1、醫(yī)用輸液、輸血、注射器具檢驗(yàn)方法化學(xué)分析方法,參考依據(jù) GB/T 14233.1-2008醫(yī)用輸液、輸血、注射器具檢驗(yàn)方法 第1部分：化學(xué)分析方法 GB/T601-2002化學(xué)試劑 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備 GB/T6682-2008分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法,一般規(guī)定： 室溫：1030 實(shí)驗(yàn)用水：二級(jí)水（GB/T 6682-2008） 精確稱(chēng)量：0.0001g 恒重：兩次稱(chēng)量差別小于0.0003g 分析結(jié)果：均以2次的算術(shù)平均值表示。若一份合格一份不合格，需重新測(cè)定。 所用試劑均為分析純以上。,表1：分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格,返回,檢驗(yàn)液制備方法,檢驗(yàn)液制備方法,直接滴定法 1、原理：高錳酸鉀是強(qiáng)氧化

2、劑，在酸性介質(zhì)中，高錳酸鉀與還原物質(zhì) 作用，MnO4-被還原成Mn2+。 2、溶液配制 1） 硫酸溶液：量取128mL硫酸，緩緩注入500mL水中，冷卻后 稀釋至1000mL。 2） 草酸鈉溶液（0.1mol/L）、（0.01mol/L） 3）高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定液【c (1/5 KMnO4=0.1moL/L/】、高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定液【c (1/5 KMnO4=0.01moL/L/】； 高錳酸鉀的標(biāo)定 （按照GB/T601進(jìn)行)。 注：離子方程式為：2MnO4- + 5C2O42- +16H+=2Mn2+ + 10CO2+8H2O,3、試驗(yàn)步驟： 1.精確量取檢驗(yàn)液20mL+0.01或0.1moL/

3、LKMnO4標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液3mL+ H2SO4溶液5mL，加熱至沸并保持微沸10min； 2.稍冷后，精確加入對(duì)應(yīng)濃度Na2C2O4溶液5mL，置于水浴上加熱至 7580。 3.用規(guī)定濃度的KMnO4標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至顯微紅色，并保持30s不褪色為終點(diǎn)。 4.同時(shí)與同批空白對(duì)照液相比較。 4、計(jì)算結(jié)果： 還原物質(zhì)以消耗高錳酸鉀溶液的量表示，計(jì)算公式為： V0：空白液消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液體積；Vs：檢驗(yàn)液消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液體積； Cs：高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)際濃度，單位mol/L。 C0標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（0.1或0.01mol/L ）。,間接滴定法 1、原理：水浸取液中含有的還原物質(zhì)在酸性條件下

4、加熱時(shí)，被高錳酸鉀氧化，過(guò)量的高錳酸鉀將碘化鉀氧化成碘，而碘被硫代硫酸鈉還原。 2、溶液配制： 硫酸溶液：量取128mL硫酸，緩緩注入500mL水中，冷卻后稀釋至1000mL。 淀粉指示劑：稱(chēng)取0.5g淀粉溶于100mL水中，加熱煮沸后冷卻備用。 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液【c(Na2S2O3)=0.1moL/L和0.01moL/L】 高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定液【c (1/5 KMnO4=0.1moL/L和0.01moL/L/】 硫代硫酸鈉、高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定參照GB/T601。,3、試驗(yàn)步驟： 1. 精密量取檢驗(yàn)液10mL+硫酸溶液1mL+高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液10mL，煮沸3分鐘，迅速冷卻. 2. 加1g

