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文檔簡介

1、內容1 sub object 11.1土壤樣品1的制備1.2土壤酸堿度的測定電位法11.3有機物重鉻酸鉀法31.4全n半微量開爾文法51.5堿水解n擴散法71.6所有p酸溶解方法81.7有效的p碳酸氫鈉法101.8速效k火焰光度測定法131.9銨n靛酚藍比色法141.10硝酸鹽n紫外分光光度法152水172.1水樣收集和預處理172.2酸堿度電位法172.3總堿n過硫酸鉀氧化紫外分光光度法182.4銨n靛酚藍比色法192.5硝酸鹽n紫外分光光度法202.6總p過硫酸鉀氧化鉬酸銨分光光度法202.7可溶性p鉬酸銨分光光度法222.8高錳酸鹽指數(codmn)223植物243.1植物樣品的制備24

2、3.2全開爾文法n3.2全磷、全k光譜學254預防措施264.1第26頁,這一點反復強調4.2通用儀器的描述274.2.1余額274.2.2移液槍274.3洗滌問題284 . 3 . 1玻璃制品284.3.2消化罐28參考文獻291土壤1.1土壤樣品的制備更不用說土壤樣品的采集了,根據研究目的不同,取樣方法也不同。以下是實驗的樣品制備方法。在所有土壤試驗開始之前,應首先準備相應的樣品。師兄師姐不止一次提到,研究生第一次入學時應該給他們一件白大褂和一個搟面杖。研究土壤侵蝕的人怎么能不研磨土壤呢?風干后,用木棒將土樣壓碎,然后用2mm篩過篩,并稱量剩余的礫石。這部分樣品可直接用于測定酸堿度和土壤機

3、械組成。對于不同的土壤指標,準備的樣品大小不同。有效養(yǎng)分的測定通常不能過于精細,因為土壤礦物顆粒會被破壞,分析結果會很高。相反,總的營養(yǎng)成分很容易通過研磨分解或熔化,這有利于測定。對于土壤中的硝態(tài)氮和銨態(tài)氮,不能風干,但要取樣,直接用2mm篩過篩,然后冷凍保存,盡快測定。根據實驗室目前采用的成熟方法,測試不同指標所需的土壤用量和粒徑如下表所示。請注意,這里的劑量是基于我測量的北京褐土。測定某些指標時,應根據營養(yǎng)成分適當調整劑量。表1測試不同指標對應的粒度和用量指示器公共衛(wèi)生機械的作文有機物總數n全p泉k堿性水解有效p蕭肅knh4-氮no3-n州風干風干風干風干風干風干風干風干風干新鮮的新鮮的粒

4、度(mm)220.1490.1490.1490.1490.251122金額(g)10300.510.10.122.5510201.2土壤酸堿度的測定電位法1.原則土壤酸堿度的測定是最少技術和最煩人的實驗。它的測量原理非常簡單。向土壤中加水,徹底混合,用酸度計測量,讀出數字,然后得到它。事實上,酸堿度是氫濃度的負對數。因為它可以被電子儀器讀取,所以它是濃度和電動勢之間的聯系。這類似于翻斗式雨量計。當一個小翻斗移動時,會有一個電子脈沖.省略了一些原理說明。2.主要儀器燒杯、移液管或小量筒、攪拌器、酸度計、濾紙3.酸度計的校準像天平一樣,在用酸度計測量之前,它必須用標準溶液校準。市場上有現成的標準試

5、劑,一般有三種:酸堿度為4.01的鄰苯二甲酸氫鈉、酸堿度為6.87的磷酸氫二鈉和酸堿度為9.18的四硼酸鈉。用小漏斗將相應的參比試劑倒入250毫升容量瓶中,加入蒸餾水,不斷搖動直至完全溶解,然后將其固定在標記線上。這些參比試劑在不同溫度下的酸堿度略有不同,如表2所示。通常,校準時使用兩個緩沖溶液就足夠了,兩個點可以確定一條直線。當解決方案一般來說,啟動后,用蒸餾水沖洗電極,中間放一個小球,另一個探頭測量溫度。然后把它放在蒸餾水中,讓機器預熱一會兒。用濾紙吸收探針上的水,將其插入裝有緩沖溶液的燒杯中,緩沖溶液的酸堿度為6.87,并按下儀表板上的7鍵。當指示燈開始閃爍時,表示儀器開始自動校準,當指

6、示燈穩(wěn)定亮起時,表示校準完成。然后用蒸餾水沖洗探針,用濾紙吸干,插入酸堿度為4.01或9.18的緩沖溶液中,按下鍵4或9,使其自動校準。校準后,可以確定土壤樣品。4.確定步驟4.1將10.0克已通過2mm孔徑篩的風干土壤稱量到50毫升高的燒杯中。稱量這種土壤時,使用精確度為0.1或0.01克的天平,用移液管或小量筒加入25毫升蒸餾水就足夠了。將燒杯放在攪拌器上。用蒸餾水沖洗攪拌器,用濾紙干燥,并將其放入燒杯中。用秒表計時,攪拌1分鐘,使土壤顆粒完全分散。4.2用塑料鑷子將攪拌器取出,因為里面是磁性的,很容易占據表面的灰色污垢。建議在將其放入準備好的蒸餾水中之前,用濾紙將其干燥。浸泡后,取出,用

