1、第一節(jié) 掃描電鏡的基本結(jié)構(gòu)及特征 第二節(jié) 電子束和樣品作用產(chǎn)生的各類(lèi)信號(hào)分析 第三節(jié) 能譜儀及X射線產(chǎn)生 第四節(jié) 掃描電鏡成像及EDS成分分析操作,掃描電子顯微鏡成像及能譜分析,Optical Microscope,Scan Electron Microscope,第一節(jié) 掃描電鏡的基本結(jié)構(gòu)及特征,樣品腔,電子束系統(tǒng),SEM控制臺(tái),計(jì)算機(jī)系統(tǒng),樣品腔,樣品臺(tái),OM = 3.8 ev / Si；= 2.96 ev / Ge N = FWHM of the electronic noise of the amplification process,New !,X-射線譜線分辨率相互關(guān)系,FWHMa

2、 = 2.5 (E a Eb ) + FWNMb 21/2,E = X-射線的能量，ev FWHMa =能量 E a 時(shí)分辨率 FWHMb =能量 E b 時(shí)分辨率,New !,能量分辨率與X射線能量之關(guān)系,EDS 儀器和信號(hào)檢測(cè),X- 射線探頭 X- 射線探頭的檢測(cè)效率 幾何效應(yīng) 信號(hào)處理及信號(hào)處理器 能量分辨率 準(zhǔn)直器,準(zhǔn)直器,鈹窗探頭不用磁體，BSE不能穿透,具有磁體的SUTW（超薄窗）（圖中的黃色部分）以偏轉(zhuǎn)BSE,假若BSE（背散射電子）到達(dá)探頭則將產(chǎn)生不規(guī)則背底在高能量端背底的隆起,New !,Collimator Front and Back Views,1開(kāi)啟計(jì)算機(jī) 2開(kāi)啟掃描

3、電鏡操作軟件（桌面XT圖標(biāo)） 3點(diǎn)擊操作軟件右方的太陽(yáng)圖標(biāo)、然后點(diǎn)擊Vent按鈕，樣品室進(jìn)氣，等待幾分鐘以后，打開(kāi)樣品室門(mén)。,4、掃描電鏡成像及EDS成分分析操作,裝試樣開(kāi)始測(cè)試,4樣品臺(tái)放樣，特別注意樣品臺(tái)的高度與樣品室黃色探頭相隔10cm左右。絕對(duì)不能撞到黃色探頭。送樣的時(shí)候注意觀察樣品室。同時(shí)觀察電腦顯示攝像圖：按F5,左鍵點(diǎn)擊點(diǎn)擊四幅圖的右下圖，如果圖像停止不動(dòng)，點(diǎn)擊暫停圖標(biāo),如果圖像停止不動(dòng)，點(diǎn)擊,5關(guān)好艙門(mén)，點(diǎn)擊Pump抽真空，等到軟件下方圖標(biāo)全綠，且chamber vacuum 小于7e10-3，可以操作機(jī)器,6點(diǎn)擊Beam On 按鈕，下拉菜單選擇電壓30Kv、spot 4.0

4、, 加高壓。,7按F5出現(xiàn)四幅圖，左鍵單擊右上圖。,如果圖像停止不動(dòng)，點(diǎn)擊暫停圖標(biāo)，該圖標(biāo)有激活作用,從而激活圖像,8再按F5，單幅圖放大。點(diǎn)擊標(biāo)題欄Detectors，選擇ETD（SE）二次電子成像,9按鍵盤(pán)加減號(hào)，對(duì)圖像進(jìn)行放大縮小。找到需要觀察的試樣及區(qū)域，鼠標(biāo)左鍵雙擊想看的位置即可。,如果沒(méi)有圖像，要么太暗了，要么太亮了，需要調(diào)節(jié)對(duì)比度和亮度，左右拉，找到圖像,10初步調(diào)焦，首先在低倍下調(diào)焦,11選定一定倍數(shù)之后，點(diǎn)擊聚焦框，按住鼠標(biāo)右鍵，向左和右來(lái)回拖動(dòng)，會(huì)發(fā)現(xiàn)有一個(gè)位置最清楚。,12調(diào)焦過(guò)程中如果出現(xiàn)圖像橫向、縱向、或者斜向拉長(zhǎng)，變形，需要消除像散。首先調(diào)焦找到一個(gè)沒(méi)有明顯變形的位

5、置。接下來(lái)操作過(guò)程和調(diào)焦類(lèi)似，但需要按住shift,同時(shí)按住鼠標(biāo)右鍵操作，包括在橫向和縱向拉動(dòng)鼠標(biāo)消除像散。先橫向找到最清楚的位置，然后縱向找到最清楚的位置。之后再調(diào)焦，看看有么有像散，如果還要，反復(fù)消除像散。 13調(diào)焦過(guò)程中如果出現(xiàn)圖像整體移動(dòng)。需要電子束對(duì)中。點(diǎn)擊對(duì)中按鈕，按住鼠標(biāo)左鍵，橫向和縱向分布拉動(dòng)，找到一個(gè)位置，圖像僅在這個(gè)位置原地振動(dòng)。,對(duì)中按鈕,14調(diào)焦結(jié)束之后，調(diào)節(jié)亮度和對(duì)比度，也可以點(diǎn)擊自動(dòng)對(duì)比調(diào)節(jié)。之后按F4照相。保存。照相結(jié)束之后按暫停按鈕，激活圖像，繼續(xù)操作。,自動(dòng)對(duì)比度,15圖像調(diào)好之后，選擇SEM的信號(hào)：二次電子還是背散射，image-。,16信號(hào)選好之后抓圖。,

6、17擇能譜分析模式：點(diǎn)、方框、面。,18成分采集。1先清除，2再采集。譜線無(wú)明晰變化時(shí)，停止采集，再按2,1,2,19成分標(biāo)定。點(diǎn)擊1，出現(xiàn)3、4、5三個(gè)區(qū)域。點(diǎn)擊2，標(biāo)定能譜的峰。有的物質(zhì)沒(méi)有可以在5區(qū)輸入，回車(chē)。也可以用鼠標(biāo)左鍵單擊峰的位置，在4區(qū)就會(huì)出現(xiàn)相應(yīng)的物質(zhì)，點(diǎn)擊add。不對(duì)的物質(zhì)在3區(qū)可以刪除。,1,2,3,4,5,20光譜拉動(dòng)，1是光譜歸位，按住鼠標(biāo)在光譜區(qū)域可以拉動(dòng)光譜。2定量計(jì)算。,1,2,21計(jì)算結(jié)果，2進(jìn)入Word保存。,1,2,22線掃描及面掃描。首先 確定成分，可以按照前面的操作進(jìn)行。之后選擇面模式。點(diǎn)擊1，Line。2打鉤。3劃線。4輸入先掃描的點(diǎn)數(shù)，并回車(chē)，一般整個(gè)屏幕200點(diǎn)。根據(jù)劃線的長(zhǎng)度決定。5，輸入1500，并回車(chē)。6，collect line 線掃描。,1,2,3