5、碘化鉀至試驗(yàn)液中，密塞，搖勻，在暗處放置5分鐘。 3. 用相同濃度的Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至淡黃色，再加入5滴淀粉指示液滴定至無(wú)色。4. 用同樣的方法滴定空白對(duì)照液。 還原物質(zhì)以消耗高錳酸鉀溶液的量表示，計(jì)算公式為 V0：空白液消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液體積；Vs：檢驗(yàn)液消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液體積； Cs：硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)際濃度，單位mol/L。 C0標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（0.1或0.01mol/L ）。,酸堿度 原理：酸度計(jì)的主體是精密的電位計(jì)。測(cè)定時(shí)把復(fù)合電極插在被測(cè)溶液中，由于被測(cè)溶液的酸度（氫離子濃度）不同而產(chǎn)生不同的電動(dòng)勢(shì)，將它通過(guò)直流放大器放大，最后由讀數(shù)指示器（電壓表）指出被

6、測(cè)溶液的pH值。用酸度計(jì)進(jìn)行電位測(cè)量是測(cè)量pH最精密的方法。pH計(jì)由三個(gè)部件構(gòu)成： 一個(gè)參比電極； 一個(gè)玻璃電極，其電位取決于周?chē)芤旱膒H； 一個(gè)電流計(jì)，該電流計(jì)能在電阻極大的電路中測(cè)量出微小的電位差?，F(xiàn)在最好的pH可分辨出0.005pH單位。參比電極的基本功能是維持一個(gè)恒定的電位，作為測(cè)量各種偏離電位的對(duì)照。銀-氧化銀電極是目前pH中最常用的參比電極。玻璃電極的功能是建立一個(gè)對(duì)所測(cè)量溶液的氫離子活度發(fā)生變化作出反應(yīng)的電位差。把對(duì)pH敏感的電極和參比電極放在同一溶液中，就組成一個(gè)原電池，該電池的電位是玻璃電極和參比電極電位的代數(shù)和。E電池=E參比+E玻璃，如果溫度恒定，這個(gè)電池的電位隨待測(cè)溶

7、液的pH變化而變化，而測(cè)量酸度計(jì)中的電池產(chǎn)生的電位是困難的，因其電動(dòng)勢(shì)非常小，且電路的阻抗又非常大（1100M）；因此，必須把信號(hào)放大，使其足以推動(dòng)標(biāo)準(zhǔn)毫伏表或毫安表。電流計(jì)的功能就是將原電池的電位放大若干倍，放大了的信號(hào)通過(guò)電表顯示出，電表指針偏轉(zhuǎn)的程度表示其推動(dòng)的信號(hào)的強(qiáng)度，為了使用上的需要，pH電流表的表盤(pán)刻有相應(yīng)的pH數(shù)值；而數(shù)字式pH計(jì)則直接以數(shù)字顯出pH值。,酸度計(jì)校準(zhǔn)方法 一點(diǎn)校準(zhǔn) 任何一種pH計(jì)都必須經(jīng)過(guò)pH標(biāo)準(zhǔn)溶液的校準(zhǔn)后才可測(cè)量樣品的pH值，對(duì)于測(cè)量精度在0.lpH以下 的樣品，可以采用一點(diǎn)校準(zhǔn)方法調(diào)整儀器，一般選用pH6.86或pH7.00標(biāo)準(zhǔn)緩沖液。有些儀器本身精度只有

8、0.2pH或0.lpH，因此儀器只設(shè)有一個(gè)定位調(diào)節(jié)旋鈕。具體操作步驟如下： 測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)緩沖液溫度，查表確定該溫度下的pHs值，將溫度補(bǔ)償旋鈕調(diào)節(jié)到該溫度下。 用純水沖洗電極并甩干。 將電極浸入緩沖溶液晃動(dòng)后靜止放置，待讀數(shù)穩(wěn)定后，調(diào)節(jié)定位旋鈕使儀器顯示該標(biāo)準(zhǔn)溶液的pH值。 取出電極沖洗并甩干。 測(cè)量樣品溫度，并將pH計(jì)溫度補(bǔ)償旋鈕調(diào)節(jié)至該溫度值,二點(diǎn)校準(zhǔn) 對(duì)于精密級(jí)的pH計(jì)，除了設(shè)有定位和溫度補(bǔ)償調(diào)節(jié)外，還設(shè)有電極斜率調(diào)節(jié)，它就需要用二種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液進(jìn)行校準(zhǔn)。一般先以pH6.86或pH7.00進(jìn)行定位校準(zhǔn)，然后根據(jù)測(cè)試溶液的酸堿情況，選用pH4.00（酸性）或pH9.18和pHI0.0l （堿性）

