1、一、一、三乙酰苯胺的制備，項(xiàng)目組：第三組生產(chǎn)者：蒲亞杰2013030204，一、二、生產(chǎn)方法，一、射頻輻射法，二、微波法，三、微、半微法，四、微法，五、新合成法，六、混合?；?，七、冰醋酸酰化，一、三、一、三、一、四在射頻高強(qiáng)度電場(chǎng)中安裝一根刺狀冷凝管進(jìn)行反應(yīng)，并在上部安裝溫度計(jì)反應(yīng)完成后，用另一個(gè)溫度測(cè)量反應(yīng)溶液的溫度并記錄，然后立即倒入攪拌好的冷水中，繼續(xù)攪拌35分鐘結(jié)晶。液體經(jīng)抽濾、脫色、重結(jié)晶和干燥操作得到乙酰苯胺晶體。特點(diǎn)：1)反應(yīng)物加熱均勻，不沸騰。2)快速升溫。3)冷靜回應(yīng)。4)能充分利用反應(yīng)物，環(huán)境污染小。A，4，2，微波法，操作過(guò)程：加2。5毫升(2。55克，27。5毫摩爾)苯

2、胺和4毫升(4。將22克，69毫摩爾)冰醋酸放入50毫升圓底燒瓶中，將其放入微波爐中，安裝分餾裝置，將微波功率調(diào)節(jié)至600瓦，并輻射20分鐘。在持續(xù)攪拌下，將其倒入裝有30毫升水的燒杯中，在冰水浴中冷卻并通過(guò)抽吸過(guò)濾。粗產(chǎn)物用水重結(jié)晶并干燥，得到2。99 g產(chǎn)物，產(chǎn)率為80。6%。在恒定實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上，分別以常用試驗(yàn)劑量的50%、25%和10%進(jìn)行了微、半微實(shí)驗(yàn)。或者以苯為原料制備硝基苯、苯胺和乙酰苯胺。也就是說(shuō)，來(lái)自一個(gè)步驟的產(chǎn)品被用作下一個(gè)步驟的原料。減少了試劑的用量，縮短了反應(yīng)時(shí)間并節(jié)省了資金。A，6，4，微量法，操作過(guò)程：向干燥的小試管中加入1毫升新蒸餾的淡黃色苯胺，然后分別加入1毫升乙

3、酸酐和4毫升冰醋酸，塞住膠塞充分反應(yīng)，然后加入0。1 g活性炭通過(guò)吸附搖動(dòng)和脫色。然后安裝抽濾裝置，首先向抽濾瓶中加入約20毫升水，打開水泵，迅速將試管中的溶液倒入漏斗中。溶液通過(guò)濾紙漏斗后，遇水在抽濾瓶中結(jié)晶，然后倒出，經(jīng)過(guò)抽濾-洗滌-抽濾-吸水等步驟。從而獲得白色片狀乙酰苯胺晶體。特點(diǎn)：省去了回流裝置，反應(yīng)強(qiáng)烈，簡(jiǎn)便。A，7，5。新的合成方法，操作過(guò)程：1。向100毫升三口燒瓶中加入2毫升苯胺和30毫升水，在電機(jī)的攪拌下逐漸加入3毫升乙酸酐(約5分鐘后)，然后將其放入水中并攪拌3分鐘，然后通過(guò)布氏漏斗過(guò)濾，用少量冷水洗滌晶體一次，將其排出，并在60的烘箱中徹底干燥。獲得乙酰苯胺樣品。2.將

4、2ml苯胺和30ml水加入100ml三口燒瓶中，加入不同質(zhì)量的K2CO3(Na2CO3)。在電機(jī)的攪拌下逐漸加入3毫升乙酸酐(約3分鐘)，然后將其放入水中并攪拌3分鐘，然后通過(guò)布氏漏斗過(guò)濾，用少量冷水洗滌晶體一次，排出水分，并在60的烘箱中徹底干燥。所獲得乙酰苯胺樣品的特點(diǎn)是操作復(fù)雜且浪費(fèi)時(shí)間。A，8，6，混合?；?，操作過(guò)程：以苯胺為原料，乙酸酐和乙酸的混合溶液為?；瘎Ｔ谝粋€(gè)帶攪拌和回流冷凝器的250毫升三口燒瓶中，加入1毫升苯胺、乙酸和乙酸使其溶解，加熱回流反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后，在攪拌下將混合物放入冰水混合物中，結(jié)晶，過(guò)濾，用水洗滌并干燥。特點(diǎn)：操作簡(jiǎn)單，反應(yīng)強(qiáng)烈，產(chǎn)品穩(wěn)定，收率高。A，9，7

