1、硫酸亞鐵銨的制備,實驗?zāi)康?儀器與試劑 基本操作 實驗原理 實驗內(nèi)容 注意事項 思考題,實驗?zāi)康?1、根據(jù)有關(guān)原理及數(shù)據(jù)設(shè)計并制備復(fù)鹽硫酸 亞鐵 銨 ； 2、進一步掌握水浴加熱、溶解、過濾、蒸 發(fā)、結(jié)晶等基本操作； 3、了解無機物制備的投料、產(chǎn)量、產(chǎn)率的有 關(guān)計算； 4、了解檢驗產(chǎn)品中雜質(zhì)含量的一種方法目 視比色法。,儀器與試劑,儀器 抽濾瓶 布氏漏斗 錐形瓶（250mL） 蒸發(fā)皿 表面皿 量筒（50mL） 臺稱 水浴鍋 吸量管 比色管 試劑 鐵屑 (NH4)2SO4(固) HCl(3molL1) Na2CO3(10%) KSCN(飽和溶液) H2SO4(3molL1),基本操作 溶液pH值的

2、測定方法 常壓過濾和減壓過濾 飽和溶液配制 蒸發(fā)、結(jié)晶的基本操作,實驗原理,硫酸亞鐵、硫酸銨、硫酸亞鐵銨的溶解 度（g/100g水）：,將鐵屑溶于稀硫酸可得硫酸亞鐵 Fe（鐵屑）+ H2SO4（稀）= FeSO4+ H2,因此，等物質(zhì)的量的硫酸亞鐵與硫酸銨作用， 能生成溶解度較小的淺綠色硫酸亞鐵銨，加熱濃 縮，冷至室溫，便可析出硫酸亞鐵銨晶體 FeSO4(NH4)2SO46H2O，商品名稱為摩爾鹽,FeSO4 +(NH4)2SO4 + 6H2O=FeSO4(NH4)2SO46H2O,實驗內(nèi)容 1、鐵屑的凈化 稱取6g鐵屑，放在錐形瓶中，加入10%Na2CO3 溶液40mL ，在水浴上加熱10m

3、in，傾析法除去堿 液，用水把鐵屑上堿液沖洗干凈，以防止在加入 H2SO4后產(chǎn)生Na2SO4晶體混入FeSO4中,2、硫酸亞鐵的制備 往盛著鐵屑的錐形瓶內(nèi)加入40mL 3molL1 H2SO4，在水浴上加熱，使鐵屑與硫酸完全反應(yīng)(約 50min)，應(yīng)不時地往錐形瓶中加水及H2SO4溶液 (要 始終保持反應(yīng)溶液的pH值在2以下)，以補充被蒸發(fā) 掉的水分，趁熱減壓過濾，保留濾液。預(yù)先計算出 6g鐵屑生成硫酸亞鐵的理論產(chǎn)量,3、硫酸亞鐵銨的制備 根據(jù)上面計算出來的硫酸亞鐵的理論產(chǎn)量，大約 按照FeSO4與(NH4)2SO4的質(zhì)量比為10.75，稱取固 體硫酸銨，溶于裝有20mL微熱蒸餾水的蒸發(fā)皿中，

4、 再將上述熱的濾液倒入其中混合。然后將其在水浴 上加熱蒸發(fā)，濃縮至表面出現(xiàn)晶體膜為止，放置讓 其慢慢冷卻，即得硫酸亞鐵銨晶體。用減壓過濾法 除去母液，將晶體放在吸水紙上吸干，觀察晶體的 顏色和形狀，最后稱量，計算產(chǎn)率,4、產(chǎn)品的檢驗 (1) 制備標(biāo)準(zhǔn)液 (2) 微量鐵()的分析,注意事項 1、鐵屑應(yīng)先粉碎，全部浸沒在20mL 3molL1 H2SO4溶液中，同時不要劇烈搖動錐形瓶， 以防止鐵暴露在空氣中氧化。 2、步驟二中邊加熱邊補充水，但不能加水過 多，保持pH在2以下，如pH太高，F(xiàn)e2+易氧 化成Fe3+。 3、步驟二中的趁熱減壓過濾后，將濾液迅速 倒入事先溶解好的(NH4)2SO4溶液中，以防 FeSO4氧化。,思考題 1、為何要首先除去鐵屑表面的油污？ 2、制備硫酸亞鐵時，為什么要使鐵過量？ 3、能否將最后產(chǎn)物FeSO4(NH4)2SO46H2O 直接放在蒸發(fā)皿內(nèi)加熱干燥？為什么？