9、緩沖溶液進(jìn)行斜率校正。具體操作步驟為： 電極洗凈并甩干，浸入pH6.86或pH7.00標(biāo)準(zhǔn)溶液中，儀器溫度補(bǔ)償旋鈕置于溶液溫度處。待示值穩(wěn)定后，調(diào)節(jié)定位旋鈕使儀器示值為標(biāo)準(zhǔn)溶液的pHs值。 取出電極洗凈甩干，浸入第二種標(biāo)準(zhǔn)溶液中。待示值穩(wěn)定后，調(diào)節(jié)儀器斜率旋鈕，使儀器示值為第二種標(biāo)準(zhǔn)溶液的pHs值。 取出電極洗凈并甩干，再浸入pH6.86或pH7.00緩沖溶液中。如果誤差超過(guò)0.02pH，則重復(fù)第 、步驟，直至在二種標(biāo)準(zhǔn)溶液中不需要調(diào)節(jié)旋鈕都能顯示正確pHs值。 取出電極并甩干，將pH溫度補(bǔ)償旋鈕調(diào)節(jié)至樣品溶液溫度，將電極浸入樣品溶液，晃動(dòng)后靜止放置，顯示穩(wěn)定后讀數(shù)。,PH計(jì)的第三點(diǎn)校準(zhǔn) 不管

10、是什么樣的pH計(jì)，pH=7這個(gè)點(diǎn)是必須校正的，而且在兩點(diǎn)校正的時(shí)候要先校正pH=7這個(gè)點(diǎn)。做校正時(shí)從7.0開(kāi)始，選擇的標(biāo)準(zhǔn)液與要測(cè)定的溶液的PH值有關(guān)，使溶液的PH值能落在校正的PH范圍內(nèi)。一般采用兩點(diǎn)就可以滿(mǎn)足要求，如果對(duì)其要求很高，才考慮第三點(diǎn)的。有些儀器能校正三點(diǎn)，有模式可選，可直接用該模式。有些沒(méi)有的，一般是采用兩點(diǎn)兩點(diǎn)校對(duì)，即校對(duì)兩次。,電極保養(yǎng) 目前實(shí)驗(yàn)室使用的電極都是復(fù)合電極，其優(yōu)點(diǎn)是使用方便，不受氧化性或還原性物質(zhì)的影響，且平衡速度較快。使用時(shí)，將電極加液口上所套的橡膠套和下端的橡皮套全取下，以保持電極內(nèi)氯化鉀溶液的液壓差。下面就把電極的使用與維護(hù)簡(jiǎn)單作一介紹： 復(fù)合電極不用時(shí)

11、，可充分浸泡3M氯化鉀溶液中。切忌用洗滌液或其他吸水性試劑浸洗。 使用前，檢查玻璃電極前端的球泡。正常情況下，電極應(yīng)該透明而無(wú)裂紋；球泡內(nèi)要充滿(mǎn)溶液，不能有氣泡存在。 測(cè)量濃度較大的溶液時(shí)，盡量縮短測(cè)量時(shí)間，用后仔細(xì)清洗，防止被測(cè)液粘附在電極上而污染電極。 清洗電極后，不要用濾紙擦拭玻璃膜，而應(yīng)用濾紙吸干，避免損壞玻璃薄膜、防止交*污染，影響測(cè)量精度。 測(cè)量中注意電極的銀氯化銀內(nèi)參比電極應(yīng)浸入到球泡內(nèi)氯化物緩沖溶液中，避免電計(jì)顯示部分出現(xiàn)數(shù)字亂跳現(xiàn)象。使用時(shí)，注意將電極輕輕甩幾下。 電極不能用于強(qiáng)酸、強(qiáng)堿或其他腐蝕性溶液。 嚴(yán)禁在脫水性介質(zhì)如無(wú)水乙醇、重鉻酸鉀等中使用。,注意事項(xiàng) 玻璃電極在初