5、。冰醋酸乙?；２僮鬟^(guò)程：以苯胺為原料，與冰醋酸和鋅的混合溶液進(jìn)行?；磻?yīng)。少量的鋅可以防止苯胺被氧化，并將少量的氧化苯胺(棕黃色)還原成苯胺(無(wú)色)。加熱、攪拌、反應(yīng)、結(jié)晶、過(guò)濾、洗滌、干燥。特點(diǎn)：操作簡(jiǎn)單，反應(yīng)穩(wěn)定，產(chǎn)品穩(wěn)定，收率高。，A，10，生產(chǎn)方法的質(zhì)量產(chǎn)量和成本估算，1。射頻輻射法，A，11，2，微波法，A，12，3，微量法，A，13，4，混合?；?，備注：苯胺：13000元/噸乙酸酐：7300元/桶乙酸：3300元。用乙酸乙酰化苯胺消耗99%)690千克苯胺(99%)和500千克冰醋酸(工業(yè)級(jí))。苯胺價(jià)格為9610元/噸，冰醋酸為285元/噸，生產(chǎn)成本：0.6909610 0.5

6、00285=6773.4元。質(zhì)量產(chǎn)量：1(0.6900.500)健康危害：吸入對(duì)上呼吸道有刺激性。高劑量攝入會(huì)導(dǎo)致高鐵血紅蛋白血癥和骨髓增生。反復(fù)接觸后會(huì)出現(xiàn)發(fā)紺。刺激皮膚并引起皮炎。它能抑制中樞神經(jīng)系統(tǒng)和心血管系統(tǒng)，過(guò)度暴露會(huì)導(dǎo)致頭暈和臉色蒼白。(2)毒理學(xué)數(shù)據(jù)和環(huán)境行為毒性：屬于低毒性。急性毒性：LD50800mg毫克/千克(大鼠口服)；1210毫克/千克(小鼠口服)；口服50毫克/千克，最低致死劑量。危險(xiǎn)特性：暴露在明火和高溫下是易燃的。被高熱分解產(chǎn)生有毒的氮氧化物。燃燒(分解)產(chǎn)物：一氧化碳、二氧化碳和氮氧化物?！叭龔U”的原料毒性、防護(hù)措施和處理方法(3)包裝、貯存和運(yùn)輸采用內(nèi)塑料袋、

7、外麻袋或帆布袋包裝，每袋凈重50公斤。儲(chǔ)存在陰涼、干燥、通風(fēng)、防火、防潮的地方。它可以用汽車或火車運(yùn)輸。按規(guī)定儲(chǔ)存和運(yùn)輸有毒化學(xué)品。(4)泄漏應(yīng)急處理，切斷火源。穿戴防毒面具和一般防火服。用干凈的鏟子將其收集在干燥、干凈且有蓋的容器中，用水泥、瀝青或適當(dāng)?shù)臒崴苄圆牧瞎袒?，然后丟棄。如果有大量泄漏，經(jīng)過(guò)無(wú)害化處理后，將被收集回收或丟棄。保護(hù)措施(5)呼吸系統(tǒng)保護(hù)：當(dāng)空氣中濃度較高時(shí)，應(yīng)佩戴呼吸器。眼睛保護(hù)：必要時(shí)戴化學(xué)安全眼鏡。防護(hù)服：穿工作服。手部保護(hù)：戴化學(xué)手套。其他：下班后淋浴和換衣服。注意個(gè)人衛(wèi)生。定期體檢。(6)急救措施皮膚接觸：脫掉受污染的衣服，用自來(lái)水沖洗。眼睛接觸：立即打開上下眼