7、蒸餾水沖洗,用濾紙擦干,攪拌下一輪。4.3攪拌后,靜置30分鐘。事實上,我不明白為什么它應該靜止不動,因為這個酸堿度計需要不斷攪拌才能穩(wěn)定。4.4將電極插入待測液體中,注意電極不能接觸燒杯的底部或壁。輕輕搖動電極,使其與待測液體充分接觸,直到讀數穩(wěn)定,并記下相應的數字。最煩人的事情就在這里。讀數可能在很長一段時間內不穩(wěn)定,所以你應該靠命運來動搖它。通常,它讀同樣的30秒,所以我從那里開始。如果讀數一直不穩(wěn)定,你真的很無聊,使用標準緩沖溶液再次校準,這似乎有一點影響。這是哥哥的經歷,我沒有證實。4.5測量樣品后,取出電極,用蒸餾水清洗,吸干濾紙條,然后進行下一輪測量。所有樣品測量完畢后,仍需清洗

8、并干燥,然后插入3毫升/升kcl溶液中進行維護,這是電極上的小杯。如何搭配保養(yǎng)溶液,做你自己的計算,初中化學,這是,無論如何,可以負責任地說,kcl溶解好。表2不同溫度下標準緩沖溶液的變化溫度度()公共衛(wèi)生4.016.879.1804.0036.9849.46453.9996.9519.395103.9986.9239.332153.9996.9009.276204.0026.8819.225254.0086.8659.180304.0156.8539.139354.0246.8449.102384.0306.8409.081404.0356.8389.068454.0476.8349.038

9、1.3有機物重鉻酸鉀法1.原則測量有機物相當快。這個部門至少有一百個硬試管。雖然每次烹飪只能測量到大約6個,但如果你烹飪5分鐘,然后集中精力滴定或找個人配合你同時滴定,速度會非??臁S袡C質測定的原理是土壤中的有機碳在高溫下被重鉻酸鉀氧化,過量的重鉻酸鉀用硫酸亞鐵滴定,以鄰菲羅啉為指示劑,氧化的有機碳量由消耗的重鉻酸鉀體積計算。有機質的碳含量一般為58%,所以有機碳的結果乘以1.724,即為土壤有機質的含量。具體反應公式如下。煎煮反應:2k2cr 2o 7 8h2so 4 3c2cr 2(so4)3 2k2so 4 3co 2 8h2o滴定反應:k2cr 2o 7 6feso 4 7h2so 4

10、cr2(so4)3 3fe 2(so4)3 k2so 4 7h2o指示劑變色的氧化還原狀態(tài):鄰菲羅啉:氧化態(tài)(無色)還原態(tài)(棕紅色)2.主要儀器硬質試管、移液管(移液槍)、油浴鍋、三角瓶、酸式滴定管3.試劑3.1重鉻酸鉀標準溶液(1/6k2cr2o7為0.8摩爾/升):稱取39.2245克干燥重鉻酸鉀(k2cr2o7),溶于水,加熱溶解,冷卻后,用蒸餾水定容至1l。重鉻酸鉀必須準確稱量,然后才能用于c3.3硫酸亞鐵溶液(0.2摩爾/升):稱取56.0克硫酸亞鐵(硫酸亞鐵47水),將其溶于水中,加入15毫升濃硫酸,用蒸餾水使其體積達到1l。由于硫酸亞鐵在空氣中不穩(wěn)定,每次使用前需要用重鉻酸鉀溶液

11、校準。方法是將5 ml重鉻酸鉀溶液和5ml濃硫酸轉移到三角瓶中,滴加3滴鄰菲羅啉指示劑,用硫酸亞鐵溶液滴定至溶液變成棕紅色。記錄硫酸亞鐵的用量,并根據反應公式計算其濃度。(初中化學-_-;)3.4濃硫酸(h2so 4):1.84克/立方厘米3.步伐3.1稱取0.5000克通過0.149毫米孔徑篩的風干土壤樣品,將其放入硬試管中。用移液管或移液槍依次加入5ml重鉻酸鉀標準溶液和5ml濃硫酸,并輕輕搖動。注意,必須搖勻,讓土壤顆粒和試劑充分混合,否則烹飪不徹底。3.2將油浴鍋加熱至185190。溫度穩(wěn)定后,將試管插入帶網的金屬籠中,在噴嘴處放一個小漏斗(以冷凝蒸汽和減少蒸發(fā)),并將其放入油浴鍋中。