12、次使用前，必須在蒸餾水中浸泡一晝夜以上，平時(shí)也應(yīng)浸泡在蒸餾水中以備隨時(shí)使用。玻璃電極不要與強(qiáng)吸水溶劑接觸太久，在強(qiáng)堿溶液中使用應(yīng)盡快操作，用畢立即用水洗凈，玻璃電極球泡膜很薄，不能與玻璃杯及硬物相碰；玻璃膜沾上油污時(shí)，應(yīng)先用酒精，再用四氯化碳或乙醚，最后用酒精浸泡，再用蒸餾水洗凈。如測(cè)定含蛋白質(zhì)的溶液的pH時(shí)，電極表面被蛋白質(zhì)污染，導(dǎo)致讀數(shù)不可靠，也不穩(wěn)定，出現(xiàn)誤差，這時(shí)可將電極浸泡在稀HCl（0.1mol/L）中4-6分鐘來(lái)矯正。電極清洗后只能用濾紙輕輕吸干，切勿用織物擦抹，這會(huì)使電極產(chǎn)生靜電荷而導(dǎo)致讀數(shù)錯(cuò)誤。甘汞電極在使用時(shí)，注意電極內(nèi)要充滿(mǎn)氯化鉀溶液，應(yīng)無(wú)氣泡，防止斷路。應(yīng)有少許氯化鉀結(jié)

13、晶存在，以使溶液保持飽和狀態(tài)，使用時(shí)撥去電極上頂端的橡皮塞，從毛細(xì)管中流出少量的氯化鉀溶液，使測(cè)定結(jié)果可靠。另外，pH測(cè)定的準(zhǔn)確性取決于標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的準(zhǔn)確性。酸度計(jì)用的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液，要求有較大的穩(wěn)定性，較小的溫度依賴(lài)性。,酸堿度（pH計(jì)法）1、常用試劑：pH=6.86、pH=4.00、pH=9.18緩沖液2、測(cè)定前，選定適當(dāng)?shù)臏y(cè)定范圍，用標(biāo)示pH值準(zhǔn)確至0.01pH單位的標(biāo)準(zhǔn) 緩沖液校正儀器。3. 取空白對(duì)照液，用酸度計(jì)分別測(cè)定其pH值，兩次pH值的讀數(shù)相差應(yīng)不 超過(guò)0.05，取二次pH讀數(shù)的平均值為其pH值；同法測(cè)定檢驗(yàn)液pH值， 取二次讀數(shù)的平均值為其pH值；4. 以檢驗(yàn)液和空白對(duì)照液兩者之差

14、作為檢驗(yàn)結(jié)果。5. 使用完，用蒸餾水清潔電極。并將玻璃電極的前端浸入飽和氯化鉀溶液中。注意事項(xiàng)：1. 測(cè)定過(guò)程中，可適當(dāng)加入0.1moL/LKCl溶液以增強(qiáng)活度，使pH讀數(shù)穩(wěn)定.2. 將電極從一種溶液移到另一溶液之前，用純化水清洗電極，用吸水紙將水吸干(或用待測(cè)溶液清洗電極)，勿擦拭電極，因?yàn)檫@樣會(huì)產(chǎn)生極化和響應(yīng)遲緩現(xiàn)象。,溶液配制: 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(NaOH)=0.1mol/L：按GB/T 601的規(guī)定配制及標(biāo)定；氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(NaOH)=0.01mol/L ：臨用前取氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(NaOH)=0.1mol/L加水稀釋10倍； 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(HCl)=0.1