8、瞼，用自來(lái)水沖洗15分鐘。去看醫(yī)生。吸入：讓現(xiàn)場(chǎng)保持新鮮空氣。去看醫(yī)生。攝入：誤食的人應(yīng)該喝足夠的水來(lái)引起嘔吐。去看醫(yī)生。滅火方法：水霧、泡沫、二氧化碳、干粉和沙子。健康危害：本品主要引起高鐵血紅蛋白血癥、溶血性貧血和肝腎損害。容易被皮膚吸收。急性中毒：患者嘴唇、手指和耳朵發(fā)紺，伴有頭痛、頭暈、惡心、嘔吐、手指麻木和恍惚；在嚴(yán)重中毒的情況下，皮膚和粘膜嚴(yán)重發(fā)紺，呼吸困難，抽搐，甚至昏迷和休克。發(fā)生了溶血性黃疸、中毒性肝炎和腎損害。可能有化學(xué)性膀胱炎。眼睛接觸引起的結(jié)膜角膜炎。慢性中毒：患者患有神經(jīng)衰弱綜合征，伴有輕度紫紺、貧血和肝脾腫大。皮膚接觸會(huì)導(dǎo)致濕疹。環(huán)境危害：對(duì)環(huán)境有害，并會(huì)對(duì)水體造成

9、污染。爆炸危險(xiǎn)：該產(chǎn)品易燃且有毒。急救措施皮膚接觸：立即脫掉被污染的衣服，用肥皂水和清水徹底清洗皮膚。去看醫(yī)生。眼睛接觸：立即抬起眼瞼，用大量流動(dòng)水或生理鹽水徹底沖洗至少15分鐘。去看醫(yī)生。吸入：迅速離開現(xiàn)場(chǎng)，呼吸新鮮空氣。保持呼吸道通暢。如果呼吸困難，給氧氣。如果呼吸停止，立即進(jìn)行人工呼吸。去看醫(yī)生。吃東西：喝足夠的溫水來(lái)催吐。去看醫(yī)生。(3)消防措施的有害燃燒產(chǎn)物：一氧化碳、二氧化碳和氧化氮。滅火方法：消防員必須戴上防毒面具，在安全距離以外的逆風(fēng)方向滅火。滅火劑：水、泡沫、二氧化碳和沙子。(4)泄漏應(yīng)急處理：將人員從泄漏污染區(qū)疏散到安全區(qū)域，隔離并嚴(yán)格限制進(jìn)入。切斷火源。建議應(yīng)急人員佩戴自

10、給式正壓呼吸器和防毒服。不要直接接觸泄漏。盡可能切斷泄漏源。防止流入下水道和泄洪溝等受限空間。少量泄漏：被沙子或其他不燃材料吸附或吸收。大量滲漏：修建堤壩或挖個(gè)坑來(lái)容納它。噴水或泡沫冷卻并稀釋蒸汽，以保護(hù)現(xiàn)場(chǎng)人員。用泵轉(zhuǎn)移至罐車或?qū)Ｓ檬占鳎厥栈蜻\(yùn)輸至廢物處置場(chǎng)進(jìn)行處置。a，19，3。乙酸，(1)健康危害的侵入途徑：吸入、攝入和經(jīng)皮吸收。吸入后對(duì)鼻子、喉嚨和呼吸道有刺激性。它對(duì)眼睛有很強(qiáng)的刺激作用。皮膚接觸在輕度病例中引起紅斑，在重度病例中引起化學(xué)燒傷。如果誤服濃縮醋酸，口腔和消化道可能會(huì)發(fā)生糜爛，嚴(yán)重者可能會(huì)因休克而死亡。慢性作用：眼瞼水腫、結(jié)膜充血、慢性咽炎和支氣管炎。長(zhǎng)時(shí)間反復(fù)接觸會(huì)導(dǎo)

