶織構(gòu)或退火織構(gòu)。再結(jié)晶織構(gòu)可能和原來的形變織構(gòu)一致，但更經(jīng)常和原來的形變織構(gòu)完全不同。,9.4.1 典型金屬和合金的再結(jié)晶織構(gòu),面心立方金屬的再結(jié)晶織構(gòu),鋁中的立方織構(gòu)001和R124織構(gòu)（高層錯(cuò)能）； 銅中的立方織構(gòu)、236織構(gòu)(孿晶產(chǎn)生，層錯(cuò)的