15、mol/L ：按GB/T 601的規(guī)定配制及標(biāo)定；鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(HCl)=0.01mol/L ：臨用前取鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(HCl)=0.1mol/L加水稀釋10倍； Tashiro指示劑：溶解0.2g甲基紅和0.1g亞甲基藍(lán)與100mL乙醇（體積分?jǐn)?shù)為95%）中。 實(shí)驗(yàn)步驟： 1. 精確量取 mL檢驗(yàn)液置100mL磨口瓶中，加入0.1mL Tashiro指示劑，如果溶液 顏色呈紫色，則用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(NaOH)=0.01mol/L滴定；如果呈綠色，則用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(HCl)=0.01mol/L滴定，直至顯灰色。 2.以消化氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(NaOH)=0.01mo

16、l/L或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(HCl)=0.01mol/L的體積（以毫升為單位）作為檢驗(yàn)結(jié)果。,酸堿度（滴定法）,1、檢驗(yàn)原理： 在弱酸性溶液中，鉛、鉻、銅、鋅等重金屬能與硫代乙酰胺作用生成不溶性有色硫化物。以鉛為代表制備標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行比色，測(cè)定重金屬的總含量。 2、試劑及溶液配制： 1）乙酸鹽緩沖液(pH3.5)：取乙酸銨25g，加水25mL溶解后，加鹽酸液 （7mol/L)38mL，用鹽酸溶液（2mol/L）或氨溶液（5mol/L）準(zhǔn)確調(diào)節(jié)pH值 至 3.5（電位法指示），用水稀釋至100mL，即得。 2）硫代乙酰胺試液：取硫代乙酰胺4g，加水使溶解成100mL，冷藏。臨用 前取混合液【15m

17、L（1mol/L）氫氧化鈉+5mL水+20mL甘油】5mL，加1.0mL硫 代乙酰胺溶液，水浴加熱20s，冷卻，立即使用。 3）鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(100g/mL) 3、試驗(yàn)步驟 甲管：精確量取檢驗(yàn)液25mL于納氏比色管中； 乙管：另取一支25mL納氏比色管，加入鉛標(biāo)準(zhǔn)液25mL； 于上述兩支比色管中分別加入乙酸鹽緩沖液（pH3.5）2mL，再分別加入硫代乙酰胺試液2mL，搖勻，放置2min，置白色背景下從上方觀察，比較顏色深淺。,重金屬（弱酸性介質(zhì)）,重金屬（堿性） 1、原理： 在堿性溶液中，鉛、鉻、銅、鋅等重金屬能與硫化鈉作用生成不溶性有色硫化物。以鉛為代表制備標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行比色，測(cè)定重金屬的總含

18、量。 2、試劑和溶液配制： 氫氧化鈉(43g/L ）、硫化鈉試液（100g/L） 鉛標(biāo)準(zhǔn)貯備液（0.1mg/ml） 3、試驗(yàn)步驟： 甲管：精確量取檢驗(yàn)液25mL于納氏比色管中； 乙管：另取一支25mL納氏比色管，加入鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液25mL； 于上述兩支比色管中分別加入氫氧化鈉試液5mL，再分別加入硫化鈉試液5滴，搖勻，放置2min，置白色背景下從上方觀察，比較顏色深淺。,試驗(yàn)步驟： 蒸發(fā)皿預(yù)先在105 干燥至恒重；量取檢驗(yàn)液50mL加入蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸干并在105 恒溫箱中干燥至恒重。同法測(cè)定空白對(duì)照液。,蒸發(fā)殘?jiān)?紫外-可見(jiàn)分光光度發(fā)： 1簡(jiǎn)述 分光光度法是通過(guò)被測(cè)物質(zhì)在紫外-可見(jiàn)光區(qū)的特定