11、致皮膚干燥、脫脂和皮炎。(2)毒理學(xué)數(shù)據(jù)和環(huán)境行為毒性：屬于低毒性。急性毒性：LD503530mg毫克/千克(大鼠口服)；1060毫克/千克(兔皮)；LC505620ppm，1小時(shí)(小鼠吸入)；人們口服1.47毫克/千克，中毒劑量和消化道癥狀最低。人體口服2050克，致死劑量。亞急性和慢性毒性：人們吸入200490毫克/米達(dá)3712年，伴有眼瞼水腫、結(jié)膜充血、慢性咽炎和支氣管炎。致突變性：微生物致突變性：大腸桿菌300ppm(3小時(shí))。姐妹染色單體交換：人淋巴細(xì)胞5mmlo。生殖毒性：大鼠最低口服劑量(TDL 0)為700毫克/千克(分娩后18天)，對(duì)新生大鼠的行為有影響。大鼠睪丸的最低毒性劑

12、量(TDL 0)為400毫克/千克(一天，雄性)，這對(duì)雄性生育指數(shù)有影響。危險(xiǎn)特征：其蒸汽和空氣形成爆炸性混合物，暴露在明火和高溫下會(huì)引起燃燒和爆炸。它能與強(qiáng)氧化劑反應(yīng)。燃燒(分解)產(chǎn)物：一氧化碳和二氧化碳。A，20，(3)危險(xiǎn)，閃點(diǎn)():39爆炸極限(%): 4.017易燃性：自燃溫度危險(xiǎn)特性：能與氧化劑強(qiáng)烈反應(yīng)，與氫氧化鈉和氫氧化鉀劇烈反應(yīng)。稀釋后對(duì)金屬有腐蝕性。滅火方法：用水霧、干粉、防酒精泡沫和二氧化碳滅火。用水冷卻火災(zāi)現(xiàn)場(chǎng)的容器。用水霧驅(qū)散蒸汽，驅(qū)除泄漏液體，并將其稀釋成不燃混合物。并噴水以阻止泄漏。(4)應(yīng)急處理和處置方法泄漏處理：切斷火源，佩戴防護(hù)眼鏡、防毒面具和耐酸工作服，用大

13、量的水沖洗溢出的物質(zhì)，使其流入水道并迅速稀釋，從而減少對(duì)人體的傷害。皮膚接觸急救：先用水沖洗皮膚接觸部位，然后用肥皂徹底清洗。眼神交流：受刺激的眼睛應(yīng)該用水清洗，然后用干布擦拭。嚴(yán)重的眼睛應(yīng)該送醫(yī)院治療。吸入：如果你吸入蒸汽，你必須讓病人離開污染區(qū)，休息并保暖。攝入：立即漱口，用催吐劑催吐，并立即送往醫(yī)院治療。保護(hù)措施呼吸系統(tǒng)保護(hù)：當(dāng)空氣中的深度濃度超過(guò)標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，戴上防毒面具。眼睛保護(hù)：戴化學(xué)安全眼鏡。手部保護(hù)：戴橡膠手套。其他：下班后，洗個(gè)澡，換件衣服。不要把工作服帶到生活區(qū)。21，4，乙酸酐，(1)危害概述健康危害：吸入后會(huì)刺激呼吸道，引起咳嗽、胸痛和呼吸困難。蒸汽對(duì)眼睛有刺激性。眼睛和皮膚

14、直接接觸液體會(huì)導(dǎo)致燒傷。口腔灼傷口腔和消化道，導(dǎo)致腹痛、惡心、嘔吐和休克。慢性效應(yīng)：患有該產(chǎn)品蒸汽慢性效應(yīng)的工人可能患有結(jié)膜炎、畏光、上呼吸道刺激等。環(huán)境危害：對(duì)環(huán)境有害，并會(huì)對(duì)水體造成污染。爆炸危險(xiǎn)：本產(chǎn)品易燃、有腐蝕性、有刺激性，可能對(duì)人體造成燒傷。(2)急救措施皮膚接觸：立即脫下被污染的衣服，用大量流動(dòng)的水沖洗至少15分鐘。尋求醫(yī)療救助。眼神交流：立即抬起眼瞼，充分休息后徹底沖洗吃：用水漱口，喝牛奶或蛋清。去看醫(yī)生。有害燃燒產(chǎn)物：一氧化碳和二氧化碳。滅火方法：用水噴灑逃逸液體，將其稀釋成不可燃混合物，用水霧保護(hù)消防隊(duì)員。滅火劑：水霧、抗溶解泡沫、干粉和二氧化碳。(4)泄漏應(yīng)急處理：將人員