12、漏斗可以重復使用。它可以用蒸餾水清洗,然后干燥一段時間。一般來說,一批只有46個樣品,加上12個空白和重復??偣?個試管被放置在金屬絲籠的中間。3.3上下搖動或旋轉鋼絲籠幾次,使溫度均勻。這時,溫度降至170180,從試管內液體開始轉動開始,沸騰5min。煮沸后立即提起鐵絲籠,停一會兒,讓油沿管壁流下,然后放在托盤上。報紙可以放在托盤上,試管從油浴鍋中取出后,放在托盤上,以免蠟油濺到其他地方,難以取出。取下試管,用紙擦去表面的油,煮沸溶液的顏色為橙黃色或綠色。如果主要是綠色,則說明重鉻酸鉀的用量不足,因此土壤樣品的質量需要調整和重做。3.4用蒸餾水將試管中的消解液洗至250毫升三角瓶中,保持洗

13、滌液體積在60-70毫升,冷卻后,加入3滴鄰菲羅啉指示劑,將0.2毫升/升硫酸亞鐵溶液加入酸式滴定管中進行滴定,終點顏色為橙-草綠-深綠色-棕紅色。記錄硫酸亞鐵消耗量。3.5在測量每批樣品時,進行空白校準,即用純石英砂或燒成土代替土樣,并記錄硫酸亞鐵用量。4.計算土壤中的有機碳%=(vov)c 0.0031.08100/m有機物%=有機碳%1.724vo:空白校準過程中消耗的硫酸亞鐵標準溶液的體積(毫升);v:土壤校準過程中消耗的硫酸亞鐵標準溶液的體積(毫升);c:硫酸亞鐵標準溶液的濃度(mol/lfe so 4);0.003: 1/4c摩爾質量(kg/mol);1.724:從有機碳轉化為有機

14、物的因子;1.08:氧化校正系數;m:風干土壤樣品的質量(g)。1.4全n半微量開爾文法1.原則土壤中的含氮化合物通過濃硫酸和催化劑在高溫下轉化為nh4溶液。然后加入氫氧化鈉將其轉化為nh3逸出,蒸餾后用硼酸溶液吸收,再用酸性標準溶液滴定,從其消耗量中計算出氨的量。土壤全氮的測定實際上是最省心的實驗,但也要冒一定的風險。學院有全套開爾文氮測定儀,包括煮沸、蒸餾和滴定。雖然用于滴定的電極已經由壞變壞,它已經變成了手動滴定,但它仍然相對方便。自動消化需要很長時間,并且可以制備試劑;蒸餾時間也約為4分鐘,這足以沖走之前沸騰的管道。因此,這個實驗非常經濟,一點也不花時間。建議每天分批,一批16個樣品,

15、2次重復,2次空白。當然,如果有很多人并且他們配合得很好,一天做兩批也不是問題。然而,實驗中涉及的試劑并不那么容易談論。此外,應特別注意沸騰管,它容易損壞。還有傳說中的吸收池。據估計,后面的學生看不見3.1混合催化劑:將硫酸鉀(k2so4)、硫酸銅(硫酸銅)和硒(硒)按100336010:1的比例混合,在研缽中研磨后混合。硫酸銅是最難研磨的,所以建議先處理,然后加入硫酸鉀,繼續(xù)研磨,最后加入硒粉,然后攪拌混合。注意硒粉有毒,所以要采取保護措施?;旌暇鶆?,放入試劑瓶保存。估計用量,目前的專用砂漿最多只能研磨300克左右,非常困難,容易溢出,所以每次研磨量最好控制在200克左右。3.2濃硫酸(h2

16、so4,1.84克/立方厘米)3.3氫氧化鈉溶液(10毫升/升):稱取1600.0克氫氧化鈉(氫氧化鈉),溶于水中,然后用蒸餾水定容至4l左右,直接用燒杯定容。氫氧化鈉遇水釋放熱量,其氣味也非常令人窒息。準備時,最好有一套完整的設備,并將自來水放在通風柜中。將大約5l 3l蒸餾水倒入燒杯中,放入盆中,用玻璃棒攪拌的同時加入氫氧化鈉。由于用量較大,常用的方法是先稱藥盒中的藥物,然后在倒入后稱藥盒的重量,并記錄下倒入的氫氧化鈉的量。一定要計算清楚,因為一瓶藥的質量不等于瓶子上標明的數量。1600克氫氧化鈉約為3 1/2瓶,最后半瓶應準確稱量。由于濃度高,溶解需要很長時間。請耐心點。冷卻后,倒入相應的塑料桶中。3.4硼酸溶液(約2.3%):稱取70.0克硼酸(h3bo3)并溶于水中,用蒸餾水將體積固定在約3l,但可直接用燒杯固定,因為其濃度不包括在計算中。硼酸溶解很快,所以不需要加熱來促進溶解。一些學生認為加熱促進溶解會導致實驗結果不準確。我沒有做比較,但建議在常溫下溶解。準備好后,倒入相應的塑料桶。3.5氮測定混合指示劑:稱取0.5g溴甲酚綠和0.1g

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