19、波長(zhǎng)處或一定波長(zhǎng)范圍內(nèi)光的吸收度，對(duì)該物質(zhì)進(jìn)行定性和定量分析的方法。本法在醫(yī)療器械檢驗(yàn)中主要用于醫(yī)療器材和其浸提液的鑒別、雜質(zhì)檢查和含量測(cè)定。 定量分析通常選擇物質(zhì)的最大吸收波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度，然后用對(duì)照品或百分吸收系數(shù)法求算出被測(cè)物質(zhì)的含量，多用于器材中主成分的含量測(cè)定；對(duì)已知物質(zhì)定性可用吸收峰波長(zhǎng)或吸收度比值作為鑒別，若化合物本身在紫外光區(qū)無(wú)吸收，而雜質(zhì)在紫外光區(qū)有相當(dāng)強(qiáng)度的吸收，則可用本法做樣品浸提液的雜質(zhì)檢查。 化合物分子結(jié)構(gòu)中如含有共軛體系、芳香環(huán)或發(fā)色基團(tuán)，可在紫外光區(qū)（190 nm400nm。）或可見(jiàn)光區(qū)（400 nm900nm）產(chǎn)生吸收。通常使用的紫外分光光度計(jì)的工作波長(zhǎng)范圍為1

20、90nm900nm。 紫外分光光度法定量分析的依據(jù)是朗伯一比爾（LambertBeer）定律，其數(shù)學(xué)表達(dá)式為：,式中： A為吸收度； T為透光率； E為吸收系數(shù)，如溶液的濃度（C）為1（g/mL），光路長(zhǎng)度（L）為1cm，相應(yīng)的吸收系數(shù)為百分吸收系數(shù)，以E1%1cm表示。如溶液的濃度(C)為摩爾濃度（mol/L），光路長(zhǎng)度為1cm時(shí)，則相應(yīng)的吸收系數(shù)為摩爾吸收系數(shù)，以表示； C為溶液濃度； L為光路長(zhǎng)度。,2 儀器 紫外分光光度計(jì)主要由光源、單色器、樣品室、檢測(cè)器、記錄儀、顯示系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)等部分組成。 為了滿(mǎn)足紫外一可見(jiàn)光區(qū)全波長(zhǎng)范圍的測(cè)定，儀器備有二種光源，即氘燈和碘鎢燈，前者用于紫外

21、光區(qū)，后者用于可見(jiàn)光區(qū)。 單色器通常由進(jìn)光狹縫、出光狹縫、平行光裝置、色散元件、聚焦透鏡或反射鏡等組成。色散元件有棱鏡和光柵二種. 檢測(cè)器有光電管和光電倍增管二種。 紫外分光光度計(jì)依據(jù)其結(jié)構(gòu)和測(cè)量操作方式的不同可分為單光束和雙光束分光光度計(jì)二類(lèi)。單光束分光度計(jì)固定在某一波長(zhǎng)，分別測(cè)量比較空白、樣品或參比的透光率或吸收度。雙光束分光光度計(jì)用扇形鏡交替切換光路使之分成樣品和參比兩光束。,樣品測(cè)定操作方法 每次測(cè)定時(shí)應(yīng)采用同一廠牌批號(hào)，混合均勻的1批溶劑。稱(chēng)量應(yīng)按藥典規(guī)定要求。配制測(cè)定溶液時(shí)稀釋轉(zhuǎn)移次數(shù)應(yīng)盡可能少，轉(zhuǎn)移稀釋時(shí)所取容積一般應(yīng)不少于5mL。 含量測(cè)定供試品應(yīng)稱(chēng)取2份，如為對(duì)照品比較法，對(duì)

22、照品一般也應(yīng)稱(chēng)取2份。 吸收系數(shù)檢查也應(yīng)稱(chēng)取供試品2份，平行操作。除特殊規(guī)定外，每份結(jié)果對(duì)平均值的偏差應(yīng)在0.5以?xún)?nèi)。作鑒別或檢查可取樣品1份。,紫外分光光度計(jì)的核查 除另有規(guī)定外，分光光度計(jì)應(yīng)定期按藥典規(guī)定的方法核查，保證波長(zhǎng)準(zhǔn)確度、吸收度準(zhǔn)確度符合以下要求： a) 波長(zhǎng)準(zhǔn)確度的允差范圍 光柵型紫外一可見(jiàn)分光光度計(jì)波長(zhǎng)準(zhǔn)確度允許誤差為0.5nm。棱鏡型350nm處0.7nm，500nm處2.0nm，700nm處4.8nm。 b)吸收度準(zhǔn)確度 精密稱(chēng)取在120干燥至恒重的基準(zhǔn)重鉻酸鉀約60mg,置1000mL量瓶中，用硫酸液（0 .005mol/L）溶解并稀釋至1000mL, 用配對(duì)的1cm