15、從泄漏污染區(qū)疏散到安全區(qū)域，隔離并嚴(yán)格限制進(jìn)入。切斷火源。建議應(yīng)急人員佩戴自給式正壓呼吸器和防酸堿工作服。不要直接接觸泄漏。盡可能切斷泄漏源。防止流入下水道和泄洪溝等受限空間。少量泄漏：與沙子、干石灰或蘇打灰混合。大量滲漏：修建堤壩或挖個(gè)坑來(lái)容納它。噴水冷卻并稀釋蒸汽，保護(hù)現(xiàn)場(chǎng)人員，并將泄漏稀釋成不可燃物質(zhì)。用防爆泵轉(zhuǎn)移至罐車或?qū)Ｓ檬占?，回收或運(yùn)輸至廢物處置場(chǎng)處置。A，23，選定路線：只有一種工業(yè)生產(chǎn)方法，即苯胺乙酸?；?，其他方法現(xiàn)在是實(shí)驗(yàn)室方法，因?yàn)樯a(chǎn)過(guò)程特殊和難以操作。最后，選擇苯胺和冰醋酸加熱回流制備乙酰苯胺。原因如下：1)冰醋酸?；ú僮骱?jiǎn)單，產(chǎn)品穩(wěn)定，收率高。2)冰醋酸相對(duì)便宜，

16、乙酰氯和乙酸酐與苯胺的反應(yīng)過(guò)于激烈，不適合實(shí)驗(yàn)室使用。產(chǎn)品用途乙酰苯胺是磺胺類藥物的原料，可用作止痛劑、退燒藥和防腐劑。對(duì)硝基乙酰苯胺、對(duì)硝基苯胺和對(duì)苯二胺被用作染料中間體。在第二次世界大戰(zhàn)中，它被廣泛用于生產(chǎn)對(duì)乙酰氨基酚磺酰氯。乙酰苯胺也用于制備硫代乙酰胺。在工業(yè)上可用作橡膠硫化促進(jìn)劑、纖維油脂涂層穩(wěn)定劑、過(guò)氧化氫穩(wěn)定劑和合成樟腦。它也用作青霉素g的培養(yǎng)基，A，25，理化常數(shù)指標(biāo)和原料產(chǎn)品的應(yīng)用，A，26，實(shí)驗(yàn)原理，加入少量鋅粉防止苯胺氧化，采用分餾裝置，控制塔頂溫度，使生成的水蒸發(fā)，避免乙酸蒸發(fā)，使天平向右移動(dòng)，提高收率。A，27，實(shí)驗(yàn)裝置圖，A，28，實(shí)驗(yàn)步驟1。酰化在25毫升圓底燒瓶中

17、，加入5毫升新蒸餾的苯胺、7.5毫升冰醋酸和鋅粉(約0.05克)。立即安裝分餾塔，在塔頂安裝溫度計(jì)，用接收瓶收集蒸餾水和乙酸(外部用冷水浴冷卻)。實(shí)驗(yàn)裝置見圖。用電熱套慢慢加熱，直到反應(yīng)物沸騰。調(diào)節(jié)電壓，當(dāng)溫度升到100左右時(shí)，會(huì)有餾出物。將溫度保持在約100-110約1小時(shí)，反應(yīng)產(chǎn)生的水和大部分乙酸基本蒸發(fā)。當(dāng)溫度計(jì)讀數(shù)持續(xù)下降時(shí)，反應(yīng)達(dá)到終點(diǎn)，加熱可以停止。2.結(jié)晶抽濾：向燒杯中加入100毫升冷水，趁熱將反應(yīng)溶液滴入水中，邊倒入邊攪拌，此時(shí)細(xì)小顆粒狀固體沉淀。冷卻后，過(guò)濾固體并用少量冷水洗滌，得到白色或黃色的粗乙酰苯胺。3.重結(jié)晶將粗產(chǎn)物轉(zhuǎn)移到燒杯中，加入100毫升水，并在攪拌下加熱至沸騰。