1、.,實驗三 藥用輔料醋酸鈉含量測定,定,.,【實驗?zāi)康摹?1.掌握醋酸鈉含量測定的方法與原理； 2.熟悉分度值為0.05ml滴定管的使用； 3.了解高氯酸溶液的配制與標定。,.,標定：取在105干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g，精密稱定，加無水冰醋酸20ml使溶解，加結(jié)晶紫指示液1滴，用本液緩緩滴定至藍色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。 根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度，即得。 要求：n=3，相對平均偏差0.3%，F(xiàn)（實際濃度/規(guī)定濃度）=15%。,.,取經(jīng)120干燥至恒重的本品約60mg，精密稱定，加冰醋酸25ml溶解，加結(jié)晶紫指示液2滴，用高氯酸滴定液（0

2、. lmol/L)滴定至溶液顯藍色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。 要求：n=3，相對平均偏差0.3%。按干燥品計算，含醋酸鈉（C2H3NaO2）不得少于99. 0%.,2.醋酸鈉含量測定,.,【思考題】1. 藥品標準的理論依據(jù),標定高氯酸滴定液（0.1mol/L）的理論依據(jù)與計算公式？,答：標定高氯酸的理論依據(jù)為 +HClO4= +KClO4,白色,.,醋酸鈉含量測定的理論依據(jù)與含量計算公式。,滴定液： HClO4 + HAc H2Ac+ + ClO4- 供試品溶液： CH3COONa+ HAc CH3COOH+Ac- 滴定反應(yīng)：AC- + H2Ac+ 2HAc 總反應(yīng)： CH3COONa

3、+HClO4 CH3COOH+NaClO4,.,請計算醋酸鈉含量測定需要大致多少毫升高氯酸滴定液（0. l mol/L)。,答：,.,本實驗需要0.05ml分度值的滴定管，還是0.1ml分度值的滴定管？為什么？,答：需要0.05ml分度值的滴定管，因為本實驗消耗滴定液的體積在10毫升以內(nèi)，為了保證四位有效數(shù)字的準確度，應(yīng)該用 0.05ml分度值的滴定管。,.,為什么在滴定液中加醋酐?,答： 在滴定液中加醋酐是為了將滴定液中的水分除去。,(CH3CO)2O + H2O = 2CH3COOH,.,為什么高氯酸滴定液需要校正？請寫出滴定液校正公式。,答：冰醋酸體積膨脹系數(shù)較大，所以標定滴定液的溫度與

4、滴定樣品時的溫度相差小于10時，應(yīng)通過校正公式計算校正滴定液的濃度；大于10時，應(yīng)重新標定滴定液。,.,t0，c0:標定高氯酸滴定液時的溫度，標定時的濃度；t1, c1:滴定供試品時的溫度，滴定時供試品時的濃度；0.0011：為冰醋酸的體積膨脹系數(shù)，0.0011/,t0:18 c0=0.0996mol/L,.,本實驗為什么采用非水滴定法？,答：因為醋酸鈉堿性很弱（Kb=5.710-10 ，ckb10-8 ) ，在水溶液中滴定突躍太小,無法準確滴定，而在非水溶液中可以。,.,答：儀器：酸式滴定管（10mL，0.05分度值）；錐形瓶（250mL）；量筒（100mL）；電子天平；稱量瓶 。,2.儀器

5、與試藥本實驗將使用的主要儀器？,.,本實驗將使用的樣品與主要試劑？,答：樣品： 醋酸鈉（藥用） ； 試劑： 測定：HClO4滴定液（0.1mol/L）;結(jié)晶紫指示劑；冰醋酸 標定：鄰苯二甲酸氫鉀(基準物質(zhì))；,.,3. 操作注意事項,高氯酸滴定液和冰醋酸不能弄到皮膚上，為什么？,答（1）高氯酸為強酸，具強腐蝕性、強刺激性，可致人體灼傷。皮膚接觸，用大量流動清水沖洗至少15min，嚴重者就醫(yī) ；眼睛接觸，立即提起眼瞼，用大量流動清水或生理鹽水徹底沖洗至少15min，嚴重者就醫(yī) 。 （2）冰醋酸也具有腐蝕性 。皮膚接觸，先用水沖洗，再用肥皂徹底洗滌。眼睛接觸，先用水沖洗，再用干布擦拭。,.,原始記

6、錄的內(nèi)容有哪些？,答：測定醋酸鈉含量時稱樣量（3份）和消耗高氯酸的體積（V 3份，V0 3份）,.,本實驗為什么做空白實驗？空白實驗應(yīng)如何操作？,答：為了消除溶劑（冰醋酸中的水）與環(huán)境干擾，以提高測定的準確度。 操作：在與測定樣品相同的條件下，空白溶液中除了樣品不加之外，其余所加的試劑的種類和加入量，與測定樣品時的相同。,.,4. 討論,配制高氯酸滴定液（0.1mol/L）1000ml，需加高氯酸（含量為70%，比重1.75）8.5ml，要除去8.5 ml高氯酸中的水分應(yīng)加比重為1.08、含量為97%的醋酐多少ml?,.,(CH3CO)2O + H2O = 2CH3COOH,答：,.,分別寫出“取本品約60mg，精密稱定 ”的稱量范圍。應(yīng)該用萬分之一天平還是十萬分之一的天平？,答：約：a 10%a 約60mg ： 0.05400g 0.06600g 用十萬分之一的天平,.,本試驗使用的錐形瓶是否需干燥，為什么？,答：