23、石英池，以硫酸液（0.005mol/L）為空白，在235、257、313、350nm 分別測(cè)定吸收度。,然后換算成百分吸收系數(shù)（E1%1cm）測(cè)定，應(yīng)符合以下允差范圍的要求： 波長(zhǎng)（nm）235，257，313，350 吸收強(qiáng)度：最小，最大，最小，最大 吸收系數(shù)E1%1cm：124.5，144.0，48.62，106.6 允差范圍：123.3-125.7，142.6-145.4，48.13-49.11， 105.5-107.7,注意事項(xiàng) 測(cè)定前應(yīng)先檢查所用的溶劑在測(cè)定供試品所用的波長(zhǎng)附近是否符合要求，可用1cm 石英吸收池盛溶劑，以空氣為空白（即參比光路中不放置石英池）測(cè)定其吸收度，應(yīng)符合下表

24、規(guī)定。 供試品測(cè)試溶液的濃度，除該品種項(xiàng)下已有注明者外，供試溶液的吸收度以在0.30.7之間為宜，吸收度讀數(shù)在此范圍誤差較小,并應(yīng)結(jié)合所用儀器吸收度線性范圍配制合適的濃度。,選用儀器的狹縫譜帶寬度應(yīng)小于供試品吸收帶的半寬度。狹縫寬度的選擇應(yīng)以減小狹縫寬度時(shí)供試品的吸收度不再增加為準(zhǔn)，對(duì)于紫外測(cè)定的大部分品種，可以使用2nm縫寬。 測(cè)定時(shí)除另有規(guī)定外，應(yīng)在規(guī)定的吸收峰2nm處，再測(cè)幾點(diǎn)的吸收度，以核對(duì)供試品的吸收位置是否正確，并以吸收度最大的波長(zhǎng)作為檢定波長(zhǎng)，吸收度最大波長(zhǎng)應(yīng)在該品種項(xiàng)下規(guī)定的波長(zhǎng)1nm以?xún)?nèi)，否則應(yīng)考慮試樣的同一性、純度以及儀器波長(zhǎng)的準(zhǔn)確性。,使用的吸收池必須潔凈。用于盛裝樣品、參比及空白溶液的吸收池，當(dāng)裝入同一溶劑時(shí)，在規(guī)定波長(zhǎng)測(cè)定吸收池的透光率，透光率相差在0.3以下者方可使用。取吸收池時(shí)，手指拿毛玻璃面的兩側(cè)。裝盛樣品溶液以池體積的45為度，使用揮發(fā)性溶液時(shí)應(yīng)加蓋，透光面要用擦鏡紙由上而下擦拭干凈，檢視應(yīng)無(wú)殘留溶液，應(yīng)防止溶劑揮發(fā)后溶質(zhì)殘留在吸收池的透光面，吸收池放入樣品時(shí)應(yīng)注意每次放入方向相同。使用后用溶劑及水沖洗干凈，晾干防塵保存。,環(huán)氧乙烷殘留量 1、原理：環(huán)氧乙烷在酸性條件下水解成乙二醇，乙二醇經(jīng)高碘酸氧化生成甲醛，甲醛與品紅-亞硫酸試液反應(yīng)生成紫紅色化合物，通過(guò)比色分析可求得環(huán)氧乙烷含量。 2、溶液配制 0.1mol/L鹽酸、高碘酸溶液（5